CN113072695B - 一种低温流动性好的稳泡表面活性剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低温流动性好的稳泡表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：以一种或多种C8‑C13的支链脂肪醇混合物为起始剂，酸性催化剂为引发剂加成部分环氧乙烷得到一种低分布的脂肪醇聚氧乙烯醚，再用碱性催化剂加成剩余环氧乙烷，最后加成环氧丙烷得到脂肪醇嵌段聚醚。本发明有利于提高单醚选择性，得到的乙氧基化产品的醇转化率高，分子量分布窄，同时最终得到的醇醚具有在低温下流动性能好，起泡少，泡沫消散迅速，适合制备浓缩液体洗涤剂，低泡洗涤剂，重垢洗涤剂等优良性能，应用前景十分广泛。
Description
技术领域
本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种低温流动性好的稳泡表面活性剂的制备方法。
背景技术
在表面活性剂行业发展日新月异的时代下，人们对其应用性能的要求也越发重视。由于季节、地域、洗涤方式、洗涤工具等不同，各国的实际清洗温度存在显著差异。欧洲的清洗温度总体上比较高，美国则趋于温水洗涤，日本则普遍采用冷水洗涤。与日本一样，我国普遍采用冷水洗涤，但因为季节变化和南北差距，水温差异较大。以长江中、下游地区为例，冬天与夏天的洗涤液温度可相差25℃左右。常用的脂肪醇聚醚类的表面活性剂普遍存在低温环境下流动性能差，起泡多等缺点，使得低温下洗涤效果欠佳。
因此，开发一种适合国人洗涤习惯、在低温下具有良好去污能力的洗涤剂十分必要。
发明内容
基于背景技术所属，本发明的目的是提供一种工艺方法，使得制得的脂肪醇聚醚具有低倾点、低泡沫力等优良改性性能，应用前景更加广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种低温流动性好的稳泡脂肪醇聚醚的制备方法，包括以下步骤：
以脂肪醇为起始剂，酸性催化剂为引发剂，加成部分环氧乙烷，得到低分布的脂肪醇聚氧乙烯醚；再用碱性催化剂加成剩余环氧乙烷，最后加成环氧丙烷得到脂肪醇嵌段聚醚。
进一步地，所述制备方法的具体步骤为:
将所述起始剂和酸性催化剂投入反应釜中，氮气置换；
在真空度≥0.095MPa，80℃-85℃下脱水1h，加入部分环氧乙烷加成得到第一中间体；
通过加入少量蒸馏水分液萃取分离出酸性催化剂后，将所述第一中间体和所述碱性催化剂投入所述反应釜中，氮气置换；
在真空度≥0.097MPa，105℃-110℃下脱水1h，加入剩余环氧乙烷加成得到第二中间体；
脱气处理后，加入环氧丙烷加成，待反应结束后，进行后处理除去碱性催化剂。
进一步地，所述脂肪醇为C8-C13异构脂肪醇中的一种或多种。
进一步地，所述酸性催化剂为[Bmim]Br-Fe2Cl6、[Bmim]Br-CuCl2、 [Bmim]Br-NiCl2中的一种，优选地为[Bmim]Br-Fe2Cl6。
进一步地，所述部分环氧乙烷与所述起始剂的摩尔比为2～3mol： 1mol。
优选地，所述部分环氧乙烷加成的反应温度为85℃-90℃。
进一步地，所述碱性催化剂为KOH，NaOH，CH3OK中的一种或多种。
进一步地，所述剩余环氧乙烷与所述起始剂的摩尔比为5-7mol： 1mol。
优选地，所述剩余环氧乙烷加成的反应温度为150℃-155℃。
进一步地，所述环氧丙烷与起始剂的摩尔比为4-5mol：1mol。
优选地，所述环氧丙烷加成的温度为115℃-120℃。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点和积极效果：
与传统常规聚醚制备过程相比，本发明提供的制备方法通过引入酸性催化剂，合成脂肪醇聚氧乙烯醚，酸性催化剂通过活化环氧乙烷生成碳正离子，生成的碳正离子能够与醇反应生成醇醚，这一步反应为快速反应，因此有利于提高单醚的选择性，得到的单醚的转化率高。通过加成环氧丙烷引入支链结构，形成了环氧丙烷加成物的大量异构分子链排布，产生无数的排列方式，这就决定了脂肪醇环氧丙烷加成物不易产生晶向排列，进而使得其流动性能好，倾点降低，泡沫力变小。
本发明能够有效的提升脂肪醇聚醚表面活性剂的应用范围和应用前景。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的方法为：将脂肪醇和环氧乙烷在酸性催化剂作用下反应合成脂肪醇聚氧乙烯醚；所述脂肪醇聚氧乙烯醚通过萃取分离，减压旋蒸分离出酸性催化剂；再在碱性催化剂作用下与环氧己烷、环氧丙烷进行嵌段聚合得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本发明提供一种低温流动性好的稳泡表面活性剂制备方法，具体步骤如下：
