CN101497564A - 脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法 - Google Patents

Abstract

一种脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法，属有机化学中阴离子表面活性剂的合成技术领域，以脂肪醇聚氧乙烯醚和氯乙酸盐为原料，在惰性气体的保护下运用了新的催化剂使脂肪醇聚氧乙烯醚发生羧甲基化反应，反应结束后加入碱金属氢氧化物的乙醇溶液调整pH范围，并于乙醇中滤去无机盐干燥后得到纯的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐；新的催化剂可为乙醇钠和/或乙醇钾，催化剂与脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比可为1∶1.0～2.0。本发明采用了新的高效催化剂，产物的转化率高，可以得到纯净的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐，并且工艺比传统方法简单；工艺先进合理，设备投资较省。

Description

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法

技术领域

本发明涉及一种脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法，属有机化学中阴离子表面活性剂的合成技术领域。

背景技术

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐是一类新型阴离子表面活性剂，是由非离子表面活性剂改性而来的，因而具备了许多传统的阴离子和非离子表面活性剂所不具备的优良特性，被称为新的一类绿色表面活性剂。

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的化学结构可表示为：

RO(CH₂CH₂O)_nCH₂COOM (M为碱金属元素)

由于其分子结构中同时含有聚氧乙烯基和羧甲基，所以兼具非离子和阴离子表面活性剂的特性，而且产品的某一表面特性可以通过改变疏水基链(R)的长度、环氧乙烷(EO)加合数n进行调节。

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐具有以下各种优良的表面活性和实际应用性能：一、优良的去污性能；二、优良的润湿性能和渗透性能；三、良好的低温水溶性、耐硬水性和化学稳定性，耐酸、碱、盐；四、良好的配伍性能，能与阴离子、阳离子及非离子表面活性剂进行复配；五、良好的的生物降解能力；六、酶活性影响很小；七、对于人体皮肤温和，对眼黏膜刺激性小，安全无毒。

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐可以作为洗涤剂、乳化剂、分散剂、润湿剂、渗透剂和印染助剂等，也可复配成精练剂、清洗剂、高温匀染剂等。广泛应用于家用及工业洗涤、纺织、印染、皮革、化纤等领域。

目前，工业合成脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐主要有两个途径：一种是脂肪醇聚氧乙烯醚与氯乙酸反应再用碱中和；另一种是脂肪醇聚氧乙烯醚与氯乙酸盐反应。但是不论何种方法都存在以下问题：产物的转化率不高、生成物的副产物水和无机盐不易除去，且工艺复杂成本较高。

发明内容

本发明提供一种工艺合理、简单，转化率高，副产物易除去和脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法。

本发明为脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法，以脂肪醇聚氧乙烯醚和氯乙酸盐为原料，其特征在于反应在惰性气体的保护下运用了新的催化剂使脂肪醇聚氧乙烯醚发生羧甲基化反应，反应结束后加入碱金属氢氧化物的乙醇溶液调整pH范围，并于乙醇中滤去无机盐干燥后得到纯的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐。

所述新的催化剂可为乙醇钠和/或乙醇钾，催化剂与脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比可为1∶1.0～2.0。

所述脂肪醇聚氧乙烯醚的碳原子数可为8～18。

所述脂肪醇聚氧乙烯醚的环氧乙烷加成数可为1～25。

所述碱金属氢氧化物可为氢氧化钾或氢氧化钠等。

所述的氯乙酸盐可为氯乙酸钾或氯乙酸钠等。

所述的脂肪醇聚氧乙烯醚与氯乙酸盐的质量比可为1∶1.0～2.0。

所述羧甲基化反应的反应温度可为50～85℃。

所述羧甲基化反应的反应时间可为3.5～10小时，反应在搅拌下进行，搅拌速度为300～1200r/min。

本发明采用了新的高效催化剂，产物的转化率高，可以得到纯净的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐，并且工艺比传统方法简单。同时，根据新的高效催化剂的要求，通过对脂肪醇聚氧乙烯醚与氯乙酸盐的加入量及新的高效催化剂配比的合理调整、反应温度和时间的优化选择，使本发明工艺先进合理，设备投资较省。

具体实施方式

实施例1：称取1000mol十二醇聚氧乙烯(3)醚，1000kg乙醇钠于反应器中，升温至50～80℃，缓缓加1000mol氯乙酸钠，反应10.0h，加入氢氧化钠乙醇溶液调节pH值为中性，将产物溶解于热乙醇中，趁热过滤除去无机盐，真空干燥，得到月桂十二醇聚氧乙烯(3)醚乙酸钠，为白色固体。

上述实施例的反应方程式为：

C₁₂H₂₅O(CH₂CH₂O)₃H+ClCH₂COONa+C₂H₅ONa→

C₁₂H₂₅O(CH₂CH₂O)₃CH₂COONa+C₂H₅OH+NaCl

实施例2：称取1000mol十八醇聚氧乙烯(25)醚，2000mol乙醇钾于反应器中，升温至50～80℃，缓缓加2000mol氯乙酸钾，反应6.0h，加入氢氧化钾乙醇溶液调节pH值为中性，将产物溶解于热乙醇中，趁热过滤除去无机盐，真空干燥，得十八醇聚氧乙烯(25)醚乙酸钾，为白色固体。

上述实施例的反应方程式为：

C₁₈H₂₅O(CH₂CH₂O)₂₅H+ClCH₂COOK+C₂H₅OK→

C₁₈H₂₅O(CH₂CH₂O)₂₅CH₂COOK+C₂H₅OH+KCl

实施例3：称取1000mol十四醇聚氧乙烯(10)醚，1500mol乙醇钾于反应器中，升温至50～80℃，缓缓加1500mol氯乙酸钠，反应4.0h，加入氢氧化钠乙醇溶液调节pH值为中性，将产物溶解于热乙醇中，趁热过滤除去无机盐，真空干燥，得十四醇聚氧乙烯(10)醚乙酸钠，为白色固体。

上述实施例的反应方程式为：

C₁₄H₂₅O(CH₂CH₂O)₁₀H+ClCH₂COONa+C₂H₅OK→

C₁₄H₂₅O(CH₂CH₂O)₁₀CH₂COONa+C₂H₅OH+KCl

Claims (9)

1、一种脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法，以脂肪醇聚氧乙烯醚和氯乙酸盐为原料，其特征在于反应在惰性气体的保护下运用了新的催化剂使脂肪醇聚氧乙烯醚发生羧甲基化反应，反应结束后加入碱金属氢氧化物的乙醇溶液调整pH范围，并于乙醇中滤去无机盐干燥后得到纯的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐.

2、按权利要求1所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法，其特征在于所述新的催化剂为乙醇钠和/或乙醇钾，催化剂与脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比为1∶1.0～2.0。

3、按权利要求1所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法，其特征在于所述脂肪醇聚氧乙烯醚的碳原子数为8～18。

4、按权利要求1或3所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法，其特征在于所述脂肪醇聚氧乙烯醚的环氧乙烷加成数为1～25。

5、按权利要求1所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法，其特征在于所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠。

6、按权利要求1所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法，其特征在于所述的氯乙酸盐为氯乙酸钾或氯乙酸钠。

7、按权利要求1所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法，其特征在于所述的脂肪醇聚氧乙烯醚与氯乙酸盐的质量比为1∶1.0～2.0。

8、按权利要求1所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法，其特征在于所述羧甲基化反应的反应温度为50～85℃。

9、按权利要求1所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成方法，其特征在于所述羧甲基化反应的反应时间为3.5～10小时，反应在搅拌下进行，搅拌速度为300～1200r/min。