CN105820327A - 耐高温且耐腐蚀的聚醚多元醇及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
发明属于化学合成领域，具体涉及一种耐高温且耐腐蚀的聚醚多元醇及其制备方法，所述聚醚多元醇按照重量份数计，由以下原料配制而成：山梨醇40～50份、三羟甲基乙烷40～50份、蔗糖15～20份、硅油15～20份、环氧丙烷30～40份、氢氧化钾10～18份、磷酸20～36份和水100～130份。本发明通过山梨醇和三羟甲基乙烷的协同作用，通过添加硅油，在负压条件下制得耐高温且耐腐蚀的聚醚多元醇，采用耐高温聚醚多元醇合成的硬质聚氨酯泡沫塑料可耐200℃以上的高温，并且具有良好的耐腐蚀性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种耐高温且耐腐蚀的聚醚多元醇及其制备方法。
背景技术
硬质聚氨酯泡沫塑料具有一些良好性能，如密度小、导热系数低、强度好，与其它材料粘结性强等，是易于成型、施工方便的优良保温绝热材料。但普通聚醚生产的硬质泡沫塑料只适用于100℃以下的场合，如长期高温环境使用，其性能显著降低。应用于特殊领域如热力输送管线保温、高温消毒等方面需硬泡制品耐较高温度，一般要求耐温150℃。
CN102702505A公开了一种耐高温聚醚多元醇及其制备方法，其特征在于按照重量份数计，由以下原料配制而成：山梨醇600～1000份、蔗糖300～600份、环氧丙烷3300～3800份、氢氧化钾10～18份、磷酸20～36份和水140～200份。虽然所述聚醚多元醇具有耐高温的特性，但可承受温度仅为160～180℃，无法承受200℃的高温，并且其耐腐蚀性能也较差。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明了提供一种耐高温且耐腐蚀的聚醚多元醇及其制备方法，通过山梨醇和三羟甲基乙烷的协同作用，通过添加硅油，在负压条件下制得耐高温且耐腐蚀的聚醚多元醇，采用聚醚多元醇合成的硬质聚氨酯泡沫塑料可耐200℃以上的高温，并且具有良好的耐腐蚀性能和力学性能。
第一方面，本发明提供了一种聚醚多元醇，按照重量份数计，由以下原料配制而成：山梨醇40～50份、三羟甲基乙烷40～50份、蔗糖15～20份、硅油15～20份、环氧丙烷30～40份、氢氧化钾10～18份、磷酸20～36份和水100～130份。
其中，山梨醇的重量份可为40份、42份、44份、46份、48份或50份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；三羟甲基乙烷的重量份可为40份、42份、44份、46份、48份或50份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；蔗糖的重量份可为15份、16份、17份、18份、19份或20份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；硅油的重量份可为15份、16份、17份、18份、19份或20份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；环氧丙烷的重量份可为30份、32份、34份、36份、38份或40份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；氢氧化钾的重量份可为10份、12份、14份、16份或18份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；磷酸的重量份可为20份、22份、24份、26份、28份、30份、32份、34份或36份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；水的重量份可为100份、105份、110份、115份、120份、125份或130份等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，，山梨醇的质量浓度优选为70％。
作为本发明优选的技术方案，所述山梨醇和三羟基甲基乙烷的质量比为1:1。本发明中，山梨醇和三羟基甲基乙烷的质量比为本发明的关键影响因素之一。
