CN109400864A - 一种腰果酚三嵌聚醚的制备方法 - Google Patents

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顾建坤
张�杰
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Abstract

本发明公开了一种腰果酚三嵌聚醚的制备方法，1)先用蒸馏水清洗反应釜，直至干净为止，烘干反应釜；2)往反应釜中吸入400～500份的腰果酚和1～5份碱性催化剂；3)将计量好的环氧乙烷环氧乙烷加料器用氮气以液体的状态压入反应釜；4)当全部环氧乙烷加完后，将计量好的200～680份环氧丙烷从环氧丙烷加料器用氮气以液体的状态压入反应釜，进行聚合反应；5)反应完全后，再将计量好的370～885份环氧乙烷从环氧乙烷加料器用氮气以液体的状态压入反应釜，进行聚合反应；6)完成脱气后降温至70℃左右压至均料釜，加入1.3～5.3份冰醋酸中和，合格后出料包装。具备下述有益效果：易生物降解，对环境友好，属于非离子型表面活性剂，具有优良的净洗能力和低泡性。

Description

一种腰果酚三嵌聚醚的制备方法
技术领域
本发明涉及表面活性剂领域，具体涉及一种腰果酚三嵌聚醚的制备方法。
背景技术
表面活性剂的应用十分广泛，已深入到各种民用及工业领域，其中非离子表面活性剂在水中不发生电离，是以羟基或醚键为亲水基的两亲结构分子，由于非离子表面活性剂具有在水中不电离的特点，在很多领域中都有重要用途。壬基酚聚氧乙烯醚是一种性能优良的非离子表面活性剂，具有良好的渗透、乳化、分散等性能而被广泛应用于洗涤剂、印染、化工行业。研究表明壬基酚聚氧乙烯醚被排放到环境中会迅速分解成壬基酚。壬基酚是一种公认的环境激素，它能模拟雌激素，对生物的性发育产生影响，并且干扰生物的内分泌，对生殖系统具有毒性。同时，壬基酚能通过食物链在生物体内不断蓄积，危害性极大。因此世界各国采取相应的风险控制方法，将壬基酚产生的生态风险降到最小已经迫在眉睫。壬基酚的生态风险控制措施主要包括：制定相关环境法则限制壬基酚的生产、使用和排放过程，着力寻找壬基酚的替代品，并将其投入到大规模生产使用中。同时还可以通过各种技术手段降解或清除已经排放到环境中的壬基酚。
腰果酚是一种从天然腰果壳油中经先进技术提炼而成，含有大量的活泼单组分酚和少量的二酚，可以代替或者部分代替苯酚用于制造环氧固化剂、液体酚醛树脂、液体或者粉末状的热固性酚醛树脂，用途十分广泛且环保性能突出。腰果酚具有石油酚的活性，它是单羟基苯酚有一个长的含氢基碳链在其间位上，具有来源广泛，可再生性、低毒性和生物降解性等特点。以石油酚合成的烷基酚聚氧乙烯醚在自然环境下不易分解，会造成环境污染，在很多发达国家都是禁用产品。腰果酚代替石油酚合成腰果酚聚醚类表面活性剂，具有耐酸、碱等特性，由于生物降解性好，被称为“绿色”表面活性剂或生物质表面活性剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种腰果酚三嵌聚醚的制备方法，制得的腰果酚三嵌聚醚具有易生物降解，对环境友好，属于非离子型表面活性剂，具有优良的净洗能力和低泡性。
为实现上述目的，本发明是通过下列技术方案实现的：
一种腰果酚三嵌段聚醚的制备方法，包括下述重量百分比的组分
腰果酚400～500份、碱性催化剂1～5份、环氧乙烷370～885份和环氧丙烷200～680份，冰醋酸1.3～5.3份，制备步骤如下
1)先用蒸馏水清洗反应釜，直至干净为止，烘干反应釜，检查反应釜相关阀门及设备正常后；
2)往反应釜中吸入400～500份的腰果酚和1～5份碱性催化剂，缓慢拉真空升温至120℃，脱水1小时，充入氮气，再抽真空，然后将温度升高至140℃；
3)将计量好的环氧乙烷环氧乙烷加料器用氮气以液体的状态压入反应釜，使釜内压力达到0.1～0.2MPa，待反应开始，温度上升，压力开始下降，继续通入剩余环氧乙烷；
4)当全部环氧乙烷加完后，直到压力不再下降，并伴随出现降温现象，将计量好的200～680份环氧丙烷从环氧丙烷加料器用氮气以液体的状态压入反应釜，进行聚合反应；
5)反应完全后，再将计量好的370～885份环氧乙烷从环氧乙烷加料器用氮气以液体的状态压入反应釜，进行聚合反应，待反应结束后，降温至100℃，脱气30分钟；
6)完成脱气后降温至70℃左右压至均料釜，加入1.3～5.3份冰醋酸中和，使得质量分数为1％的腰果酚三嵌段聚醚水溶液的PH值在5.0～7.0之间，合格后出料包装。
优选的，催化剂为K2CO3、Na2CO3、KOH、NaOH、甲醇钠甲醇溶液中的一种或几种。
优选的，所述步骤4)中的温度用自动控温仪控制。
优选的，所述步骤4)中的温度为145～155℃，压力为0.2～0.3MPa，
