CN101497559A - 山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚的制备方法,属有机化合物的合成技术领域,以山梨醇,甘油,环氧丙烷为原料,在催化剂的作用下进行聚合反应制得;甘油与山梨醇的投料重量比为1∶0.1~10,甘油和山梨醇的混合物与环氧丙烷的重量比为1∶0.024~1.5;催化剂为固体甲醇钠,甲醇钠甲醇溶液,KOH,NaOH等的任一种,其用量为合成后的山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚重量百分含量的0.04~0.4%。本发明合理选用强碱性催化剂催化山梨醇、甘油、环氧丙烷的聚合,该类催化剂具有较高的活性,反应过程中不产生有毒有害物质;生产工艺简单,产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚的制备方法,属有机化合物的合成技术领域。
背景技术
目前市场上的甘油、蔗糖、山梨醇聚氧丙烯类产品大都是采用甘油、蔗糖、山梨醇等单组分醇合成的聚氧丙烯醚。而在一些应用领域需要其中的混合聚醚,采用单组分醇合成的聚氧丙烯醚之间混合,工艺复杂,且工艺步骤多,成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理,具有较好使用性能的山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚的制备方法。
本发明为山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚的制备方法,其特征在于以山梨醇,甘油,环氧丙烷为原料,在催化剂的作用下进行聚合反应制得。
所述甘油与山梨醇的投料重量比为1:0.1~10。
所述甘油和山梨醇的混合物与环氧丙烷的重量比为1:0.024~1.5。
所述的催化剂可为固体甲醇钠,甲醇钠甲醇溶液,KOH,NaOH等的任一种,其用量为合成后的山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚重量百分含量的0.04~0.4%。
所述聚合反应的温度可为80~180℃。
所述聚合反应的时间可为4~10小时。
本发明具有以下突出优点和积极效果:
1、合理选用强碱性催化剂催化山梨醇、甘油、环氧丙烷的聚合,该类催化剂具有较高的活性,反应过程中不产生有毒有害物质;生产工艺简单,产品质量稳定。
2、在现有聚合反应中,通过对山梨醇、甘油、环氧丙烷的加入量及配比的合理调整、反应温度和时间的优化选择,使本发明工艺先进合理,节能环保,过程中不产生有毒有害物质,且工艺简单,设备要求不高。反应时间短,时间在15小时以内,节能环保,而生产单组分的甘油及山梨醇聚氧丙烯醚各需要15小时,再加上混合工艺时间,可以缩短20小时左右。
3、可以根据要求生产不同配比的山梨醇与甘油混合物聚氧丙烯醚,避免了先生产单组分的甘油及山梨醇聚氧丙烯醚再混合的复杂工艺。由本发明合成的山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚色泽浅,小于200(Pt-Co),可调分子量在200~4000。
具体实施方式
实施前反应釜的准备:先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次,直到干净为止,烘干反应釜,冷却到50~80℃温度后备用。
实施例1:在反应釜中加入100g山梨醇、900g甘油和甲醇钠(粉状)2.8g,升温到130℃,抽真空脱水1小时后,加入环氧丙烷1000g,在150℃反应完全后,降温到80℃加入2.8g的冰醋酸中和出料。
实施例2:在反应釜中加入100g山梨醇、300g甘油和KOH(粉状)1.0g,升温到130℃,真空脱水1小时后,加入环氧丙烷1000g,在180℃反应完全后,降温到80℃加入1.0g的冰醋酸中和出料。
实施例3:在反应釜中加入50g山梨醇、10g甘油和固体KOH8.0g,升温到130℃,真空脱水1小时后,加入环氧丙烷500g,在190℃反应完全后,降温到80℃加入8.0g的冰醋酸中和出料。
实施例4:在反应釜中加入产品45g山梨醇、5g甘油和固体KOH6.0g,升温到130℃,真空脱水1小时后,加入环氧丙烷1130g,在160℃反应完全后,降温到80℃加入3.2g的冰醋酸中和出料。
上述各实施例所制得的山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚经测试,具体指标如下:
实施例 | 分子量 | 色泽(Pt-Co) |
1 | 200 | 170 |
2 | 400 | 160 |
3 | 1520 | 150 |
4 | 3998 | 140 |
Claims (6)
1、一种山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚的制备方法,其特征在于以山梨醇,甘油,环氧丙烷为原料,在催化剂的作用下进行聚合反应制得。
2、按权利要求1所述山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚的制备方法,其特征在于所述甘油与山梨醇的投料重量比为1:0.1~10。
3、按权利要求1或2所述山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚的制备方法,其特征在于所述甘油和山梨醇的混合物与环氧丙烷的重量比为1:0.024~1.5。
4、按权利要求1所述山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚的制备方法,其特征在于所述的催化剂为固体甲醇钠,甲醇钠甲醇溶液,KOH,NaOH等的任一种,其用量为合成后的山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚重量百分含量的0.04~0.4%。
5、按权利要求1所述山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚的制备方法,其特征在于所述聚合反应的温度为80~180℃。
6、按权利要求1所述山梨醇和甘油混合醇聚氧丙烯醚的制备方法,其特征在于所述聚合反应的时间为4~10小时。
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