CN106750243B - 一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺 - Google Patents

一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，其技术方案要点是先将反应釜抽真空，将计量后的甲醇钠、聚乙二醇负压吸入反应釜中进行循环；将计量后的异构十醇负压吸入反应釜中，继续循环；通入氮气置换，总共置换三次，然后通入蒸汽加热，真空条件下脱水至水分含量小于0.05%；按照重量计分多次负压吸入环氧乙烷，在反应釜内循环并反应；反应结束后，降温至100℃、真空下除去未反应的环氧乙烷；继续降温至90℃，负压下吸入醋酸循环条件下进行中和反应；加入双氧水进行脱色。通过上述合成工艺能够实现较快速的反应和较好的收率。

Description

一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺
技术领域
本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺。
背景技术
脂肪醇与环氧化合物的加成物，通常称作为“醇醚”，是典型的非离子表面活性剂。醇醚自30年代开始应用于洗涤剂以来发展迅速,特别是近年来随着石油化工发展,环氧化合物来源丰富,成本也日趋降低,醇醚产品的产量占表面活性剂总产量的比例越来越大,应用领域日益扩大。醇醚具有良好的去污性、润湿性以及乳化性，还具有生物降解性好的特点，因此，醇醚除了用作洗涤剂外还被广泛用于纺织、涂料、造纸、皮革、印染以及金属加工和化妆品等工业。
公告号为CN104974339A的中国专利公开了一种控制异构十三醇聚氧乙烯醚加成分布的合成方法，先将碱性催化剂分散于分散剂中，然后按计量好的量加入异构十三醇和环氧乙烷，在该反应中，是将固态的催化剂转化成液态的催化剂后分散在异构十三醇中，而在转化的过程中采用超声分散或者充分搅拌制得液态催化剂，在经过催化制得异构十三醇聚氧乙烯醚，该合成方法中催化剂单一的使用氢氧化钡，氢氧化镁或氢氧化钠；当使用上述催化剂时反应属于阴离子聚合反应，得到的反应物分子量分布较宽。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，在该合成工艺下生成的异构十醇聚氧乙烯醚具有较窄的分子量。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，包括如下的制备步骤：
步骤1：反应釜抽真空，将计量后的甲醇钠、聚乙二醇负压吸入反应釜中进行循环；
步骤2：将计量后的异构十醇负压吸入反应釜中，继续循环；
步骤3：通入氮气置换，总共置换三次，然后通入蒸汽加热，真空条件下脱水至水分含量小于0.05％；
步骤4：按照重量计分多次负压吸入环氧乙烷在反应釜内循环并反应；
步骤5：反应结束后，降温至100℃、真空下除去未反应的环氧乙烷；
步骤6：继续降温至90℃，负压下吸入醋酸循环条件下进行中和反应；
步骤7：加入双氧水进行脱色。
通过上述技术方案，在醇醚反应中常常用甲醇钠作为醇醚反应的催化剂，甲醇钠会发生水解生成氢氧化钠，氢氧化钠催化醇醚反应，而在本申请文件中加入聚乙二醇作为相转移催化剂，相转移催化剂会促进催化剂与反应物之间相互融合，促进反应物之间的相互接触，从而增加反应的速率，进而促进产物的收率；而反应物及催化剂均是采用负压的方式吸入到反应釜中，负压方式吸入能够在反应釜内形成喷雾状，增加反应物之间的接触面积，从而加快反应速度；而反应釜中通入氮气以除去空气是因为环氧乙烷遇空气很容易发生爆炸，存在安全隐患，所以要将反应釜内的空气置换出去，通入三次氮气是为了保证空气能够尽可能的被排除反应釜；而反应釜在真空条件下脱水是因为环氧乙烷遇水会生成乙二醇，生成的副产物会影响产物的纯度；将环氧乙烷分多次负压条件下吸入反应釜中是为了是反应过程中生成的热能够有足够的时间排出，避免反应速度骤增造成反应釜内的温度升高，生成大量的副产物；降温后在真空条件除去环氧乙烷，因为环氧乙烷在积聚的时候易发生爆炸，所以考虑生产安全性必须除去多余的环氧乙烷；通过醋酸调节酸碱度，其能够对产物的色度造成较小的影响；采用脱色剂进行脱色，能够实现产物的色度符合产品的标准。