作为本发明优选的技术方案，所述按照重量份数计，由以下原料配制而成：山梨醇45份、三羟甲基乙烷45份、蔗糖17份、硅油16份、环氧丙烷35份、氢氧化钾15份、磷酸26份和水120份。本发明以上述原料配比制得的聚醚多元醇的性能最优。
第二方面，本发明提供了上述的聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
(1)向聚合釜内真空吸入山梨醇、蔗糖、三羟甲基乙烷、氢氧化钾和硅油，氮气置换三次，升温至70℃加入环氧丙烷总量的30％，反应温度控制85～90℃；
(2)在-0.2～-0.1MPa的条件下熟化3小时，熟化后升温脱水，控制温度≤105℃；
(3)当脱水至水分≤0.3％，即水分合格，然后加入余量的环氧丙烷，控制温度105～113℃，在-0.2～-0.1MPa的条件下熟化3小时；
(4)熟化后降温至85℃，吸入磷酸和水进行中和，中和后脱水干燥即得耐高温聚醚多元醇。
其中，步骤(2)中的熟化压力可-0.2MPa、-0.18MPa、-0.16MPa、-0.14MPa、-0.12MPa或-0.1MPa等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；步骤(3)中的熟化压力可-0.2MPa、-0.18MPa、-0.16MPa、-0.14MPa、-0.12MPa或-0.1MPa等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
本发明的优点在于：
本发明通过山梨醇和三羟甲基乙烷的协同作用，通过添加硅油，在负压条件下制得耐高温且耐腐蚀的聚醚多元醇，采用耐高温聚醚多元醇合成的硬质聚氨酯泡沫塑料可耐200～220℃的高温，并且具有良好的耐腐蚀性能和力学性能，其耐腐蚀速率仅为0.5mm/a左右，质量损失率仅为10％左右。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例采用以下原料配比进行聚醚多元醇的制备：
山梨醇45份、三羟甲基乙烷45份、蔗糖17份、硅油16份、环氧丙烷35份、氢氧化钾15份、磷酸26份和水120份；所述山梨醇和三羟基甲基乙烷的质量比为1:1。
按照以下步骤制备耐高温聚醚多元醇：
(1)按照重量份数计，向聚合釜内真空吸入山梨醇、三羟甲基乙烷、蔗糖、氢氧化钾和硅油，氮气置换三次，升温至70℃加入环氧丙烷总量30wt％环氧丙烷，反应温度控制85℃；
(2)在-0.15MPa的条件下熟化3小时，熟化后升温脱水，控制温度≤105℃；
(3)当脱水至水分≤0.3％，即水分合格，然后加入剩余的环氧丙烷，控制温度105℃，在-0.15MPa的条件下熟化3小时；
(4)熟化后降温至85℃，吸入磷酸和水进行中和，中和后脱水干燥即得聚醚多元醇。
以该聚醚多元醇制得的硬质聚氨酯泡沫塑料可耐200～220℃的高温，其耐腐蚀速率仅为0.4mm/a左右，质量损失率仅为8％左右。
实施例2：
本实施例采用以下原料配比进行聚醚多元醇的制备：
山梨醇40份、三羟甲基乙烷40份、蔗糖15份、硅油15份、环氧丙烷30份、氢氧化钾10份、磷酸20份和水100份；所述山梨醇和三羟基甲基乙烷的质量比为1:1。
按照以下步骤制备耐高温聚醚多元醇：
(1)按照重量份数计，向聚合釜内真空吸入浓度为70％的山梨醇、三羟甲基乙烷、蔗糖、氢氧化钾和硅油，氮气置换三次，升温至70℃加入环氧丙烷总量的30wt％环氧丙烷，反应温度控制87℃；
(2)在-0.2MPa的条件下熟化3小时，熟化后升温脱水，控制温度≤105℃；
(3)当脱水至水分≤0.3％，即水分合格，然后加入余量的环氧丙烷，控制温度110℃，在-0.1MPa的条件下熟化3小时；
(4)熟化后降温至85℃，吸入磷酸和水进行中和，中和后脱水干燥即得聚醚多元醇。
以该聚醚多元醇制得的硬质聚氨酯泡沫塑料可耐200～220℃的高温，其耐腐蚀速率仅为0.5mm/a左右，质量损失率仅为10％左右。
实施例3：
本实施例采用以下原料配比进行聚醚多元醇的制备：
山梨醇50份、三羟甲基乙烷50份、蔗糖20份、硅油20份、环氧丙烷40份、氢氧化钾18份、磷酸36份和水130份；所述山梨醇和三羟基甲基乙烷的质量比为1:1。
