CN102295761A - 一种发泡用聚酯的制备方法 - Google Patents

一种发泡用聚酯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102295761A
CN102295761A CN 201110192218 CN201110192218A CN102295761A CN 102295761 A CN102295761 A CN 102295761A CN 201110192218 CN201110192218 CN 201110192218 CN 201110192218 A CN201110192218 A CN 201110192218A CN 102295761 A CN102295761 A CN 102295761A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
polyester
temperature
terephthalic acid
controlled
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 201110192218
Other languages
English (en)
Inventor
朱振达
宗建平
陈旭
陈小雷
徐梅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Resources Packaging Materials Co Ltd
Original Assignee
China Resources Packaging Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Resources Packaging Materials Co Ltd filed Critical China Resources Packaging Materials Co Ltd
Priority to CN 201110192218 priority Critical patent/CN102295761A/zh
Publication of CN102295761A publication Critical patent/CN102295761A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)

Abstract

本发明涉及一种发泡用聚酯的制备方法，其制备步骤如下：（1）浆料配制：将对苯二甲酸、乙二醇、季戊四醇按一定摩尔比进行混合，同时加入催化剂、热稳定剂，得到浆料；（2）将配制好的浆料放入反应釜酯化反应；（3）酯化反应结束后向体系中加入偏苯三酸酐进行缩聚反应，聚反应完成后出料、切粒，得到聚酯切片；（4）将得到的聚酯切片放入真空转鼓内进行固相增粘反应，得到成品发泡用聚酯。本发明具有使制备的聚酯具有较高的熔体强度和熔体弹性的优点。

