CN108456301A - 一种低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工高分子合成技术领域，公开了一种低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法，将饱和脂肪醇化合物和碱性催化剂投入反应釜中，300~400Kpa氮气置换3~6次,100~110℃下反应0.5~2h，向反应釜中连续通入环氧化合物或环氧化合物的混合物，在温度100~180℃，压力200~500Kpa下，发生开环聚合反应，熟化2h后制得分子量为100~3000的粗聚醚型非离子表面活性剂,向粗聚醚型非离子表面活性剂中加入无机酸和去离子水进行中和反应，温度80~90℃，时间2~3h，压力0~500Kpa；然后控制温度100~130℃，真空压力0~‑95Kpa下，脱水过滤结晶，制得聚醚型非离子表面活性剂。本发明通过采用多段式环氧化合物聚合工艺，在保证聚醚型非离子表面活性剂的亲水性和求油性的同时，进一步降低凝固点，使得产品具有较好的流动性。
Description
技术领域
本发明涉及化工高分子合成技术领域，特别是一种低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法。
背景技术
由于非离子表面活性剂具有在水中不电离的特点，决定了它在某些方面较离子型表面活性剂优越，如在水中和有机溶剂中都有较好的溶解性，在溶液中稳定性高，不易受强电解质无机盐和酸、碱的影响。曲于它与其他类型表面活性剂相容性好，所以常可以很好地混合复配使用。与阴离子类表面活性剂相比较，乳化能力更高，具有优异的润湿和洗涤功能，有一定的耐硬水能力又可与其它离子型表面活性剂共同使用，是净洗剂、乳化剂配方中不可或缺的成分，同时非离子表面活性剂可以改变气-液、液-液及液-固界面性质，使其具有起泡、消泡、乳化、分散、渗透、助溶等多方面的性能。传统聚醚型非离子表面活性剂凝固点较高，一般情况下较低凝固点在20℃左右，这就大大限制在工业领域的应用范围。
发明内容
为了解决上述现有技术方案的不足，本发明公开了一种低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法，目的是通过采用多段式环氧化合物聚合工艺，在保证聚醚型非离子表面活性剂的亲水性和求油性的同时，进一步降低凝固点，使得产品具有较好的流动性。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明公开了一种低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将饱和脂肪醇化合物和碱性催化剂投入不锈钢反应釜中，300~400Kpa氮气置换3~6次，在温度100~115℃下反应0.5~2h；
步骤2：向步骤1的反应釜中连续通入环氧化合物或环氧化合物的混合物，在温度100~180℃，压力200~500Kpa下，发生开环聚合反应，熟化2h后制得粗聚醚型非离子表面活性剂多元醇，获得的聚醚多元醇的分子量为100~3000；
步骤3：将步骤2所得的粗聚醚多元醇，加入无机酸和去离子水进行中和反应，中和反应温度80~90℃，压力0~500Kpa；然后控制温度100~130℃，真空压力0~-95Kpa下，脱水合格后，过滤结晶，制得聚醚型非离子表面活性剂聚醚多元醇。
进一步地，所述的步骤2中，环氧化合物为环氧乙烷或环氧丙烷。
进一步地，所述的步骤2中，环氧化物和和环氧化合物的混合物的加料分多步进行，第一步加入环氧丙烷，其中，环氧丙烷与饱和脂肪醇的摩尔质量比的范围为2~6；第二步加入环氧乙烷或者环氧乙烷与环氧丙烷的混合物。
进一步地，所述的步骤2中，还包括第三步加入环氧乙烷、环氧丙烷或者环氧乙烷与环氧丙烷的混合物。
进一步地，所述的步骤2中，还包括第四步加入环氧乙烷。
进一步地，所述的步骤2中，第二步至第四步加入的环氧乙烷、环氧丙烷或者环氧乙烷与环氧丙烷的混合物的总摩尔质量与饱和脂肪醇的摩尔质量比的范围为18~42。
进一步地，所述的饱和脂肪醇化合物为正辛醇、异辛醇、十二醇、十三醇、十六醇、十八醇中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述的碱性催化剂为钠、氢氧化钠、甲醇钠、氢氧化钾的一种或多种的混合物。