按照以下步骤制备耐高温聚醚多元醇：
(1)按照重量份数计，向聚合釜内真空吸入质量浓度为70％的山梨醇、三羟甲基乙烷、蔗糖、氢氧化钾和硅油，氮气置换三次，升温至70℃加入环氧丙烷总量的30wt％环氧丙烷，反应温度控制90℃；
(2)在-0.1MPa的条件下熟化3小时，熟化后升温脱水，控制温度≤105℃；
(3)当脱水至水分≤0.3％，即水分合格，然后加入2513份环氧丙烷，控制温度113℃，压力≤0.25mpa，在-0.1MPa的条件下熟化3小时；
(4)熟化后降温至85℃，吸入磷酸和水进行中和，中和后脱水干燥即得聚醚多元醇。
以该聚醚多元醇制得的硬质聚氨酯泡沫塑料可耐200～220℃的高温，其耐腐蚀速率仅为0.5mm/a左右，质量损失率仅为8％左右。
对比例1：
CN102702505A中的实施例1制得的硬质聚氨酯泡沫塑料可耐160～180℃的高温，其耐腐蚀速率仅为1.35mm/a左右，质量损失率仅为16％左右。
对比例2：
除了不添加三羟甲基乙烷外，其他物料用量与制备方法均与实施例1中相同，以制得的聚醚多元醇制得的硬质聚氨酯泡沫塑料可耐170～190℃的高温，其耐腐蚀速率仅为1.23mm/a左右，质量损失率仅为14％左右。
对比例3：
除了不添加硅油外，其他物料用量与制备方法均与实施例1中相同，以制得的聚醚多元醇制得的硬质聚氨酯泡沫塑料可耐180～190℃的高温，其耐腐蚀速率仅为1.36mm/a左右，质量损失率仅为13％左右。
对比例4：
除了制备过程在常压下进行外，其他物料用量与制备方法均与实施例1中相同，以制得的聚醚多元醇制得的硬质聚氨酯泡沫塑料可耐180～190℃的高温，其耐腐蚀速率仅为1.24mm/a左右，质量损失率仅为16％左右。
综合实施例1-3和对比例1-4的结果可以看出，本发明通过山梨醇和三羟甲基乙烷的协同作用，通过添加硅油，在负压条件下制得耐高温且耐腐蚀的聚醚多元醇，采用耐高温聚醚多元醇合成的硬质聚氨酯泡沫塑料可耐200～220℃的高温，并且具有良好的耐腐蚀性能和力学性能，其耐腐蚀速率仅为0.5mm/a左右，质量损失率仅为10％左右。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (5)
1.一种聚醚多元醇，其特征在于，按照重量份数计，由以下原料配制而成：山梨醇40～50份、三羟甲基乙烷40～50份、蔗糖15～20份、硅油15～20份、环氧丙烷30～40份、氢氧化钾10～18份、磷酸20～36份和水100～130份。
2.根据权利要求1所述的聚醚多元醇，其特征在于，山梨醇的质量浓度为70％。
3.根据权利要求1或2所述的聚醚多元醇，其特征在于，所述山梨醇和三羟基甲基乙烷的质量比为1:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的聚醚多元醇，其特征在于，所述按照重量份数计，由以下原料配制而成：山梨醇45份、三羟甲基乙烷45份、蔗糖17份、硅油16份、环氧丙烷35份、氢氧化钾15份、磷酸26份和水120份。
5.一种权利要求1-4任一项所述的聚醚多元醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)向聚合釜内真空吸入山梨醇、三羟甲基乙烷、蔗糖、氢氧化钾和硅油，氮气置换三次，升温至70℃加入环氧丙烷总量的30％，反应温度控制85～90℃；
(2)在-0.2～-0.1MPa的条件下熟化3小时，熟化后升温脱水，控制温度≤105℃；
(3)当脱水至水分≤0.3％，即水分合格，然后加入余量的环氧丙烷，控制温度105～113℃，在-0.2～-0.1MPa的条件下熟化3小时；
(4)熟化后降温至85℃，吸入磷酸和水进行中和，中和后脱水干燥即得耐高温聚醚多元醇。
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2016
- 2016-05-24 CN CN201610348163.8A patent/CN105820327B/zh active Active
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