CN103145973B - 一种生产聚乙二醇单甲醚的方法 - Google Patents

一种生产聚乙二醇单甲醚的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生产聚乙二醇单甲醚的方法。本发明包括如下步骤：（1）水洗反应器后，向反应器内充氮气加压再抽真空，以将其中的水分去除干净并降低反应器内的氧含量；（2）向反应器内充氮气加压，将甲醇和作为催化剂的甲醇钠甲醇溶液加入到反应器内，并升温；（3）将环氧乙烷以800~1200kg/h的速率加入反应器中进行预反应；（4）当反应器内的甲醇与环氧乙烷完全反应后，将环氧乙烷以8000~12000kg/h的速率加入反应器中进行反应；（5）反应完成后，将反应产物降压冷却并调节pH值至5~7，再输送至罐区。本发明的方法避免了聚乙二醇的产生，提高了产品的纯度；本发明反应合成时间短，产量高，且安全性好。

Description

一种生产聚乙二醇单甲醚的方法
技术领域
本发明属于化工产品制造技术领域，具体涉及一种生产聚乙二醇单甲醚的方法。
背景技术
聚乙二醇单甲醚具有良好的水溶性、润湿性、润滑性、生理惰性、对人体无刺激、性温和，在化妆品和制药工业中应用广泛。不同分子质量级分的聚乙二醇单甲醚能够用来改变制品的粘度、吸湿性和组织结构。相对分子量低的聚乙二醇单甲醚(分子量小于2000)适于作润湿剂和稠度调节剂，用于膏霜、乳液、牙膏和剔须膏等。相对分子量高的聚乙二醇单甲醚适用于唇膏、除臭棒、香皂、剔须皂、粉底和美容化妆品等。在清洗剂中，聚乙二醇单甲醚也用做悬浮剂和增稠剂。在制药工业中，聚乙二醇单甲醚可用作油膏、乳剂、软膏、洗剂和栓剂的基质。
聚乙二醇单甲醚通过甲醇和环氧乙烷反应后获得，在聚乙二醇单甲醚的制备过程中，环氧乙烷容易与反应器中的水生成副产物聚乙二醇，而在现有的聚乙二醇单甲醚的制备过程中，为了避免该副产物的产生和减少环氧乙烷的消耗，需要使用大量的无水甲醇或乙醇来对反应器进行清洗以除去反应器中的水分，造成生产成本升高。此外，在现有的方式中，环氧乙烷的加入速率较慢，反应时间较长，使得聚乙二醇单甲醚的合成过程相对漫长。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种生产聚乙二醇单甲醚的方法。
本发明的技术方案如下：
一种生产聚乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)水洗反应器后，向反应器内充氮气加压再抽真空，以将其中的水分去除干净并降低反应器内的氧含量；
(2)向反应器内充氮气加压，将甲醇和作为催化剂的甲醇钠甲醇溶液加入到反应器内，并升温；
(3)将环氧乙烷以800～1200kg/h的速率加入反应器中进行预反应；
(4)当反应器内的甲醇与环氧乙烷完全反应后，将环氧乙烷以8000～12000kg/h的速率加入反应器中进行反应；
(5)反应完成后，将反应产物降压冷却并调节pH值至5～7，再输送至罐区。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)具体为：用水清洗反应器后，向反应器内充氮气加压再抽真空至-0.954～-0.950kg/cm2g，以将其中的水分去除干净并降低反应器内的氧含量。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)具体为：向反应器内充氮气加压达到-0.75kg/cm2g，在温度低于80℃时将甲醇加入反应器内，再将作为催化剂的含30wt％甲醇钠的甲醇溶液加入到反应器内，并升温至90～100℃，上述催化剂的加入量使得甲醇钠在总的反应产物中的含量小于140ppm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)具体为：将环氧乙烷以800～1200kg/h的速率加入反应器中进行预反应，预反应温度为110～120℃，反应压力小于6kg/cm2g。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)具体为：当反应器内的甲醇与环氧乙烷完全反应后，再将环氧乙烷以8000～12000kg/h的速率加入反应器中进行反应，反应温度为165～180℃，反应压力小于5kg/cm2g。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(5)具体为：反应完成后，将反应产物降压冷却至110℃，并调节pH值至5～7，再冷却至80℃后输送至罐区。
