CN106008954B - 胺基聚醚多元醇及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种胺基聚醚多元醇及其制备方法。所述的胺基聚醚多元醇，以醇胺和甲苯二胺为混合起始剂，在催化剂作用下，与氧化烯烃进行聚合反应，经中和剂中和、吸附剂吸附后，得到胺基聚醚多元醇。本发明制得的胺基聚醚多元醇羟值350～420mgKOH/g，粘度＜12000mpa·s(25℃)，该胺基聚醚多元醇活性高，用于冰箱保温体系中脱模性好，能快速脱模，而且与戊烷体系相容性好，最大程度缩短生产周期，提高生产效率。本发明所用的原料来源广泛，胺基聚醚多元醇成本优势明显，且制备方法科学合理，易于工业化生产。

Description

胺基聚醚多元醇及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种胺基聚醚多元醇及其制备方法。
背景技术
聚醚多元醇作为生产硬质聚氨酯泡沫材料的主要原料，产量巨大，应用广泛，普遍应用于外墙保温，管道保温，冰箱冰柜生产中。传统的硬泡聚醚可以适应保温板和管道保温材料的生产体系，但是在冰箱保温应用中却存在一定缺陷，主要是在生产冰箱保温材料过程中，脱模性差，脱模时间长，影响了产品的生产效率。
随着人们环保意识的逐渐提高，传统的物理发泡剂HCFC-141b由于其对大气臭氧层的破坏，达不到环保的要求，目前只能作为过渡产品部分使用，最终会面临淘汰。在这一背景下，烷烃类化合物作为一种新型发泡剂逐渐被重视，其优点在于它的消耗臭氧潜能值为零，对臭氧层破坏小，而且无毒，价格相对便宜，来源丰富。目前有使用价值的烷烃发泡剂主要有环戊烷、异戊烷和正戊烷三种。烷烃发泡剂优势明显，同时也存在一定不足，其最大缺点在于其与普通聚醚多元醇的溶解性差，会造成物料浑浊。为了提高聚醚多元醇的溶解性，目前多采用一些含棕榈油的聚醚多元醇，然而在互溶性提高的同时，却带来了脱模性差的问题。
目前关于采用邻甲苯二胺类物质作为起始剂来合成特种聚醚多元醇鲜有报道，201410532432.7公开一种抗氧化聚醚多元醇及其制备方法，采用邻苯二胺和山梨醇作为起始剂，与环氧丙烷和环氧乙烷聚合反应，制得抗氧化的聚醚多元醇。但是它适用于普通硬质聚氨酯泡沫材料的生产。如果将该聚醚多元醇应用在冰箱保温材料生产过程中，由于其采用山梨醇起始剂，没有棕榈油之类的含油物质，与戊烷互溶性差，物料不透明，制得的泡沫表面不规整，而且脱模性差，脱模时间长，造成生产效率下降，生产成本增加。
目前亟需开发一种与戊烷类发泡剂互溶性好、脱模快，在冰箱保温领域应用的聚醚多元醇。
发明内容
本发明的目的是提供一种与戊烷类发泡剂互溶性好、能够快速脱模，在冰箱保温领域应用的胺基聚醚多元醇；本发明同时提供其制备方法。
本发明所述的胺基聚醚多元醇，以醇胺和甲苯二胺为混合起始剂，在催化剂作用下，与氧化烯烃进行聚合反应，经中和剂中和、吸附剂吸附后，得到胺基聚醚多元醇。
其中：
所述的醇胺为三乙醇胺或三异丙醇胺；甲苯二胺为邻甲苯二胺或间甲苯二胺，醇胺和甲苯二胺的重量比为0.1:1～0.5:1。
所述的氧化烯烃为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或多种。
所述的醇胺和甲苯二胺混合起始剂与氧化烯烃的质量比为0.2:1～0.4:1。
所述的催化剂为氢氧化钾，占起始剂和氧化烯烃总重量的0.3～0.5％。整个反应体系中，起始剂采用胺类物质本身有一定活性，而且KOH催化活性较强，用量不用太多。该用量可以使整个合成反应平稳进行，不会出现剧烈反应温度控制不住的情况。
所述的中和剂为磷酸。
所述的吸附剂为硅酸镁和硅酸铝的混合物，硅酸镁和硅酸铝的质量比为1:2～2:1。
所述的胺基聚醚多元醇的制备步骤如下：将甲苯二胺起始剂加入反应釜中，加入占氧化烯烃总质量18～27％的氧化烯烃进行初步聚合反应，初步聚合反应完成，将醇胺起始剂加入反应釜，加入占氧化烯烃总质量9～26％的氧化烯烃进行中间聚合反应，中间聚合反应完成，加入催化剂，将剩余氧化烯烃加入反应釜中，进行最终聚合反应获得粗聚醚，经中和剂中和、吸附剂吸附，得到精制胺基聚醚多元醇。
具体包括以下步骤：
(1)加入甲基苯二胺起始剂：首先将邻甲苯二胺或间甲苯二胺中的一种加入反应釜中，氮气置换，抽真空升温；
