CN101928392A - 一种异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异戊烯醇聚氧乙烯醚的制备方法，它以异戊烯醇和环氧乙烷为原料，在催化剂的存在下，70-160℃反应温度下进行反应5-40小时制得；所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为：200-6000，碘值为：3.9-123；原料中异戊烯醇和环氧乙烷的质量比为：1∶0.0143-0.754；所述催化剂的质量为：异戊烯醇和环氧乙烷原料总质量的0.03-0.5％。本发明采工艺简单、合理。因其有支链甲基的结构特殊性，其分子空间位阻增大，合成的聚羧酸高效系减水剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力，使产品具有掺量低、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点。
Description
技术领域
本发明是一种异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，属于有机聚合技术领域。
背景技术
我国现用水泥减水剂主要是采用烯丙醇聚氧乙烯醚或聚乙二醇单甲醚为原来合成聚羧酸系水泥减水剂。其减水效果一般，只能用在中下强度的商品混泥土中(C80以下)使用。为了提高水泥质量，特别一些高强度的水泥质量，应提升水泥减水剂品质。为此，异戊烯醇聚氧乙烯醚已开始作为一种优质的水泥减水剂应用于建筑领域。
异戊烯醇聚氧乙烯醚无毒、无刺激性，具有良好的水溶性，不会水解变质。并与多种组份有良好的相溶性。作为聚羧酸系水泥减水剂中主要原材料使用，合成的聚羧酸高效系减水剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力，使产品具有掺量低、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点。可应用在现场搅拌及远距离输送的高性能、高强度(C80以上)的商品混泥土中。具有比烯丙醇聚氧乙烯醚更高的减水率，能应用到更高强度的商品混泥土中，对于提高我国水泥质量有着关键性的作用。在本申请人的检索中，还未检索到关于异戊烯醇聚氧乙烯醚生产的相关文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理的异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，使产品具有掺量低、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种异戊烯醇聚氧乙烯醚的制备方法，它以异戊烯醇和环氧乙烷为原料，在催化剂的存在下，70-160℃反应温度下进行反应5-40小时制得；所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为：200-6000，碘值为：3.9-123；所述原料中异戊烯醇和环氧乙烷的质量比为：1∶0.0143-0.754；所述催化剂的质量为：异戊烯醇和环氧乙烷原料总质量的0.03-0.5％。
所述异戊烯醇是3-甲基-3-丁烯-1-醇或3-甲基-2-丁烯-1-醇或3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醇的混合物。所述催化剂是固体甲醇钠、甲醇钠甲醇溶液、氢氧化钾固体、氢氧化钾水溶液、氢氧化钠固体、氢氧化钠水溶液、钠、异戊烯醇钠中的一种或一种以上的混合物。
作为优选，所述催化剂的质量为：异戊烯醇和环氧乙烷原料总质量的0.05-0.5％。
本发明的异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，采用异戊烯醇和环氧乙烷在催化剂的作用，70-160℃反应温度进行醚化反应制得，其工艺简单、合理。因其有支链甲基的结构特殊性，其分子空间位阻增大，合成的聚羧酸高效系减水剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力，使产品具有掺量低、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点。可应用在现场搅拌及远距离输送的高性能、高强度(C80以上)的商品混泥土中。
实验证明，在减水剂用量为水泥质量的1％的情况下，本发明的异戊烯醇聚氧乙烯醚应用于不同牌号的水泥砂浆，测出它们的减水率均大于30％。
实例1
先用蒸馏水把高压反应釜(2.5L)洗几次，直到干净为止。烘干反应釜，冷却后(温度31℃)，在反应釜中加入586g异戊烯醇和0.76g甲醇钠(粉状)，用N2置换掉釜内空气，升温到70℃，反应釜内真空情况下，开始持续加入环氧乙烷920g，控制流量4小时加完，反应温度在70-120℃。保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。反应完全后，降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后，加入冰醋酸中和到pH 6.1放料包装。
此实验产品测试数据为：羟值255.1，分子量220，色泽30，碘值98.1。
实例2
