CN114957644A - 一种嵌段聚醚及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种嵌段聚醚及其制备方法和应用，嵌段聚醚具有如下结构，R‑(PO)a‑(EO)b‑(PO)c‑(EO)m‑(PO)n‑(EO)pH，本发明采用羟基化合物为起始剂，碱土金属为催化剂，环氧丙烷、环氧乙烷为原料，通过多次加成得到具有式（Ⅰ）结构的嵌段聚醚，该嵌段聚醚分子量大，能够增加其对农药的乳化力。嵌段聚醚中包括依次连接的多个交替嵌段：聚环氧丙烷嵌段、聚环氧乙烷嵌段、聚环氧丙烷嵌段、聚环氧乙烷嵌段、聚环氧丙烷嵌段、聚环氧乙烷嵌段，多个嵌段使得聚合物中锚固点增加，农药不易脱附，提高农药的稳定性，解决了农药贮存过程中易发生分层、沉淀，导致有效成分难以均匀分散，甚至结块等问题。
Description
技术领域
本发明属于农药领域，特别涉及一种嵌段聚醚及其制备方法和应用。
背景技术
农药，作为重要的农业生产资料，对防病治虫、促进粮食和农业稳产高产至关重要。农药中通过含有乳化剂，乳化农药比其他剂型的农药有更好的效果，主要是因它能使农药的有效成分以很小的状态分布在水中。乳化剂的不同将直接影响到农药乳油的稳定性能，进而明显影响到农药的功效。只有达到一定的乳化稳定性才能将农药的杀虫、杀菌和除草功效得到较好的发挥。
目前采用乳化剂加工的农药性能差异明显，所制备的样品存在乳化效果不佳，在贮存过程中易发生分层、沉淀，导致有效成分难以均匀分散，甚至结块等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种嵌段聚醚及其制备方法和应用，作为农药的助剂，能够提高农药的稳定性，解决了贮存过程中易发生分层、沉淀，导致有效成分难以均匀分散，甚至结块等问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种嵌段聚醚，具有如下式(Ⅰ)结构：
R-(PO)a-(EO)b-(PO)c-(EO)m-(PO)n-(EO)pH 式(Ⅰ)
式中，R为直链或支化的C2-至C10-饱和或不饱和烷氧基，其任选被杂原子间断并是被取代或未取代的，PO为-CH(CH3)CH2O-，EO为-CH2CH2O-；
a表示20-80的整数，b、m均独立地表示1-50的整数，c表示1-10的整数，n表示0-10的整数，p表示0-50的整数。
优选地，杂原子为O、S、N中的一种或多种。
优选地，b、p的数值均大于c、n的数值。
本发明还提供了上述一种嵌段聚醚的制备方法，包括如下步骤：
a)将羟基化合物和碱土金属催化剂混合，用氮气吹扫置换，脱去水分；
b)向步骤a)的混合溶液中通入环氧丙烷，进行Ⅰ阶段反应；待环氧丙烷完全反应后，再通入环氧乙烷，进行Ⅱ阶段反应；待环氧乙烷完全反应后，再通入环氧丙烷，进行Ⅲ阶段反应；待环氧丙烷完全反应后，通入环氧乙烷，进行Ⅳ阶段反应；待环氧乙烷完全反应后，通入环氧丙烷，进行Ⅴ阶段反应；待环氧丙烷完全反应后，通入环氧乙烷，进行Ⅵ阶段反应，待环氧乙烷完全反应后，得到嵌段聚醚。
优选地，羟基化合物为醇类化合物或醇醚类化合物。
优选地，碱土金属催化剂为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
优选地，碱土金属催化剂的质量浓度为20-70％。
优选地，碱土金属催化剂的加入量是羟基化合物、环氧乙烷、环氧丙烷总质量的0.1-0.5％。
优选地，步骤b)，各阶段反应温度均为120-200℃，反应压力为 0.1-0.2MPa，熟化时间为30-45min。
本发明还提供了上述具有如下式(Ⅰ)结构的嵌段聚醚的应用，应用于农药乳油、水乳剂、悬浮剂及微乳剂中。
本发明提供了一种嵌段聚醚及其制备方法和应用，采用羟基化合物为起始剂，碱土金属为催化剂，环氧丙烷、环氧乙烷为原料，通过多次加成得到具有式(Ⅰ)结构的嵌段聚醚，该嵌段聚醚为羟基化合物嵌段聚醚，分子量大，能够增加其对农药的乳化力。嵌段聚醚中包括依次连接的多个交替嵌段：聚环氧丙烷嵌段、聚环氧乙烷嵌段、聚环氧丙烷嵌段、聚环氧乙烷嵌段、聚环氧丙烷嵌段、聚环氧乙烷嵌段，这多个交替嵌段使得聚合物中锚固点增加，农药不易脱附，提高农药的稳定性，解决了农药贮存过程中易发生分层、沉淀，导致有效成分难以均匀分散，甚至结块等问题。
