CN101240062B - 三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法，属有机化合物的合成技术领域，以三乙醇胺，环氧丙烷，环氧乙烷为原料，在催化剂的存在下先加入环氧丙烷进行聚合反应，然后再加入环氧乙烷进行聚合反应制得；所述的催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其加入量为制得的三乙醇胺嵌段聚醚重量百分比的0.1～0.6％。本发明采用先加入环氧丙烷再加入环氧乙烷进行聚合反应的两步反应路线，反应条件温和，容易控制，对设备要求低，制得的三乙醇胺嵌段聚醚具有优良的耐高温和耐碱性能，能制备符合各种要求粘度的产品；用于聚氨酯泡沫塑料的加工其发泡反应温和，容易控制。

Description

三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法
技术领域
本发明涉及一种三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法，属有机化合物的合成技术领域。
背景技术
现有三乙醇胺聚醚的合成方式大都为单一加成环氧丙烷或环氧乙烷。分子量低，黏度低，反应活性高且不好控制，用于加工聚氨酯泡沫塑料的产品不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性能的三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法。
本发明为三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法，以三乙醇胺，环氧丙烷(PO)，环氧乙烷(EO)为原料，其特征在于在催化剂的存在下先加入环氧丙烷进行聚合反应，然后再加入环氧乙烷进行聚合反应制得；所述的催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其加入量为制得的三乙醇胺嵌段聚醚重量百分比的0.1～0.6％。
所述三乙醇胺与环氧丙烷和环氧乙烷总重量的比值为1∶2～41。
所述环氧丙烷与环氧乙烷的重量比可为1∶1～19。
所述聚合反应温度可为100～180℃，反应时间为10～35小时。
所述聚合反应后制得的三乙醇胺嵌段聚醚中还可再加入蒸馏水，磷酸，聚醚吸附剂进行后处理。
所述的聚醚吸附剂可为硅藻土，硅酸铝，硅酸镁等的任一种或一种以上的混合物，其加入量分别为制得的三乙醇胺嵌段聚醚重量百分比的2～10％，0.19～1.2％，0.3～3％。
所述制得的三乙醇胺嵌段聚醚的分子量可为500～6000g/mol。
所述三乙醇胺嵌段聚醚的分子链中环氧乙烷(EO)的相对分子量可占5～95％。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1、通过对现有三乙醇胺聚醚产品合成方法的分析比较，采用先加入环氧丙烷再加入环氧乙烷进行聚合反应的两步反应路线，并经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂用量、聚合反应温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，容易控制，对设备要求低，制得的三乙醇胺嵌段聚醚可调空分子量的范围在500～6000，羟值28～336.6mgKOH/g，可以制得高粘稠的产品。
2、聚合反应制得的壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚再经后处理工序后，得到的产品色泽浅：不大于150Pt-Co，金属离子含量低，电导率小：≤30(10％的水溶液)。
3、由本发明所述方法制得的三乙醇胺嵌段聚醚具有优良的耐高温和耐碱性能，能制备符合各种要求粘度的产品；用于聚氨酯泡沫塑料的加工其发泡反应温和，容易控制。
具体实施方式
实施前反应釜的准备：先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却到50～80℃后备用。
实施例1：在反应釜中加入61g三乙醇胺和2.8g粉状甲醇钠，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧丙烷400g，在130～135℃反应完全后，再加入100g环氧乙烷反应完毕后，降温到80℃加入30g蒸馏水、5.6g磷酸、6g聚醚吸附剂，升温到120℃脱水1小时后降温到80℃出料。
实施例2：在反应釜中加入62g三乙醇胺和KOH2.8g配的50％的水溶液，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧丙烷800g，在130～135℃反应完全后，再加入300g环氧乙烷反应完毕后，降温到80℃加入60g蒸馏水、5.6g磷酸、12g聚醚吸附剂，升温到120℃脱水1小时后降温到80℃出料。
实施例3：在反应釜中加入62g三乙醇胺和5.0g粉状甲醇钠与NaOH的混合物(按1∶1比例配料)，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧丙烷1200g，在130～135℃反应完全后，再加入400g环氧乙烷反应完毕后，降温到80℃加入75g蒸馏水、10.0g磷酸、17g聚醚吸附剂，升温到120℃脱水1小时后降温到80℃出料。
实施例4：在反应釜中加入实例1的成品125g和4.5g固体KOH与NaOH的混合物(按1∶1比例配料)，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧丙烷1200g，在130～135℃反应完全后，再加入300g环氧乙烷反应完毕后，降温到80℃加入75g蒸馏水、9.0g磷酸、15g聚醚吸附剂，升温到120℃脱水1小时后降温到80℃出料。
上述各实施例所制得的三乙醇胺嵌段聚醚经测试，指标如下：
  实施例   分子量   电导率(10％的水溶液)   色泽(Pt-Co)
    1     550     6.0     50
    2     1090     5.1     70
    3     1545     4.2     70
    4     6000     4.1     80