进一步地，所述的无机酸为85%磷酸水溶液、亚磷酸、焦磷酸中的一种或多种的混合物。
本发明具有以下有益效果：
（1）利用阴离子开环聚合制备粗聚醚型非离子表面活性剂单体，采用强碱性醇钠等作催化剂，无需复杂繁琐的乙氧基反应设备，在控制比较优异的工艺条件下，得到高转化率的目标产物；
（2）采用饱和脂肪醇类化合物作起始剂，亲水性的环氧乙烷和亲油性的环氧丙烷为聚合单体，制备出的非离子表面活性剂亲水性、亲油性可根据饱和脂肪醇碳原子数以及环氧化合物的配比进行调控；
（3）环氧化合物单体采用多段式聚合工艺，并通过合理控制环氧化合物的质量比，将有规则嵌段聚合和无规则嵌段聚合结合，在保证聚醚型非离子表面活性剂亲水性、亲油性，即HLB值的前提下，进一步降低产品的凝固点，保证产品具有较好的流动性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
本发明公开了低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将饱和脂肪醇化合物和碱性催化剂投入不锈钢反应釜中，在温度100~115℃下反应0.5~2h，300~400Kpa氮气置换3~6次，且氮气的纯度为99.8%，保证体系氧的含量低于0.02%。
步骤2：向步骤1的反应釜中连续通入环氧化合物或环氧化合物的混合物，在温度100~180℃，压力200~500Kpa下，发生开环聚合反应，熟化2h后制得粗聚醚型非离子表面活性剂聚醚多元醇，获得的聚醚多元醇的分子量为100~3000，羟值为20～100mgKOH/g。其中，环氧化合物和环氧化合物的混合物的加料分多步进行。
步骤3：将步骤2所得的粗聚醚多元醇，加入无机酸和去离子水进行中和反应，中和反应温度80~90℃，压力0~500Kpa；然后控制温度100~130℃，真空压力0~-95Kpa下，脱水合格后，过滤结晶，制得聚醚型非离子表面活性剂聚醚多元醇。
具体地，步骤2中，环氧化合物为环氧乙烷或环氧丙烷，环氧化合物是扩链单体，且链段的嵌段形式影响表面活性剂HLB值，低温凝固性能等指标，所使用环氧化合物为工业纯。
具体地，饱和脂肪醇化合物为正辛醇、异辛醇、十二醇、十三醇、十六醇、十八醇中的一种或多种的混合物，并且饱和脂肪醇化合物的纯度为分析纯，纯度大于99.5%，是分子链得以增长的引发剂。
具体地，碱性催化剂为钠、氢氧化钠、甲醇钠、氢氧化钾的一种或多种的混合物。
具体地，无机酸为85%磷酸水溶液、亚磷酸、焦磷酸中的一种或多种的混合物，无机酸纯度为工业级，无机酸用量是碱用量的0.90-1.05倍（摩尔量）。为保证产品中和后达到预设的指标，在脱水过程前，加入批量500ppm的吸附剂，保证产品钾/钠在合格范围。
以下是低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法的具体实施例。
实施例一
将原料正辛醇220g、甲醇钠10.7g加入3L不锈钢反应釜中，氮气置换4次，控温100-110℃约1小时，使起始剂正辛醇转化为醇钠。
控制温度105℃-115℃，连续加入环氧丙烷220g，再控制温度115℃-120℃，连续加入环氧乙烷/环氧丙烷（EO/PO）混合物2150g（其中混合物中环氧乙烷EO占62.5%），熟化2h后制备出粗非离子表面活性剂聚醚多元醇。
向粗非离子表面活性剂中加入85%的磷酸水溶液20.6g，去离子水130g，控制温度85℃-90℃，中和反应2h；加入吸附剂（ADS）1.00g，控制反应温度110℃-120℃，压力-0.01MPa--0.095MPa，脱水处理，脱水时间5h，取样分析水分≤500ppm，过滤得精制聚醚型非离子表面活性剂聚醚多元醇。
产品主要指标：羟值为51mgKOH/g，平均分子量为1100，凝固点8℃，粘度为126mP.s（25℃），酸值0.02mgKOH/g。
其中，第一步环氧丙烷与饱和脂肪醇的摩尔质量比为2.24；第二步至第四步加入的环氧乙烷、环氧丙烷或者环氧乙烷与环氧丙烷的混合物的总摩尔质量与饱和脂肪醇的摩尔质量比为26.3。
实施例二
将原料异辛醇296g、甲醇钠14.4g加入5L不锈钢反应釜中，氮气置换4次，使起始剂异辛醇转化为醇钠。