Description

一种发泡用聚酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酯的制备方法；尤其涉及一种发泡用聚酯的制备方法。
背景技术
聚酯由于具有优良的力学性能、热性能、电性能、化学性能和环境性能已广泛应用于纤维、包装等领域。但是，普通聚酯具有低熔体强度和低熔体弹性的特征，在聚酯熔体加工过程中，有明显的剪切变稀现象，而这个特性与具有较好发泡能力的聚合物的要求正相反，因此，要制备以聚酯为原料的泡沫产品，必须提高原料聚酯的熔体强度和熔体弹性。
目前，提高聚酯熔体强度和熔体弹性主要有以下两种方法：一、简单采用固相增粘的方法，以提高聚酯分子量，使聚酯特性粘度达到1.0以上；二、采用反应性挤出的方法，在加工过程中加入聚酯扩链剂，通过增加链长来提高熔体强度和熔体弹性。但以上两种方法均有其不足之处：方法一，聚酯分子的直链型结构并没有改变，加工时熔体强度和熔体弹性提高有限，且固相增粘时间长、效率低；方法二，大多数添加剂都会发生副反应或生成副产物，从而影响产品力学性能，同时，扩链剂的添加量、种类都受到设备和原料聚酯的限制，局限性较大。
发明内容
针对上述缺点，本发明的目的在于提供一种发泡用聚酯的制备方法，用本方法制备的聚酯具有较高的熔体强度和熔体弹性，可以用于聚酯发泡产品的生产，且后加工方便，无需增加另外的聚酯改性工序。
本发明的技术内容为：一种发泡用聚酯的制备方法，其制备步骤如下：
（1）、浆料配制：将对苯二甲酸、乙二醇、季戊四醇按一定摩尔比进行混合，同时加入催化剂、热稳定剂，得到浆料；对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为：1：1.1～1：1.8，对苯二甲酸与季戊四醇的摩尔比为1：0.005～1：0.3；所用的催化剂为醋酸锑或三氧化二锑中的一种或它们的组合物，催化剂用量以锑元素含量计为对苯二甲酸的150～280ppm；所用的热稳定剂为聚磷酸、磷酸三甲酯或磷酸三乙酯中的一种或它们的组合物，热稳定剂用量以磷元素含量计为对苯二甲酸的4～20ppm；
（2）、酯化反应：将配制好的浆料放入反应釜，物料温度从常温升到250℃的升温过程中，体系压力控制在：0.1～0.4MPa，当物料温度到达250℃时，将体系泄压至常压进行反应，反应温度控制在：245～270℃，反应时间：120～180min；
（3）、酯化反应结束后向体系中加入偏苯三酸酐，偏苯三酸酐的加入量为原料对苯二甲酸摩尔量的0.005～0.1倍，搅拌8～15 min；然后再进行缩聚反应，先缓慢降低体系压力，在0.5～1.5h将体系压力降低至10～60Pa，反应温度控制在：265～285℃，整个缩聚反应时间：90～150min；缩聚反应完成后出料、切粒，得到聚酯切片；
（4）、固相增粘：将得到的聚酯切片放入真空转鼓内进行固相增粘反应，反应压力控制在20～100Pa，反应温度控制在：200～230℃，反应时间：5～20h；反应完成后冷却、出料，得到成品发泡用聚酯。
本发明的优点：
本发明采用在制备聚酯过程中加入季戊四醇、偏苯三酸酐两种具有多官能团的单体，使聚酯大分子链产生一定的交联、支化，形成网状或体型结构，改变了原聚酯的直链型分子特性，使产品具有较高的熔体强度和熔体弹性，可以用于生产聚酯发泡产品，且后加工方便。
具体实施方式
例1、将对苯二甲酸8.6KG、乙二醇3.6L、季戊四醇0.1KG、催化剂醋酸锑6g、热稳定剂聚磷酸0.5g进行混合，得到浆料；将配制好的浆料放入反应釜进行酯化反应，物料温度从常温升至250℃过程中体系压力控制在：0.3MPa左右，当物料温度到达250℃时，将体系泄压至常压进行反应，反应温度控制在：260～265℃，反应时间：150min；酯化反应结束后向体系中加入偏苯三酸酐0.2 KG，搅拌10 min后进行缩聚反应，先缓慢降低体系压力，1h后体系压力降低至40～60Pa，反应温度控制在：275～280℃，整个缩聚反应时间：120min；缩聚反应完成后出料、切粒，得到聚酯切片；将得到的聚酯切片放入真空转鼓内进行固相增粘反应，反应压力控制在60～80Pa，反应温度控制在：210～220℃，反应时间：10h；反应完成后冷却、出料，得到发泡用聚酯；所得发泡用聚酯的特性粘度为1.01。
例二：将对苯二甲酸8.6KG、乙二醇3.5L、季戊四醇0.2KG、催化剂醋酸锑6g、热稳定剂聚磷酸0.5g进行混合，得到浆料；将配制好的浆料放入反应釜进行酯化反应，物料温度从常温升至250℃过程中体系压力控制在：0.3MPa左右，当物料温度到达250℃时，将体系泄压至常压进行反应，反应温度控制在：260～265℃，反应时间：150min；酯化反应结束后向体系中加入偏苯三酸酐0.4 KG，搅拌10 min后进行缩聚反应，先缓慢降低体系压力，1h后体系压力降低至40～60Pa，反应温度控制在：275～280℃，整个缩聚反应时间：100min；缩聚反应完成后出料、切粒，得到聚酯切片；将得到的聚酯切片放入真空转鼓内进行固相增粘反应，反应压力控制在60～80Pa，反应温度控制在：210～220℃，反应时间：6h；反应完成后冷却、出料，得到发泡用聚酯。所得发泡用聚酯的特性粘度为1.3。

Claims (1)

1.一种发泡用聚酯的制备方法，其制备步骤如下：
（1）、浆料配制：将对苯二甲酸、乙二醇、季戊四醇按一定摩尔比进行混合，同时加入催化剂、热稳定剂，得到浆料；对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为：1：1.1～1：1.8，对苯二甲酸与季戊四醇的摩尔比为1：0.005～1：0.3；所用的催化剂为醋酸锑或三氧化二锑中的一种或它们的组合物，催化剂用量以锑元素含量计为对苯二甲酸的150～280ppm；所用的热稳定剂为聚磷酸、磷酸三甲酯或磷酸三乙酯中的一种或它们的组合物，热稳定剂用量以磷元素含量计为对苯二甲酸的4～20ppm；
（2）、酯化反应：将配制好的浆料放入反应釜，物料温度从常温升到250℃的升温过程中，体系压力控制在：0.1～0.4MPa，当物料温度到达250℃时，将体系泄压至常压进行反应，反应温度控制在：245～270℃，反应时间：120～180min；
（3）、酯化反应结束后向体系中加入偏苯三酸酐，偏苯三酸酐的加入量为原料对苯二甲酸摩尔量的0.005～0.1倍，搅拌8～15 min；然后再进行缩聚反应，先缓慢降低体系压力，在0.5～1.5h将体系压力降低至10～60Pa，反应温度控制在：265～285℃，整个缩聚反应时间：90～150min；缩聚反应完成后出料、切粒，得到聚酯切片；
（4）、固相增粘：将得到的聚酯切片放入真空转鼓内进行固相增粘反应，反应压力控制在20～100Pa，反应温度控制在：200～230℃，反应时间：5～20h；反应完成后冷却、出料，得到成品发泡用聚酯。
CN 201110192218 2011-07-11 2011-07-11 一种发泡用聚酯的制备方法 Pending CN102295761A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110192218 CN102295761A (zh) 2011-07-11 2011-07-11 一种发泡用聚酯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110192218 CN102295761A (zh) 2011-07-11 2011-07-11 一种发泡用聚酯的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102295761A true CN102295761A (zh) 2011-12-28