先用蒸馏水把高压反应釜(2.5L)洗几次，直到干净为止。烘干反应釜，冷却后(温度28℃)加入129g异戊烯醇和甲醇钠(粉状)1.1g，用N2置换掉釜内空气，升温到70℃，反应釜内真空情况下，开始持续加入环氧乙烷1400g，控制流量16小时加完，反应温度在80～150℃，保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。反应完全后，降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后，加入冰醋酸中和到pH 6.0放料包装。
此实验产品测试数据为：羟值56.1，分子量1000，色泽20，碘值25.0。
实例3
先用蒸馏水把高压反应釜(2.5L)洗几次，直到干净为止。烘干反应釜，冷却后(温度30℃)加入32g异戊烯醇和粉状甲醇钠固体0.18g，用N2置换掉釜内空气，升温到70℃，反应釜内真空情况下，开始持续加入环氧乙 烷118g，反应温度在80～155℃，控制流量7小时加完，保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。，降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后。再加入1.7g粉状甲醇钠固体，置换N22次后，升温到90～120真空脱水60分钟后，开始持续加入环氧乙烷1350g，控制流量16小时加完，反应温度在80～155℃，保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后加入冰醋酸中和pH 6.3放料包装。此实验产品测试数据为：羟值14.1，分子量4000，色泽10，碘值6.06。
实例4
先用蒸馏水把高压反应釜(2.5L)洗几次，直到干净为止。烘干反应釜，冷却后(温度30℃)加入60g异戊烯醇和甲醇钠(粉状)0.92g，置换N2，升温到70℃，反应釜内真空情况下，开始持续加入环氧乙烷400g，控制流量12小时加完，反应温度在70～140℃，保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温至60℃放出230g，加入甲醇钠(粉状)3.64g升温到90～120℃真空脱水60分钟后。升温到100℃开始持续加环氧乙烷1878g，控制流量20小时加完，反应温度在90～140℃.保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后，加入冰醋酸中和到pH5.9放料包装。
此实验产品测试数据为：羟值9.30，分子量6033，色泽20，碘值4.0。
实例5
先用蒸馏水把高压反应釜(2.5L)洗几次，直到干净为止。烘干反应釜，冷却后(温度28℃)加入586g异戊烯醇和KOH固体0.76g，置换N2，升温到70℃，反应釜内真空情况下，开始持续加入环氧乙烷920g，控制流量4.2 小时加完，反应温度在70～120℃，保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后，加入冰醋酸中和到pH6.0放料包装。
此实验产品测试数据为：羟值255.1，分子量220，色泽20，碘值98.1。
实例6
先用蒸馏水把高压反应釜(2.5L)洗几次，直到干净为止。烘干反应釜，冷却后(温度31℃)加入129g异戊烯醇和KOH固体1.1g，置换N2，升温到70℃，反应釜内真空情况下，开始持续加入环氧乙烷1400g，控制流量15小时加完，反应温度在80～150℃，保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后，加入冰醋酸中和到pH 5.9放料包装。
此实验产品测试数据为：羟值56.1，分子量1000，色泽20，碘值24.8。
实例7
先用蒸馏水把高压反应釜(2.5L)洗几次，直到干净为止。烘干反应釜，冷却后(温度30℃)加入32g异戊烯醇和KOH固体0.18g，置换N2，升温到70℃，反应釜内真空情况下，开始持续加入环氧乙烷118g，控制流量8小时加完，反应温度在80～155℃，保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后。再加入1.7gKOH固体，置换N22次后，升温到90～120真空脱水50分钟后，开始持续加入环氧乙烷1350g，控制流量15小时加完，反应温度在80～155℃，保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后，加入冰醋酸中和到pH6.2放料包装。
此实验产品测试数据为：羟值14，分子量4010，色泽10，碘值6.01。
实例8
先用蒸馏水把高压反应釜(2.5L)洗几次，直到干净为止。烘干反应釜，冷却后(温度30℃)加入60g异戊烯醇和KOH固体0.92g，置换N2，升温到70℃，反应釜内真空情况下，开始持续加入环氧乙烷400g，控制流量12小时加完，反应温度在70～140℃，保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温至60℃放出230g，加入KOH固体3.64g升温到90～120℃真空脱水60分钟后。升温到100℃开始持续加环氧乙烷1878g，控制流量20小时加完，反应温度在90～140℃.保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后，加入冰醋酸中和到pH 6.0放料包装。
此实验产品测试数据为：羟值9.4，分子量5956，色泽10，碘值4.05。
实例9
先用蒸馏水把高压反应釜(2.5L)洗几次，直到干净为止。烘干反应釜，冷却后(温度25℃)加入586g异戊烯醇和NaOH固体0.76g，置换N2，升温到70℃，反应釜内真空情况下，开始持续加入环氧乙烷920g，控制流量5.0小时加完，反应温度在70～120℃，保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后，加入冰醋酸中和到pH 6.0放料包装。
