CN101100508A - 甘油嵌段聚醚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种甘油嵌段聚醚的合成方法，属聚醚的合成技术领域，以甘油，环氧丙烷和环氧乙烷为原料，在催化剂的作用下进行聚合反应，其特征在于聚合反应后再加入蒸馏水，磷酸，聚醚吸附剂进行后处理；催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其用量为合成后甘油嵌段聚醚质量百分含量的0.1～0.6％。本发明通过聚合反应后的后处理工序，使得到的甘油嵌段聚醚产品色泽浅，金属离子含量低；同时在现有聚合反应中，通过对环氧丙烷与环氧乙烷的加入量及配比的合理调整、反应温度和时间的优化选择，有效提高了甘油嵌段聚醚的分子量，改善了甘油嵌段聚醚的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种甘油嵌段聚醚的合成方法，属聚醚的合成技术领域。
背景技术
甘油嵌段聚醚是甘油聚醚的一种，有着优良的耐高温、耐酸、耐碱性能，主要用于塑料发泡、润滑油、农药消泡剂、乳化剂等。而现有的甘油嵌段聚醚由于合成工艺和条件的限制，合成后的甘油嵌段聚醚分子量一般在3000以下，碱性和粘度较低，金属离子含量高，特别是用于塑料发泡速度过快，影响了发泡塑料产品的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，金属离子含量低，具有较好使用性能的甘油嵌段聚醚的合成方法。
本发明为甘油嵌段聚醚的合成方法，以甘油，环氧丙烷(PO)和环氧乙烷(EO)为原料，在催化剂的作用下进行聚合反应，其特征在于聚合反应后再加入蒸馏水，磷酸，聚醚吸附剂进行后处理。
所述环氧丙烷与环氧乙烷的质量比值可为1～19∶1。
所述的催化剂可为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其用量为合成后甘油嵌段聚醚质量百分含量的0.1～0.6％。
所述聚合反应的温度可为100～180℃。
所述聚合反应的时间可为10～35小时。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1、通过聚合反应后的后处理工序，使得到的甘油嵌段聚醚产品色泽浅，色泽不大于100(Pt-Co)，金属离子含量低，电导率小：≤30(10％的水溶液)。
2、在现有聚合反应中，通过对环氧丙烷与环氧乙烷的加入量及配比的合理调整、反应温度和时间的优化选择，有效提高了甘油嵌段聚醚的分子量，改善了甘油嵌段聚醚的性能，用于塑料发泡可使反应温和，容易控制，能提高发泡塑料制品的质量。
3，由本发明制得的甘油嵌段聚醚，其分子量可在500～6000之间。
具体实施方式
实施前反应釜的准备：先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却到50～80℃温度后备用。
实施例1：
在反应釜中加入100g甘油和KOH2.8g配制的50％水溶液，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧丙烷400g，在130～135℃反应完全后，再加入100g环氧乙烷反应完毕后，降温到80℃加入30g蒸馏水、5.6g磷酸、6g聚硅藻土醚吸附剂，升温到120℃脱水1小时后降温到80℃出料。
实施例2：
在反应釜中加入100g甘油和KOH2.8g配制的50％水溶液，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧丙烷800g，在130～135℃反应完全后，再加入300g环氧乙烷反应完毕后，降温到80℃加入60g蒸馏水、5.6g磷酸、12g硅藻土聚醚吸附剂，升温到120℃脱水1小时后降温到80℃出料。
实施例3：
在反应釜中加入100g甘油和KOH5.0g配制的50％水溶液，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧丙烷1200g，在130～135℃反应完全后，再加入400g环氧乙烷反应完毕后，降温到80℃加入75g蒸馏水、10.0g磷酸、17g硅藻土聚醚吸附剂，升温到120℃脱水1小时后降温到80℃出料。
实施例4：
在反应釜中加入23g甘油和KOH4.5g配制的50％水溶液，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧丙烷1200g，在130～135℃反应完全后，再加入300g环氧乙烷反应完毕后，降温到80℃加入75g蒸馏水、9.0g磷酸、15g硅藻土聚醚吸附剂，升温到120℃脱水1小时后降温到80℃出料。
上述各实施例所制得的甘油嵌段聚醚经测试，具体指标如下：
| 实施例 | 分子量 | 电导率(10％的水溶液) | 色泽(Pt-Co) |
| 1 | 550 | 6.0 | 10 |
| 2 | 1090 | 5.1 | 15 |
| 3 | 1545 | 4.2 | 10 |
| 4 | 6000 | 4.1 | 15 |
Claims (5)
1、一种甘油嵌段聚醚的合成方法，以甘油，环氧丙烷和环氧乙烷为原料，在催化剂的作用下进行聚合反应，其特征在于聚合反应后再加入蒸馏水，磷酸，聚醚吸附剂进行后处理。
2、按权利要求1所述甘油嵌段聚醚的合成方法，其特征在于所述环氧丙烷与环氧乙烷的质量比值为1～19∶1。
3、按权利要求1所述甘油嵌段聚醚的合成方法，其特征在于所述的催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH的任一种或一种以上的混合物，其用量为合成后甘油嵌段聚醚质量百分含量的0.1～0.6％。
4、按权利要求1所述甘油嵌段聚醚的合成方法，其特征在于所述聚合反应的温度为100～180℃。
5、按权利要求1或4所述甘油嵌段聚醚的合成方法，其特征在于所述聚合反应的时间为10～35小时。
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2007
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