本发明的腰果酚三嵌段聚醚具备下述有益效果：1)腰果酚提取自被天然的腰果壳液，属于天然有机物质，易生物降解，对环境友好，且原料来源广泛，成本较低；2)该产品为非离子型表面活性剂，具有优良的净洗能力和低泡性，且环保无污染，特别适用于工业及民用清洗行业；3)由于腰果酚聚醚自身的空间位阻较大，不易形成紧密排列的结构，导致泡沫不易形成，具有泡沫更低的特点；4)本发明的腰果酚三嵌段聚醚作为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚醚，其产品的可调配范围宽，可以根据市场需求通过对EO/PO的调整来完善产品品质，实现差别化竞争。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例1～3对本发明作进一步说明：
一种腰果酚三嵌段聚醚的制备方法，包括以下步骤：
1)先用蒸馏水清洗反应釜，直至干净为止，烘干反应釜，检查反应釜相关阀门及设备正常后；
2)往反应釜中吸入400～500份的腰果酚和1～5份碱性催化剂，缓慢拉真空升温至120℃，脱水1小时，充入氮气，再抽真空，然后将温度升高至140℃；
3)将计量好的环氧乙烷环氧乙烷加料器用氮气以液体的状态压入反应釜，使釜内压力达到0.1～0.2MPa，待反应开始，温度上升，压力开始下降，继续通入剩余环氧乙烷；
4)温度为145～155℃，压力为0.2～0.3MPa，当全部环氧乙烷加完后，直到压力不再下降，并伴随出现降温现象，将计量好的200～680份环氧丙烷从环氧丙烷加料器用氮气以液体的状态压入反应釜，进行聚合反应；
5)反应完全后，再将计量好的370～885份环氧乙烷从环氧乙烷加料器用氮气以液体的状态压入反应釜，进行聚合反应，待反应结束后，降温至100℃，脱气30分钟；
6)完成脱气后降温至70℃左右压至均料釜，加入1.3～5.3份冰醋酸中和，使得质量分数为1％的腰果酚三嵌段聚醚水溶液的PH值在5.0～7.0之间，合格后出料包装。
实施例1
原料 重量份数
腰果酚 400
NaOH 1
环氧乙烷 370
环氧丙烷 200
冰醋酸 1.3
实施例2
原料 重量份数
腰果酚 460
NaOH 3
环氧乙烷 640
环氧丙烷 440
冰醋酸 3.3
实施例3
原料 重量份数
腰果酚 500
NaOH 5
环氧乙烷 885
环氧丙烷 680
冰醋酸 5.3
以为实施例2为例，制得的腰果酚三嵌段聚醚的结构式如下：
a＝5～12(EO)，b＝2～7(PO)，c＝5～12(EO)。
本发明的原材料腰果酚提取自被天然的腰果壳液，属于天然有机物质，易生物降解，对环境友好，且原料来源广泛，成本较低；由于腰果酚聚醚自身的空间位阻较大，不易形成紧密排列的结构，导致泡沫不易形成，具有泡沫更低的特点；再者，本发明的腰果酚三嵌段聚醚作为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚醚，其产品的可调配范围宽，可以根据市场需求通过对EO/PO的调整来完善产品品质。
理化指标测试结果如下：
外观(25℃)：黄色透明液体，PH(1％水溶液)：5.0～7.0，浊点(1％水溶液)：60～78，水分：≤0.5％。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明所作的等效变换，均在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种腰果酚三嵌段聚醚的制备方法，其特征在于：包括下述重量百分比的组分腰果酚400～500份、碱性催化剂1～5份、环氧乙烷370～885份和环氧丙烷200～680份，冰醋酸1.3～5.3份，制备步骤如下
1)先用蒸馏水清洗反应釜，直至干净为止，烘干反应釜，检查反应釜相关阀门及设备正常后；
2)往反应釜中吸入400～500份的腰果酚和1～5份碱性催化剂，缓慢拉真空升温至120℃，脱水1小时，充入氮气，再抽真空，然后将温度升高至140℃；
3)将计量好的环氧乙烷环氧乙烷加料器用氮气以液体的状态压入反应釜，使釜内压力达到0.1～0.2MPa，待反应开始，温度上升，压力开始下降，继续通入剩余环氧乙烷；
4)当全部环氧乙烷加完后，直到压力不再下降，并伴随出现降温现象，将计量好的200～680份环氧丙烷从环氧丙烷加料器用氮气以液体的状态压入反应釜，进行聚合反应；
5)反应完全后，再将计量好的370～885份环氧乙烷从环氧乙烷加料器用氮气以液体的状态压入反应釜，进行聚合反应，待反应结束后，降温至100℃，脱气30分钟；
6)完成脱气后降温至70℃左右压至均料釜，加入1.3～5.3份冰醋酸中和，使得质量分数为1％的腰果酚三嵌段聚醚水溶液的PH值在5.0～7.0之间，合格后出料包装。
2.根据权利要求1所述的腰果酚三嵌段聚醚的制备方法，其特征在于：催化剂为K2CO3、Na2CO3、KOH、NaOH、甲醇钠甲醇溶液中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的腰果酚三嵌段聚醚的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的温度用自动控温仪控制。
4.根据权利要求1所述的腰果酚三嵌段聚醚的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的温度为145～155℃，压力为0.2～0.3Mpa。
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