CN100999572A - 聚乙二醇单甲醚的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚乙二醇单甲醚的制备方法，属有机化学中醚类化合物的合成技术领域，先用低沸点溶剂为洗釜液洗反应釜1～5次，再以甲醇，乙二醇甲醚，二甘醇甲醚，三甘醇甲醚等的任一种为初始起始剂，在催化剂的存在下，与环氧乙烷反应制得聚乙二醇单甲醚；其低沸点溶剂为甲醇，乙醇，丙醇等的任一种；催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种。本发明选用甲醇、乙醇、丙醇等低沸点能与水相溶性好的溶剂为洗釜液，固体甲醇钠或甲醇钠甲醇溶液、KOH、NaOH等为催化剂，甲醇、乙二醇单甲醚、二甘醇单甲醚、三甘醇单甲醚为初始起始剂，工艺合理，反应活性高，能有效降低聚乙二醇单甲醚中聚乙二醇(PEG)含量。

Description

聚乙二醇单甲醚的合成方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙二醇单甲醚的制备方法，属有机化学中醚类化合物的合成技术领域。
背景技术
众所周知，以水洗反应釜，再用KOH、NaOH或甲醇钠做催化剂反应，制得的聚乙二醇单甲醚中的聚乙二醇(PEG)含量都是非常高的，一般分子量大于1000的聚乙二醇单甲醚中PEG含量都在4～25％，随着分子量的增加，PEG含量也相应增加。这使得聚乙二醇单甲醚在很多应用领域中受到限制，尤其是在混凝土添加剂中。因此降低聚乙二醇单甲醚中PEG含量已经势在必行。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，反应活性高，能有效降低聚乙二醇单甲醚中聚乙二醇(PEG)含量的聚乙二醇单甲醚的合成方法。
本发明为聚乙二醇单甲醚的合成方法，其特征在于先用低沸点溶剂为洗釜液洗反应釜1～5次，再以甲醇，乙二醇甲醚，二甘醇甲醚，三甘醇甲醚等的任一种为初始起始剂，在催化剂的存在下，与环氧乙烷反应制得聚乙二醇单甲醚。
所述的低沸点溶剂可为甲醇，乙醇，丙醇等的任一种。
所述的催化剂可为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种。
所述的反应温度可为60～180℃。
所述制得的聚乙二醇单甲醚的分子量与对应的聚乙二醇含量分别为：分子量为300～1000时含量为1～0.1％，分子量为1000～2000时含量为1～0.2％，分子量为2000～5000时含量为5～0.5％，分子量为5000～20000时含量为0.8～7％。
本发明选用甲醇、乙醇、丙醇等低沸点能与水相溶性好的溶剂为洗釜液，使得反应釜里面的残留水量尽可能低(小于0.06％)；再用固体甲醇钠或甲醇钠甲醇溶液、KOH、NaOH等为催化剂，使得催化剂带进去的水量最小，以甲醇、乙二醇单甲醚、二甘醇单甲醚、三甘醇单甲醚为初始起始剂，与环氧乙烷反应制得聚乙二醇甲醚，解决了聚乙二醇单甲醚中聚乙二醇(PEG)含量过高的问题，且不需要添加特殊的装置，操作简单，成本也低，有利于聚乙二醇单甲醚在混凝土添加剂及其它领域中的推广和应用。
具体实施方式
实施前反应釜的准备：先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却后备用。
实施例1：
先用无水甲醇洗反应釜两次，烘干，冷却后(温度30℃以下)加入甲醇40g，30％的甲醇钠甲醇溶液5g，升温到60℃，分批次加入环氧乙烷1331g，加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例2：
先用无水乙醇洗反应釜两次，烘干，冷却后(温度30℃以下)加入甲醇25g，30％的甲醇钠甲醇溶液5g，升温到60℃，分批次加入环氧乙烷1450g，加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例3：
先用无水乙醇洗反应釜两次，烘干，冷却后(温度70℃以下)加入实施例1制得的聚乙二醇单甲醚80g，30％的甲醇钠甲醇溶液5g，升温到80℃，脱水40分钟，然后分批次加入环氧乙烷1450g，加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例4：
先用无水乙醇洗反应釜两次，烘干，冷却后(温度70℃以下)加入实施例1制得的聚乙二醇单甲醚81g，30％的甲醇钠甲醇溶液5g，升温到60～150℃，脱水40分钟，然后分批次加入环氧乙烷1455g，加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
上述各实施例所制备的聚乙二醇单甲醚经测试，具体指标如下：
    分子量     PEG含量(％)
    实施例1     995     0.22
    实施例2     1600     0.6
    实施例3     5604     2.2
    实施例4     11222     3.9