控制温度110℃-130℃，先后连续加入环氧丙烷（PO）592g、环氧乙烷（EO）448g、环氧乙烷/环氧丙烷（EO/PO）混合物2150g（其中混合物中环氧乙烷占63%），熟化2h后制备出粗非离子表面活性剂。
向粗聚醚多元醇中加入磷酸（85%）31g，去离子水176g，控制温度85℃-90℃，中和反应2h；加入吸附剂（ADS）1.75g，控制反应温度110℃-120℃，压力-0.01MPa--0.095MPa，脱水处理，脱水时间5h，取样分析水分≤500ppm，过滤得精制聚醚型非离子表面活性剂聚醚多元醇。
产品主要指标：羟值为50mgKOH/g，平均分子量为1150，凝固点-2℃，粘度为92mP.s（25℃），酸值0.03mgKOH/g。
其中，第一步环氧丙烷与饱和脂肪醇的摩尔质量比为4.49；第二步至第四步加入的环氧乙烷、环氧丙烷或者环氧乙烷与环氧丙烷的混合物的总摩尔质量与饱和脂肪醇的摩尔质量比为24.02。
实施例三
将原料异构十三醇458g、甲醇钠14.2g加入5L不锈钢反应釜中，氮气置换4次，使起始剂异构十三醇转化为醇钠。
控制温度110℃-130℃，先后连续加入环氧丙烷（PO）458g、环氧乙烷（EO）347g、环氧乙烷/环氧丙烷（EO/PO）混合物2238g（其中混合物中环氧乙烷占65%），熟化2h后制备出粗非离子表面活性剂。
向粗聚醚多元醇中加入磷酸（85%）28.5g，去离子水170g，控制温度85℃-90℃，中和反应2h；加入吸附剂（ADS）1.76g，控制反应温度110℃-120℃，压力-0.01MPa--0.095MPa，脱水处理，脱水时间5h，取样分析水分≤500ppm，过滤得精制聚醚型非离子表面活性剂聚醚多元醇。
产品主要指标：羟值为48mgKOH/g，平均分子量为1180，凝固点-5℃，粘度为85mP.s（25℃），酸值0.01mgKOH/g。
其中，第一步环氧丙烷与饱和脂肪醇的摩尔质量比为3.45；第二步至第四步加入的环氧乙烷、环氧丙烷或者环氧乙烷与环氧丙烷的混合物的总摩尔质量与饱和脂肪醇的摩尔质量比为23.78。
实施例四
将原料异辛醇186g、甲醇钠9.1g加入3L不锈钢反应釜中，氮气置换4次，使起始剂异辛醇转化为醇钠。
控制温度110℃-130℃，按先后顺序连续加入环氧丙烷437g、环氧乙烷568g、环氧丙烷400g、环氧乙烷568g，熟化2h后制备出粗非离子表面活性剂。
向粗聚醚多元醇中加入磷酸（85%）19.5g，去离子水110g，控制温度85℃-90℃，中和反应2h；加入吸附剂（ADS）0.92g，控制反应温度110℃-120℃，压力-0.01MPa--0.095MPa，脱水处理，脱水时间5h，取样分析水分≤500ppm，过滤得精制聚醚型非离子表面活性剂聚醚多元醇。
产品主要指标：羟值为46mgKOH/g，平均分子量1300，凝固点-15℃，粘度为67mP.s（25℃），酸值0.03mgKOH/g。
其中，第一步环氧丙烷与饱和脂肪醇的摩尔质量比为5.27；第二步至第四步加入的环氧乙烷、环氧丙烷或者环氧乙烷与环氧丙烷的混合物的总摩尔质量与饱和脂肪醇的摩尔质量比为22.90。
实施例五
将原料十六醇282g、48%的液体氢氧化钾水溶液21.7g加入3L不锈钢反应釜中，氮气置换5次，控制温度110℃-115℃，负压-0.1MPa,时间2h，使起始剂十六醇转化为醇钾。
控制温度110℃-130℃，按顺序先后连续加入环氧丙烷370g、环氧乙烷650g、环氧乙烷/环氧丙烷混合物1598g（其中混合物中环氧乙烷占68.75%），熟化2h后制备出粗非离子表面活性剂。
向粗聚醚多元醇中加入亚磷酸15.5g，去离子水130g，控制温度85℃-90℃，中和反应2h；加入吸附剂（ADS）1.3g，控制反应温度110℃-120℃，压力-0.01MPa--0.09MPa，脱水处理，脱水时间5h，取样分析水分≤500ppm，过滤得精制聚醚型非离子表面活性剂聚醚多元醇。
产品主要指标：羟值为25.4mgKOH/g，平均分子量2210，凝固点-12℃，粘度为77mP.s（25℃），酸值0.014mgKOH/g。
其中，第一步环氧丙烷与饱和脂肪醇的摩尔质量比为5.49；第二步至第四步加入的环氧乙烷、环氧丙烷或者环氧乙烷与环氧丙烷的混合物的总摩尔质量与饱和脂肪醇的摩尔质量比为41.58。
