CN103554472A - 不饱和度高活性聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚氨酯发泡技术领域，具体涉及一种不饱和度高活性聚醚多元醇的制备方法。具体工艺步骤如下：甘油2%和起始剂0.2-1%，在温度100℃下溶解1小时后，在碱性物质催化剂0.5%作用下，加入环氧丙烷（PO）80-90%和环氧乙烷（EO）4-13%在温度100-120℃条件下，熟化3小时，制得聚醚多元醇；所述起始剂包括多元醇起始剂或多元胺起始剂中的至少一种；上述百分数为质量百分比。本发明制得的聚醚多元醇，与现有的泡沫块相比，其舒适指数大大提高，但是制备原料的成本并未提高，而且制备工艺操作简单，副反应较少。

Description

不饱和度高活性聚醚多元醇的制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯发泡技术领域，具体涉及一种不饱和度高活性聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
聚氨酯块状泡沫用聚醚通常是3000分子量的甘油聚醚，和泡沫稳定剂，交联剂，发泡剂，催化剂，异氰酸酯反应，进过流水线作业，产生大块泡沫海绵。
随着应用范围的增大，对聚氨酯制品提出了更高的要求。
发明内容
本发明旨在提供一种舒适度更高的不饱和度高活性聚醚多元醇的制备方法。
本发明的技术方案是：不饱和度高活性聚醚多元醇的制备方法，具体工艺步骤如下：甘油2%和起始剂0.2-1%，在温度100℃下溶解1小时后，在碱性物质催化剂0.5%作用下，加入环氧丙烷（PO）80-90%和环氧乙烷（EO）4-13%在温度100-120℃条件下，熟化3小时，制得聚醚多元醇；所述起始剂包括多元醇起始剂或多元胺起始剂中的至少一种；上述百分数为质量百分比。
所述多元醇起始剂优选丙二醇，甲醇，乙醇，三羟甲基丙烷，季戊四醇，山梨醇，蔗糖或木糖醇中的一种或多种。
所述多元胺起始剂优选三乙醇胺，乙二胺或杂多胺中的一种或多种。
所述碱性物质催化剂为氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸钾，碳酸钠，甲醇钠或乙醇钾中的一种或多种。
本发明所述制备方法制得的聚醚多元醇性能参数：羟值50-60mgKOH/g，酸值0.04-0.05mgKOH/g，水分0.030-0.032%，钾离子2-8ppm,色值20-70，PH5.0-7.5。
本发明的有益效果在于：本发明制得的聚醚多元醇，与现有的泡沫块相比，其舒适指数大大提高，但是制备原料的成本并未提高，而且制备工艺操作简单，副反应较少。
具体实施方式
以下结合实施例具体说明本发明。
实施例1：
1、选用原料：甘油2g，蔗糖1g，KOH0.5g，PO80g，EO4g。
2、制备工艺：将甘油和蔗糖在100℃下溶解1小时加入KOH，氮气置换，在100-120℃下连续通入PO和EO混合物，反应完成后熟化3小时，精制得聚醚多元醇。
3、测试制得的聚醚多元醇的性能参数：羟值54.5mgKOH/g，酸值0.045mgKOH/g，水分0.032%，钾离子2ppm,色值（APHA）50，pH5。
实施例2：
1、选用原料：甘油2g，山梨醇0.6g，KOH0.5g，PO80g，EO13g。
2、制备工艺：将甘油和山梨醇在100℃下溶解1小时加入KOH，氮气置换，在100-120℃下连续通入PO和EO混合物，反应完成后熟化3小时，精制得聚醚多元醇。
3、测试制得的聚醚多元醇的性能参数：羟值55.5mgKOH/g，酸值0.04mgKOH/g，水分0.03%，钾离子2ppm,色值（APHA）20，pH5.5。
实施例3：
1、选用原料：甘油2g，乙二胺0.2g，KOH0.5g，PO90g，EO7g。
2、制备工艺：将甘油和乙二胺在100℃下溶解1小时加入KOH，氮气置换，在100-120℃下连续通入PO和EO混合物，反应完成后熟化3小时，精制得聚醚多元醇。
3、测试制得的聚醚多元醇的性能参数：羟值56.5mgKOH/g，酸值0.04mgKOH/g，水分0.03%，钾离子8ppm,色值（APHA）70，pH7.5。
选用现有的聚醚多元醇DEP-560D（生产厂家是淄博德信联邦化学工业有限公司），与上述实施例1-3制得聚醚多元醇进行发泡测试，测试结果如表1所示。
表1：发泡测试结果
DEP-560D 实施例1 实施例2 实施例3
25%压陷 78 89 86 85
65%压陷 168 234 221 222
舒适度指数 2.15 2.63 2.57 2.61
根据表1的结果可以看出，本发明制得的聚醚多元醇在舒适度上有很大提高，尤其是在65%压陷时，相较于现有的DEP-560D，提高很多。

Claims (6)

