CN102964585A - 聚酯聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents

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刘军
李晓芳
王新莉
王玉
念以亭
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Abstract

本发明属于化工合成技术领域，具体地说，涉及一种硬泡用聚酯聚醚多元醇的制备方法。其以聚酯多元醇和低分子量多元醇为混合起始剂，在胺类催化剂作用下，与环氧丙烷在温度100～130℃、压力0.1～0.6MPa条件下进行聚合得到；所述聚酯多元醇为官能度2～3，粘度在25℃下为8000～15000mPa.S的聚酯多元醇；所述低分子量多元醇为官能度3～8、分子量为92～342的多元醇。本发明起始剂以聚酯多元醇为主，生产成本更低；产品泡沫强度更高，泡孔均匀细腻，导热系数低；反应产物脱水后可直接过滤放料，无需后处理过程。

Description

聚酯聚醚多元醇的制备方法
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体地说，涉及一种硬泡用聚酯聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
硬质聚氨酯泡沫塑料是指在一定负荷条件下不发生明显形变，当负荷过大发生形变后不能恢复到初始状态的泡沫塑料。它是一种性能优良的绝热材料和结构材料，广泛应用于广泛应用于冰箱、冷库、喷涂、太阳能、热力管线、建筑等领域。
用于硬质聚氨酯泡沫塑料的多元醇有聚醚多元醇、聚酯多元醇和其它含羟基化合物。聚醚多元醇是以环氧乙烷、环氧丙烷等环氧化合物为聚合单体，以多羟基和胺类化合物为起始剂开环均聚和共聚反应所合成的低聚物多元醇。聚醚多元醇的耐水解稳定性好，与配方中其它添加剂的相容性好，但聚醚多元醇制备所使用的聚合单体环氧乙烷、环氧丙烷等的价格较高，因而导致聚醚多元醇价格较高；聚酯多元醇是由二元酸或酸酐与二元醇和多元醇反应制得，聚酯型硬质泡沫塑料的优点是强度高，泡沫泡孔细腻，导热系数低，粘结性好且价格便宜，但聚酯本身粘度较大，操作不便，并且由聚酯所得泡沫塑料水解稳定性差。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种泡沫强度高，泡沫泡孔均匀细腻，导热系数低，保温性能优异的聚酯聚醚多元醇的制备方法。
本发明的技术方案是：聚酯聚醚多元醇的制备方法，以聚酯多元醇和低分子量多元醇为混合起始剂，在胺类催化剂作用下，与环氧丙烷在温度100～130℃、压力0.1～0.6MPa条件下进行聚合得到；所述聚酯多元醇为官能度2～3，粘度在25℃下为8000～15000mPa.S的聚酯多元醇；所述低分子量多元醇为官能度3～8、分子量为92～342的多元醇。
本发明所需要的聚合温度较高，需控制在100～130℃左右，若反应温度低于100℃，反应速度明显减缓，所需反应时间加长。
所述混合起始剂与环氧丙烷的质量比为3:2～1:1。
所述环氧丙烷在反应体系中所占的重量百分比为40～50％，而普通硬泡用聚醚多元醇，环氧丙烷在反应体系中所占的重量百分比为60～80％。因环氧丙烷价格较高，其用量越大，生产成本越高。
所述反应体系是指混合起始剂与环氧丙烷。
所述胺类催化剂在反应体系中所占的重量百分比为0.8～1.2％。
所述胺类催化剂为小分子胺类催化剂，优选二甲胺或三甲胺中的一种或两种的混合物。
所述低分子量多元醇为蔗糖、山梨醇、季戊四醇、木糖醇、甘露醇、丙三醇或甘油中的一种或多种的混合物。
本发明制得的聚酯聚醚多元醇粘度在5500～7500mPa.S（25℃），羟值在410～450mgKOH/g之间。
本发明的有益效果在于：
1、起始剂以聚酯多元醇为主，与普通硬泡用聚醚多元醇相比，聚酯聚醚多元醇生产成本更低；
