CN102532511A - 一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于：以正辛醇、环氧丙烷为油性链段，环氧乙烷为亲水链段，真空条件下在碱金属催化下进行聚合制得粗聚醚，将得到的粗聚醚用酸中和，脱水处理，过滤，得到产品。本发明通过对原料配比、催化剂种类和用量、聚合反应温度、反应时间等因素的调节，合成的正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚色度浅，分子量可控，外观可以是固态、膏状或流动性液体。通过调整分子量和亲水亲油平衡值得到合适的非离子表面活性剂，作为农药、涂料及纺织染料乳化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，属于非离子表面活性剂的合成技术领域。
背景技术
脂肪醇聚氧乙烯醚（醇醚(AE0)）是非离子型表面活性剂中发展最快、用量最大的品种，亲油基和亲水基分别是由具有活泼氢的脂肪醇和环氧乙烷聚合制得，是环氧乙烷加成数不同的多种聚氧乙烯醚的混合物。正辛醇是一种重要的化工原料，本身含有8个C，是亲油链段，但在表面活性剂领域，大多作为消泡剂、助表面活性剂直接使用。由于正辛醇毒性低、色度低，将其合成正辛醇聚氧乙烯醚色度浅，毒性也低，可以应用于农药、涂料及纺织染料的乳化剂，具有较广的使用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，具体地说涉及到一种非离子表面活性剂的合成方法。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于：以正辛醇、环氧丙烷为油性链段，环氧乙烷为亲水链段，真空条件下在碱金属催化下进行聚合制得粗聚醚，将得到的粗聚醚用酸中和，脱水处理，过滤，得到产品。
进一步，所述正辛醇与环氧丙烷、环氧乙烷的重量比为1：0～10：1～15。
进一步，所述的环氧丙烷和环氧乙烷可以是嵌断共聚，也可以是无规共聚。
进一步，所述的聚合温度为80～160℃，聚合时间为4～20小时。
进一步，所述的碱金属催化剂为固体甲醇钠、甲醇钠溶液、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或一种以上混合物，用量占反应物总量的0.1～1.0%。
进一步，所述的用酸中和时，所用酸为磷酸或焦磷酸，中和至Ph5.0-7.0；脱水处理温度为90～120℃，脱水时间60～120分钟。
本发明通过对原料配比、催化剂种类和用量、聚合反应温度、反应时间等因素的调节，合成的正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚色度浅，分子量可控，外观可以是固态、膏状或流动性液体。通过调整分子量和亲水亲油平衡值得到合适的非离子表面活性剂，作为农药、涂料及纺织染料乳化剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
实施例1
将172g正辛醇，2.0g固体甲醇钠加入高压反应釜，氮气置换3次，升温至110℃，连续通入842g环氧丙烷，聚合温度控制在80℃。反应完全后，继续通入986g环氧乙烷，反应温度控制在120℃。总共反应时间15小时。用磷酸中和至PH5.0-7.0,110℃下脱水处理，脱水时间90分钟，过滤得产品。分析指标：外观：常温下为白色膏状；羟值：35mgKOH/g；PH:6.5。
实施例2
将450g正辛醇，20g固体氢氧化钾加入高压反应釜，氮气置换3次，升温至90℃，连续通入450g环氧丙烷，聚合温度控制在110℃。反应完全后，继续通入1100g环氧乙烷，反应温度控制在120℃。总共反应时间6小时。用磷酸中和至PH5.0-7.0,130℃下脱水处理，脱水时间60分钟，过滤得产品。分析指标：外观：常温下为白色粘稠状液体；羟值：108mgKOH/g；PH:6.8。
实施例3
将172g正辛醇，5.5g固体甲醇钠加入高压反应釜，氮气置换3次，升温至100℃，连续通入842g环氧丙烷和986g环氧乙烷的混合环氧化物，，聚合温度控制在115℃。总共反应时间7.5小时。用磷酸中和至PH5.0-7.0,110℃下脱水处理，脱水时间60分钟，过滤得产品。分析指标：外观：无色透明液体；羟值：35mgKOH/g；PH:6.5。
实施例4
将500g正辛醇，3g固体氢氧化钠加入高压反应釜，氮气置换3次，升温至120℃，连续通入500g环氧乙烷，聚合温度控制在160℃。总共反应时间4小时。用磷酸中和至PH5.0-7.0,110℃下脱水处理，脱水时间90分钟，过滤得产品。分析指标：外观：常温下为白色膏状固体；羟值：95mgKOH/g；PH:6.5。
实施例5
将180g正辛醇，16.4g固体甲醇钠加入高压反应釜，氮气置换3次，升温至100℃，连续通入1800g环氧丙烷，聚合温度控制在110℃。反应完全后，继续通入2700g环氧乙烷，反应温度控制在120℃。总共反应时间20小时。用磷酸中和至PH5.0-7.0,110℃下脱水处理，脱水时间120分钟，过滤得产品。分析指标：外观：常温下为白色固体；羟值：16.9mgKOH/g；PH:6.4。
实施例6
将200g正辛醇，8.8g固体甲醇钠加入高压反应釜，氮气置换3次，升温至110℃，连续通入1000g环氧丙烷，聚合温度控制在115℃。反应完全后，继续通入1500g环氧乙烷，反应温度控制在125℃。总共反应时间10小时。用磷酸中和至PH5.0-7.0,110℃下脱水处理，脱水时间90分钟，过滤得产品。分析指标：外观：常温下为无色透明液体；羟值：32.0mgKOH/g；PH:5.9。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于：以正辛醇、环氧丙烷为油性链段，环氧乙烷为亲水链段，真空条件下在碱金属催化下进行聚合制得粗聚醚，将得到的粗聚醚用酸中和，脱水处理，过滤，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于：所述正辛醇与环氧丙烷、环氧乙烷的重量比为1：0～10：1～15。
3.根据权利要求1所述的一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于：，所述的环氧丙烷和环氧乙烷是嵌断共聚。
4.根据权利要求1所述的一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于：所述的环氧丙烷和环氧乙烷是是无规共聚。
5.根据权利要求1所述的一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于：所述的聚合温度为80～160℃，聚合时间为4～20小时。
6.根据权利要求1所述的一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于：所述的碱金属催化剂为固体甲醇钠、甲醇钠溶液、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或一种以上混合物。
7.根据权利要求1所述的一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于：所述的碱金属催化剂用量占反应物总量的0.1～1.0%。
8.根据权利要求1所述的一种正辛醇聚氧丙烯/聚氧乙烯共聚醚的合成方法，其特征在于：所述的用酸中和时，所用酸为磷酸或焦磷酸，中和至Ph5.0-7.0；脱水处理温度为90～120℃，脱水时间60～120分钟。
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