此实验产品测试数据为：羟值255.0，分子量220，色泽30，碘值98.0。
实例10
先用蒸馏水把高压反应釜(2.5L)洗几次，直到干净为止。烘干反应釜，冷却后(温度32℃)加入129g异戊烯醇和NaOH固体1.1g，置换N2，升温到70℃，反应釜内真空情况下，开始持续加入环氧乙烷1400g，控制流量16.5小时加完，反应温度在80～150℃，保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后，加入冰醋酸中和到pH 6.2放料包装。
此实验产品测试数据为：羟值56.1，分子量1002，色泽10，碘值24.9。
实例11
先用蒸馏水把高压反应釜(2.5L)洗几次，直到干净为止。烘干反应釜，冷却后(温度30℃)加入32g异戊烯醇和NaOH固体0.18g，置换N2，升温到70℃，反应釜内真空情况下，开始持续加入环氧乙烷118g，控制流量9小时加完，反应温度在80～155℃，保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后。再加入1.7gNaOH固体，置换N22次后，升温到90～120真空脱水60分钟后，开始持续加入环氧乙烷1350g，控制流量17小时加完，反应温度在80～155℃，保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后，加入冰醋酸中和到pH 5.9放料包装。
此实验产品测试数据为：羟值14，分子量4005色泽10，碘值6.02。
实例12
先用蒸馏水把高压反应釜(2.5L)洗几次，直到干净为止。烘干反应釜，冷却后(温度233℃)加入60g异戊烯醇和NaOH固体0.92g，置换N2，升温到70℃，反应釜内真空情况下，开始持续加入环氧乙烷400g，控制流量 13小时加完，反应温度在70～140℃，保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温至60℃放出230g，加入NaOH固体3.64g升温到90～120℃真空脱水60分钟后。升温到100℃开始持续加环氧乙烷1878g，控制流量22小时加完，反应温度在90～140℃.保温熟化直至反应釜内压力不再降为止，约1.5小时。降温到80℃抽真空脱出低沸点物质后，加入冰醋酸中和到pH 5.9后放料包装。此实验产品测试数据为：羟值9.4，分子量5956，色泽20，碘值4.04。
下表是上述各实例的指标对照表
| 实例 | 催化剂 | 羟值(mgKOH/g) | 分子量 (g/mol) | 色泽 (Pt-Co) | 碘值 (gI2/100g) |
| 1 | 甲醇钠 | 255.1 | 220 | 30 | 98.1 |
| 2 | 甲醇钠 | 56.1 | 1000 | 20 | 25.0 |
| 3 | 甲醇钠 | 14.0 | 4005 | 10 | 6.06 |
| 4 | 甲醇钠 | 9.3 | 6033 | 20 | 4.0 |
| 5 | KOH | 255.1 | 220 | 20 | 98.1 |
| 6 | KOH | 56.1 | 1000 | 10 | 24.8 |
| 7 | KOH | 14 | 4010 | 10 | 4.1 |
| 8 | KOH | 9.4 | 5956 | 10 | 4.05 |
| 9 | NaOH | 255.0 | 220 | 20 | 98.0 |
| 10 | NaOH | 56.0 | 1002 | 10 | 24.9 |
| 11 | NaOH | 14 | 4005 | 10 | 6.02 |
| 12 | NaOH | 9.4 | 5956 | 20 | 4.04 |
分子量＝56110/羟值 。
Claims (4)
1.一种异戊烯醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于它以异戊烯醇和环氧乙烷为原料，在催化剂的存在下，70-160℃反应温度下进行反应5-40小时制得；所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为：200-6000，碘值为：3.9-123；所述原料中异戊烯醇和环氧乙烷的质量比为：0.0143-0.754∶1；所述催化剂的质量为：异戊烯醇和环氧乙烷原料总质量的0.03-0.5％。
2.根据权利要求1所述的异戊烯醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于所述异戊烯醇是3-甲基-3-丁烯-1-醇或3-甲基-2-丁烯-1-醇或3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醇的混合物。
3.根据权利要求1或2所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于所述催化剂是固体甲醇钠、甲醇钠甲醇溶液、氢氧化钾固体或水溶液、氢氧化钠固体或水溶液、钠、异戊烯醇钠中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的异戊烯醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于所述催化剂的质量为：异戊烯醇和环氧乙烷原料总质量的0.05-0.5％。
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