将316g异构十醇和1.47g[Bmim]Br-Fe2Cl6投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥0.095MPa，80℃-85℃下脱水1h后，缓慢加入176g环氧乙烷，待反应结束后得到异构十醇聚氧乙烯醚；通过加入少量蒸馏水分液萃取，减压旋蒸(80℃，真空度≥0.095MPa)分离出1.45g[Bmim]Br-Fe2Cl6；将492g异构十醇聚氧乙烯醚和 3.93gKOH投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥ 0.097MPa，105℃-110℃下脱水1h后，在140℃-145℃温度下缓慢加入616g环氧乙烷，待反应完全后，降温脱气处理，在115℃-120℃温度下缓慢加入464g环氧丙烷进行加成，经过后处理除去KOH，制得异构十醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
测得产品的倾点为-13℃，泡沫力为80mm。
实施例2
本发明提供一种低温流动性好的稳泡表面活性剂制备方法，具体步骤如下：
将316g异构十醇和1.47g[Bmim]Br-Fe2Cl6投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥0.095MPa，80℃-85℃下脱水1h后，缓慢加入176g环氧乙烷，待反应结束后得到异构十醇聚氧乙烯醚；通过加入少量蒸馏水分液萃取，减压旋蒸(80℃，真空度≥0.095MPa)分离出1.45g[Bmim]Br-Fe2Cl6；将492g异构十醇聚氧乙烯醚和 3.93gKOH投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥ 0.097MPa，105℃-110℃下脱水1h后，在145℃-150℃温度下缓慢加入616g环氧乙烷，待反应完全后，降温脱气处理，在115℃-120℃温度下缓慢加入464g环氧丙烷进行加成，经过后处理除去KOH，制得异构十醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
测得产品的倾点为-15℃，泡沫力为65mm。
实施例3
本发明提供一种低温流动性好的稳泡表面活性剂制备方法，具体步骤如下：
将316g异构十醇和1.47g[Bmim]Br-Fe2Cl6投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥0.095MPa，80℃-85℃下脱水1h后，缓慢加入176g环氧乙烷，待反应结束后得到异构十醇聚氧乙烯醚。通过加入少量蒸馏水分液萃取，减压旋蒸(80℃，真空度≥0.095MPa)分离出1.45g[Bmim]Br-Fe2Cl6。将492g异构十醇聚氧乙烯醚和 3.93gKOH投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥0.097MPa，105℃-110℃下脱水1h后，在150℃-155℃温度下缓慢加入616g环氧乙烷，待反应完全后，降温脱气处理，在115℃-120℃温度下缓慢加入464g环氧丙烷进行加成，经过后处理除去KOH，制得异构十醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
测得产品的倾点为-20℃，泡沫力为52mm。
实施例4
本发明提供一种低温流动性好的稳泡表面活性剂制备方法，具体步骤如下：
将316g异构十醇和1.47g[Bmim]Br-Fe2Cl6投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥0.095MPa，80℃-85℃下脱水1h后，缓慢加入176g环氧乙烷，待反应结束后得到异构十醇聚氧乙烯醚；通过加入少量蒸馏水分液萃取，减压旋蒸(80℃，真空度≥0.095MPa)分离出1.45g[Bmim]Br-Fe2Cl6；将492g异构十醇聚氧乙烯醚和 3.93gKOH投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥ 0.097MPa，105℃-110℃下脱水1h后，在155℃-160℃温度下缓慢加入616g环氧乙烷，待反应完全后，降温脱气处理，在115℃-120℃温度下缓慢加入464g环氧丙烷进行加成，经过后处理除去KOH，制得异构十醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
测得产品的倾点为-17℃，泡沫力为71mm。
实施例5
本发明提供一种低温流动性好的稳泡表面活性剂制备方法，具体步骤如下：
将316g异构十醇和1.47g[Bmim]Br-Fe2Cl6投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥0.095MPa，80℃-85℃下脱水1h后，缓慢加入176g环氧乙烷，待反应结束后得到异构十醇聚氧乙烯醚；通过加入少量蒸馏水分液萃取，减压旋蒸(80℃，真空度≥0.095MPa)分离出1.45g[Bmim]Br-Fe2Cl6；将492g异构十醇聚氧乙烯醚和 3.93gKOH投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥ 0.097MPa，105℃-110℃下脱水1h后，在150℃-155℃温度下缓慢加入616g环氧乙烷，待反应完全后，降温脱气处理，在110℃-115℃温度下缓慢加入464g环氧丙烷进行加成，经过后处理除去KOH，制得异构十醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