本发明的有益效果是：
1、反应器在加入甲醇之前先用氮气置换，可将反应器中的水分去除，防止环氧乙烷与水发生反应，产生副产物聚乙二醇，抽真空的过程还可以同时去除反应器内残余的氧，使产品的纯度较高；
2、向反应器内充氮气加压后再将甲醇加入，防止甲醇加入后过量气化及分压过大；
3、本发明中催化剂的用量得到控制，保证了产品中的钠含量满足产品要求；
4、反应开始以较低的速度加入环氧乙烷，可防止甲醇气化和反应器压力过大，使反应在安全的条件下进行；当甲醇完全反应后环氧乙烷的加入速率提高，可以提高反应的速率，缩短反应合成的时间，增加装置的产量；
5、反应过程中温度分阶段控制，可使整个装置的安全性提高。
附图说明
图1为本发明的的方法所使用的反应器的结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式将结合附图，对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如图1所示，为本发明的生产聚乙二醇单甲醚的方法中所使用的反应装置，包括：
一反应器1；
一主循环换热器3，包括一第一进料口31和一第一出料口32；
一主循环泵2；
一副循环换热器5，包括一第二进料口51和一第二出料口52；
和一副循环泵4，其启动量小于上述主循环泵2；
所述反应器1包括一本体100、一主循环进料口101、一主循环出料口102、一副循环进料口103、一副循环出料口104、一抽真空管道105、一放空管道106、一氮气输入管道107、一甲醇进料口108和一环氧乙烷进料口109；所述主循环出料口102和副循环出料口104均设于所述反应器1的本体100的底部；所述抽真空管道105、放空管道106和氮气输入管道107、主循环出料口102和副循环出料口104上均设有一自动阀门6；
该反应器1的主循环出料口102通过主循环泵2与主循环换热器3的第一进料口31相连通，主循环换热器3的第一出料口32与反应器1的主循环进料口101相连通；该反应器1的副循环出料口104通过副循环泵4与副循环换热器5的第二进料口51相连通，副循环换热器5的第二出料口52与反应器1的副循环进料口103相连通。
一催化剂输入管道7设于所述反应器1的副循环出料口104与副循环泵4之间的管道上，一中和剂输入管道8设于所述反应器1的主循环出料口102与主循环泵2之间的管道上，一产品输出管道9设于所述主循环泵2与主循环换热器3的第一进料口31之间的管道上，该催化剂输入管道7、中和剂输入管道8和产品输出管道9上均设有一自动阀门6。
本反应器在本发明的方法中的工作过程如下：物料流动方向如图1中箭头所示，
(1)通过反应器1的链初始剂进料口108加入甲醇，以达到副循环泵4的启动量，进而启动副循环泵4并开启搅拌装置，通过催化剂输入管道7加入30％wt甲醇钠的甲醇溶液以反映得到初始产物，以800～1200kg/h通过环氧乙烷进料口109加入环氧乙烷得到中间产物，当反应产生的中间的产物量达到主循环泵2的启动量时，启动主循环泵2；
(2)将环氧乙烷的加入量提升到8000～12000kg/h直至反应结束，得到最终产物；
(3)在上述主循环泵2和副循环泵4运行期间，抽取样品检测合格后，即可通过产品输出管道9将最终产品输送至产品罐。
实施例1
聚乙二醇400单甲醚(MPEG400)的制备：
(1)水洗反应器，氮气加压到2kg/cm2g，排空到压力为1.1kg/cm2g，再抽真空至-0.952kg/cm2g，执行1～3次，以将其中的水分去除干净并降低反应器内的氧含量。