本发明进一步设置为：步骤1中加入的甲醇钠和聚乙二醇的摩尔比是0.8～1.2:0.5～2。
通过上述技术方案，加入量的摩尔比选择在该范围内能够有一个优良的催化效率，促进反应的快速进行。
本发明进一步设置为：所述聚乙二醇的分子量为380～420。
通过上述技术方案，聚乙二醇的分子量选择在该范围内既能够实现良好的相转移催化剂的作用，加快反应速率，减少对副反应造成产品性能的下降，同时选择在该范围内不会对产品的形状，颜色产生不良的影响。
本发明进一步设置为：步骤1中甲醇钠的加入量是异构十醇的重量的0.05～0.3％。
通过上述技术方案，催化剂的加入量保持在该范围内能够实现较好的催化反应效果，能够对促进反应效率起到较优的作用，避免了催化剂加入量过大造成的浪费，又能避免过少达不到该有的效果，而且催化剂的用量合理，对产品的纯度造成的影响比较小。
本发明进一步设置为：步骤3中温度加热至160～180℃。
通过上述技术方案，温度加热到该范围内，能够实现较快的反应速率，同时能够避免温度过低造成的反应过慢，也能避免温度过高造成的副产物。
本发明进一步设置为：步骤4中环氧乙烷与异构十醇的加入量的摩尔比例是8～10：1～2。
通过上述技术方案，在实际生产中，组分中的异构十醇与环氧乙烷加入量控制在该范围内能够实现反应生成物纯净，副产物比较少。
本发明进一步设置为：步骤4中的环氧乙烷每次加入的间隔时间为10min。
通过上述技术方案，在该时间范围内能够实现反应物的反应完全，而且中间的10min即能够有足够的缓和时间，能够将生成的反应热排出，避免反应釜的温度过高的现象。
本发明进一步设置为：步骤4中加料结束后继续反应30～35min。
通过上述技术方案，继续反应一段时间能够实现反应物充分反应，减少未反应的物料的量，提高反应的生成率。
本发明进一步设置为：步骤6中和后的pH为5～7。
通过上述技术方案，调节中和后的pH选择在该范围内能够保证产品的色泽和酸碱值保持在合理的范围内。
本发明进一步设置为：步骤6中的循环时间为25～35min。
通过上述技术方案，中和剂采用负压的方式吸入，能够形成喷雾状，喷雾状与循环的物料间能够反应快速充分，提高的反应效率及反应程度，而反应的时间控制在该范围内能构使得中和反应的进行的更彻底，使得酸碱度保持在标准范围内。
综上所述，本发明对比于现有技术的有益效果为：
1、加入相转移催化剂聚乙二醇能够加速反应的进行，加快反应速率，促进产物的生成率；
2、负压吸入反应物，实现喷雾状的加料，能增加反应物间的接触面积，从而达到增加反应速率的效果；
3、环氧乙烷采用分次加入的方式，既不会影响反应釜内的温度，还能增加反应的生成率，还能避免温度过高产生的副产物的现象；
4、反应的投料比控制合理，能够实现较好的出率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺
实施例1-6中的聚乙二醇的分子量选择397.72。
实施例1
步骤1：反应釜抽真空，将1.296Kg的甲醇钠、1.439Kg聚乙二醇负压吸入反应釜中进行循环；
步骤2：将400Kg的异构十醇负压吸入反应釜中，继续循环；
步骤3：通入氮气置换，总共置换三次，然后通入蒸汽加热，加热温度至160℃，真空条件下脱水至水分含量小于0.05％；
步骤4：分5次负压吸入440.25Kg环氧乙烷，每吸入一次间隔10min，加料结束后继续循环30min；
步骤5：反应结束后，降温至100℃、真空下除去未反应的环氧乙烷；
步骤6：继续降温至90℃，负压下吸入1Kg醋酸循环条件下进行中和反应，醋酸加完后继续循环25min；
步骤7：加入1Kg双氧水进行脱色。
实施例2
步骤1：反应釜抽真空，将1.215Kg的甲醇钠、1.349Kg聚乙二醇负压吸入反应釜中进行循环；
步骤2：将360Kg的异构十醇负压吸入反应釜中，继续循环；