测得产品的倾点为-18℃，泡沫力为63mm。
实施例6
本发明提供一种低温流动性好的稳泡表面活性剂制备方法，具体步骤如下：
将316g异构十醇和1.47g[Bmim]Br-Fe2Cl6投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥0.095MPa，80℃-85℃下脱水1h后，缓慢加入176g环氧乙烷，待反应结束后得到异构十醇聚氧乙烯醚；通过加入少量蒸馏水分液萃取，减压旋蒸(80℃，真空度≥0.095MPa)分离出1.45g[Bmim]Br-Fe2Cl6；将492g异构十醇聚氧乙烯醚和 3.93gKOH投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥ 0.097MPa，105℃-110℃下脱水1h后，在150℃-155℃温度下缓慢加入616g环氧乙烷，待反应完全后，降温脱气处理，在120℃-125℃温度下缓慢加入464g环氧丙烷进行加成，经过后处理除去KOH，制得异构十醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
测得产品的倾点为-18℃，泡沫力为64mm。
实施例7
本发明提供一种低温流动性好的稳泡表面活性剂制备方法，具体步骤如下：
将260g异构八醇和1.31g[Bmim]Br-Fe2Cl6投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥0.095MPa，80℃-85℃下脱水1h后，缓慢加入176g环氧乙烷，待反应结束后得到异构八醇聚氧乙烯醚；通过加入少量蒸馏水分液萃取，减压旋蒸(80℃，真空度≥0.095MPa)分离出1.30g[Bmim]Br-Fe2Cl6；将436g异构八醇聚氧乙烯醚和 3.79gKOH投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥ 0.097MPa，105℃-110℃下脱水1h后，在150℃-155℃温度下缓慢加入616g环氧乙烷，待反应完全后，降温脱气处理，在115℃-120℃温度下缓慢加入464g环氧丙烷进行加成，经过后处理除去KOH，制得异构八醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
测得产品的倾点为-17℃，泡沫力为68mm。
实施例8
本发明提供一种低温流动性好的稳泡表面活性剂制备方法，具体步骤如下：
将400g异构十三醇和1.73g[Bmim]Br-Fe2Cl6投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥0.095MPa，80℃-85℃下脱水1h 后，缓慢加入176g环氧乙烷，待反应结束后得到异构十三醇聚氧乙烯醚；通过加入少量蒸馏水分液萃取，减压旋蒸(80℃，真空度≥0.095MPa)分离出1.71g[Bmim]Br-Fe2Cl6；将576g异构十三醇聚氧乙烯醚和4.14gKOH投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥0.097MPa，105℃-110℃下脱水1h后，在135℃-140℃温度下缓慢加入616g环氧乙烷，待反应完全后，降温脱气处理，在115℃-120℃温度下缓慢加入464g环氧丙烷进行加成，经过后处理除去KOH，制得异构十三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
测得产品的倾点为-16℃，泡沫力为65mm。
对比例1
将316g异构十醇和2.77gKOH投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥0.097MPa，105℃-110℃下脱水1h后，在150℃ -155℃温度下缓慢加入792g环氧乙烷，待反应完全后，经过后处理除去KOH，制得异构十醇聚氧乙烯醚。
测得产品的倾点为23℃，泡沫力为110mm。
对比例2
将316g异构十醇和3.93gKOH投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥0.097MPa，105℃-110℃下脱水1h后，在150℃ -155℃温度下缓慢加入792g环氧乙烷，反应完全后，降温脱气处理，在115℃-120℃温度下缓慢加入464g环氧丙烷进行加成，经过后处理除去KOH，制得异构十醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
测得产品的倾点为11℃，泡沫力为90mm。
对比例3
将316g正十醇和3.93gKOH投入2.5L反应釜中，釜内氮气置换三次，在真空度≥0.097MPa，105℃-110℃下脱水1h后，在150℃ -155℃温度下缓慢加入792g环氧乙烷，反应完全后，降温脱气处理，在115℃-120℃温度下缓慢加入464g环氧丙烷进行加成，经过后处理除去KOH，制得正十醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
