CN101125804A - 三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的合成方法，属有机化合物的合成技术领域，以三聚苯乙烯苯酚和环氧乙烷为原料，在催化剂的作用下进行聚合反应制得；所述三聚苯乙烯苯酚与环氧乙烷的质量比值为1.4～0.1∶1；催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其用量为合成后三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚质量百分含量的0.1～0.4％。本发明通过对聚合反应中三聚苯乙烯苯酚与环氧乙烷的加入量及配比的合理调整、催化剂和反应温度的优化选择，有效提高了三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的分子量，改善了三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的合成方法，属有机化合物的合成技术领域。
背景技术
我国是农业大国，每年所需的农药成千上万吨，对农药溶剂、添加剂、乳化剂的需求量也非常大，生产性能优良的农药乳化剂，对提高我国农药质量是非常有必要的。而三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚有着优良的乳化性能，温粘性以及杀菌性，且色泽浅，挥发性低，性能稳定，是用于农药的很好乳化剂。但现有三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的合成方法鲜有文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，具有较好使用性能的三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的合成方法。
本发明为三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于以三聚苯乙烯苯酚和环氧乙烷为原料，在催化剂的作用下进行聚合反应制得。
所述三聚苯乙烯苯酚与环氧乙烷的质量比值可为1.4～0.1∶1。
所述的催化剂可为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其用量为合成后三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚质量百分含量的0.1～0.4％。
所述聚合反应的反应温度可为100～180℃。
本发明通过对聚合反应中三聚苯乙烯苯酚与环氧乙烷的加入量及配比的合理调整、催化剂和反应温度的优化选择，有效提高了三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的分子量，改善了三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的性能，使合成的三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚色泽浅，可调空分子量的范围大：色泽不大于200(Pt-Co)，羟值(mgKOH/g)：89.5～12，分子量在626～4806。用于农药乳化剂，能有效提高农药产品的质量。
具体实施方式
实施前反应釜的准备：先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却到50～80℃温度后备用。
实施例1：
在反应釜中加入600g三聚苯乙烯苯酚和甲醇钠(粉状)2.8g，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷332g，在150℃反应完全后，降温到80℃加入2.9g的冰醋酸中和出料。
实施例2：
在反应釜中加入100g三聚苯乙烯苯酚和甲醇钠(粉状)1.0g，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷332g，在150℃反应完全后，降温到80℃加入1.0g的冰醋酸中和出料。
实施例3：
在反应釜中加入200g三聚苯乙烯苯酚和固体KOH3.0g，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷1332g，在150℃反应完全后，降温到80℃加入3.0g的冰醋酸中和出料。
实施例4：
在反应釜中加入150g三聚苯乙烯苯酚和固体KOH3.2g，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷1660g，在150℃反应完全后，降温到80℃加入3.2g的冰醋酸中和出料。
上述各实施例所制得的三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚经测试，具体指标如下：
| 实施例 | 分子量 | 色泽(Pt-Co) |
| 1 | 626 | 100 |
| 2 | 738 | 120 |
| 3 | 3050 | 80 |
| 4 | 4806 | 80 |
Claims (4)
1.一种三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于以三聚苯乙烯苯酚和环氧乙烷为原料，在催化剂的作用下进行聚合反应制得。
2.按权利要求1所述三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述三聚苯乙烯苯酚与环氧乙烷的质量比值为1.4～0.1∶1。
3.按权利要求1所述三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其用量为合成后三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚质量百分含量的0.1～0.4％。
4.按权利要求1所述三聚苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述聚合反应的反应温度为100～180℃。
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| CN105418387A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-03-23 | 江苏凌飞科技股份有限公司 | 一种邻苯基苯酚聚氧乙烯醚的合成方法 |
| CN107141465A (zh) * | 2017-06-05 | 2017-09-08 | 浙江皇马科技股份有限公司 | 一种苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚及其制备方法 |
| CN109627149A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-04-16 | 药大制药有限公司 | 一种制备不含环氧乙烷的壬苯醇醚的方法 |
| CN113149508A (zh) * | 2021-04-16 | 2021-07-23 | 杭州砺品科技有限公司 | 一种混凝土增效剂 |
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