步骤3：通入氮气置换，总共置换三次，然后通入蒸汽加热，加热温度至165℃，真空条件下脱水至水分含量小于0.05％；
步骤4：分5次负压吸入422.64Kg环氧乙烷，每吸入一次间隔10min，加料结束后继续循环31min；
步骤5：反应结束后，降温至100℃、真空下除去未反应的环氧乙烷；
步骤6：继续降温至90℃，负压下吸入1Kg醋酸循环条件下进行中和反应，醋酸加完后继续循环27min；
步骤7：加入1Kg双氧水进行脱色。
实施例3
步骤1：反应釜抽真空，将1.08Kg的甲醇钠、1.199Kg聚乙二醇负压吸入反应釜中进行循环；
步骤2：将320Kg的异构十醇负压吸入反应釜中，继续循环；
步骤3：通入氮气置换，总共置换三次，然后通入蒸汽加热，加热温度至170℃，真空条件下脱水至水分含量小于0.05％；
步骤4：分5次负压吸入414.09Kg环氧乙烷，每吸入一次间隔10min，加料结束后继续循环32min；
步骤5：反应结束后，降温至100℃、真空下除去未反应的环氧乙烷；
步骤6：继续降温至90℃，负压下吸入1Kg醋酸循环条件下进行中和反应，醋酸加完后继续循环29min；
步骤7：加入1Kg双氧水进行脱色。
实施例4
步骤1：反应釜抽真空，将0.891Kg的甲醇钠、0.989Kg聚乙二醇负压吸入反应釜中进行循环；
步骤2：将280Kg的异构十醇负压吸入反应釜中，继续循环；
步骤3：通入氮气置换，总共置换三次，然后通入蒸汽加热，加热温度至172℃，真空条件下脱水至水分含量小于0.05％；
步骤4：分5次负压吸入387.66Kg环氧乙烷，每吸入一次间隔10min，加料结束后继续循环33min；
步骤5：反应结束后，降温至100℃、真空下除去未反应的环氧乙烷；
步骤6：继续降温至90℃，负压下吸入1Kg醋酸循环条件下进行中和反应，醋酸加完后继续循环31min；
步骤7：加入1Kg双氧水进行脱色。
实施例5
步骤1：反应釜抽真空，将0.621Kg的甲醇钠、0.69Kg聚乙二醇负压吸入反应釜中进行循环；
步骤2：将240Kg的异构十醇负压吸入反应釜中，继续循环；
步骤3：通入氮气置换，总共置换三次，然后通入蒸汽加热，加热温度至175℃，真空条件下脱水至水分含量小于0.05％；
步骤4：分5次负压吸入370.03Kg环氧乙烷，每吸入一次间隔10min，加料结束后继续循环34min；
步骤5：反应结束后，降温至100℃、真空下除去未反应的环氧乙烷；
步骤6：继续降温至90℃，负压下吸入1Kg醋酸循环条件下进行中和反应，醋酸加完后继续循环33min；
步骤7：加入1Kg双氧水进行脱色。
实施例6
步骤1：反应釜抽真空，将0.324Kg的甲醇钠、0.38Kg聚乙二醇负压吸入反应釜中进行循环；
步骤2：将200Kg的异构十醇负压吸入反应釜中，继续循环；
步骤3：通入氮气置换，总共置换三次，然后通入蒸汽加热，加热温度至180℃，真空条件下脱水至水分含量小于0.05％；
步骤4：分5次负压吸入352.45Kg环氧乙烷，每吸入一次间隔10min，加料结束后继续循环35min；
步骤5：反应结束后，降温至100℃、真空下除去未反应的环氧乙烷；
步骤6：继续降温至90℃，负压下吸入1Kg醋酸循环条件下进行中和反应，醋酸加完后继续循环35min；
步骤7：加入1Kg双氧水进行脱色。
实验检测
1、外观检测：在室温条件下目测；
2、pH值的测定：按照标准GB/T6368-2008的规定进行；
3、羟值的测定：按照标准GB/T7383-2007中的乙酐法进行；
4、色泽的测定：按照标准GB/T9282.1-2008的规定进行；
5、水分的测定：按照标准GB/T11275-2007中的卡尔﹒费休法进行。
表1实施例1～6的实验结果
通过上述表格可以得出，实施例1～6的产物在各项性能上均符合标准的规定，而且羟值的分布是在192～202的范围内，分布范围比较小，在说明反应的比较均匀。
选择实施例6作为对比例1～3的参考实施例。
对比例1
对比例1与实施例6的区别在于对比例1中的催化剂只含有甲醇钠，不含有聚乙二醇，其他均与实施例6保持一致；
对比例2
