CN100588668C - 甘油聚醚的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种甘油聚醚的合成方法，属聚醚的合成技术领域，以含有Co，Zn，Pb等金属离子的多金属氰化物(MMC)为催化剂，甘油低聚物为起始剂，环氧丙烷或环氧丙烷与环氧乙烷或环氧丁烷的混合物为增链剂，在90～160℃的温度下反应制得甘油聚醚；甘油低聚物的制备以KOH或NaOH、CH3ONa为催化剂，由甘油与环氧丙烷或环氧丙烷和环氧乙烷或环氧丁烷的混合物聚合反应而成，其分子量为300～1000。本发明在提高分子量、降低不饱和度时采用含有Co、Zn、Pb等金属离子的多金属氰化物(MMC)为催化剂，工艺合理，具有反应活性高、制备出的甘油聚醚不饱和度低、反应周期短等特点，可使制得的甘油聚醚分子量达到25000，不饱和度在0.03以下。

Description

甘油聚醚的合成方法
技术领域
本发明涉及一种甘油聚醚的合成方法，属聚醚的合成技术领域。
背景技术
众所周知，以KOH、NaOH或甲醇钠为催化剂反应，直接制得的甘油聚醚不饱和度都很高，而且分子量一般也不到6500。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，能有效降低甘油聚醚的不饱和度，提高甘油聚醚分子量的甘油聚醚的合成方法。
本发明为甘油聚醚的合成方法，其特征在于以含有Co，Zn，Pb等金属离子的多金属氰化物(MMC)为催化剂，甘油低聚物为起始剂，环氧丙烷或环氧丙烷与环氧乙烷或环氧丁烷的混合物为增链剂，在90～160℃的温度下反应制得甘油聚醚。
所述甘油低聚物的分子量可为300～1000。
所述甘油低聚物的制备可以KOH或NaOH、CH3ONa为催化剂，由甘油与环氧丙烷或环氧丙烷和环氧乙烷或环氧丁烷的混合物聚合反应而成。
所述以含有Co，Zn，Pb等金属离子的多金属氰化物催化剂的加入量可为制得的甘油聚醚最终产品重量百分比的0.01～0.001％。
所述制得的甘油聚醚的分子量和对应的不饱和度分别为：分子量为300～1000时不饱和度为0.001～0.01％，分子量为1000～2000时不饱和度为0.0015～0.001％，分子量为2000～5000时不饱和度为0.002～0.02％，分子量为5000～40000时不饱和度为0.002～0.03％。
本发明在提高分子量、降低不饱和度时采用含有Co、Zn、Pb等金属离子的多金属氰化物(MMC)为催化剂，甘油低聚物为起始剂，再与环氧丙烷或环氧丙烷和环氧乙烷或环氧丁烷的混合物聚合得到甘油聚醚，具有反应活性高、制备出的甘油聚醚不饱和度低、反应周期短等特点，可使制得的甘油聚醚分子量达到25000，不饱和度在0.03以下。
具体实施方式
实施前反应釜的准备：先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却到30℃后备用。
实施例1，甘油低聚物的制备：
在反应釜中加入甘油200g，KOH(固体)4.5g，置换N2三次后升温，温度到100℃，脱水半小时后，温度调到125℃加环氧丙烷1301g，加完等压力降到不能降为止，降温脱气出料，制得甘油低聚物。
实施例2：
在反应釜中加入实施例1制得的甘油低聚物500g，含有Co、Zn、Pb等金属离子的多金属氰化物(MMC)催化剂0.25g，置换N2三次后升温，100℃，脱水半小时后，温度调到125℃加环氧丙烷1001g，加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例3：
在反应釜中加入实施例1制得的甘油低聚物100g，MMC催化剂0.05g，置换N2三次后升温，温度到100℃，脱水半小时后，温度调到130℃加环氧丙烷1401，加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例3
在反应釜中加入实施例2制得的甘油聚醚100g，MMC催化剂0.04g，置换N2三次后升温，温度到108℃，脱水半小时后，温度调到105℃加环氧乙烷和环氧丙烷的混合物1401g，环氧乙烷与环氧丙烷的重量比例1∶1。加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
上述各实施例所制备的丁醇聚醚经测试，具体指标如下：
  实施例   分子量   不饱和度   催化剂用量(％)
  1   690   0.0015   0.3(KOH)
  2   2065   0.002   0.016(MMC)
3 10325 0.01 0.0033(MMC)
  4   30937   0.025   0.0026(MMC)
分子量的计算根据测得聚醚羟值换算而得：56100/实测羟值；羟值的检测方法按照国标GB 12008.3进行。
不饱和度为碘值/25.4；碘值的检测方法按照国标GB/T 13892进行。

Claims (2)

1、一种甘油聚醚的合成方法，其特征在于以含有Co，Zn，Pb金属离子的多金属氰化物(MMC)为催化剂，甘油低聚物为起始剂，环氧丙烷或环氧丙烷与环氧乙烷或环氧丁烷的混合物为增链剂，在90～160℃的温度下反应制得甘油聚醚；所述甘油低聚物的分子量为300～1000；所述甘油低聚物的制备以KOH或NaOH、CH3ONa为催化剂，由甘油与环氧丙烷或环氧丙烷和环氧乙烷或环氧丁烷的混合物聚合反应而成；所述以含有Co，Zn，Pb金属离子的多金属氰化物催化剂的加入量为制得的甘油聚醚最终产品重量百分比的0.01～0.001％。
2、按权利要求1所述的甘油聚醚的合成方法，其特征在于所述制得的甘油聚醚的分子量和对应的不饱和度分别为：分子量为300～1000时不饱和度为0.001～0.01％，分子量为1000～2000时不饱和度为0.0015～0.001％，分子量为2000～5000时不饱和度为0.002～0.02％，分子量为5000～40000时不饱和度为0.002～0.03％。
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CN101240062B (zh) * 2007-12-21 2011-01-12 王伟松 三乙醇胺嵌段聚醚的合成方法
CN102433150B (zh) * 2011-08-03 2013-03-20 西安长庆化工集团有限公司 一种高闪点破乳剂的制备方法
CN105315453B (zh) * 2015-11-25 2017-07-14 山东一诺威新材料有限公司 聚合甘油基聚醚多元醇及其制备方法
CN107522856A (zh) * 2017-08-15 2017-12-29 杭州天汇精细化工有限公司 一种聚醚生产工艺
CN107936241A (zh) * 2017-11-27 2018-04-20 山东诺威新材料有限公司 用于消泡剂的聚醚及其制备方法
JP2020041139A (ja) * 2018-09-11 2020-03-19 国立大学法人神戸大学 エーテル誘導体の製造方法
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