(2)向反应器内充氮气加压达到-0.75kg/cm2g，在温度低于80℃时将1260kg甲醇加入反应器内，再将5kg作为催化剂的含30wt％甲醇钠的甲醇溶液加入到反应器内，并升温至90～100℃；
(3)将1964kg环氧乙烷以800kg/h的速率加入反应器中与循环催化后的甲醇进行预反应，通过外部循环加热器控制预反应温度为110～120℃，反应压力小于6kg/cm2g；
(4)当反应器内的甲醇与环氧乙烷完全反应后，再将11776kg的环氧乙烷以8000kg/h的速率加入反应器中进行反应，反应温度为165～180℃，反应压力小于5kg/cm2g；
(5)环氧乙烷加完后，反应器循环回路继续循环20～30分钟，至反应器压力降低至1kg/cm2g以下；
(6)反应产物冷却至110℃时用醋酸调节pH值至5～7，再冷却至80℃时输送至罐区。
经检测，制得的聚乙二醇400单甲醚(MPEG400)产品中，聚乙二醇的含量低于0.5wt％，甲醇钠的含量小于140ppm。
实施例2
聚乙二醇1000单甲醚(MPEG1000)的制备：
(1)水洗反应器，氮气加压到2kg/cm2g，排空到压力为1.1kg/cm2g，再抽真空至-0.952kg/cm2g，执行1～3次，以将其中的水分去除干净并降低反应器内的氧含量。
(2)向反应器内充氮气加压达到-0.75kg/cm2g，在温度低于80℃时将539kg甲醇加入反应器内，再将5kg作为催化剂的含30wt％甲醇钠的甲醇溶液加入到反应器内，并升温至90～100℃；
(3)将774kg环氧乙烷以1000kg/h的速率加入反应器中与循环催化后的甲醇进行预反应，通过外部循环加热器控制预反应温度为110～120℃，反应压力小于6kg/cm2g；
(4)当反应器内的甲醇与环氧乙烷完全反应后，再将13687kg的环氧乙烷以10000kg/h的速率加入反应器中进行反应，反应温度为165～180℃，反应压力小于5kg/cm2g；
(5)环氧乙烷加完后，反应器循环回路继续循环20～30分钟，至反应器压力降低至1kg/cm2g以下；
(6)反应产物冷却至110℃时用醋酸调节pH值至5～7，再冷却至80℃时输送至罐区。
经检测，制得的聚乙二醇1000单甲醚(MPEG1000)产品中，聚乙二醇的含量低于0.5wt％，甲醇钠的含量小于140ppm。
实施例3
聚乙二醇2000单甲醚(MPEG2000)的制备：
聚乙二醇2000单甲醚(MPEG2000)的生产分为两个步骤：
第一步，由甲醇生产聚乙二醇350单甲醚(MPEG350)：
(1)水洗反应器，氮气加压到2kg/cm2g，排空到压力为1.1kg/cm2g，再抽真空至-0.952kg/cm2g，执行1～3次，以将其中的水分去除干净并降低反应器内的氧含量。
(2)向反应器内充氮气加压达到-0.75kg/cm2g，在温度低于80℃时将1432kg甲醇加入反应器内，再将5kg作为催化剂的含30wt％甲醇钠的甲醇溶液加入到反应器内，并升温至90～100℃；
(3)将2248kg环氧乙烷以1200kg/h的速率加入反应器中与循环催化后的甲醇进行预反应，通过外部循环加热器控制预反应温度为110～120℃，反应压力小于6kg/cm2g；
(4)当反应器内的甲醇与环氧乙烷完全反应后，再将11320kg的环氧乙烷以12000kg/h的速率加入反应器中进行反应，反应温度为165～180℃，反应压力小于5kg/cm2g；
(5)环氧乙烷加完后，反应器循环回路继续循环20～30分钟，至反应器压力降低至1kg/cm2g以下；
(6)反应产物冷却至110℃时用醋酸调节pH值至5～7，再冷却至80℃时输送出反应器；
第二步，由聚乙二醇350单甲醚(MPEG350)生产聚乙二醇2000单甲醚(MPEG2000)：
(1)向初始压力为-0.5kg/cm2g的反应器中加入第一步中制得的聚乙二醇350单甲醚(MPEG350)2625kg以及30wt％甲醇钠的甲醇溶液4.1kg反应，将反应器中的催化产物升温到150℃；
(2)向反应器中加入环氧乙烷(以500kg为限)，使其压力达到2kg/cm2g，环氧乙烷与聚乙二醇350单甲醚(MPEG350)进行预反应，待反应器内的压力降低到1.5kg/cm2g后，进行下一步骤；