具体实施方式
本发明提供了一种嵌段聚醚，具有如下式(Ⅰ)结构：
R-(PO)a-(EO)b-(PO)c-(EO)m-(PO)n-(EO)pH 式(Ⅰ)
式中，R为直链或支化的C2-至C20-饱和或不饱和烷氧基，其任选被杂原子间断并是被取代或未取代的，PO为-CH(CH3)CH2O-，EO为-CH2CH2O-；
a表示20-80的整数，b、m均独立地表示1-50的整数，c表示1-10的整数，n表示0-10的整数，p表示0-50的整数。
本发明具有式(Ⅰ)结构的嵌段聚醚包括依次连接的聚环氧丙烷嵌段、聚环氧乙烷嵌段、聚环氧丙烷嵌段、聚环氧乙烷嵌段、聚环氧丙烷嵌段、聚环氧乙烷嵌段，其中聚环氧丙烷嵌段为起始端，聚环氧乙烷嵌段为封端，聚环氧丙烷与聚环氧乙烷交替设置，增加了乳化力，使其对农药具有乳化、润湿和分散；另外，多个交替嵌段，增加了锚固点，使得农药不易脱附，提高农药的稳定性。
其中，杂原子为O、S、N中的一种或多种；优选地，杂原子为O。本发明对杂原子的数量没有限制，优选地为1或2个。
另外，b、p的数值均大于c、n的数值。
本发明还提供给了上述嵌段聚醚的制备方法，包括如下步骤：
a)将羟基化合物和碱土金属催化剂混合，用氮气吹扫置换，后脱去水分；
b)向步骤a)的混合溶液中通入环氧丙烷，进行Ⅰ阶段反应；待环氧丙烷完全反应后，再通入环氧乙烷，进行Ⅱ阶段反应；待环氧乙烷完全反应后，再通入环氧丙烷，进行Ⅲ阶段反应；待环氧丙烷完全反应后，通入环氧乙烷，进行Ⅳ阶段反应；待环氧乙烷完全反应后，通入环氧丙烷，进行Ⅴ阶段反应；待环氧丙烷完全反应后，通入环氧乙烷，进行Ⅵ阶段反应，待环氧乙烷完全反应后，得到嵌段聚醚。
本发明采用羟基化合物为起始剂，碱土金属为催化剂，环氧丙烷、环氧乙烷为原料，通过多次加成得到具有式(Ⅰ)结构的嵌段聚醚，该嵌段聚醚对农药具有良好的乳化、润湿及分散性能，能够提高农药的稳定性，使其不易结底。
本发明中，将羟基化合物和碱土金属催化剂混合，用氮气吹扫置换，脱去水分。在本发明的实施例中，步骤a)具体为，在真空度为0.05-0.08MPa 下，将羟基化合物和碱土金属催化剂加入到反应釜内，密封反应釜，升温前用氮气吹扫置换反应釜内气体三次，升温至120-150℃，抽真空至0.09MPa 并保持直至反应釜内的温度降至40℃以下，结束抽真空，脱去羟基化合物和碱土金属催化剂中的水分。
在本发明的实施例中，羟基化合物为醇类化合物或醇醚类化合物；碱土金属催化剂为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，相比于固体碱土金属催化剂而言，产率高。其中，碱土金属催化剂的加入量是羟基化合物、环氧乙烷、环氧丙烷总质量的0.1-0.5％；氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液的质量浓度为 20-70％，优选为30-37％。
步骤b)包括多步加成反应，通过加成反应获得具有式(Ⅰ)结构的嵌段聚醚，具体反应方程式如下：
其中，当n为0或者p为0时，无上述Ⅴ阶段或Ⅵ阶段，此时包括5步加成反应；当n和p都为0时，无上述Ⅴ和Ⅵ阶段，此时包括4步加成反应。
在本发明的实施例中，步骤b)中各阶段反应温度均为120-200℃，反应压力为0.1-0.2MPa，熟化时间均为30-45min。
本发明还提供了具有式(Ⅰ)结构的嵌段聚醚作为农药乳化剂的应用。其中农药存在多种剂型，包括但不限乳油、水乳剂、悬浮剂及微乳剂。
本发明具有式(Ⅰ)结构的嵌段聚醚作为农药的乳化剂，能够提高农药的乳化及分散性能，使得农药不易结底。同时具有式(Ⅰ)结构的嵌段聚醚在水中不发生电离，在水溶液中不以离子状态存在，稳定性高，不易受强电解质影响，同时与其他助剂相容性好，在溶剂中有良好的溶解性能，润湿渗透性强，能够有效解决农药稳定性差的问题。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
a)在真空度为0.05MPa下，将二乙二醇丁醚(1mol)和质量浓度为30％的氢氧化钾溶液加入到反应釜内，密封反应釜，升温前用氮气吹扫置换反应釜内气体三次，升温至120℃，抽真空至0.09MPa并保持直至反应釜内的温度降至40℃以下，结束抽真空，脱去二乙二醇丁醚和氢氧化钾溶液混合溶液中的水分；氢氧化钾溶液的加入量是二乙二醇丁醚、环氧乙烷、环氧丙烷总质量的0.20％；