1.一种不饱和度高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：具体工艺步骤如下：甘油2%和起始剂0.2-1%，在温度100℃下溶解1小时后，在碱性物质催化剂0.5%作用下，加入环氧丙烷80-90%和环氧乙烷4-13%在温度100-120℃条件下，熟化3小时，制得聚醚多元醇；上述百分数为质量百分比。
2.根据权利要求1所述的不饱和度高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述起始剂包括多元醇起始剂或多元胺起始剂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的不饱和度高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述多元醇起始剂优选丙二醇，三羟甲基丙烷，季戊四醇，山梨醇，蔗糖或木糖醇中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的不饱和度高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述多元胺起始剂优选三乙醇胺，乙二胺或杂多胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的不饱和度高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述碱性物质催化剂为氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸钾，碳酸钠，甲醇钠或乙醇钾中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的不饱和度高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述制得的聚醚多元醇性能参数：羟值50-60mgKOH/g，酸值0.04-0.05mgKOH/g，水分0.030-0.032%，钾离子2-8ppm,色值20-70，PH5.0-7.5。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104626418A (zh) * 2015-01-27 2015-05-20 天津现代职业技术学院 异型橡胶管用无硅脂型脱模剂
CN105315452A (zh) * 2015-11-25 2016-02-10 山东一诺威新材料有限公司 水溶性聚氨酯灌浆材料用聚醚多元醇的制备方法
CN106084202A (zh) * 2016-07-30 2016-11-09 淄博德信联邦化学工业有限公司 提高蔗糖聚醚中蔗糖转化率的方法
CN107474237A (zh) * 2017-09-05 2017-12-15 句容宁武新材料股份有限公司 一种通过三元复合催化剂合成聚醚多元醇的方法
CN107513156A (zh) * 2017-09-05 2017-12-26 句容宁武新材料股份有限公司 通过催化剂和光催化氧化协同降低聚醚多元醇气味的方法
EP3339350A1 (en) 2016-12-23 2018-06-27 Universite De Liege Continuous flow process for the polymerization of an alkylene oxide
CN109438693A (zh) * 2018-11-08 2019-03-08 上海东大化学有限公司 一种高分子量亲水性聚醚及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5962749A (en) * 1997-12-24 1999-10-05 Bayer Corporation Process for the removal of alkalinity in the manufacture of polyether polyols and the reuse of this alkalinity in the manufacture of polyether polyols
US6077926A (en) * 1995-02-15 2000-06-20 Basf Corporation Physical properties of sealants using polyols with reduced unsaturation
CN101392054A (zh) * 2008-10-31 2009-03-25 句容市宁武化工有限公司 一种甘油基聚醚多元醇的制备方法
CN101967227A (zh) * 2010-09-28 2011-02-09 山东蓝星东大化工有限责任公司 慢回弹泡沫体聚醚多元醇的合成方法
CN102875794A (zh) * 2012-10-16 2013-01-16 山东蓝星东大化工有限责任公司 硬泡聚醚多元醇及其制备方法
CN102875795A (zh) * 2012-10-16 2013-01-16 山东蓝星东大化工有限责任公司 一种高活性表面活性剂用聚醚多元醇及其合成方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6077926A (en) * 1995-02-15 2000-06-20 Basf Corporation Physical properties of sealants using polyols with reduced unsaturation
US5962749A (en) * 1997-12-24 1999-10-05 Bayer Corporation Process for the removal of alkalinity in the manufacture of polyether polyols and the reuse of this alkalinity in the manufacture of polyether polyols
CN101392054A (zh) * 2008-10-31 2009-03-25 句容市宁武化工有限公司 一种甘油基聚醚多元醇的制备方法
CN101967227A (zh) * 2010-09-28 2011-02-09 山东蓝星东大化工有限责任公司 慢回弹泡沫体聚醚多元醇的合成方法
CN102875794A (zh) * 2012-10-16 2013-01-16 山东蓝星东大化工有限责任公司 硬泡聚醚多元醇及其制备方法
CN102875795A (zh) * 2012-10-16 2013-01-16 山东蓝星东大化工有限责任公司 一种高活性表面活性剂用聚醚多元醇及其合成方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
庄志彬等: "聚醚多元醇生成过程中的质量影响因素", 《聚氨酯工业》, vol. 19, no. 6, 28 November 2004 (2004-11-28) *
苏莉: ""聚醚多元醇低不饱和度的意义及分析检验"", 《天津化工》, vol. 24, no. 1, 30 January 2010 (2010-01-30), pages 41 - 43 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104626418A (zh) * 2015-01-27 2015-05-20 天津现代职业技术学院 异型橡胶管用无硅脂型脱模剂
CN104626418B (zh) * 2015-01-27 2016-10-05 天津现代职业技术学院 异型橡胶管用无硅脂型脱模剂
CN105315452A (zh) * 2015-11-25 2016-02-10 山东一诺威新材料有限公司 水溶性聚氨酯灌浆材料用聚醚多元醇的制备方法
CN105315452B (zh) * 2015-11-25 2017-09-22 山东一诺威新材料有限公司 水溶性聚氨酯灌浆材料用聚醚多元醇的制备方法
CN106084202A (zh) * 2016-07-30 2016-11-09 淄博德信联邦化学工业有限公司 提高蔗糖聚醚中蔗糖转化率的方法
EP3339350A1 (en) 2016-12-23 2018-06-27 Universite De Liege Continuous flow process for the polymerization of an alkylene oxide
WO2018114416A1 (en) 2016-12-23 2018-06-28 Université de Liège Continuous flow process for the polymerization of an alkylene oxide
CN107474237A (zh) * 2017-09-05 2017-12-15 句容宁武新材料股份有限公司 一种通过三元复合催化剂合成聚醚多元醇的方法
CN107513156A (zh) * 2017-09-05 2017-12-26 句容宁武新材料股份有限公司 通过催化剂和光催化氧化协同降低聚醚多元醇气味的方法
CN109438693A (zh) * 2018-11-08 2019-03-08 上海东大化学有限公司 一种高分子量亲水性聚醚及其制备方法

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