(2)初步聚合反应：加入占氧化烯烃总质量18～27％的氧化烯烃后，升温反应；
(3)加入醇胺起始剂：初步聚合反应完成后，将三乙醇胺或三异丙醇胺中的一种抽入反应釜内；
(4)中间聚合反应：加入占氧化烯烃总质量9～26％的氧化烯烃后，升温反应；
(5)最终聚合反应：中间聚合反应完成后，抽入催化剂，将剩余氧化烯烃滴加到反应釜中，熟化获得粗聚醚；
(6)后处理：对粗聚醚用中和剂进行中和反应，加入吸附剂脱除K+，并真空下脱水、过滤，得到精制聚醚多元醇。
其中：
步骤(2)初步聚合反应及步骤(4)中间聚合反应的反应时间为1～1.5h，反应温度为110±2℃，反应压力为0～0.6MPa。
步骤(5)中的熟化时间为4～6h。
步骤(6)中的中和反应温度为85～90℃，中和反应时间为1～1.5h。
本发明的有益效果如下：
本发明制得的胺基聚醚多元醇羟值350～420mgKOH/g，粘度＜12000mpa·s(25℃)，该胺基聚醚多元醇活性高，用于冰箱保温体系中脱模性好，能快速脱模，而且与戊烷体系相容性好，最大程度缩短生产周期，提高生产效率。此外，采用本发明的胺基聚醚多元醇制得的泡沫均匀细致，泡沫的隔热性能和低温尺寸稳定性能优异。本发明所用的原料来源广泛，胺基聚醚多元醇成本优势明显，且制备方法科学合理，易于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
胺基聚醚多元醇的合成工艺：
首先开启反应釜，将300g邻甲苯二胺加入釜中，然后闭合釜，进行氮气置换6次，然后抽真空至最低真空度-0.093MPa，升温至110℃进行环氧丙烷预滴，加入环氧丙烷量为220g，在温度110±2℃，压力为0.1-0.6MPa条件下老化，随着反应进行，压力下降，当压力降到微正压即0.01MPa左右时老化好，然后抽入129gTEA，继续加300g环氧丙烷预滴，在温度110±2℃，压力为0.1-0.6MPa条件下老化，随着反应进行，压力下降，当压力降到微正压即0.01MPa左右时老化好，然后抽入4.83gKOH和4.83g水配置好的碱溶液，继续加660g环氧丙烷进行反应，反应温度110±2℃，反应压力0.1-0.6MPa，反应半小时后冲入氮气进行熟化4h，熟化好后进行脱单体，然后降温，将物料转移到干燥釜中，升温到90℃左右进行加磷酸和水进行中和水洗，充分搅拌1h后，加入吸附剂(硅酸镁和硅酸铝的质量比为1:1)，进行吸附，继续搅拌1h，然后升温干燥在温度105℃条件下，氮气鼓泡条件下计时2h以上，取料测试水分，水分≤0.1％以下，停止干燥，然后抽滤获得精制胺基聚醚多元醇。
合成的胺基聚醚多元醇具体指标：
羟值：419mgKOH/g
粘度：11362mpa·s(25℃)
与环戊烷的互溶性：组合料透明(室温25℃)
同等密度(34g/cm3)下膨胀系数：1.0％
导热系数：0.018W/(m·K)
实施例2
胺基聚醚多元醇的合成工艺：
首先开启反应釜，将324.3g邻甲苯二胺加入釜中，然后闭合釜，进行氮气置换6次，然后抽真空至最低真空度-0.093MPa，升温至110℃进行环氧丙烷预滴，加入环氧丙烷量为412g，在温度110±2℃，压力为0.1-0.6MPa条件下老化，随着反应进行，压力下降，当压力降到微正压即0.01MPa左右时老化好，然后抽入74.6gTIPA，继续加142g环氧丙烷预滴，在温度110±2℃，压力为0.1-0.6MPa条件下老化，随着反应进行，压力下降，当压力降到微正压即0.01MPa左右时老化好，然后抽入7.3gKOH和7.3g水配置好的碱溶液，继续加872g环氧丙烷和100g环氧乙烷进行反应，反应温度110±2℃，反应压力0.1-0.6MPa，反应半小时后冲入氮气进行熟化6h，熟化好后进行脱单体，然后降温，将物料转移到干燥釜中，升温到90℃左右进行加磷酸和水进行中和水洗，充分搅拌1h后，加入吸附剂(硅酸镁和硅酸铝的质量比为1:1)，进行吸附，继续搅拌1h，然后升温干燥在温度105℃条件下，氮气鼓泡条件下计时2h以上，取料测试水分，水分≤0.1％以下，停止干燥，然后抽滤获得精制胺基聚醚多元醇。
合成的胺基聚醚多元醇具体指标：
羟值：371mgKOH/g
粘度：9450mpa·s(25℃)
与环戊烷的互溶性：组合料透明(室温25℃)
同等密度(34g/cm3)下膨胀系数：1.2％