b)将步骤a)的混合溶液升温至150℃通入环氧丙烷(50mol)，反应压力控制在0.15MPa，进行Ⅰ阶段反应，Ⅰ阶段的反应温度为170℃，熟化时间为40min；
环氧丙烷完全反应后，在Ⅰ阶段的反应温度下通入环氧乙烷(20mol)，控制压力为0.15MPa，进行Ⅱ阶段反应，Ⅱ阶段的反应温度为170℃，熟化时间为40min；
环氧乙烷完全反应后，在Ⅱ阶段的反应温度下通入环氧丙烷(3mol)，进行Ⅲ阶段反应，Ⅲ阶段的反应温度为170℃，反应压力为0.15MPa，熟化时间为40min；
待环氧丙烷完全反应后，在Ⅲ阶段的反应温度下通入环氧乙烷(20mol)，进行Ⅳ阶段反应，Ⅳ阶段的反应温度为170℃，反应压力为0.15MPa，熟化时间为40min；
待环氧乙烷完全反应后，在Ⅳ阶段的反应温度下通入环氧丙烷(3mol)，进行Ⅴ阶段反应，Ⅴ阶段的反应温度为170℃，反应压力为0.15MPa，熟化时间为40min；
待环氧丙烷完全反应后，在Ⅴ阶段的反应温度下通入环氧乙烷(20mol)，进行Ⅵ阶段反应，Ⅵ阶段的反应温度为170℃，反应压力为0.15MPa，熟化时间为40min，待环氧乙烷完全反应后得到嵌段聚醚。
实施例2
与实施例1的区别为：无Ⅵ阶段，即在Ⅴ阶段环氧丙烷完全反应后得到嵌段聚醚，该嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例1完全相同。
实施例3
与实施例1的区别为：无Ⅴ阶段和Ⅵ阶段，即在Ⅳ阶段环氧乙烷完全反应后得到嵌段聚醚，该嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例1完全相同。
实施例4
a)在真空度为0.08MPa下，将3-甲基-3-丁烯醇(1mol)和质量浓度为 35％的氢氧化钠溶液加入到反应釜内，密封反应釜，升温前用氮气吹扫置换反应釜内气体三次，升温至125℃，抽真空至0.09MPa并保持直至反应釜内的温度降至40℃以下，结束抽真空，脱去3-甲基-3-丁烯醇和氢氧化钠溶液混合溶液中的水分；氢氧化钠溶液的加入量是3-甲基-3-丁烯醇、环氧乙烷、环氧丙烷总质量的0.5％。
b)将步骤a)的混合溶液升温至200℃通入环氧丙烷(80mol)，反应压力控制在0.2MPa，进行Ⅰ阶段反应，Ⅰ阶段的反应温度为200℃，熟化时间为35min；
环氧丙烷完全反应后，在Ⅰ阶段的反应温度下通入环氧乙烷(50mol)，控制压力为0.2MPa，进行Ⅱ阶段反应，Ⅱ阶段的反应温度为200℃，熟化时间为35min；
环氧乙烷完全反应后，在Ⅱ阶段的反应温度下通入环氧丙烷(10mol)，进行Ⅲ阶段反应，Ⅲ阶段的反应温度为200℃，反应压力为0.2MPa，熟化时间为35min；
待环氧丙烷完全反应后，在Ⅲ阶段的反应温度下通入环氧乙烷(40mol)，进行Ⅳ阶段反应，Ⅳ阶段的反应温度为200℃，反应压力为0.2MPa，熟化时间为35min；
待环氧乙烷完全反应后，在Ⅳ阶段的反应温度下通入环氧丙烷(3mol)，进行Ⅴ阶段反应，Ⅴ阶段的反应温度为200℃，反应压力为0.2MPa，熟化时间为35min；
待环氧丙烷完全反应后，在Ⅴ阶段的反应温度下通入环氧乙烷(50mol)，进行Ⅵ阶段反应，Ⅵ阶段的反应温度为200℃，反应压力为0.2MPa，熟化时间为35min，待环氧乙烷完全反应后得到嵌段聚醚。
实施例5
a)在真空度为0.06MPa下，将丙二醇单丁醚(1mol)和质量浓度为37％的氢氧化钾溶液加入到反应釜内，密封反应釜，升温前用氮气吹扫置换反应釜内气体三次，升温至120℃，抽真空至0.09MPa并保持直至反应釜内的温度降至40℃以下，结束抽真空，脱去丙二醇单丁醚和氢氧化钾溶液混合溶液中的水分；氢氧化钾溶液的加入量是丙二醇单丁醚、环氧乙烷、环氧丙烷总质量的0.35％；
b)将步骤a)的混合溶液升温至170℃通入环氧丙烷(50mol)，反应压力控制在0.15MPa，进行Ⅰ阶段反应，Ⅰ阶段的反应温度为170℃，熟化时间为45min；
