CN104311813A - 抗氧化聚醚多元醇及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚醚合成技术领域，具体涉及一种抗氧化聚醚多元醇及其制备方法。抗氧化聚醚多元醇由如下重量份数的原料制成：起始剂200-600份、催化剂1-5份、环氧丙烷112-520份、环氧乙烷238-1100份，起始剂为邻苯二胺和山梨醇。将起始剂与催化剂溶解至均相，置换，升温，滴入环氧丙烷、环氧乙烷反应制得粗聚醚；粗聚醚经水洗、中和、吸附、干燥、过滤制得成品聚醚。本发明制备的聚醚多元醇具有较好的抗氧化效果，减少了抗氧剂的使用量，减化了生产步骤，增加了效益，所用原料来源广泛；制备方法科学合理，简单可行。
Description
技术领域
本发明属于聚醚合成技术领域，具体涉及一种抗氧化聚醚多元醇及其制备方法。
背景技术
当前市场聚醚多元醇抗氧化性能主要是通过添加抗氧剂实现的。在一定程度上，聚醚多元醇中的抗氧剂含量越高，抗氧化效果越好。但抗氧剂对聚醚多元醇的某些特性有不良影响，如降低聚醚多元醇的储存期，改变某些化学性质等。因此在保证聚醚多元醇质量的前提下，应尽可能少用抗氧剂而达到抗氧化效果。反应型抗氧化聚醚常作为单体键被合成到聚合物链中，对制品物性影响小且抗氧化效果持久。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗氧化聚醚多元醇，具有较好的抗氧化效果，减少了抗氧剂的使用量；本发明同时提供了抗氧化聚醚多元醇的制备方法，科学合理、简单易行。
本发明所述的抗氧化聚醚多元醇，由如下重量份数的原料制成：
所述的起始剂为邻苯二胺和山梨醇，邻苯二胺和山梨醇的质量比为3-1:1。
所述的催化剂为碱金属催化剂或磷腈类催化剂。
所述的碱金属催化剂为氢氧化钾。
所述的磷腈类催化剂为六氯环三磷腈。
本发明所述的抗氧化聚醚多元醇的制备方法是将起始剂与催化剂溶解至均相，置换，升温，滴入环氧丙烷、环氧乙烷反应制得粗聚醚；粗聚醚经水洗、中和、吸附、干燥、过滤制得成品聚醚。
所述的溶解温度为40-70℃。
所述的反应温度为85-115℃。
所述的反应时间为18-25h。
本发明是起始剂采用邻苯二胺和山梨醇在碱性条件下与氧化烯烃类物质通过开环聚合制成一种抗氧化聚醚。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明制备的聚醚多元醇具有较好的抗氧化效果，减少了抗氧剂的使用量，减化了生产步骤，增加了效益，所用原料来源广泛；制备方法科学合理，简单可行。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。所用原料均为市售产品。
实施例1
(1)准确称取100g邻苯二胺、100g山梨醇与1.1g氢氧化钾催化剂，移入3L反应釜中。
(2)启动搅拌，氮气置换6次，缓慢升温至40℃溶解至均相。
(3)继续升温至85℃，缓慢滴入15g环氧丙烷后停止进料。
(4)待反应开始后，采用连续进料方式加入剩余97g环氧丙烷，105℃熟化7h后，采用连续进料方式加入238g环氧乙烷，制得粗聚醚。反应温度为85℃，反应25h，控制反应压力＜0.2MPa。
(5)将粗聚醚降温至85℃，加入水与磷酸，调至pH：7.0。
(6)加入硅酸镁或硅酸铝进行吸附，升温至110℃通氮气抽真空去水，循环过滤制得成品聚醚。
成品指标：羟值402.4mgKOH/g，酸值0.037mgKOH/g，水分0.041％，钾离子5ppm,色值50(APHA)，pH 7.2。
实施例2
(1)准确称取400g邻苯二胺、200g山梨醇与3g六氯环三磷腈，移入5L反应釜中。
(2)启动搅拌，氮气置换8次，缓慢升温至70℃溶解至均相。
(3)继续升温至85℃，缓慢滴入20g环氧丙烷后停止进料。
(4)待反应开始后，采用连续进料方式加入剩余500g环氧丙烷，105℃熟化7h后，采用连续进料方式加入1100g环氧乙烷，制得聚醚。反应温度为100℃，反应18h，控制反应压力＜0.2MPa。
(5)将粗聚醚降温至85℃，加入水与磷酸，调至pH：7.0。
(6)加入硅酸镁或硅酸铝进行吸附，升温至110℃通氮气抽真空去水，循环过滤制得成品聚醚。
成品指标：羟值405.5mgKOH/g，酸值0.016mgKOH/g，水分0.026％，钾离子2ppm,色值50(APHA)，pH 7.6。
实施例3
(1)准确称取300g邻苯二胺、100g山梨醇与5g六氯环三磷腈，移入5L反应釜中。
(2)启动搅拌，氮气置换10次，缓慢升温至60℃溶解至均相。
(3)继续升温至85℃，缓慢滴入20g环氧丙烷后停止进料。
(4)待反应开始后，采用连续进料方式加入剩余332g环氧丙烷，105℃熟化7h后，采用连续进料方式加入748g环氧乙烷，制得聚醚。反应温度为115℃，反应20h，控制反应压力＜0.2MPa。
(5)将粗聚醚降温至85℃，加入水与磷酸，调至pH：7.0。
(6)加入硅酸镁或硅酸铝进行吸附，升温至110℃通氮气抽真空去水，循环过滤制得成品聚醚。
成品指标：羟值398.2mgKOH/g，酸值0.02mgKOH/g，水分0.036％，钾离子2ppm,色值50(APHA)，pH 7.4。
Claims (8)
1.一种抗氧化聚醚多元醇，其特征在于由如下重量份数的原料制成：
所述的起始剂为邻苯二胺和山梨醇，邻苯二胺和山梨醇的质量比为3-1:1。
2.根据权利要求1所述的抗氧化聚醚多元醇，其特征在于所述的催化剂为碱金属催化剂或磷腈类催化剂。
3.根据权利要求2所述的抗氧化聚醚多元醇，其特征在于所述的碱金属催化剂为氢氧化钾。
4.根据权利要求2所述的抗氧化聚醚多元醇，其特征在于所述的磷腈类催化剂为六氯环三磷腈。
5.一种权利要求1-4任一所述的抗氧化聚醚多元醇的制备方法，其特征在于将起始剂与催化剂溶解至均相，置换，升温，滴入环氧丙烷、环氧乙烷反应制得粗聚醚；粗聚醚经水洗、中和、吸附、干燥、过滤制得成品聚醚。
6.根据权利要求5所述的抗氧化聚醚多元醇的制备方法，其特征在于所述的溶解温度为40-70℃。
7.根据权利要求5所述的抗氧化聚醚多元醇的制备方法，其特征在于所述的反应温度为85-115℃。
8.根据权利要求5所述的抗氧化聚醚多元醇的制备方法，其特征在于所述的反应时间为18-25h。
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