CN108892762B - 织物手感改善型免烫树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纺织助剂技术领域,具体的涉及一种织物手感改善型免烫树脂的制备方法。向反应器中依次加入乙二醛、甲醛和尿素在一定条件下进行反应,再加入醇类物质和有机胺类物质进行反应,最后减压蒸馏,冷却后降温出料即得成品。本发明所述的免烫树脂制备方法简单,织物经本发明所制备的树脂免烫整理后,具有高的免烫级别和低的甲醛残留;相比于普通2D树脂整理后的织物,具有软滑的手感,且具有耐久压烫的特性,克服了免烫后面料偏硬的缺陷,提高了成衣品质。
Description
技术领域
本发明属于纺织助剂技术领域,具体的涉及一种织物手感改善型免烫树脂的制备方法。
背景技术
市场上最常用的织物免烫整理剂为2D免烫树脂。因其具有多个羟基,可以与纤维素分子中羟基进行醚化交联,阻止了纤维素分子在外力作用下的滑移,从而阻止了褶皱的形成,实现了耐久压烫的目的。但因其醚化交联后部分树脂覆盖在纤维素表面,导致织物手感变差,影响其服用性。
目前国内外已开发出多种免烫整理剂,用以改善2D树脂的缺陷或赋予2D树脂其他功能,如专利CN 101434685B和CN 106496481A记载的无甲醛树脂的开发降低了甲醛的毒害,但前者采用含氮多元环为反应物,本身反应位点少,免烫性差,后者采用氯乙醇、环氧氯丙烷等代替甲醛反应,所用原料易燃爆,且氯乙醇仍然具有毒性和刺激性,环氧氯丙烷更是具有致癌性;而且免烫整理后手感偏硬的问题始终没有得到有效的改善,织物手感改善型免烫树脂鲜见于报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种织物手感改善型免烫树脂的制备方法。该免烫树脂制备方法简单,织物经该方法制备的产品整理后具有免烫性好,甲醛释放量少,手感软滑的优点。
本发明所述的织物手感改善型免烫树脂的制备方法,具体是:向反应器中依次加入乙二醛、甲醛和尿素在一定条件下进行反应,再加入醇类物质和有机胺类物质进行反应,最后减压蒸馏,冷却后降温出料即得成品。
其中:
乙二醛与尿素的摩尔比为0.9-1.05:1,甲醛与尿素的摩尔比为1.6-1.8:1。
加入乙二醛、甲醛和尿素后,加热并维持反应温度45-70℃,用碱类物质维持溶液pH值为5-7,直至反应液甲醛残留量小于0.5%,停止反应。
醇类物质与甲醛的摩尔比为1.2:1。
加入醇类物质和有机胺类物质后,用磷酸调节溶液pH值至2.4-2.6,优选pH值为2.5,再用盐酸调节溶液pH值至0.5-1,在40-50℃的条件下,反应5-30min;反应后用碱类物质调节反应液pH值为4-7。
碱类物质是碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠中的一种或多种。
醇类物质是甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种。
有机胺类物质是月桂油胺聚氧乙烯醚、蓖麻油胺聚氧乙烯醚、牛油胺聚氧乙烯醚、椰油酰二乙醇胺或牛油酰二乙醇胺中的一种或多种。
作为一个优选的技术方案,本发明所述的织物手感改善型免烫树脂的制备方法,是以乙二醛、甲醛、尿素、碱类物质、醇类物质、有机胺类物质为原料,经羟甲基化反应和醚化反应制得。具体的步骤是:
(1)在装有回流冷凝管、温度计探头、在线pH计探头和机械搅拌器的反应器中依次加入乙二醛、甲醛和尿素,加热至45-70℃,用碱类物质维持溶液pH值为5-7,碱性物质为碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠中的一种或多种;直至溶液甲醛残留量小于0.5%,停止反应。