环氧丙烷完全反应后，在Ⅰ阶段的反应温度下通入环氧乙烷(15mol)，控制压力为0.15MPa，进行Ⅱ阶段反应，Ⅱ阶段的反应温度为170℃，熟化时间为45min；
环氧乙烷完全反应后，在Ⅱ阶段的反应温度下通入环氧丙烷(3mol)，进行Ⅲ阶段反应，Ⅲ阶段的反应温度为170℃，反应压力为0.15MPa，熟化时间为45min；
待环氧丙烷完全反应后，在Ⅲ阶段的反应温度下通入环氧乙烷(15mol)，进行Ⅳ阶段反应，Ⅳ阶段的反应温度为170℃，反应压力为0.15MPa，熟化时间为45min；
待环氧乙烷完全反应后，在Ⅳ阶段的反应温度下通入环氧丙烷(5mol)，进行Ⅴ阶段反应，Ⅴ阶段的反应温度为170℃，反应压力为0.15MPa，熟化时间为45min；
待环氧丙烷完全反应后，在Ⅴ阶段的反应温度下通入环氧乙烷(20mol)，进行Ⅵ阶段反应，Ⅵ阶段的反应温度为170℃，反应压力为0.15MPa，熟化时间为50min，待环氧乙烷完全反应后得到嵌段聚醚。
实施例6
a)在真空度为0.05MPa下，将乙烯基二乙二醇醚(1mol)和质量浓度为32％的氢氧化钾溶液加入到反应釜内，密封反应釜，升温前用氮气吹扫置换反应釜内气体三次，升温至150℃，抽真空至0.09MPa并保持直至反应釜内的温度降至40℃以下，结束抽真空，脱去乙烯基二乙二醇醚和氢氧化钾溶液混合溶液中的水分；氢氧化钾溶液的加入量是乙烯基二乙二醇醚、环氧乙烷、环氧丙烷总质量的0.1％。
b)将步骤a)的混合溶液升温至180℃通入环氧丙烷(48mol)，反应压力控制在0.2MPa，进行Ⅰ阶段反应，Ⅰ阶段的反应温度为180℃，熟化时间为40min；
环氧丙烷完全反应后，在Ⅰ阶段的反应温度下通入环氧乙烷(30mol)，控制压力为0.2MPa，进行Ⅱ阶段反应，Ⅱ阶段的反应温度为180℃，熟化时间为40min；
环氧乙烷完全反应后，在Ⅱ阶段的反应温度下通入环氧丙烷(1mol)，进行Ⅲ阶段反应，Ⅲ阶段的反应温度为180℃，反应压力为0.2MPa，熟化时间为40min；
待环氧丙烷完全反应后，在Ⅲ阶段的反应温度下通入环氧乙烷(10mol)，进行Ⅳ阶段反应，Ⅳ阶段的反应温度为180℃，反应压力为0.2MPa，熟化时间为40min；
待环氧乙烷完全反应后，在Ⅳ阶段的反应温度下通入环氧丙烷(8mol)，进行Ⅴ阶段反应，Ⅴ阶段的反应温度为180℃，反应压力为0.2MPa，熟化时间为40min待环氧丙烷完全反应后得到嵌段聚醚。
实施例7
与实施例6的区别为：无Ⅴ阶段，即在Ⅳ阶段环氧乙烷完全反应后得到嵌段聚醚，该嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例6完全相同。
实施例8
a)在真空度为0.07MPa下，将2-甲基2-丙醇(1mol)和质量浓度为34％的氢氧化钾溶液加入到反应釜内，密封反应釜，升温前用氮气吹扫置换反应釜内气体三次，升温至140℃，抽真空至0.09MPa并保持直至反应釜内的温度降至40℃以下，结束抽真空，脱去2-甲基2-丙醇和氢氧化钾溶液混合溶液中的水分；氢氧化钾溶液的加入量是2-甲基2-丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷总质量的0.1％。
b)将步骤a)的混合溶液升温至160℃通入环氧丙烷(32mol)，反应压力控制在0.1MPa，进行Ⅰ阶段反应，Ⅰ阶段的反应温度为160℃，熟化时间为45min；
环氧丙烷完全反应后，在Ⅰ阶段的反应温度下通入环氧乙烷(25mol)，控制压力为0.1MPa，进行Ⅱ阶段反应，Ⅱ阶段的反应温度为160℃，熟化时间为45min；
环氧乙烷完全反应后，在Ⅱ阶段的反应温度下通入环氧丙烷(8mol)，进行Ⅲ阶段反应，Ⅲ阶段的反应温度为160℃，反应压力为0.1MPa，熟化时间为45min；
待环氧丙烷完全反应后，在Ⅲ阶段的反应温度下通入环氧乙烷(1mol)，进行Ⅳ阶段反应，Ⅳ阶段的反应温度为160℃，反应压力为0.1MPa，熟化时间为45min；
待环氧乙烷完全反应后，在Ⅳ阶段的反应温度下通入环氧丙烷(10mol)，进行Ⅴ阶段反应，Ⅴ阶段的反应温度为160℃，反应压力为0.1MPa，熟化时间为45min；
待环氧丙烷完全反应后，在Ⅴ阶段的反应温度下通入环氧乙烷(12mol)，进行Ⅵ阶段反应，Ⅵ阶段的反应温度为160℃，反应压力为0.1MPa，熟化时间为45min，待环氧乙烷完全反应后得到嵌段聚醚。