Family

ID=45356452

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110192218 Pending CN102295761A (zh) 2011-07-11 2011-07-11 一种发泡用聚酯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102295761A (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102492123A (zh) * 2011-11-11 2012-06-13 华东理工大学 多元酸原位改性制备可用于co2发泡的高熔体强度聚酯的方法和应用
CN102492124A (zh) * 2011-11-11 2012-06-13 华东理工大学 可用于co2发泡的醇原位改性高熔体强度聚酯及其制备方法和应用
CN105061802A (zh) * 2015-07-29 2015-11-18 湖北佳特纺织浆料有限公司 发泡型聚酯浆料的制备方法
CN105801820A (zh) * 2015-03-18 2016-07-27 浙江光华材料科技有限公司 一种饱和聚酯树脂制备方法
CN106867207A (zh) * 2015-12-14 2017-06-20 中国石油化工股份有限公司 低色值聚丁二酸-共-己二酸-丁二醇酯的生产方法
CN109721714A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种原位聚合制备高熔体强度发泡聚酯pet的方法
CN110551277A (zh) * 2018-05-30 2019-12-10 中国石油化工股份有限公司 一种发泡用pet、pet发泡材料及发泡材料的制备方法
CN112724382A (zh) * 2020-12-29 2021-04-30 江苏恒力化纤股份有限公司 一种聚酯发泡材料及其制备方法
CN113150256A (zh) * 2021-04-21 2021-07-23 浙江恒澜科技有限公司 一种用于珠粒发泡的支化共聚酯及其制备方法
CN117599526A (zh) * 2024-01-19 2024-02-27 江苏兴达净化科技发展有限公司 一种自清洁式工业用除尘滤筒

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB887288A (en) * 1959-07-27 1962-01-17 Ici Ltd Improvements in or relating to the manufacture of polyurethanes
CN1312304A (zh) * 2000-03-08 2001-09-12 财团法人工业技术研究院 制备高分子量聚酯的组合物及用其制备高分子量聚酯的方法
CN1803878A (zh) * 2005-12-22 2006-07-19 辽阳东辰聚氨酯有限公司 生产聚氨酯泡沫、聚异氰脲酸酯泡沫及聚氨酯胶粘剂的聚酯多元醇及制备工艺
CN101508767A (zh) * 2009-03-12 2009-08-19 华润包装材料有限公司 一种高粘度聚酯切片的生产方法
CN101948567A (zh) * 2010-09-01 2011-01-19 华润包装材料有限公司 一种用于制造含气软饮料包装制品的改性共聚酯及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB887288A (en) * 1959-07-27 1962-01-17 Ici Ltd Improvements in or relating to the manufacture of polyurethanes
CN1312304A (zh) * 2000-03-08 2001-09-12 财团法人工业技术研究院 制备高分子量聚酯的组合物及用其制备高分子量聚酯的方法
CN1803878A (zh) * 2005-12-22 2006-07-19 辽阳东辰聚氨酯有限公司 生产聚氨酯泡沫、聚异氰脲酸酯泡沫及聚氨酯胶粘剂的聚酯多元醇及制备工艺
CN101508767A (zh) * 2009-03-12 2009-08-19 华润包装材料有限公司 一种高粘度聚酯切片的生产方法
CN101948567A (zh) * 2010-09-01 2011-01-19 华润包装材料有限公司 一种用于制造含气软饮料包装制品的改性共聚酯及其制备方法