(2)加入醇类物质和有机胺类物质,用磷酸调节溶液pH值至2.5,再用盐酸调节溶液pH值至0.5-1,在40-50℃的条件下,反应10-30min,醇类物质为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种,有机胺类物质为月桂油胺聚氧乙烯醚、蓖麻油胺聚氧乙烯醚、牛油胺聚氧乙烯醚、椰油酰二乙醇胺或牛油酰二乙醇胺中的一种或多种,反应结束后加入50%氢氧化钠水溶液,调节反应液pH值为4-7。
(3)混合液温度冷却到40℃后,边搅拌边减压蒸馏,真空压力为-0.095MPa,加热并保持在50℃,会有冷凝液从冷凝器流出,待达到需要的馏分质量后停止加热和抽真空,静置冷却到室温即可。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
(1)本发明所述的免烫树脂制备方法简单,织物经本发明所制备的树脂免烫整理后,具有高的免烫级别和低的甲醛残留。
(2)经本发明所制备的树脂免烫整理后,相比于普通2D树脂整理后的织物,具有软滑的手感,且具有耐久压烫的特性,克服了免烫后面料偏硬的缺陷,提高了成衣品质。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
除非特殊说明,下面实施例中所述的百分数均为质量百分数。
实施例1
在装有回流冷凝管、温度计探头、在线pH计探头和机械搅拌器的2000mL圆底烧瓶中依次加入261g 40%乙二醛水溶液、283.8g 37%甲醛水溶液和120g尿素,加热并维持温度至65℃,用14.3g 20%氢氧化钠水溶液维持反应液pH值为6.5。直至溶液甲醛残留量小于0.5%,停止反应。反应液降温到45℃后,加入134.4g甲醇和382g牛油胺聚氧乙烯醚(含5个乙氧基),用8.7g 85%磷酸调节溶液pH值至2.4,再用3.5g 36.5%的盐酸调节溶液pH值至0.6,在50℃的条件下,反应7min。反应结束后加入11.7g 50%氢氧化钠水溶液调节pH值至5.5,待反应结束混合液温度冷却到40℃后,边搅拌边减压蒸馏,真空压力为-0.095MPa,加热并保持在50℃,会有冷凝液从冷凝器流出,当馏分质量达到185g时,停止加热和抽真空,静置冷却到室温即可。
实施例2
在装有回流冷凝管、温度计探头、在线pH计探头和机械搅拌器的2000mL圆底烧瓶中依次加入290g 40%乙二醛水溶液、267.57g 37%甲醛水溶液和120g尿素,加热并维持温度至60℃,用27.5g 15%碳酸钠水溶液维持反应液pH值为7.0。直至溶液甲醛残留量小于0.5%,停止反应。反应液降温到45℃后,加入182.2g乙醇和277g椰油酰二乙醇胺,用9.2g85%磷酸调节溶液pH值至2.5,再用4.0g 36.5%的盐酸调节溶液pH值至0.7,在48℃的条件下,反应15min。反应结束后加入41.2g 15%碳酸钠水溶液,待反应结束混合液温度冷却到40℃后,边搅拌边减压蒸馏,真空压力为-0.095MPa,加热并保持在50℃,会有冷凝液从冷凝器流出,当馏分质量达到274g时,停止加热和抽真空,静置冷却到室温即可。
实施例3
在装有回流冷凝管、温度计探头、在线pH计探头和机械搅拌器的2000mL圆底烧瓶中依次加入275.5g 40%乙二醛水溶液、275.67g 37%甲醛水溶液和120g尿素,加热并维持温度至55℃,用43.3g 20%碳酸氢钠水溶液维持反应液pH值为6.0。直至溶液甲醛残留量小于0.5%,停止反应。反应液降温到45℃后,加入244.8g异丙醇和214g月桂油胺聚氧乙烯醚(含5个乙氧基),用8.5g 85%磷酸调节溶液pH值至2.6,再用3.7g 36.5%的盐酸调节溶液pH值至0.5,在52℃的条件下,反应25min。反应结束后加入104.5g 10%碳酸氢钠水溶液,待反应结束混合液温度冷却到40℃后,边搅拌边减压蒸馏,真空压力为-0.095MPa,加热并保持在50℃,会有冷凝液从冷凝器流出,当馏分质量达到395g时,停止加热和抽真空,静置冷却到室温即可。
实施例4