导热系数：0.020W/(m·K)
对比例1
聚醚多元醇的合成工艺：
首先开启反应釜，将321.6g对苯二胺加入釜中，然后闭合釜，进行氮气置换6次，然后抽真空至最低真空度-0.093MPa，升温至110℃附近进行环氧丙烷预滴，加入环氧丙烷量为380g，然后在温度110±2℃，压力为0.1-0.6MPa条件下老化，随着反应进行，压力下降，当压力降到微正压即0.01MPa左右时老化好，然后抽入5.3gKOH和5.3g水的碱溶液，继续加1048g环氧丙烷在110±2℃进行高温反应，反应压力0.1-0.6MPa，反应半小时后冲入氮气进行熟化4h，熟化好后进行脱单体，随后降温，将物料转移到干燥釜中，升温到90℃左右进行加酸和水进行中和水洗，充分搅拌1h后，然后加入吸附剂(硅酸镁和硅酸铝的质量比为1:1)，进行吸附，继续搅拌1h，然后升温干燥，在温度105℃条件下，氮气鼓泡条件下计时2h以上，取料测试水分，水分≤0.1％以下，停止干燥，然后抽滤获得精制聚醚多元醇。
合成的聚醚多元醇具体指标：
羟值：410mgKOH/g
粘度：43950mpa·s(25℃)
与环戊烷的互溶性：组合料不透明(室温25℃)
同等密度(34g/cm3)下膨胀系数：3.0％
导热系数：0.024W/(m·K)。

Claims (6)

1.一种胺基聚醚多元醇，其特征在于：胺基聚醚多元醇羟值为350~420mgKOH/g，25℃下粘度＜12000mpa•s；以醇胺和甲苯二胺为混合起始剂，在催化剂作用下，与氧化烯烃进行聚合反应，经中和剂中和、吸附剂吸附后，得到胺基聚醚多元醇；醇胺为三乙醇胺或三异丙醇胺；甲苯二胺为邻甲苯二胺或间甲苯二胺，醇胺和甲苯二胺的重量比为0.1:1～0.5:1；氧化烯烃为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或多种；醇胺和甲苯二胺混合起始剂与氧化烯烃的质量比为0.2:1～0.4:1；吸附剂为硅酸镁和硅酸铝的混合物，硅酸镁和硅酸铝的质量比为1:2～2:1；所述的胺基聚醚多元醇的制备步骤如下：将甲苯二胺起始剂加入反应釜中，加入占氧化烯烃总质量18～27％的氧化烯烃进行初步聚合反应，初步聚合反应完成，将醇胺起始剂加入反应釜，加入占氧化烯烃总质量9～26％的氧化烯烃进行中间聚合反应，中间聚合反应完成，加入催化剂，将剩余氧化烯烃加入反应釜中，进行最终聚合反应获得粗聚醚，经中和剂中和、吸附剂吸附，得到精制胺基聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的胺基聚醚多元醇，其特征在于：催化剂为氢氧化钾，占起始剂和氧化烯烃总重量的0.3～0.5％。
3.根据权利要求1所述的胺基聚醚多元醇，其特征在于：中和剂为磷酸。
4.一种权利要求1～3任一所述的胺基聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）加入甲苯二胺起始剂：首先将邻甲苯二胺或间甲苯二胺中的一种加入反应釜中，氮气置换，抽真空升温；
（2）初步聚合反应：加入占氧化烯烃总质量18～27％的氧化烯烃后，反应温度为110±2℃；
（3）加入醇胺起始剂：初步聚合反应完成后，将三乙醇胺或三异丙醇胺中的一种抽入反应釜内；
（4）中间聚合反应：加入占氧化烯烃总质量9～26％的氧化烯烃后，反应温度为110±2℃；
（5）最终聚合反应：中间聚合反应完成后，抽入催化剂，将剩余氧化烯烃滴加到反应釜中，熟化获得粗聚醚；
（6）后处理：对粗聚醚用中和剂进行中和反应，加入吸附剂脱除K+，并真空下脱水、过滤，得到精制聚醚多元醇。
5.根据权利要求4所述的胺基聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤（2）初步聚合反应及步骤（4）中间聚合反应的反应时间为1～1.5h，反应压力为0～0.6MPa。
6.根据权利要求4所述的胺基聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤（5）中的熟化时间为4～6h；步骤（6）中的中和反应温度为85～90℃，中和反应时间为1～1.5h。
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