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102492124A (zh) * 2011-11-11 2012-06-13 华东理工大学 可用于co2发泡的醇原位改性高熔体强度聚酯及其制备方法和应用
CN102492123A (zh) * 2011-11-11 2012-06-13 华东理工大学 多元酸原位改性制备可用于co2发泡的高熔体强度聚酯的方法和应用
CN105801820A (zh) * 2015-03-18 2016-07-27 浙江光华材料科技有限公司 一种饱和聚酯树脂制备方法
CN105061802A (zh) * 2015-07-29 2015-11-18 湖北佳特纺织浆料有限公司 发泡型聚酯浆料的制备方法
CN105061802B (zh) * 2015-07-29 2018-01-16 湖北山特莱新材料有限公司 发泡型聚酯浆料的制备方法
CN106867207B (zh) * 2015-12-14 2019-05-14 中国石油化工股份有限公司 低色值聚丁二酸-共-己二酸-丁二醇酯的生产方法
CN106867207A (zh) * 2015-12-14 2017-06-20 中国石油化工股份有限公司 低色值聚丁二酸-共-己二酸-丁二醇酯的生产方法
CN109721714A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种原位聚合制备高熔体强度发泡聚酯pet的方法
CN110551277A (zh) * 2018-05-30 2019-12-10 中国石油化工股份有限公司 一种发泡用pet、pet发泡材料及发泡材料的制备方法
CN112724382A (zh) * 2020-12-29 2021-04-30 江苏恒力化纤股份有限公司 一种聚酯发泡材料及其制备方法
CN113150256A (zh) * 2021-04-21 2021-07-23 浙江恒澜科技有限公司 一种用于珠粒发泡的支化共聚酯及其制备方法
CN113150256B (zh) * 2021-04-21 2022-08-26 浙江恒逸石化研究院有限公司 一种用于珠粒发泡的支化共聚酯及其制备方法
CN117599526A (zh) * 2024-01-19 2024-02-27 江苏兴达净化科技发展有限公司 一种自清洁式工业用除尘滤筒

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102295761A (zh) 一种发泡用聚酯的制备方法
CN102634174B (zh) 一种磷硅氟阻燃共聚酯薄膜的制备方法
CN101469060B (zh) 一种阳离子可染聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯的制备方法
CN109485839B (zh) 一种采用三单体生产工艺废水浓缩料制备水溶性聚酯的方法
CN102153738A (zh) 一种聚酯型液晶聚合物的制备方法及其产品
CN101250259B (zh) 一种聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的制备方法
JP2018505278A5 (zh)
CN104004170A (zh) 一种链段结构均匀的高性能热致性液晶聚酯工业制备方法
CN103275309A (zh) 含磷阻燃不饱和聚酯树脂及其制备方法
CN110643026B (zh) 一种用于聚酯的钛系催化剂及制备方法
CN101864067B (zh) 一种具有抗紫外线功能的聚酯的制备方法
CN101220142A (zh) 使用液态钛系催化剂制备聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法
CN105088409A (zh) 一种利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法
CN104311813A (zh) 抗氧化聚醚多元醇及其制备方法
CN103304795A (zh) 一种有机硅共聚酯
CN101864612B (zh) 阳离子可染的无卤阻燃聚酯纤维的制备方法
CN103044671B (zh) 一种含二失水糖醇共聚酯的制备方法
CN111040143A (zh) 一种水溶性聚酯的制备方法
CN101215372A (zh) 轮胎帘子线用聚酯的制备方法
CN116283566A (zh) 一种离子液体作为催化剂醇解回收废弃pet聚酯的方法
CN110862520A (zh) 一种利用碱减量废水中的对苯二甲酸制备pet的方法
CN109575262B (zh) 半消光钛系聚酯的生产方法
CN101704944A (zh) 一种聚酯组合物及其生产方法
CN102167803B (zh) 一种聚对苯二甲酸乙二醇1,3-丙二醇共聚酯的制备方法
CN103254412A (zh) 一种聚醚酯嵌段聚合物的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20111228