CN102516522A - 一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法,其特征是:包括下列步骤:步骤1:将甘油和碱金属催化剂进行脱水反应,得到醇盐化合物;步骤2:将步骤1所得醇盐化合物先与环氧丙烷聚合,再与环氧乙烷聚合,得到甘油聚醚粗品;步骤3:将步骤2得到的甘油聚醚粗品用酸进行中和,再进行脱水处理,过滤,得到甘油聚醚产品。本发明通过对现有聚醚产品合成方法的分析比较,调节环氧丙烷与环氧乙烷配比,催化剂用量、聚合温度和时间等因素,合理确定了各工艺参数和条件,反应条件温和,容易控制,对设备要求低。合成的甘油聚醚色度好,分子量较为均一,性能稳定,可调控分子量的范围大,可通过调整亲水亲油平衡值得到合适的农药乳化剂产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法,属于非离子表面活性剂领域。
背景技术
非离子型表面活性剂是农药用表面活性剂中的主要类型之一,是农药用混合型乳化剂中的主要组成部分,是农药助剂中用量最大、品种最多、应用最广的一大类。作为乳化剂、分散剂、润湿剂、渗透剂、增溶剂等,在占据农药加工制剂最大量的乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、水溶性液剂、水分散粒剂和水剂中广泛应用。农药乳化剂中一类重要助剂是环氧乙烷与环氧丙烷嵌段共聚醚,目前国内已工业化生产大多是以酚类化合物为起始剂,主要品种是苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯醚(农乳33号、农乳1601)、苯乙基苯聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯醚(农乳34号、农乳1602)等。而甘油为起始剂的嵌段共聚醚则大多用于聚氨酯领域,在农乳方面属于比较少见的品种。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法,具体地说涉及到一种非离子表面活性剂的合成方法。
为达到上述目的,本发明的所提供的技术方案为:一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法,其特征是:包括下列步骤:
步骤1:将甘油和碱金属催化剂进行脱水反应,得到醇盐化合物;
步骤2:将步骤1所得醇盐化合物先与环氧丙烷聚合,再与环氧乙烷聚合,得到甘油聚醚粗品;
步骤3:将步骤2得到的甘油聚醚粗品用酸进行中和,再进行脱水处理,过滤,得到甘油聚醚产品。
进一步,步骤1中碱金属催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种组成的混合物,优选氢氧化钾;碱金属催化剂的添加量为原料总量的0.05-1%,优选0.1-0.5%。
进一步,步骤1中脱水反应温度为100-160℃,脱水时间1-5小时。
进一步,步骤2中环氧丙烷,环氧乙烷的质量比为0.6-5.0:1。
进一步,步骤2中环氧丙烷聚合温度为80-160℃,优选110-120℃。环氧乙烷聚合温度为100-150℃,优选120-130℃,聚合时间为10~30小时。
进一步,步骤3中所用酸为磷酸、焦磷酸或焦磷酸二氢钠,中和至PH5.0-7.0;脱水处理温度为90-120℃,脱水时间为60-180分钟。
进一步,所述的合成的甘油聚醚分子量为500~5000,即羟值33~336。
本发明通过对现有聚醚产品合成方法的分析比较,调节环氧丙烷与环氧乙烷配比,催化剂用量、聚合温度和时间等因素,合理确定了各工艺参数和条件,反应条件温和,容易控制,对设备要求低。合成的甘油聚醚色度好,分子量较为均一,性能稳定,可调控分子量的范围大,可通过调整亲水亲油平衡值得到合适的农药乳化剂产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明做进一步说明。
实施例1
将368g甘油和7.5g甲醇钠加入高压反应釜,真空至最高,脱水温度控制在130℃,脱水1小时。然后连续通入612g环氧丙烷,聚合温度控制在120℃。反应完全后,继续通入1020g环氧乙烷,聚合温度控制在130℃。总共聚合时间约22小时。用磷酸中和至PH5.0-7.0,110℃下脱水90分钟,过滤得产品。分析指标:外观:无色透明液体;羟值:330.5;PH:6.2。
实施例2
将92g甘油和7.9g氢氧化钠加入高压反应釜,真空至最高,脱水温度控制在115℃,脱水3小时。然后连续通入1450g环氧丙烷,聚合温度控制在110℃.反应完全后,继续通入1982g环氧乙烷,聚合温度控制在120℃。总共聚合时间约16小时。用焦磷酸中和至PH5.0-7.0,125℃下脱水120分钟,过滤得产品。分析指标:外观:无色透明液体;羟值:84.8;PH:6.2。
实施例3