对比例2与实施例6的区别在于对比例2中步骤3中的反应温度控制在130℃，其他均与实施例6保持一致；
对比例3
对比例3与实施例6的区别在于对比例3中的环氧乙烷为一次全部加入，其他均与实施例6保持一致。
表2对比例1-3的实验结果
通过上述表格，对比实施6与对比例1的实验结果，在保持其他条件不变的情况下，对比例1中未加入相转移催化剂聚乙二醇，对比实验结果可以发现，对比例1的pH和羟值均发生了变化，羟值增加说明生成的异构十醇聚氧乙烯醚的分子量比较小，则说明聚合反应进行的程度比较弱，所以申请人有理由推导出加入相转移催化剂能够加速反应的进行程度；对比实施例6与对比例2，在保持其他条件不变的情况下，对比例2中的反应温度保持在130℃，其他与实施例6保持一致，对比实验结果发现对比例2的羟值也有明显的增加，则说明该反应在较高的温度条件下反应进行的越好；对比实施例6与对比例3，对比例3与实施例6在环氧乙烷的加入方式上存在不同外，其他均保持一致，对比实验结果发现，对比例3的颜色也较实施例6有所加深，由于该反应的聚合加成反应易生成聚合热，反应在较高的温度下进行，反应速度加快，而生成的反应热不能及时排出，所以很容易造成副反应的发生，而反应的羟值也较实施例6的羟值低，所以该反应过程中加料的顺序也会影响到反应的效果，所以申请人能够认为将环氧乙烷分次加入能够实现良好的反应效果。
以上所述仅是本发明的示范性实施方式，而非用于限制本发明的保护范围，本发明的保护范围由所附的权利要求确定。

Claims (10)

1.一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，其特征是：包括如下的制备步骤：
步骤1：反应釜抽真空，将计量后的甲醇钠、聚乙二醇负压吸入反应釜中进行循环；
步骤2：将计量后的异构十醇负压吸入反应釜中，继续循环；
步骤3：通入氮气置换，总共置换三次，然后通入蒸汽加热，真空条件下脱水至水分含量小于0.05%；
步骤4：按照重量计分多次负压吸入环氧乙烷在反应釜内循环并反应；
步骤5：反应结束后，降温至100℃、真空下除去未反应的环氧乙烷；
步骤6：继续降温至90℃，负压下吸入醋酸循环条件下进行中和反应；
步骤7：加入双氧水进行脱色。
2.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，其特征是：步骤1中加入的甲醇钠和聚乙二醇的摩尔比是0.8~1.2 : 0.5~2。
3.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，其特征是：所述聚乙二醇的分子量为380~420。
4.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，其特征是：步骤1中甲醇钠的加入量是异构十醇的重量的0.05~0.3%。
5.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，其特征是：步骤3中温度加热至160~180℃。
6.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，其特征是：环氧乙烷与异构十醇的加入量的摩尔比例是8~10：1~2。
7.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，其特征是：步骤4中的环氧乙烷每次加入的间隔时间为10min。
8.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，其特征是：步骤4中加料结束后继续反应30~35min。
9.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，其特征是：步骤6中和后的pH为5~7。
10.根据权利要求1所述的一种异构十醇聚氧乙烯醚的合成工艺，其特征是：步骤6中的循环时间为25~35min。
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