2、制得的产品泡沫强度更高，泡孔均匀细腻，导热系数低，同时克服了聚酯多元醇耐水解稳定性差，与其它添加剂相容性差的问题，兼具聚醚多元醇与聚酯多元醇的优点，可用于制备性能优良的硬泡聚氨酯泡沫塑料；
3、反应产物脱水后可直接过滤放料，无需后处理过程。
具体实施方式
以下结合实施例具体说明本发明。
实施例1：
聚酯聚醚多元醇的制备工艺如下：
在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置（包括外夹套与内蛇管）和压力传感器的5L高压釜内，加入聚酯多元醇CF-8410（江苏富盛新材料有限公司）600g、蔗糖233g，二甲胺15g,氮气置换3～5次，加入80g环氧丙烷后加热升温搅拌，在100～105℃，压力0.1～0.3MPa下反应2小时左右。之后升温至120～130℃，压力控制在0.1～0.6MPa，将剩余587g环氧丙烷分成5～8批陆续加入，之后补充反应1.5h至反应完全。之后降温至80～95℃真空脱水1h后过滤放料。
制得的聚酯聚醚多元醇理化指标如下：
外观：褐色透明
羟值：430mgKOH/g
25℃下粘度：6230mPa.S
将制得的聚酯聚醚多元醇用于制备家电填充用聚氨酯泡沫，所使用异氰酸酯为聚合二苯基甲烷二异氰酸酯，检测制得聚氨酯泡沫理化指标如下：
模塑芯密度：35kg/m3
压缩强度：185kPa
泡沫情况：泡孔均匀细腻
导热系数：0.0201mW/m·K
实施例2：
聚酯聚醚多元醇的制备工艺如下：
在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置（包括外夹套与内蛇管）和压力传感器的5L高压釜内，加入聚酯多元醇CF-6255（江苏富盛新材料有限公司）650g、山梨醇250g，二甲胺15g,氮气置换3～5次，加入80g环氧丙烷后加热升温搅拌，在100～105℃，压力0.1～0.3MPa下反应2小时左右。之后升温至120～130℃，压力控制在0.1～0.6MPa，将剩余520g环氧丙烷分成5～8批陆续加入，之后补充反应1.5h至反应完全。之后降温至80～95℃真空脱水1h后过滤放料。
制得的聚酯聚醚多元醇理化指标如下：
外观：褐色透明
羟值：440mgKOH/g
25℃下粘度：7000mPa.S
将制得的聚酯聚醚多元醇用于制备家电填充用聚氨酯泡沫，所使用异氰酸酯为聚合二苯基甲烷二异氰酸酯，检测制得聚氨酯泡沫理化指标如下：
模塑芯密度：35kg/m3
压缩强度：188kPa
泡沫情况：泡孔均匀细腻
导热系数：0.0199mW/m·K
对比例：
普通聚醚多元醇的制备工艺如下：
在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置（包括外夹套与内蛇管）和压力传感器的5L高压釜内，加入蔗糖287g，甘油159g，二甲胺15g,氮气置换3～5次，加入90g环氧丙烷后加热升温搅拌，在80～85℃，压力0.1～0.3MPa下反应2小时左右。之后升温至100～110℃，压力控制在0.1～0.6MPa，将剩余964g环氧丙烷分成8～10批陆续加入，之后补充反应1.5h至反应完全。之后降温至80～95℃真空脱水1h后过滤放料。
制得的普通聚醚多元醇理化指标如下：
外观：棕黄色透明
羟值：442mgKOH/g
25℃下粘度：7500mPa.S
将制得的普通聚醚多元醇用于制备家电填充用聚氨酯泡沫，所使用异氰酸酯为聚合二苯基甲烷二异氰酸酯，检测制得聚氨酯泡沫理化指标如下：
模塑芯密度：35kg/m3
压缩强度：168kPa
泡沫情况：泡孔较粗
导热系数：0.0204mW/m·K
通过实施例与对比例可以看出，本发明所得到的聚酯聚醚多元醇应用于家电填充用聚氨酯泡沫，同普通硬泡聚醚多元醇相比，所得到的聚氨酯泡沫压缩强度高、导热系数低、泡孔均匀细腻，可用于制备性能优良的硬泡聚氨酯泡沫塑料。

Claims (6)