实施例9
与实施例8的区别为：无Ⅴ和Ⅵ阶段，即在Ⅳ阶段环氧乙烷完全反应后得到嵌段聚醚，该嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例8完全相同。
对比例1
与实施例1的区别为：无Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ这四个阶段，即在Ⅱ阶段环氧丙烷完全反应后得到嵌段聚醚，该嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例1完全相同。
对比例2
与实施例1的区别为：无Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ这四个阶段，即在Ⅲ阶段环氧乙烷完全反应后得到嵌段聚醚，该嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例1完全相同。
对比例3
与实施例1的区别为：Ⅱ阶段通入环氧丙烷，最终得到的嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例1完全相同。
对比例4
与实施例1的区别为：无Ⅵ阶段，且Ⅴ阶段通入环氧乙烷，最终得到的嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例1完全相同。
对比例5
与实施例1的区别为：Ⅵ阶段通入环氧丙烷，最终得到的嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例1完全相同。
对比例6
与实施例1的区别为：Ⅰ阶段通入环氧乙烷，最终得到的嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例1完全相同。
对比例7
与实施例1的区别为：Ⅲ阶段通入环氧乙烷，最终得到的嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例1完全相同。
对比例8
与实施例1的区别为：Ⅳ阶段通入环氧丙烷，最终得到的嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例1完全相同。
对比例9
与实施例1的区别为：Ⅴ阶段通入环氧乙烷，最终得到的嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例1完全相同。
对比例10
与实施例1的区别为：Ⅴ阶段环氧丙烷的通入量为30mol，最终得到的嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例1完全相同。
对比例11
与实施例1的区别为：Ⅲ阶段环氧丙烷的通入量为20mol，最终得到的嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例1完全相同。
对比例12
与实施例1的区别为：Ⅲ阶段环氧丙烷的通入量为20mol，Ⅴ阶段欢迎丙烷的通入量为20mol，最终得到的嵌段聚醚为：
其他步骤与实施例1完全相同。
一、嵌段聚醚应用于5％阿维菌素乳油
5％阿维菌素乳油的配方组成(重量百分比)：5％阿维菌素原药，3％嵌段聚醚，12％JP-968，85％二甲苯。其中实验组1-9所选用的嵌段聚醚分别为实施例1-9的嵌段聚醚，对照组1-12所用的嵌段聚醚分别为对比例1-12的嵌段聚醚，对照组13使用的嵌段聚醚为三苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，对照组14未使用嵌段聚醚。
1、外观状态、乳化分散性的测试
将实验组1-9、对照组1-14的5％阿维菌素乳油逐滴加入水中，观察溶液外观状态及乳状液情况；其中，乳状液情况的目测评价标准如下：
优：入水后呈云雾状自动乳化分散，搅动后水溶液均匀，呈淡蓝色，无可见颗粒。
良：入水后能乳化分散，有颗粒下沉，但搅动后呈雾状分散。
可：入水能乳化分散，搅动后水溶液成乳白色液体。
差：入水不能乳化分散，且呈颗粒状或絮状下沉。
