CN101235139A - 山梨醇聚氧乙烯醚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种山梨醇聚氧乙烯醚的合成方法,属有机化合物的合成技术领域,以山梨醇和环氧乙烷为原料,其特征在于在催化剂的存在下进行聚合反应制得;所述山梨醇和环氧乙烷的重量比为1∶0.145~3.05;所述的催化剂为固体甲醇钠,甲醇钠甲醇溶液,KOH,NaOH等的任一种或一种以上的混合物,其加入量为制得的山梨醇聚氧乙烯醚重量百分比的0.05~0.2%。本发明通过合理确定原料配比、催化剂用量、聚合反应温度、时间等工艺参数和条件,反应条件温和,对设备要求低。制得的山梨醇聚氧乙烯醚色泽浅,聚乙二醇含量低,匀染性能好,可调分子量的范围大。
Description
技术领域
本发明涉及一种山梨醇聚氧乙烯醚的合成方法,属有机化合物的合成技术领域。
背景技术
山梨醇聚氧乙烯醚是一种很好的染料匀染剂,具有优良的乳化、匀染性能,很好的温粘性,生物降解性。产品在碱性和中性介质中呈非离子型,在酸性介质中呈阳离子型,用于酸性络合染料的匀染剂,可降低染浴硫酸用量,减少织物强力损伤;还可作中性染料,还原染料的匀染剂,羊毛、锦纶织物的剥色剂。但其合成方法则少有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理,具有较好使用性能的山梨醇聚氧乙烯醚的合成方法。
本发明为山梨醇聚氧乙烯醚的合成方法,以山梨醇和环氧乙烷为原料,其特征在于在催化剂的存在下进行聚合反应制得;所述山梨醇和环氧乙烷的重量比为1∶0.145~3.05;所述的催化剂为固体甲醇钠,甲醇钠甲醇溶液,KOH,NaOH等的任一种或一种以上的混合物,其加入量为制得的山梨醇聚氧乙烯醚重量百分比的0.05~0.2%。
所述聚合反应的温度可为120~180℃。
所述聚合反应的时间可为5~20小时。
所述山梨醇聚氧乙烯醚分子量可为353~2025g/mol。
本发明通过对现有聚醚产品合成方法的分析比较,经优化设计及反复试验研究,合理确定了原料配比、催化剂用量、聚合反应温度、时间等工艺参数和条件,反应条件温和,对设备要求低。制得的山梨醇聚氧乙烯醚色泽浅,聚乙二醇含量低,匀染性能好,可调分子量的范围大:羟值820.8~162mgKOH/g,分子量353~2025g/mol(分子量=56110*6/羟值)。
具体实施方式
实施前反应釜的准备:先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次,直到干净为止,烘干反应釜,冷却到50~80℃后备用。
实施例1:在反应釜中加入600g山梨醇和1.1g粉状甲醇钠,升温到130℃,真空脱水1小时后,加入环氧乙烷332g,在150℃反应完全后,降温到80℃出料。此实验产品的羟值820.8,分子量410。
实施例2:在反应釜中加入400g山梨醇和1.1g固体KOH,升温到130℃,真空脱水1小时后,加入环氧乙烷1032g,在150℃反应完全后,降温到80℃出料。此实验产品的羟值357.6,分子量940。
实施例3:在反应釜中加入200g山梨醇和1.1g粉状甲醇钠与NaOH的混合物(按1∶1比例配料),升温到130℃,真空脱水1小时后,加入环氧乙烷850g,在150℃反应完全后,降温到80℃出料。此实验产品测试数据为:羟值242.4,分子量1390。
实施例4:在反应釜中加入100g山梨醇和1.0g固体KOH与NaOH的混合物(按1∶1比例配料),升温到130℃,真空脱水1小时后,加入环氧乙烷677g,在150℃反应完全后,降温到80℃出料。此实验产品测试数据为:羟值162,分子量2025。
Claims (4)
1、一种山梨醇聚氧乙烯醚的合成方法,以山梨醇和环氧乙烷为原料,其特征在于在催化剂的存在下进行聚合反应制得;所述山梨醇和环氧乙烷的重量比为1∶0.145~3.05;所述的催化剂为固体甲醇钠,甲醇钠甲醇溶液,KOH,NaOH的任一种或一种以上的混合物,其加入量为制得的山梨醇聚氧乙烯醚重量百分比的0.05~0.2%。
2、按权利要求1所述山梨醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于所述聚合反应的温度为120~180℃。
3、按权利要求1所述山梨醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于所述聚合反应的时间为5~20小时。
4、按权利要求1所述山梨醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于所述山梨醇聚氧乙烯醚分子量为353~2025g/mol。
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Cited By (2)
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CN101701065B (zh) * | 2009-10-14 | 2011-08-10 | 南京威尔化工有限公司 | 高纯度聚山梨酯-80的合成方法 |
CN102389747A (zh) * | 2011-10-09 | 2012-03-28 | 江苏钟山化工有限公司 | 一种bola表面活性剂及其制法和在农药中的应用 |
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2007
- 2007-12-21 CN CNA2007101647930A patent/CN101235139A/zh active Pending
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