CN114890891B - 一种脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法，所述方法为将氧化钙、氧化锌、氧化镧浸泡在去离子水中，然后加入次氯酸钠，再加入四苯基卟啉锌，过滤后得到复合催化剂；将脂肪醇聚氧乙烯醚、片碱加入反应釜；然后加入上述复合催化剂，250～300℃，1～3mpa反应3～4h，加入去离子水，搅拌0.5～1h，过滤除去固体催化剂，滤液经干燥后得到脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐。工业生产中脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法中催化剂成本高，本发明针对现有技术提出了以普通金属氧化物作为催化剂，与四苯基卟啉锌与次氯酸钠进行复配形成催化氧化体系的技术方案，达到了降低脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐生产成本，同时提高产品收率的目的。
Description
技术领域
本发明属于表面活性剂制备技术领域，具体涉及一种脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法。
背景技术
脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐(简称AEC)是一类具有非离子和阴离子表面活性剂特征的绿色表面活性剂，具有优良的洗涤去污、抗硬水、增溶、分散等性能，耐温稳定性好、生物降解性好、对皮肤温和刺激性小，广泛应用于日化用品洗发香波、浴液和婴儿香波等，还可作为化妆品的增溶剂、乳化剂及保湿剂，纺织工业的洗涤助剂，石油开采行业的驱油助剂等。
现有AEC制备工艺技术方法主要有羧甲基化法和催化氧化法。
羧甲基化法是脂肪醇聚氧乙烯醚先与碱发生碱化反应，再与氯乙酸钠发生亲核取代反应即羧甲基化后生成AEC，最后再分离提纯得到最终产品，但此技术方法副产物较多分离提纯工艺复杂，产品中残留的氯乙酸钠对人体皮肤有刺激性，且有废酸液产生。
催化氧化法是脂肪醇聚氧乙烯醚在催化剂的作用下，被空气或氧气氧化，再与无机碱中和生成AEC。中国专利CN101357333A公开了用于制备醇醚羧酸盐的Pd/C催化剂及制法和应用，在钯/碳复合催化剂作用下，脂肪醇聚氧乙烯醚与去离子水混合，加入碱，并通入氧气在一定压力、温度下反应合成AEC，该催化剂制备方法中加入了碱土金属氯化物、过渡金属氯化物，降低了贵金属钯的用量。中国专利CN107051472A公开了一种用于制备醇醚羧酸盐的复合催化剂及其制备和应用，以贵金属钯和铂为主成分，与稀有金属镍、铋、锶、镧按一定比例复配，固载到多壁碳纳米管上，该催化剂贵金属占比高催化活性较好，同时固载在碳纳米管上，可进行多次循环。从已经公开的醇醚羧酸盐的催化氧化工艺来看，催化氧化工艺路线短，副产物少。但均采用铂、钯等贵金属作为催化剂，总体成本偏高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明针对工业生产中AEC催化氧化法均采用铂、钯等贵金属为催化剂的问题，提出了以普通金属氧化物为催化剂，与四苯基卟啉锌与次氯酸钠进行复配形成催化氧化体系的技术方案，达到降低AEC工业化生产成本，同时提高产品收率。
一种脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：
①复合催化剂的制备：
将氧化钙、氧化锌、氧化镧以100:90～95：3～5的质量比浸泡在去离子水中，其中氧化钙与去离子水的质量比为1:1～2；然后加入次氯酸钠，室温下浸泡10～12h；再加入四苯基卟啉锌，70℃搅拌2～3h，过滤掉滤液后，得到复合催化剂；所述氧化钙、次氯酸钠、四苯基卟啉锌的质量比为100：20～30：0.05～0.1；将所得的复合催化剂密封保存；
②合成反应：
将脂肪醇聚氧乙烯醚、片碱按照1：1～1.5的摩尔比加入反应釜；然后加入复合催化剂，复合催化剂的加入量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的0.5～2％；在250～300℃，1～3mpa的条件下反应3～4h，然后加入去离子水，去离子水的加入量为脂肪醇聚氧乙烯醚、片碱、复合催化剂总质量的50～100％，搅拌0.5～1h，过滤除去固体催化剂，滤液经干燥后得到固体脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐。
本发明中的搅拌，搅拌速度为100-150转/分钟。
优选地，所述片碱中氢氧化钠含量≥96％。
优选地，所述复合催化剂的加入量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的1％～2％。
优选地，所述的复合催化剂密封保存，具体操作为充入惰性气体密封保存。
所述惰性气体为氩气或氮气。
优选地，所述干燥的具体操作是将滤液进行热风干燥器脱水干燥，干燥温度控制在220-260℃。
本发明中以氧化锌为主催化剂、氧化镧为助催化剂、氧化钙为载体。氧化锌在氧化镧的作用下改变表面结构，与体系中其他组分形成特殊结构的复合氧化物。在本发明的体系及工艺条件下与四苯基卟啉锌与次氯酸钠形成TPPZnOAc-NaOCl体系，使催化氧化效率提高，从而提高了AEC收率。
与现有的发明技术相比，本发明具有如下特点和有益效果：
本发明采用催化氧化法，以氧化锌、氧化钙等普通金属氧化物为催化剂，用钙、锌代替铂、钯等贵金属降低了生产成本，与四苯基卟啉锌与次氯酸钠进行复配，四苯基卟啉锌与次氯酸钠形成催化氧化体系，通过负载到金属氧化物表面，使催化氧化效率提高，从而提高了AEC收率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本技术方案进一步详细说明。