将92g甘油和9.1g氢氧化钾加入高压反应釜,真空至最高,脱水温度控制在120℃,脱水1.5小时。然后连续通入1720g环氧丙烷,聚合温度控制在115℃.反应完全后,继续通入688g环氧乙烷,聚合温度控制在125℃。总共聚合时间约19小时。用磷酸中和至PH5.0-7.0,120℃下脱水180分钟,过滤得产品。分析指标:外观:无色透明液体;羟值:66.0;PH:6.95。
实施例4
将92g甘油和12.4g氢氧化钾加入高压反应釜,真空至最高,脱水温度控制在130℃,脱水1小时。然后连续通入6174g环氧丙烷,聚合温度控制在120℃.反应完全后,继续通入1232g环氧乙烷,聚合温度控制在130℃。总共聚合时间约20小时。用焦磷酸二氢钠中和至PH5.0-7.0,120℃下脱水90分钟,过滤得产品。分析指标:外观:无色透明液体;羟值:33.0;PH:6.0。
实施例5
将92g甘油和22.4g氢氧化钾加入高压反应釜,真空至最高,脱水温度控制在130℃,脱水1.5小时。然后连续通入6174g环氧丙烷,聚合温度控制在120℃.反应完全后,继续通入1232g环氧乙烷,聚合温度控制在130℃。总共聚合时间约13小时。用焦磷酸二氢钠中和至PH5.0-7.0,120℃下脱水90分钟,过滤得产品。分析指标:外观:无色透明液体;羟值:34.2;PH:6.5。
实施例6
将92g甘油和37.5g氢氧化钾加入高压反应釜,真空至最高,脱水温度控制在130℃,脱水2小时。然后连续通入6174g环氧丙烷,聚合温度控制在120℃.反应完全后,继续通入1232g环氧乙烷,聚合温度控制在130℃。总共聚合时间约7小时。用焦磷酸二氢钠中和至PH5.0-7.0,120℃下脱水90分钟,过滤得产品。分析指标:外观:无色透明液体;羟值:34.8;PH:6.3。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明,但所属领域的技术人员应该明白,在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内,在形式上和细节上对本发明做出各种变化,均为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法,其特征是:包括下列步骤:
步骤1:将甘油和碱金属催化剂进行脱水反应,得到醇盐化合物;
步骤2:将步骤1所得醇盐化合物先与环氧丙烷聚合,再与环氧乙烷聚合,得到甘油聚醚粗品;
步骤3:将步骤2得到的甘油聚醚粗品用酸进行中和,再进行脱水处理,过滤,得到甘油聚醚产品。
2.根据权利要求1所述的一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法,其特征在于:步骤1中碱金属催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法,其特征在于:所述的碱金属催化剂的添加量为原料总量的0.05-1%。
4.根据权利要求4所述的一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法,其特征在于:所述的碱金属催化剂的添加量为0.1-0.5%。
5.根据权利要求1所述的一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法,其特征在于:步骤1中脱水反应温度为100-160℃,脱水时间1-5小时。
6.根据权利要求1所述的一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法,其特征在于:步骤2中环氧丙烷,环氧乙烷的质量比为0.6-5.0:1。
7.根据权利要求1所述的一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法,其特征在于:所述的步骤2中环氧丙烷聚合温度为80-160℃,,环氧乙烷聚合温度为100-150℃,聚合时间为10~30小时。
8.根据权利要求8所述的一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法,其特征在于:所述的步骤2中环氧丙烷聚合温度为110-120℃,环氧乙烷聚合温度为120-130℃,聚合时间为10~30小时。
9.根据权利要求1所述的一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法,其特征在于:步骤3中所用酸为磷酸、焦磷酸或焦磷酸二氢钠,中和至Ph5.0-7.0;脱水处理温度为90-120℃,脱水时间为60-180分钟。
10.根据权利要求1-9任一权利要求所述的一种用于农药乳化的甘油聚醚的合成方法,其特征在于:所述的合成的甘油聚醚分子量为500~5000,羟值33~336。
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