Claims (6)

1.一种三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法，以三乙醇胺，环氧丙烷，环氧乙烷为原料，其特征在于在催化剂的存在下先加入环氧丙烷进行聚合反应，然后加入环氧乙烷进行聚合反应制得；所述的催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH的任一种或一种以上的混合物，其加入量为制得的三乙醇胺嵌段聚醚重量百分比的0.1～0.6％；所述的三乙醇胺与环氧丙烷和环氧乙烷总重量的比值为1∶2～41；环氧丙烷与环氧乙烷的重量比为4∶1或8∶3或3∶1。
2.按权利要求1所述三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法，其特征在于所述聚合反应温度为100～180℃，反应时间为10～35小时。
3.按权利要求1所述三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法，其特征在于所述聚合反应后制得的三乙醇胺嵌段聚醚中还再加入蒸馏水，磷酸，聚醚吸附剂进行后处理。
4.按权利要求3所述三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法，其特征在于所述的聚醚吸附剂为硅藻土，硅酸铝，硅酸镁的任一种或一种以上的混合物，其加入量分别为制得的三乙醇胺嵌段聚醚重量百分比的2～10％，0.19～1.2％，0.3～3％。
5.按权利要求1所述三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法，其特征在于所述制得的三乙醇胺嵌段聚醚的分子量为500～6000g/mol。
6.按权利要求1所述三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法，其特征在于所述三乙醇胺嵌段聚醚分子链中环氧乙烷的相对分子量占5～95％。
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CN104650336A (zh) * 2015-02-11 2015-05-27 胜利油田胜利化工有限责任公司 一种新型有机胺类破乳剂的制备方法
CN106317401B (zh) * 2016-08-19 2018-03-09 浙江皇马科技股份有限公司 一种低色值型聚醚的合成方法
CN107057051A (zh) * 2017-01-23 2017-08-18 山东诺威新材料有限公司 高活性硬泡聚醚多元醇及其制备方法
CN107573499B (zh) * 2017-09-15 2020-05-15 延安大学 一种原油破乳剂的制备方法
CN114106315B (zh) * 2020-09-01 2022-09-16 万华化学集团股份有限公司 一种窄分布三乙醇胺嵌段聚醚的制备方法、嵌段聚醚及其应用
WO2024050653A1 (zh) * 2022-09-05 2024-03-14 万华化学集团股份有限公司 组合物及其胶黏剂组合料、无醛添加人造板及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100999574A (zh) * 2006-11-28 2007-07-18 王伟松 甘油聚醚的合成方法
CN100999572A (zh) * 2006-11-28 2007-07-18 王伟松 聚乙二醇单甲醚的合成方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100999574A (zh) * 2006-11-28 2007-07-18 王伟松 甘油聚醚的合成方法
CN100999572A (zh) * 2006-11-28 2007-07-18 王伟松 聚乙二醇单甲醚的合成方法

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