实验组1-9、对照组1-14的外观状态及乳化分散性的测试结果，见表1。
表1外观、乳化分散性的测试结果
2、稳定性的测试
对实验组1-9及对照组1-14的5％阿维菌素乳油的乳液稳定性、低温稳定性及热储稳定性进行测定，结果见表2。
乳液稳定性参照GB/T1603-2001进行检测，将5％阿维菌素乳油在标准硬水中稀释20倍，上下颠倒30次后，放置在30±1℃恒温水浴锅中静置，1h 后取出观察，若上无浮油下无沉淀，中部无肉眼可见浓度梯度，则该乳液稳定性合格。
低温稳定性参照GB/T 19137-2003进行检测，取5％阿维菌素乳油放置在 0±1℃冰箱中贮存7d，取出，恢复至室温，观测样品状况。
热储稳定性参照GB/T 19136-2003进行检测，取5％阿维菌素乳油封装在安瓿瓶中，于54±2℃恒温箱中放置14d后，取出，放入干燥器中，冷却至室温，并与24h内测定分解率，热贮分解率≤5％为合格。
表2稳定性测试结果
| 乳液稳定性 | 低储稳定性 | 热温稳定性 | |
| 实验组1 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 实验组2 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 实验组3 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 实验组4 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 实验组5 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 实验组6 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 实验组7 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 实验组8 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 实验组9 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 对照组1 | 合格 | 底部有絮状物 | 合格 |
| 对照组2 | 合格 | 底部有絮状物 | 合格 |
| 对照组3 | 底部有沉淀 | 合格 | 合格 |
| 对照组4 | 底部有沉淀 | 合格 | 合格 |
| 对照组5 | 合格 | 合格 | 6％ |
| 对照组6 | 底部有沉淀 | 合格 | 合格 |
| 实验组7 | 底部有沉淀 | 合格 | 合格 |
| 对照组8 | 底部有沉淀 | 合格 | 合格 |
| 对照组9 | 合格 | 合格 | 6％ |
| 对照组10 | 底部有沉淀 | 合格 | 合格 |
| 对照组11 | 合格 | 合格 | 5.5％ |
| 对照组12 | 底部有沉淀 | 合格 | 合格 |
| 对照组13 | 不合格 | 合格 | 6％ |
| 对照组14 | 不合格 | 合格 | 合格 |
由表2可知，本发明提供的嵌段聚醚在乳液稳定性、低储稳定性和热贮稳定性方面均优于对比例1-12及目前常用的嵌段聚醚，证明本发明的嵌段聚醚应用于农药乳油时，能够使5％阿维菌素乳油在低温和高温条件下均能保持不分层、不结块。
二、嵌段聚醚应用于43％戊唑醇悬浮剂
43％戊唑醇悬浮剂的配方组成(重量百分比)：43％戊唑醇、1.5％嵌段聚醚、3％JP-8510、0.3％Tanaform AF、0.2％增稠剂、0.15％苯甲酸钠、2％氢氧化钠溶液(质量浓度为5％)、余量为水；其中实验组1`-9`所选用的嵌段聚醚分别为实施例1-9的嵌段聚醚，对照组1`-12`所用的嵌段聚醚分别为对比例1-12的嵌段聚醚，对照组13`使用的嵌段聚醚为三苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，对照组14`未使用嵌段聚醚。
1、外观状态、乳化分散性的测试
将实验组1`-9`、对照组1`-14`的43％戊唑醇悬浮剂逐滴加入水中，观察溶液外观状态和乳状液情况，结果见表3。
表3外观、乳化分散性的测试结果