(3)继续向主反应器中加入环氧乙烷12375kg，与循环催化后的聚乙二醇350单甲醚(MPEG350)进行反应，通过外部循环冷却器将主反应器内的物料温度控制在165～180℃，压力控制在2～5kg/cm2g；
(4)反应产物冷却至110℃时用醋酸调节pH值至5～7，再冷却至80℃时输送出反应器；
经检测，制得的聚乙二醇2000单甲醚(MPEG2000)产品中，聚乙二醇的含量低于0.5wt％，甲醇钠的含量小于140ppm。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (5)

1.一种生产聚乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：所使用的反应装置包括：
一反应器；
一主循环换热器，包括一第一进料口和一第一出料口；
一主循环泵；
一副循环换热器，包括一第二进料口和一第二出料口；
和一副循环泵，其启动量小于上述主循环泵；
所述反应器包括一本体、一主循环进料口、一主循环出料口、一副循环进料口、一副循环出料口、一抽真空管道、一放空管道、一氮气输入管道、一甲醇进料口和一环氧乙烷进料口；所述主循环出料口和副循环出料口均设于所述反应器的本体的底部；所述抽真空管道、放空管道和氮气输入管道、主循环出料口和副循环出料口上均设有一自动阀门；
该反应器的主循环出料口通过主循环泵与主循环换热器的第一进料口相连通，主循环换热器的第一出料口与反应器的主循环进料口相连通；该反应器的副循环出料口通过副循环泵与副循环换热器的第二进料口相连通，副循环换热器的第二出料口与反应器的副循环进料口相连通；
该方法包括如下步骤：
(1)用水清洗反应器后，通过氮气输入管向反应器内充氮气加压再抽真空至-0.954～-0.950kg/cm2g，以将其中的水分去除干净并降低反应器内的氧含量；
(2)通过氮气输入管向反应器内充氮气加压，将甲醇通过甲醇进料口加入到反应器内，以达到副循环泵的启动量，进而启动副循环泵并开启搅拌装置，将作为催化剂的甲醇钠甲醇溶液加入到反应器内，升温，上述催化剂的加入量使得甲醇钠在总的反应产物中的含量小于140ppm；
(3)将环氧乙烷以800～1200kg/h的速率通过环氧乙烷进料口加入反应器中进行预反应以得到中间产物；
(4)当反应器内的甲醇与环氧乙烷完全反应后，上述中间产物的量达到主循环泵的启动量时，启动主循环泵，将环氧乙烷以8000～12000kg/h的速率加入反应器中进行反应；
(5)反应完成后，将反应产物降压冷却并调节pH值至5～7，再输送至罐区。
2.如权利要求1所述的一种生产聚乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：所述步骤(2)具体为：向反应器内充氮气加压达到-0.75kg/cm2g，在温度低于80℃时将甲醇加入反应器内，再将作为催化剂的含30wt％甲醇钠的甲醇溶液加入到反应器内，并升温至90～100℃。
3.如权利要求2所述的一种生产聚乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：所述步骤(3)具体为：将环氧乙烷以800～1200kg/h的速率加入反应器中进行预反应，预反应温度为110～120℃，反应压力小于6kg/cm2g。
4.如权利要求3所述的一种生产聚乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：所述步骤(4)具体为：当反应器内的甲醇与环氧乙烷完全反应后，再将环氧乙烷以8000～12000kg/h的速率加入反应器中进行反应，反应温度为165～180℃，反应压力小于5kg/cm2g。
5.如权利要求4所述的一种生产聚乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：所述步骤(5)具体为：反应完成后，将反应产物降压冷却至110℃，并调节pH值至5～7，再冷却至80℃后输送至罐区。
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