CN103709389A - 硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，将三聚氰胺和含环氧烷或氨基官能团的化合物混合得混合起始剂，加热混合起始剂，当温度升至120-180℃，再加入环氧烷烃反应5-9小时反应压力降至常压后制得粗产品，粗产品经过抽真空得产品。本发明制得的硬泡聚氨酯泡沫流动性好、粘度低、在相同低密度下，具有高压缩强度。应用于硬泡聚酯组合料中，用于生产冰箱、管道、保温罐、土木工程的保温材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚醚多元醇法，具体涉及一种硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
通常聚醚多元醇用于生产硬泡聚氨酯泡沫是基于异氰酸酯与高官能度、链短的多元醇反应来保证生产的泡沫性能最佳。这类聚醚多元醇官能度大约在4-8之间，羟值在400-600mgKOH/g之间。众所周知，具有高羟值、高官能度、高粘度的多元醇可以改善正常产品的性能，但这类多元醇具有极高的极性且与组合料互溶性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，制得的硬泡聚氨酯泡沫流动性好、粘度低、在相同低密度下，具有高压缩强度。
本发明硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，将三聚氰胺和含环氧烷或氨基官能团的化合物混合得混合起始剂，加热混合起始剂，当温度升至120-180℃，再加入环氧烷烃反应5-9小时反应压力降至常压后制得粗产品，粗产品经过抽真空得产品。
含环氧烷或氨基官能团的化合物官能度在2-8之间。
含环氧烷或氨基官能团的化合物为甘油、丙二醇、乙二醇、一缩二丙二醇、二乙二醇、三羟甲基丙烷、山梨醇、尿素、缩二脲、三乙醇胺、二乙醇胺、乙二胺、三异丙醇胺、二异丙醇胺、异丙醇胺、乙醇胺、甲苯二胺或4,4-二氨基二苯基甲烷中的一种或多种。
氧化烯烃是为氧化丙烯或氧化乙烯与氧化丙烯的混合物。
氧化乙烯与氧化丙烯的混合物中氧化乙烯与氧化丙烯的质量比为13-20：80-87。
氧化乙烯与氧化丙烯的混合物中氧化乙烯与氧化丙烯的质量比优选为15：85。
添加氧化烯烃的时间为5-12h。
混合起始剂与氧化烯烃的质量比为1:2-1:5。
三聚氰胺与含环氧烷或氨基官能团的化合物的质量比为2:3-3:2。
真空度-0.08-0.1atm。粗产品抽真空将残余的单体及挥发组分抽干净。
本发明的具体步骤如下：
1）三聚氰胺和含环氧烷或氨基官能团的化合物投入反应器中混合；
2）在不断搅拌的情况下加热，将温度加热到120-180℃时，在5-12h内向反应釜中加入氧化烯烃；
3）持续反应5-9h，当反应压力降至常压时，得到粗产品；
4）将粗产品抽真空1h，得到有粘性的透明液体产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制得的硬泡聚氨酯泡沫流动性好、粘度低、在相同低密度下，具有高压缩强度。应用于硬泡聚酯组合料中，用于生产冰箱、管道、保温罐、土木工程的保温材料。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明作进一步的说明，但每个实施例均不是对本发明的具体限制。
实施例1
将1.44kg三聚氰胺与1.44kg甘油投入20L的反应器中，在不断搅拌混合的情况下将反应温度加热到160℃后，将11.51kg的氧化丙烯在6个小时内添加到反应釜中，反应5h至反应压力降至常压得到的粗产品，将粗产品抽真空1h，真空度为-0.1atm，将残余在粗产品中的单体及挥发组分清除干净，最终反应得到14kg粘性透明液体产品。
本实施例的产品测定物理指标如下：
羟值：467mgKOH/g；
粘度（25℃）：2161mpa.s。
实施例2
将1.2kg三聚氰胺与1.8kg三羟甲基丙烷投入20L的反应器中，在不断搅拌混合的情况下将反应温度加热到120℃后，将9.69kg的氧化丙烯在7个小时内添加到反应釜中，在此反应温度下，反应9h至反应压力降至常压得到的粗产品，将粗产品抽真空1h，真空度为-0.08atm，将残余在粗产品中的单体及挥发组分清除干净，最终反应得到12kg粘性透明液体产品。
本实施例的产品测定物理指标如下：
羟值：490mgKOH/g；
粘度（25℃）：4996mpa.s。
实施例3
将1.8kg三聚氰胺与1.2kg山梨醇投入20L的反应器中，在不断搅拌混合的情况下将反应温度加热到180℃，将14.9kg的氧化丙烯和氧化乙烯的混合物在10个小时内添加到反应釜中，在此反应温度下，反应持续7h直至反应压力降至常压得到的粗产品，将粗产品抽真空1h，真空度为-0.1atm，将残余在粗产品中的单体及挥发组分清除干净，最终反应得到17kg粘性透明液体产品。
本实施例的产品测定物理指标如下：
羟值：450mgKOH/g；
粘度（25℃）：3650mpa.s。
Claims (8)
1.一种硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，将三聚氰胺和含环氧烷或氨基官能团的化合物混合得混合起始剂，加热混合起始剂，当温度升至120-180℃，再加入环氧烷烃反应5-9小时反应压力降至常压后制得粗产品，粗产品经过抽真空得产品。
2.根据权利要求1所述的硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，含环氧烷或氨基官能团的化合物官能度在2-8之间。
3.根据权利要求1或2所述的硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，含环氧烷或氨基官能团的化合物为甘油、丙二醇、乙二醇、一缩二丙二醇、二乙二醇、三羟甲基丙烷、山梨醇、尿素、缩二脲、三乙醇胺、二乙醇胺、乙二胺、三异丙醇胺、二异丙醇胺、异丙醇胺、乙醇胺、甲苯二胺或4,4-二氨基二苯基甲烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，氧化烯烃是为氧化丙烯或氧化乙烯与氧化丙烯的混合物。
5.根据权利要求4所述的硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，氧化乙烯与氧化丙烯的混合物中氧化乙烯与氧化丙烯的质量为13-20：80-87。
6.根据权利要求1所述的硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，添加氧化烯烃的时间为5-12h。
7.根据权利要求1所述的硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，混合起始剂与氧化烯烃的质量比为1:2-1:5。
8.根据权利要求1所述的硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，三聚氰胺与含环氧烷或氨基官能团的化合物的质量比为2:3-3:2。
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