2、稳定性的测试
对实验组1`-9`及对照组1`-14`的43％戊唑醇悬浮剂的乳液稳定性、低温稳定性及热储稳定性进行测定，结果见表4。
表4稳定性测试结果
由表4可知，本发明提供的嵌段聚醚在乳液稳定性、低储稳定性和热贮稳定性方面均优于对比例1-12及目前常用的嵌段聚醚，证明本发明的嵌段聚醚应用于农药悬浮剂时，能够使43％戊唑醇悬浮剂在低温和高温条件下均能保持不分层、不结块。
三、嵌段聚醚应用于40％毒死蜱水乳剂
40％毒死蜱水乳剂的配方组成(重量百分比)：40％毒死蜱原药、15％二甲苯、2％嵌段聚醚、4％JP-7422、0.08％黄原胶，5％乙二醇、余量为水；其中实验组1``-9``所选用的嵌段聚醚分别为实施例1-9的嵌段聚醚，对照组 1``-12``所用的嵌段聚醚分别为对比例1-12的嵌段聚醚，对照组13``使用的嵌段聚醚为三苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，对照组14``未使用嵌段聚醚。
1、外观状态、乳化分散性的测试
将实验组1``-9``、对照组1``-14``的40％毒死蜱水乳剂逐滴加入水中，观察溶液外观状态和乳状液情况，结果见表5。
表5起始外观、乳化分散性的测试结果
2、稳定性的测试
对实验组1``-9``及对照组1``-14``的40％毒死蜱水乳剂的乳液稳定性、低温稳定性及热储稳定性进行测定，结果见表6。
表6稳定性测试结果
由表6可知，本发明提供的嵌段聚醚在乳液稳定性、低储稳定性和热贮稳定性方面均优于对比例1-12及目前常用的嵌段聚醚，证明本发明的嵌段聚醚应用于农药水乳剂时，能够使40％毒死蜱水乳剂在低温和高温条件下均能保持不分层、不结块。
四、嵌段聚醚应用于30％毒死蜱微乳剂
30％毒死蜱微乳剂的配方组成(重量百分比)：30％毒死蜱原药、4％正丁醇、8％二甲苯、5％嵌段聚醚、15％6483B，40％水；其中实验组1```-9``` 所选用的嵌段聚醚分别为实施例1-10的嵌段聚醚，对照组1```-12```所用的嵌段聚醚分别为对比例1-12的嵌段聚醚，对照组13```使用的嵌段聚醚为三苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，对照组14```未使用嵌段聚醚。
1、外观状态、乳化分散性的测试
将实验组1```-9```、对照组1```-14```的30％毒死蜱微乳剂逐滴加入水中，观察溶液外观状态和乳状液情况，结果见表7。
表7外观、乳化分散性的测试结果
| 外观 | 乳化分散性 | |
| 实验组1``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 实验组2``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 实验组3``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 实验组4``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 实验组5``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 实验组6``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 实验组7``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 实验组8``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 实验组9``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 对照组1``` | 浑浊 | —— |
| 对照组2``` | 浑浊 | —— |