测得产品的倾点为18℃，泡沫力为102mm。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种低温流动性好的稳泡表面活性剂的制备方法，其特征在于；包括以下步骤：
以脂肪醇为起始剂，酸性催化剂为引发剂，加成部分环氧乙烷，得到一种低分布的脂肪醇聚氧乙烯醚；再用碱性催化剂加成剩余环氧乙烷，最后加成环氧丙烷得到脂肪醇嵌段聚醚；
所述酸性催化剂为[Bmim]Br-Fe2Cl6、[Bmim]Br-CuCl2、[Bmim]Br-NiCl2中的一种。
2.根据权利要求1所述的低温流动性好的稳泡表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述起始剂和所述酸性催化剂投入反应釜中，釜内氮气置换，在真空度≥0.095MPa，80℃-85℃下脱水1h，加入部分环氧乙烷加成得到第一中间体；
通过加入少量蒸馏水分液萃取分离出所述酸性催化剂；
将所述第一中间体和所述碱性催化剂投入所述反应釜中，釜内氮气置换，在真空度≥0.097MPa，105℃-110℃下脱水1h，加入剩余环氧乙烷加成得到第二中间体；
脱气处理后，加入环氧丙烷进行加成，经过后处理除去所述碱性催化剂，即制得所述脂肪醇嵌段聚醚。
3.根据权利要求1或2所述的低温流动性好的稳泡表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述脂肪醇为C8-C13异构脂肪醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的低温流动性好的稳泡表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述酸性催化剂为[Bmim]Br-Fe2Cl6。
5.根据权利要求1或2所述的低温流动性好的稳泡表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述部分环氧乙烷与所述起始剂的摩尔比为2～3mol：1mol，所述部分环氧乙烷加成的反应温度为85℃-90℃。
6.根据权利要求1或2所述的低温流动性好的稳泡表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂为KOH，NaOH，CH3OK中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的低温流动性好的稳泡表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述剩余环氧乙烷与所述起始剂的摩尔比为5-7mol：1mol，所述剩余环氧乙烷加成的反应温度为150℃-155℃。
8.根据权利要求1或2所述的低温流动性好的稳泡表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述环氧丙烷与所述起始剂的摩尔比为4-5mol：1mol，所述环氧丙烷加成的反应温度为115℃-120℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 312300 Zhejiang Shaoxing Shangyu District Hangzhou Bay Shangyu economic and Technological Development Zone Applicant after: ZHEJIANG HUANGMA TECHNOLOGY Co.,Ltd. Applicant after: ZHEJIANG LYUKEAN CHEMICAL Co.,Ltd. Applicant after: Zhejiang real special surfactant Research Institute Co.,Ltd. Applicant after: Zhejiang Real Madrid Shangyi New Material Co.,Ltd. Address before: 310000 Hangzhou Bay Shangyu economic and Technological Development Zone, Shangyu District, Shaoxing City, Zhejiang Province Applicant before: ZHEJIANG HUANGMA TECHNOLOGY Co.,Ltd. Applicant before: ZHEJIANG LYUKEAN CHEMICAL Co.,Ltd. Applicant before: Zhejiang real special surfactant Research Institute Co.,Ltd. Applicant before: ZHEJIANG HUANGMA NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |