CN106496541A - 一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺 - Google Patents

一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺，其技术方案要点是，包括如下的制备步骤：将反应釜抽真空，然后负压吸入异构十三醇及催化剂，开启循环泵，物料在反应釜内循环；向反应釜内通入氮气进行置换，总共置换三次；反应釜加热升温，反应釜抽真空脱水，加热反应釜到反应温度后缓慢加入环氧乙烷，加料结束后，物料继续循环，直到环氧乙烷充分反应，反应结束后物料继续循环；降温至100℃，真空下除去环氧乙烷；降温，负压吸入醋酸调节酸碱度；加入脱色剂进行脱色，得成品。通过上述制备工艺能实现生成的产物的分子量的变化保持在一个较小的范围内，而且副产物和未反应的物料的含量较小，反应生成率比较高。

Description

一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺
技术领域
本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺。
背景技术
异构十三醇聚氧乙烯醚一种很好的染料匀染剂，具有优良的乳化、匀染性能，很好的渗透性能，可做乳化剂和渗透剂。
目前，公告号为CN101225161B的中国专利公开了一种异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，其生产步骤为以异构十三醇和环氧乙烷为原料，先在三氟化硼催化剂的存在下进行聚合反应，然后再在强碱催化剂的存在下进行聚合反应制得；所述三氟化硼催化剂的用量为异构十三醇重量百分比的0.1～0.6％；所述的强碱催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH的任一种或一种以上的混合物。在常规的反应中通常是强碱催化一步反应最终制得异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，而在该反应中采用两步催化反应，增加了反应工序，不具备经济性。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺，通过上述工艺能够使得最终的产物获得较大的产率。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺，包括如下的制备步骤：
步骤1：将反应釜抽真空，然后负压吸入异构十三醇及催化剂，开启循环泵，物料在反应釜内循环；
步骤2：向反应釜内通入氮气进行置换，总共置换三次；
步骤3：反应釜蒸汽加热升温，真空条件下脱水至水分含量小于0.05％，加热反应釜到反应温度后缓慢加入环氧乙烷，加料结束后，物料继续循环，直到环氧乙烷充分反应，反应结束后物料继续循环；
步骤4：降温至100℃，真空下除去环氧乙烷；
步骤5：降温，负压吸入醋酸调节酸碱度；
步骤6：加入脱色剂脱色。
通过上述技术方案，首先，步骤1中将反应釜先抽为真空状态，然后采用负压吸入异构十三醇及催化剂，该种加入的方式能够实现异构十三醇及催化剂以喷雾状的方式到达反应釜，使反应液能够均匀混合，步骤2中通入氮气置换是由于该反应对于条件对于空气的要求比较苛刻，环氧乙烷在遇到空气的情况下容易发生爆炸，所以通入氮气能够将反应釜内的空气排出，安全反应，步骤3中对反应釜加热并真空条件下脱水，是由于反应条件中对水的控制也是比较严格的，环氧乙烷遇水会生成乙二醇，生成的副产物会影响到反应产物的纯度，所以需要将水除去，然后加入环氧乙烷，环氧乙烷和异构十三醇在催化剂的催化下就能够生成异构十三醇聚氧乙烯醚，环氧乙烷加入结束后继续反应一段时间能够实现反应的充分，在反应过程中会生成反应热，所以步骤4中需要降温至100℃，而降温是通过冷却水冷却的，降温后在真空条件除去环氧乙烷，因为环氧乙烷在积聚的时候易发生爆炸，所以考虑生产安全性必须除去多余的环氧乙烷，步骤5中通过醋酸调节酸碱度，其能够够产物的色度造成较小的影响，步骤6中采用脱色剂进行脱色，能够实现产物的色度符合产品的标准。