实施例六
将原料十八醇324.6g、氢氧化钠7.68g加入3L不锈钢反应釜中，氮气置换3次，控制温度110℃-115℃，负压-0.1MPa,时间1.5h，使起始剂十八醇转化为醇钠。
控制温度110℃-130℃，按先后顺序连续加入环氧丙烷276g、环氧乙烷600g、环氧乙烷/环氧丙烷混合物1200g（其中混合物中环氧乙烷占56.5%），熟化2h后制备出粗非离子表面活性剂。
向粗聚醚多元醇中加入焦磷酸17g，去离子水120g，控制温度85℃-90℃，中和反应2h；加入吸附剂（ADS）1.2g，控制反应温度110℃-120℃，压力-0.01MPa--0.094MPa，脱水处理，脱水时间5h，取样分析水分≤500ppm，过滤得精制聚醚型非离子表面活性剂聚醚多元醇。
产品主要指标：羟值为28.2mgKOH/g，平均分子量2000，凝固点-9.6℃，粘度为104mP.s（25℃），酸值0.012mgKOH/g。
其中，第一步环氧丙烷与饱和脂肪醇的摩尔质量比为3.97；第二步至第四步加入的环氧乙烷、环氧丙烷或者环氧乙烷与环氧丙烷的混合物的总摩尔质量与饱和脂肪醇的摩尔质量比为24.25。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将饱和脂肪醇化合物和碱性催化剂投入不锈钢反应釜中，300~400Kpa氮气置换3~6次，在温度100~115℃下反应0.5~2h；
步骤2：向步骤1的反应釜中连续通入环氧化合物或环氧化合物的混合物，在温度100~180℃，压力200~500Kpa下，发生开环聚合反应，熟化2h后制得粗聚醚型非离子表面活性剂多元醇，获得的聚醚多元醇的分子量为100~3000；
步骤3：将步骤2所得的粗聚醚多元醇，加入无机酸和去离子水进行中和反应，中和反应温度80~90℃，压力0~500Kpa；然后控制温度100~130℃，真空压力0~-95Kpa下，脱水合格后，过滤结晶，制得聚醚型非离子表面活性剂聚醚多元醇。
2.如权利要求1所述的一种低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中，环氧化合物为环氧乙烷或环氧丙烷。
3.如权利要求2所述的一种低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中，环氧化物和和环氧化合物的混合物的加料分多步进行，第一步加入环氧丙烷，其中，环氧丙烷与饱和脂肪醇的摩尔质量比的范围为2~6；第二步加入环氧乙烷或者环氧乙烷与环氧丙烷的混合物。
4.如权利要求3所述的一种低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中，还包括第三步加入环氧乙烷、环氧丙烷或者环氧乙烷与环氧丙烷的混合物。
5.如权利要求4所述的一种低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中，还包括第四步加入环氧乙烷。
6.如权利要求3~5任一所述的一种低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中，第二步至第四步加入的环氧乙烷、环氧丙烷或者环氧乙烷与环氧丙烷的混合物的总摩尔质量与饱和脂肪醇的摩尔质量比的范围为18~42。
7.如权利要求1所述的一种低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的饱和脂肪醇化合物为正辛醇、异辛醇、十二醇、十三醇、十六醇、十八醇中的一种或多种的混合物。
8.如权利要求1所述的一种低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的碱性催化剂为钠、氢氧化钠、甲醇钠、氢氧化钾的一种或多种的混合物。
9.如权利要求1所述的一种低凝固点聚醚型非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的无机酸为85%磷酸水溶液、亚磷酸、焦磷酸中的一种或多种的混合物。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180828 |