在装有回流冷凝管、温度计探头、在线pH计探头和机械搅拌器的2000mL圆底烧瓶中依次加入304.5g 40%乙二醛水溶液、259.46g 37%甲醛水溶液和120g尿素,加热并维持温度至55℃,用6.7g含20%碳酸钠和20%氢氧化钠的水溶液维持反应液pH值为6.5。直至溶液甲醛残留量小于0.5%,停止反应。反应液降温到45℃后,加入92.2g甲醇、57.6g异丙醇和306g牛油酰二乙醇胺,用9.2g 85%磷酸调节溶液pH值至2.5,再用4.2g 36.5%的盐酸调节溶液pH值至0.5,在50℃的条件下,反应20min。反应结束后加入13.2g 50%氢氧化钠水溶液,待反应结束混合液温度冷却到40℃后,边搅拌边减压蒸馏,真空压力为-0.095MPa,加热并保持在50℃,会有冷凝液从冷凝器流出,当馏分质量达到197g时,停止加热和抽真空,静置冷却到室温即可。
上述实施例1-4得到的织物手感改善型免烫树脂,对其各项指标进行测试,测试结果见表1。
表1实施例1-4织物手感改善型免烫树脂整理效果对比表
参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 普通2D树脂 |
免烫性 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 3.5 |
游离甲醛/ppm | 49 | 54 | 47 | 49 | 60 |
手感 | ★★★★ | ★★★★ | ★★★ | ★★★ | ★ |
注:整理液配制如下:树脂150g/L,六水合氯化镁56g/L,渗透剂JFC 1g/L。纯棉织物在以上整理液中二浸二轧,110℃烘干1分钟,然后150℃烘培3分钟。
免烫效果的测定依据国家标准GB/T 3819-1997《纺织品织物折痕回复性的测定——回复角法》;甲醛含量测定依据国家标准GB/T 2912.1-1998《纺织品甲醛的测定第一部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》;手感的测定方法如下:以未经树脂整理后的织物手感为标准(5星),5人分别用手感受目标织物的软滑程度,评分后求平均水平。
Claims (5)
1.一种织物手感改善型免烫树脂的制备方法,其特征在于:向反应器中依次加入乙二醛、甲醛和尿素在一定条件下进行反应,再加入醇类物质和有机胺类物质进行反应,最后减压蒸馏,冷却后降温出料即得成品;
加入醇类物质和有机胺类物质后,用磷酸调节溶液pH值至2.4-2.6,再用盐酸调节溶液pH值至0.5-1,在40-50℃的条件下,反应5-30min;反应后用碱类物质调节反应液pH值为4-7;
醇类物质是甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种;
有机胺类物质是月桂油胺聚氧乙烯醚、蓖麻油胺聚氧乙烯醚、牛油胺聚氧乙烯醚、椰油酰二乙醇胺或牛油酰二乙醇胺的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的织物手感改善型免烫树脂的制备方法,其特征在于:乙二醛与尿素的摩尔比为0.9-1.05:1,甲醛与尿素的摩尔比为1.6-1.8:1。
3.根据权利要求1所述的织物手感改善型免烫树脂的制备方法,其特征在于:加入乙二醛、甲醛和尿素后,加热并维持反应温度45-70℃,用碱类物质维持溶液pH值为5-7,直至反应液甲醛残留量小于0.5%,停止反应。
4.根据权利要求1所述的织物手感改善型免烫树脂的制备方法,其特征在于:醇类物质与甲醛的摩尔比为1.2:1。
5.根据权利要求1所述的织物手感改善型免烫树脂的制备方法,其特征在于:碱类物质是碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠中的一种或多种。
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