本发明进一步设置为：步骤1中的催化剂选择氢氧化锶或钛酸四丁酯，所述氢氧化锶、钛酸四丁酯的加入量为异构十三醇的0.1-0.3％。
通过上述技术方案，锶属于碱土金属，具有碱的通性，溶于水完全电离，具有腐蚀性，碱性介于氢氧化钙和氢氧化钡之间，钛酸四丁酯在介质乙醇中遇水水解成氢氧化钛，氢氧化钛可用做反应的催化剂，催化反应的进行，而上述的两种催化剂均能够使乙氧基化反应产物的分子量分布较窄，副产物和未反应的含量较少。
本发明进一步设置为：所述钛酸四丁酯加入反应釜后加冰醋酸溶解。
通过上述技术方案，钛酸四丁酯在水中的溶解速度比较快，生成的二氧化钛是无定型的二氧化钛，加入冰醋酸一方面能够抑制溶解的速度，另一方面能够是无定型的二氧化钛形成细小的纳米二氧化钛微晶能够均匀的分散在反应体系中。
本发明进一步设置为：步骤3中的反应釜的温度加热至155～165℃。
通过上述技术方案，该反应温度设在该范围内能够实现较好的反应速率，而且还能够生成较少的副产物。
本发明进一步设置为：步骤3的物料继续循环12～17min。
通过上述技术方案，在该时间范围内能够实现反应物的反应完全，能够得到较高的反应生成率，经过实验证明，时间过长或时间过短生成物的产率均不高。
本发明进一步设置为：所述异构十三醇与环氧乙烷加入量的摩尔比为1～2:6～8。
通过上述技术方案，组分中的异构十三醇与环氧乙烷加入量控制在该范围内能够实现反应体系生成物纯净，副产物比较少。
本发明进一步设置为：步骤5中的温度降至90～95℃。
通过上述技术方案，由于醋酸的沸点是117.9℃，温度过高会分解生成二氧化碳和水，所以降低温度有利于减缓分解反应的进行，有助于中和反应的顺利进行。
本发明进一步设置为：步骤5中和后的pH为5～7。
通过上述技术方案，调节中和后的pH选择在该范围内能够使产品的色泽和酸碱值符合产品标准。
本发明进一步设置为：步骤5的中和剂加入反应釜中循环25～35min。
通过上述技术方案，中和剂采用负压的方式吸入，能够形成喷雾状，喷雾状与循环的物料间能够反应快速充分，提高的反应效率及反应程度，而在反应釜内循环时间保持在25～35min时间内能够使得中和反应进行的更充分。
本发明进一步设置为：步骤6中的脱色剂选择双氧水。
通过上述技术方案，双氧水是一种强氧化剂，其能够将色素氧化而达到脱色的目的，作用效果优良，而且双氧水具有绿色环保的特点，在较高的温度下也能分解为水，从而不会产生较多的杂质；而同时脱色剂选择的是双氧水，当其加热到100℃以上时会开始急剧分解，而在本反应中需要的是双氧水的强氧化性，温度过高会导致双氧水发生分解反应失去氧化性，所以反应釜内的温度比较合理，能够实现良好的脱色效果。
综上所述，本发明对比于现有技术的有益效果为：
1、在加入异构十三醇和催化剂时通过负压吸入反应釜能够实现反应物与催化剂形成喷雾状，喷雾装的方式能实现物料的均匀混合；
2、除去多余的环氧乙烷能够使得产物中的未反应的环氧乙烷的含量达到最低，从而使得产物比较纯净；
3、催化剂选择氢氧化锶、钛酸四丁酯能实现产物的分子量分布较窄，副产物和未反应的含量较少，提高反应生成率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺
实施例1
步骤1：将反应釜抽真空，然后负压吸入400Kg异构十三醇及0.400Kg钛酸四丁酯，开启循环泵，物料在反应釜内循环；
步骤2：向反应釜内通入氮气进行置换，总共置换三次；
步骤3：反应釜蒸汽加热升温，真空条件下脱水至水分小于0.05％，继续加热至155℃反应釜到反应温度后缓慢加入264.31Kg环氧乙烷，加料结束后，物料继续循环12min，直到环氧乙烷充分反应，反应结束后物料继续循环；
步骤4：降低温度至100℃，真空下除去环氧乙烷；
步骤5：降低温度至90℃，负压吸入0.935Kg醋酸调节酸碱度至6，物料继续循环25min；
步骤6：加入1Kg脱色剂双氧水进行脱色，得成品。
实施例2
步骤1：将反应釜抽真空，然后负压吸入360Kg异构十三醇及0.504Kg氢氧化锶，开启循环泵，物料在反应釜内循环；
