CN1378875A - C13异构醇聚氧乙烯醚乳化剂及其制备方法 - Google Patents

C13异构醇聚氧乙烯醚乳化剂及其制备方法 Download PDF

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顾冬阳
崇恩法
邹德威
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Abstract

本发明提供了一种C13异构醇聚氧乙烯醚的合成方法,采用C13异构醇代替C12－14的仲烷醇作为起始剂解决国内无C12－14原料问题,同时选用酸性催化剂及其他助剂配合制成的新型非离子乳化剂,用于合成聚丙烯酸脂类水乳型树脂有显著优点。

Description

C13异构醇聚氧乙烯醚乳化剂及其剂备方法
本发明涉及非离子乳化剂，特别是一种用于聚丙烯酸酯类等水乳型树脂合成所需的非离子乳化剂——C13异构醇聚氧乙烯醚乳化剂及其剂备方法。
我国在合成聚丙烯酸脂类等水乳型树脂方面，一般采用直链型脂肪醇聚氧乙烯醚或壬基酚聚乙烯醚类等乳化剂。用这类乳化剂合成的水乳性树脂，聚合度低，颗粒粗，分子量分布宽，乳液稳定性差，用于静电植绒涂层覆粘手感硬，尤其在低温下，存在手感粗糙开裂等缺点，制约了水乳型树脂的发展。
本发明的目的是提供一种以C13异构醇作为起始剂，与多种助剂相配合，并选用酸性催化剂的制备方法，所得非离子乳化剂产品能克服现有技术的缺陷。
本发明的技术方案为：原料单体和多种助剂组成份数的重量百分比为：C13异构醇10.1％、环氧乙烷87.7％、酸性催化剂1.2％(脱除)碱性催化剂1.0％、活性白土1.0％(脱除)、双氧水1.0％、冰醋酸0.2％。酸性催化剂为高氯酸锌，碱性催化剂为KOH。乳化剂的制备方法，按以下步骤：1)将反应器内抽空，用氮气置换不少于2次，负压抽入C13异构醇，及时加入酸性催化剂并负压脱水1-2小时，升温至135-145℃，通环氧乙烷，压力在0.165-0.2mpa，温度为155-160℃条件下将计量的环氧乙烷通完，取样测浊点大于42℃为合格，此时反应器压力自然下降小于0.1mpa，温度降至60-80℃，用真空脱去过量的环氧乙烷及游离醇，再冷却至50℃以下，得到3mol的窄分子分布的异构醇聚氧乙烯醚；2)将上述得到的异构醇聚氧乙烯醚加入活性白土经充分搅拌后，进入板框压滤机进行压滤脱除酸性催化剂后，再投入反应器加入碱性催化剂，用氮气置换后，升温至145-155℃，通入环氧乙烷，反应温度保持在150-160℃，压力保持在0.02-0.04mpa，反应结束后反应器内压力降至0.01mpa，用真空脱去过量的环氧乙烷，再用氮气置换，冷却至80℃左右，加入醋酸中和PH值7，加入H2O2，冷却至50-60℃出料。
采用本发明提供的C13异构醇聚氧乙烯醚合成方法，酸性催化剂的选用能得到分子分布窄的非离子乳化剂；采用C13异构醇代替C12-14的仲烷醇作为起始剂，解决国内无C12-14的仲烷醇原料问题。代替日本触媒公司生产的C12-14的仲烷醇聚氧乙烯醚乳化剂(产品名称：softnol-400)。
实施例：在装有搅拌桨的一立升反应器内，制成0.6kg成品。用真空抽去反应器中空气，用氮气置换两次，负压抽入C13异构醇61克，加入酸性催化剂高氯酸锌7.2克，升温135-145℃，通入环氧乙烷130克，反应器内压力为0.165mpa，温度155-160℃。在此条件下通完摩尔比稍微过量的环氧乙烷，取样测浊点大于42℃停止通入环氧乙烷。使反应器内压力下降至0.1mpa以下，温度降至60-80℃。真空抽去过量的环氧乙烷及少量的游离异构醇，再冷却至50℃，得结合3mol环氧乙烷的异构醇聚氧乙烯醚(AEO-3)。
将上述AEO-3加入6克活性白土搅拌，压滤脱去酸性催化剂后，再投入反应器，加入6克碱性催化剂KOH(氢氧化钾)6克，用氮气置换，升温至145-155℃，通环氧乙烷500克，保持反应温度150-160℃，压力保持0.02-0.04mpa。用真空脱除过量的环氧乙烷再用氮气置换，冷却至50-60℃出料。

Claims (3)

1.C13异构醇聚氧乙烯醚乳化剂，其特征是原料单体和多种助剂组成份数重量百分比为：
C13异构醇                               10.1％
环氧乙烷                                 87.7％
酸性催化剂                               1.2％(脱除)
碱性催化剂                               1.0％
活性白土                                 1.0％(脱除)
双氧水                                   1.0％
冰醋酸                                   0.2％
2.根据权利要求1所述的C13异构醇聚氧乙烯醚乳化剂，其特征是酸性催化剂为高氯酸锌，碱性催化剂为KOH。
3.根据权利要求1或2所述的乳化剂的制备方法，按以下步骤：
1)将反应器内抽空，用氮气置换不少于2次，负压抽入C13异构醇，及时加入酸性催化剂并负压脱水1-2小时，升温至135-145℃，通环氧乙烷，压力在0.165-0.2mpa，温度为155-160℃条件下将计量的环氧乙烷通完，取样测浊点大于42℃为合格，此时反应的器压力自然下降小于0.1mpa，温度降至60-80℃，用真空脱去过量的环氧乙烷及游离醇，再冷却至50℃以下，得到3mol的窄分子分布的异构醇聚氧乙烯醚；
2)将上述得到的异构醇聚氧乙烯醚加入活性白土经充分搅拌后，进入板框压滤机进行压滤脱除酸性催化剂后，再投入反应器加入碱性催化剂，用氮气置换后，升温至145-155℃，通入环氧乙烷，反应温度保持在150-160℃，压力保持在0.02-0.04mpa，反应结束后反应器内压力降至0.01mpa，用真空脱去过量的环氧乙烷，再用氮气置换，冷却至80℃左右，加入醋酸中和PH值7，加入H2O2，冷却至50-60℃出料。
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