Claims (5)

1、一种聚乙二醇单甲醚的合成方法，其特征在于先用低沸点溶剂为洗釜液洗反应釜1～5次，再以甲醇，乙二醇甲醚，二甘醇甲醚，三甘醇甲醚的任一种为初始起始剂，在催化剂的存在下，与环氧乙烷反应制得聚乙二醇单甲醚。
2、按权利要求1所述的聚乙二醇单甲醚的合成方法，其特征在于所述的低沸点溶剂为甲醇，乙醇，丙醇的任一种。
3、按权利要求1所述的聚乙二醇单甲醚的合成方法，其特征在于所述的催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH的任一种。
4、按权利要求1所述的聚乙二醇单甲醚的合成方法，其特征在于所述的反应温度为60～180℃。
5、按权利要求1所述的聚乙二醇单甲醚的合成方法，其特征在于所述制得的聚乙二醇单甲醚的分子量与对应的聚乙二醇含量分别为：分子量为300～1000时含量为1～0.1％，分子量为1000～2000时含量为1～0.2％，分子量为2000～5000时含量为5～0.5％，分子量为5000～20000时含量为0.8～7％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101240062B (zh) * 2007-12-21 2011-01-12 王伟松 三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法
CN103145973A (zh) * 2013-01-28 2013-06-12 厦门巨晟机械工程有限公司 一种生产聚乙二醇单甲醚的方法
CN103881080A (zh) * 2012-12-19 2014-06-25 辽宁奥克化学股份有限公司 一种端烯基聚氧乙烯醚及其制备方法和应用
CN107321128A (zh) * 2017-05-31 2017-11-07 南京威尔药业股份有限公司 一种用于生产高纯单甲氧基聚乙二醇的反应系统
CN114292394A (zh) * 2021-12-29 2022-04-08 广东锦昱材料科技有限公司 利用含环氧乙烷的废气生产聚乙二醇甲醚的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016190830A (ja) * 2015-03-31 2016-11-10 日本乳化剤株式会社 ポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルおよびその製造方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101240062B (zh) * 2007-12-21 2011-01-12 王伟松 三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法
CN103881080A (zh) * 2012-12-19 2014-06-25 辽宁奥克化学股份有限公司 一种端烯基聚氧乙烯醚及其制备方法和应用
CN103881080B (zh) * 2012-12-19 2015-10-21 辽宁奥克化学股份有限公司 一种端烯基聚氧乙烯醚及其制备方法和应用
CN103145973A (zh) * 2013-01-28 2013-06-12 厦门巨晟机械工程有限公司 一种生产聚乙二醇单甲醚的方法
CN103145973B (zh) * 2013-01-28 2015-11-25 厦门巨晟机械工程有限公司 一种生产聚乙二醇单甲醚的方法
CN107321128A (zh) * 2017-05-31 2017-11-07 南京威尔药业股份有限公司 一种用于生产高纯单甲氧基聚乙二醇的反应系统
CN107321128B (zh) * 2017-05-31 2020-11-03 南京威尔药业集团股份有限公司 一种用于生产高纯单甲氧基聚乙二醇的反应系统
CN114292394A (zh) * 2021-12-29 2022-04-08 广东锦昱材料科技有限公司 利用含环氧乙烷的废气生产聚乙二醇甲醚的方法

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