步骤2：向反应釜内通入氮气进行置换，总共置换三次；
步骤3：反应釜蒸汽加热升温，真空条件下脱水至水分小于0.05％，继续加热至157℃反应釜到反应温度后缓慢加入281.93Kg环氧乙烷，加料结束后，物料继续循环13min，直到环氧乙烷充分反应，反应结束后物料继续循环；
步骤4：降低温度至100℃，真空下除去环氧乙烷；
步骤5：降低温度至91℃，负压吸入0.935Kg醋酸调节酸碱度至6，物料继续循环27min；
步骤6：加入1Kg脱色剂双氧水进行脱色，得成品。
实施例3
步骤1：将反应釜抽真空，然后负压吸入320Kg异构十三醇及0.576Kg氢氧化锶，开启循环泵，物料在反应釜内循环；
步骤2：向反应釜内通入氮气进行置换，总共置换三次；
步骤3：反应釜蒸汽加热升温，真空条件下脱水至水分小于0.05％，继续加热至159℃反应釜到反应温度后缓慢加入299.55Kg环氧乙烷，加料结束后，物料继续循环14min，直到环氧乙烷充分反应，反应结束后物料继续循环；
步骤4：降低温度至100℃，真空下除去环氧乙烷；
步骤5：降低温度至92℃，负压吸入0.935Kg醋酸调节酸碱度至6，物料继续循环25min；
步骤6：加入1Kg脱色剂双氧水进行脱色，得成品。
实施例4
步骤1：将反应釜抽真空，然后负压吸入280Kg异构十三醇及0.616Kg钛酸四丁酯，开启循环泵，物料在反应釜内循环；
步骤2：向反应釜内通入氮气进行置换，总共置换三次；
步骤3：反应釜蒸汽加热升温，真空条件下脱水至水分小于0.05％，继续加热至160℃反应釜到反应温度后缓慢加入317.17Kg环氧乙烷，加料结束后，物料继续循环15min，直到环氧乙烷充分反应，反应结束后物料继续循环；
步骤4：降低温度至100℃，真空下除去环氧乙烷；
步骤5：降低温度至93℃，负压吸入0.935Kg醋酸调节酸碱度至6，物料继续循环31min；
步骤6：加入1Kg脱色剂双氧水进行脱色，得成品。
实施例5
步骤1：将反应釜抽真空，然后负压吸入240Kg异构十三醇及0.624Kg氢氧化锶，开启循环泵，物料在反应釜内循环；
步骤2：向反应釜内通入氮气进行置换，总共置换三次；
步骤3：反应釜蒸汽加热升温，真空条件下脱水至水分小于0.05％，继续加热至162℃反应釜到反应温度后缓慢加入334.80Kg环氧乙烷，加料结束后，物料继续循环16min，直到环氧乙烷充分反应，反应结束后物料继续循环；
步骤4：降低温度至100℃，真空下除去环氧乙烷；
步骤5：降低温度至94℃，负压吸入0.935Kg醋酸调节酸碱度至6，物料继续循环33min；
步骤6：加入1Kg脱色剂双氧水进行脱色，得成品。
实施例6
步骤1：将反应釜抽真空，然后负压吸入200Kg异构十三醇及0.935Kg钛酸四丁酯，开启循环泵，物料在反应釜内循环；
步骤2：向反应釜内通入氮气进行置换，总共置换三次；
步骤3：反应釜蒸汽加热升温，真空条件下脱水至水分小于0.05％，继续加热至165℃反应釜到反应温度后缓慢加入352.42Kg环氧乙烷，加料结束后，物料继续循环17min，直到环氧乙烷充分反应，反应结束后物料继续循环；
步骤4：降低温度至100℃，真空下除去环氧乙烷；
步骤5：降低温度至95℃，负压吸入0.935Kg醋酸调节酸碱度至6，物料继续循环35min；
步骤6：加入1Kg脱色剂双氧水进行脱色，得成品。
实验检测
1、外观检测：在室温条件下目测；
2、pH值的测定：按照标准GB/T6368-2008的规定进行；
3、羟值的测定：按照标准GB/T7383-2007中的乙酐法进行；
4、色泽的测定：按照标准GB/T9282.1-2008的规定进行；
5、水分的测定：按照标准GB/T11275-2007中的卡尔﹒费休法进行。
表1实施例1-6的实验结果
通过上述表格可以得出实施例1-6中所生产的异构十三醇聚氧乙烯醚在色泽、含水量上均符合标准所规定的产品的性状，而羟值的分布变化范围也比较小在，在说明分子量的分布较窄，聚合的程度分布比较均匀。选择实施例4作为参考实施例。
对比例1
对比例1与实施例4的区别在于对比例1中的催化剂选择固体甲醇钠，其他均与实施例保持一致。