1.一种聚酯聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，以聚酯多元醇和低分子量多元醇为混合起始剂，在胺类催化剂作用下，与环氧丙烷在温度100～130℃、压力0.1～0.6MPa条件下进行聚合得到；
所述聚酯多元醇为官能度2～3，粘度在25℃下为8000～15000mPa.S的聚酯多元醇；
所述低分子量多元醇为官能度3～8、分子量为92～342之间的小分子多元醇。
2.根据权利要求1所述的聚酯聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述混合起始剂与环氧丙烷的质量比为3:2～1:1。
3.根据权利要求1所述的聚酯聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述环氧丙烷在反应体系中所占的重量百分比为40～50％。
4.根据权利要求1所述的聚酯聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述胺类催化剂在反应体系中所占的重量百分比为0.8～1.2％。
5.根据权利要求1或4所述的聚酯聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述胺类催化剂为二甲胺或三甲胺中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的聚酯聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述低分子量多元醇为蔗糖、山梨醇、季戊四醇、木糖醇、甘露醇、丙三醇或甘油中的一种或多种的混合物。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104945614A (zh) * 2015-07-07 2015-09-30 北京市建筑工程研究院有限责任公司 一种聚酯醚多元醇的制备方法
CN105153410A (zh) * 2015-07-07 2015-12-16 北京市建筑工程研究院有限责任公司 一种阻燃聚酯醚多元醇的制备方法
CN107619464A (zh) * 2017-09-26 2018-01-23 南宁可煜能源科技有限公司 太阳能保温水箱用聚氨酯复合保温材料
CN108055850A (zh) * 2015-09-29 2018-05-18 陶氏环球技术有限责任公司 包含聚酯聚醚多元醇的硬质聚氨酯泡沫
CN108601435A (zh) * 2016-05-30 2018-09-28 科丝美诗株式会社 杂化型泡沫和使用该杂化型泡沫的化妆品试剂盒
CN109265642A (zh) * 2018-07-16 2019-01-25 酷泰克保温科技江苏有限公司 一种绝缘绝热的喷涂聚氨酯泡沫
CN109929101A (zh) * 2019-04-04 2019-06-25 山东联创聚合物有限公司 硬泡聚醚聚酯多元醇的制备方法
CN110885435A (zh) * 2019-11-18 2020-03-17 山东蓝星东大有限公司 高官能度聚醚多元醇的制备方法
CN112341612A (zh) * 2020-11-27 2021-02-09 荆晓东 一种可发软泡聚醚聚酯多元醇的制备方法
CN112708094A (zh) * 2020-12-28 2021-04-27 上海东大聚氨酯有限公司 环境友好型超低温保温箱用组合聚醚、聚氨酯泡沫及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080207787A1 (en) * 2007-02-26 2008-08-28 Clatty Jan L Rigid polyurethane foams with increased heat performance
CN102002157A (zh) * 2010-08-13 2011-04-06 上海东大聚氨酯有限公司 一种芳烃聚酯改性聚醚多元醇及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080207787A1 (en) * 2007-02-26 2008-08-28 Clatty Jan L Rigid polyurethane foams with increased heat performance
CN102002157A (zh) * 2010-08-13 2011-04-06 上海东大聚氨酯有限公司 一种芳烃聚酯改性聚醚多元醇及其制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104945614A (zh) * 2015-07-07 2015-09-30 北京市建筑工程研究院有限责任公司 一种聚酯醚多元醇的制备方法
CN105153410A (zh) * 2015-07-07 2015-12-16 北京市建筑工程研究院有限责任公司 一种阻燃聚酯醚多元醇的制备方法
CN105153410B (zh) * 2015-07-07 2019-03-19 北京市建筑工程研究院有限责任公司 一种阻燃聚酯醚多元醇的制备方法
CN108055850A (zh) * 2015-09-29 2018-05-18 陶氏环球技术有限责任公司 包含聚酯聚醚多元醇的硬质聚氨酯泡沫
CN108601435A (zh) * 2016-05-30 2018-09-28 科丝美诗株式会社 杂化型泡沫和使用该杂化型泡沫的化妆品试剂盒
CN107619464A (zh) * 2017-09-26 2018-01-23 南宁可煜能源科技有限公司 太阳能保温水箱用聚氨酯复合保温材料
CN109265642A (zh) * 2018-07-16 2019-01-25 酷泰克保温科技江苏有限公司 一种绝缘绝热的喷涂聚氨酯泡沫
CN109929101A (zh) * 2019-04-04 2019-06-25 山东联创聚合物有限公司 硬泡聚醚聚酯多元醇的制备方法
CN110885435A (zh) * 2019-11-18 2020-03-17 山东蓝星东大有限公司 高官能度聚醚多元醇的制备方法
CN110885435B (zh) * 2019-11-18 2022-06-14 山东蓝星东大有限公司 高官能度聚醚多元醇的制备方法
CN112341612A (zh) * 2020-11-27 2021-02-09 荆晓东 一种可发软泡聚醚聚酯多元醇的制备方法
CN112708094A (zh) * 2020-12-28 2021-04-27 上海东大聚氨酯有限公司 环境友好型超低温保温箱用组合聚醚、聚氨酯泡沫及其制备方法

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