CN101225161B - 异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法 - Google Patents

异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法 Download PDF

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Abstract

一种异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，属有机化合物的合成技术领域，以异构十三醇和环氧乙烷为原料，其特征在于先在三氟化硼催化剂的存在下进行聚合反应，然后再在强碱催化剂的存在下进行聚合反应制得；所述三氟化硼催化剂的用量为异构十三醇重量百分比的0.1～0.6％；所述的强碱催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其加入量为制得的异构十三醇聚氧乙烯醚重量百分比的0.05～0.2％。本发明采用先在三氟化硼酸性催化剂的存在下进行聚合反应，然后再在强碱催化剂的存在下进行聚合反应的两步反应路线，反应条件温和，收率高，没有杂质生成，环境友好。

Description

异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法
技术领域
本发明涉及一种异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，属有机化合物的合成技术领域。
背景技术
异构十三醇聚氧乙烯醚一种很好的染料匀染剂，具有优良的乳化、匀染性能，很好的渗透性能，可做乳化剂和渗透剂。现有异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法都是强碱催化剂一步法，得到的成品流离醇含量高，产品的性能差，分子量分布宽。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，具有较好使用性能的异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法。
本发明为异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，以异构十三醇和环氧乙烷为原料，其特征在于先在三氟化硼(BF3)催化剂的存在下进行聚合反应，然后再在强碱催化剂的存在下进行聚合反应制得；所述三氟化硼催化剂的用量为异构十三醇重量百分比的0.1～0.6％；所述的强碱催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其加入量为制得的异构十三醇聚氧乙烯醚重量百分比的0.05～0.2％。
所述异构十三醇和环氧乙烷的重量比可为1∶0.3～9.5。
所述的聚合反应温度可为100～180℃。
所述的聚合反应时间可为5～20小时。
所述异构十三醇聚氧乙烯醚的分子量可为244～2025g/mol。
本发明通过对现有异构十三醇聚氧乙烯醚合成方法的分析比较，采用先在三氟化硼酸性催化剂的存在下进行聚合反应，然后再在强碱催化剂的存在下进行聚合反应的两步反应路线，并经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂用量、聚合反应温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，对设备要求低。且收率高，没有杂质生成，环境友好。制得的异构十三醇聚氧乙烯醚色泽浅，可调分子量的范围大：羟值230.0～27.7mgKOH/g，分子量244～2025g/mol(分子量＝56110/羟值)。
具体实施方式
实施前反应釜的准备：先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却到50～80℃后备用。
实施例1：
在反应釜中加入600g异构十三醇和1.1gBF3，升温到100℃，加入环氧乙烷264g，在150℃反应完全后，降温到80℃出料。
实施例2：
在反应釜中加入实施例1制得的产品278g和1.1g固体KOH，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷1032g，在150℃反应完全后，降温到80℃出料。
实施例3：
在反应釜中加入实施例1制得的产品200g和1.1g粉状甲醇钠与NaOH的混合物(按1∶1比例配料)，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷850g，在150℃反应完全后，降温到80℃出料。
实施例4：
在反应釜中加入实施例1制得的产品100g和1.0g固体KOH与NaOH的混合物(按1∶1比例配料)，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷603g，在150℃反应完全后，降温到80℃出料。上述各实施例所制得的异构十三醇聚氧乙烯醚经测试，指标如下：
    实施例     羟值(mgKOH/g)     分子量(g/mol)
    1     194.8     288
    2     41.4     1356
    3     37.1     1512
    4     27.7     2025
本发明不局限于上述实施例，在实际应用时，可根据异构十三醇聚氧乙烯醚的不同性能要求及使用场合，选择上述实施例中的不同配比，或除上述各实施例以外的不同配比，但均不以任何形式限制本发明的范围。

Claims (4)

1.一种异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，以异构十三醇和环氧乙烷为原料，其特征在于先在三氟化硼催化剂的存在下进行聚合反应，然后再在强碱催化剂的存在下进行聚合反应制得；所述三氟化硼催化剂的用量为异构十三醇重量百分比的0.1～0.6％；所述的强碱催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH的任一种或一种以上的混合物，其加入量为制得的异构十三醇聚氧乙烯醚重量百分比的0.05～0.2％；所述异构十三醇聚氧乙烯醚的分子量为244～2025g/mol。
2.按权利要求1所述异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述异构十三醇和环氧乙烷的重量比为1∶0.3～9.5。
3.按权利要求1所述异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的聚合反应温度为100～180℃。
4.按权利要求1所述异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的聚合反应时间为5～20小时。 
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