对比例2
对比例2与实施例4的区别在于对比例2中首先将异构十三醇与环氧乙烷负压吸入反应釜，然后再加入催化剂，其他均与实施例保持一致。
表2对比例1-2的实验结果
项目 对比例1 对比例2 实施例4
外观/25℃ 透明液体 透明液体 透明液体
pH/1％水溶液 6.7 6.65 6.5
羟值/mgKOH/g 258 260 203
色泽(铂钴单位) 30 30 30
水分/％ 0.5 0.5 0.5
对比对比例1与实施例4，对比例1与实施例4的区别在与催化剂的种类不同，保持其他反应条件，投料比不发生变化，对比实验结果可以发现对比例1的羟值与实施例4的羟值存在比较大的差距，羟值的不同则说明分子量的不同，而实施例4的羟值小于对比例1的羟值，则说明实施例4的质量分数大于对比例1，则实施例4的聚合度要优于对比例1的聚合度；对比对比例2与实施例4，实施例4与对比例2的区别在于实施例4中是先加入与异构十三醇与环氧乙烷，混合均匀后加入催化剂，其他条件保持不变，通过比较实验结果可以得出对比例2与实施例4在羟值上存在差异，由此申请人可以推导出原料的加入顺序也会影响到生成的产物的分子量。
以上所述仅是本发明的示范性实施方式，而非用于限制本发明的保护范围，本发明的保护范围由所附的权利要求确定。

Claims (10)

1.一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺，其特征是：包括如下的制备步骤：
步骤1：将反应釜抽真空，然后负压吸入异构十三醇及催化剂，开启循环泵，物料在反应釜内循环；
步骤2：向反应釜内通入氮气进行置换，总共置换三次；
步骤3：反应釜蒸汽加热升温，真空条件下脱水至水分含量小于0.05%，加热反应釜到反应温度后缓慢加入环氧乙烷，加料结束后，物料继续循环，直到环氧乙烷充分反应，反应结束后料继续循环；
步骤4：降温至100℃，真空下除去环氧乙烷；
步骤5：降温，负压吸入冰醋酸调节酸碱度；
步骤6：加入脱色剂脱色。
2.根据权利要求1所述的一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺，其特征是：步骤1中的催化剂选择氢氧化锶或钛酸四丁酯，所述氢氧化锶、钛酸四丁酯的加入量为异构十三醇的0.1-0.3%。
3.根据权利要求2所述的一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺，其特征是：所述钛酸四丁酯加入反应釜后加冰醋酸溶解。
4.根据权利要求1所述的一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺，其特征是：步骤3中的反应釜的温度加热至155~165℃。
5.根据权利要求1所述的一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺，其特征是：步骤3的物料继续循环12~17min。
6.根据权利要求1所述的一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺，其特征是：所述异构十三醇与环氧乙烷加入量的摩尔比为1~2:6~8。
7.根据权利要求1所述的一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺，其特征是：步骤5中和后的pH为5~7。
8.根据权利要求1所述的一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺，其特征是：步骤5的中和剂加入反应釜中循环25~35min。
9.根据权利要求1所述的一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺，其特征是：步骤6中的温度降至90~95℃。
10.根据权利要求1所述的一种异构十三醇聚氧乙烯醚的生产工艺，其特征是：步骤6中的脱色剂选择双氧水。
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