| 对照组3``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 对照组4``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 对照组5``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 对照组6``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 对照组7``` | 浑浊 | —— |
| 对照组8``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 对照组9``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 对照组10``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 对照组11``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 对照组12``` | 黄色均一透明液体 | 自主分散 |
| 对照组13``` | 浑浊 | —— |
| 对照组14``` | 浑浊 | —— |
2、稳定性的测试
对实验组1```-9```及对照组1```-14```的30％毒死蜱微乳剂的乳液稳定性、低温稳定性及热储稳定性进行测定，结果见表8。
表8稳定性测试结果
由表8可知，本发明提供的嵌段聚醚在乳液稳定性、低储稳定性和热贮稳定性方面均优于对比例1-12及目前常用的嵌段聚醚，证明本发明的嵌段聚醚应用于农药微乳剂时，能够使30％毒死蜱微乳剂在低温和高温条件下均能保持不分层、不结块。
以上说明内容仅为本发明较佳实施例，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种嵌段聚醚，其特征在于，具有如下式（Ⅰ）结构：
R-(PO)a-(EO)b-(PO)c-(EO)m-(PO)n-(EO)pH 式（Ⅰ）
式中，R为直链或支化的C2-至C10-饱和或不饱和烷氧基，其任选被杂原子间断并是被取代或未取代的，PO为-CH(CH3)CH2O-，EO为-CH2CH2O-；
a表示20-80的整数，b、m均独立地表示1-50的整数，c表示1-10的整数，n表示0-10的整数，p表示0-50的整数。
2.根据权利要求1所述的嵌段聚醚，其特征在于，杂原子为O、S、N中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的嵌段聚醚，其特征在于，b、p的数值均大于c、n的数值。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的嵌段聚醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a）将羟基化合物和碱土金属催化剂混合，用氮气吹扫置换，脱去水分；
b）向步骤a）的混合溶液中通入环氧丙烷，进行Ⅰ阶段反应；待环氧丙烷完全反应后，再通入环氧乙烷，进行Ⅱ阶段反应；待环氧乙烷完全反应后，再通入环氧丙烷，进行Ⅲ阶段反应；待环氧丙烷完全反应后，通入环氧乙烷，进行Ⅳ阶段反应；待环氧乙烷完全反应后，通入环氧丙烷，进行Ⅴ阶段反应；待环氧丙烷完全反应后，通入环氧乙烷，进行Ⅵ阶段反应，待环氧乙烷完全反应后，得到嵌段聚醚。
5.根据权利要求4所述的嵌段聚醚的制备方法，其特征在于，羟基化合物为醇类化合物或醇醚类化合物。
6.根据权利要求4所述的嵌段聚醚的制备方法，其特征在于，碱土金属催化剂为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求6所述的嵌段聚醚的制备方法，其特征在于，碱土金属催化剂的质量浓度为20-70%。
8.根据权利要求4所述的嵌段聚醚的制备方法，其特征在于，碱土金属催化剂的加入量是羟基化合物、环氧乙烷、环氧丙烷总质量的0.1-0.5%。
9.根据权利要求4所述的嵌段聚醚的制备方法，其特征在于，步骤b），各阶段反应温度均为120-200℃，反应压力为0.1-0.2MPa，熟化时间为30-45min。
10.根据权利要求1-3任一项所述的嵌段聚醚的应用，其特征在于，应用于农药乳油、水乳剂、悬浮剂及微乳剂中。
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