实施例1
①复合催化剂的制备：
将20g氧化钙，19g氧化锌，0.6g氧化镧浸泡在20g去离子水中，再加入4g次氯酸钠，室温下浸泡12小时，加入0.01g四苯基卟啉锌，70℃搅拌2小时，过滤，得到复合催化剂，密封保存。
②合成反应：
在反应釜中加入脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)200g，片碱13.6g，然后加入1g步骤①所制备的复合催化剂，在270℃，压力3mpa的条件下反应4小时后，加入107.3g去离子水，搅拌0.5小时，过滤除去催化剂，干燥后得到固体产品AEC，收率为92.6％。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)的分子式为(R-O-(CH2CH2O)nH；(R＝C12,n＝9)。
实施例2
①复合催化剂的制备：
将20g氧化钙，18g氧化锌，1g氧化镧浸泡在30g去离子水中，再加入5g次氯酸钠，室温下浸泡10小时，加入0.015g四苯基卟啉锌，70℃搅拌3小时，过滤，得到复合催化剂，密封保存。
②合成反应：
在反应釜中加入脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)200g，片碱16.5g，然后加入3.6g步骤①所制备的复合催化剂，在250℃，压力1mpa的条件下反应3小时后，加入176.08g去离子水，搅拌1小时，过滤除去催化剂，干燥后得到固体产品AEC，收率为94.2％。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)的分子式为(R-O-(CH2CH2O)nH；(R＝C12,n＝9)。
实施例3
①复合催化剂的制备：
将20g氧化钙，18.6g氧化锌，0.8g氧化镧浸泡在40g去离子水中，再加入6g次氯酸钠，室温下浸泡11小时，加入0.02g四苯基卟啉锌，70℃搅拌2.5小时，过滤，得到复合催化剂，密封保存。
②合成反应：
在反应釜中加入脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)200g，片碱20.4g，然后加入4g步骤①所制备的复合催化剂，在300℃，压力2mpa下反应4小时后，加入224.4g去离子水，搅拌50分钟，过滤除去催化剂，干燥后得到固体产品AEC，收率为95.7％。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)的分子式为(R-O-(CH2CH2O)nH；(R＝C12,n＝9)。
对比例1
本对比例与实施例2区别在于，步骤①中，四苯基卟啉锌添加量为0。AEC收率85.1％。
对比例2
本对比例与实施例3区别在于，步骤②中，反应温度250℃，常压，反应8小时，AEC收率为67.6％。
表1各实施例及对比例复合催化剂添加量与AEC收率对比
表1为各实施例及对比例中复合催化剂添加量与AEC收率对比，根据表1可以看出，在本发明的体系下，复合催化剂添加量占脂肪醇聚氧乙烯醚质量百分比在0～2％的范围内，加入的复合催化剂越多，AEC收率越理想。而在复合催化剂添加量相同的情况下，如实施例2和对比例1，由于对比例1未添加四苯基卟啉锌，而收率下降。从实施例3和对比例2对比可以看出，常压下，即便是增加反应时间，AEC收率也会大幅度下降。由此可以看出，正确量的复合添加剂及压力等工艺参数影响AEC收率，且本发明提供的技术方案达到的AEC收率高出现有技术中AEC收率。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：
①复合催化剂的制备：
将氧化钙、氧化锌、氧化镧以100:90～95：3～5的质量比浸泡在去离子水中，其中氧化钙与去离子水的质量比为1:1～2；然后加入次氯酸钠，室温下浸泡10～12h；再加入四苯基卟啉锌，70℃搅拌2～3h，过滤掉滤液后，得到复合催化剂；所述氧化钙、次氯酸钠、四苯基卟啉锌的质量比为100：20～30：0.05～0.1；将所得的复合催化剂密封保存；
②合成反应：
将脂肪醇聚氧乙烯醚、片碱按照1：1～1.5的摩尔比加入反应釜；然后加入复合催化剂，复合催化剂的加入量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的0.5～2％；在250～300℃，1～3MPa的条件下反应3～4h，然后加入去离子水，去离子水的加入量为脂肪醇聚氧乙烯醚、片碱、复合催化剂总质量的50～100％，搅拌0.5～1h，过滤除去固体催化剂，滤液经干燥后得到固体脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法，其特征在于，所述片碱中氢氧化钠含量≥96％。
3.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法，其特征在于，所述复合催化剂的加入量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的1％～2％。
4.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法，其特征在于，所述的复合催化剂密封保存，具体操作为充入惰性气体密封保存。
5.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的制备方法，其特征在于，所述干燥的具体操作是将滤液进行热风干燥器脱水干燥，干燥温度控制在220-260℃。
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