CN101238592B - 转换波长的转换器材料，发光的光学元件以及它们的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本文说明了一种转换波长的转换器材料，其具有至少一种具有荧光材料颗粒的转换波长的荧光材料，其中荧光材料的一部分或者所有荧光材料以纳米颗粒形式存在。此外，还说明了一种具有这种转换器材料的发光光学元件以及用于制造这种元件的方法。

Description

转换波长的转换器材料，发光的光学元件以及它们的制造方法
技术领域
本专利申请分别要求德国专利申请1020005029258.5和102005061828.6的优先权，其公开内容通过引用并入本文。
本发明的主题是一种根据权利要求1的前序部分的转换波长的转换器材料以及一种具有这种转换器材料的发光光学元件和它们的制造方法。
背景技术
在US 2004/0094757中公开了一种转换波长的反应树脂材料(Reaktionsharzmasse)，其中掺杂有荧光材料颗粒。荧光材料颗粒具有特别大的直径，其中优选d50值(在Q3中测量)在10μm到20μm之间并且包括两端点。d50值应理解为中值直径，该中值直径依照颗粒的分布和来确定。“Q3”在此表示质量分布和或者体积分布和。为了在使用这样大的荧光材料颗粒的情况下防止荧光材料颗粒沉积在反应树脂材料中，向反应树脂材料添加触变剂。
在传统的转换波长的反应树脂材料中已知的是，提高直径小于1μm的荧光材料颗粒的微粒比例将引起加工和制造转换元件时亮度的减小和处理上的问题。
已知的转换波长的反应树脂材料的另一公知缺点是，在反应树脂材料中的荧光材料比例由于加工原因而不能任意提高。在荧光材料浓度过高时，荧光材料颗粒间的表面相互作用可能导致转换波长材料浑浊或者导致光学猝灭和由此导致亮度损耗。
对于使用于转换波长的反应树脂材料中的传统荧光材料，荧光材料颗粒的几何形状上不利的形式和几何形状例如碎片状、方边状和有棱角的荧光材料颗粒导致光输入进荧光材料颗粒时的损耗以及光从荧光材料颗粒输出时的损耗。由此，降低了其中使用转换波长的反应树脂材料的发光二极管元件的量子效率。
为了高质量地实现这种发光二极管元件的有效发光效率，荧光材料在反应树脂中既不允许在储藏期间也不允许在升高温度处理期间沉积。高质量对于发光二极管元件例如理解为，具有尽可能窄的色度坐标分布的均匀光图像、高且稳定的亮度以及高色牢度(Farbechtheit)。为了避免沉积而使用精细分散的、光学无活性的沉积延缓剂例如气相二氧化硅。而这导致具有转换波长的反应树脂的发光二极管元件的亮度降低。
最后，在荧光材料颗粒的材料处理中可能引起处理技术中的配料问题和磨损问题。
发明内容
本发明的任务是，说明一种与现有技术相比改进过的转换波长的转换器材料，该转换器材料尤其适于使用在发光二极管元件中，例如用于包封发光二极管芯片。此外，还要说明一种具有这种转换波长的转换器材料的发光光电子器件。同样还将说明一种制造发光的光电子器件的方法以及根据这种方法制造的器件。
该任务利用一种根据权利要求1的转换波长的转换器材料以及通过其它独立权利要求的主题来解决。有利的实施形式和优选的改进方案是相应从属权利要求的主题。
在前面所述的转换波长的转换器材料中，一部分荧光材料以纳米颗粒形式存在。可替换地，荧光材料也可以完全以纳米颗粒形式存在。转换器材料优选地具有至少一种聚合物，特别优选的是转换器材料为一种聚合物材料(Polymermasse)，其掺杂有至少一种荧光材料。附加地或者可替换地，转换器材料有利地具有无机材料，该无机材料有利地起到荧光材料的基体材料(Matrixmaterial)的作用。在此优选为无机玻璃、陶瓷材料或者TCO(透明导电氧化物)如铟锡氧化物(ITO)或者氧化锌(ZnO)。
纳米颗粒优选具有小于或者等于100nm的中值直径d50，其中中值直径借助于体积分布和或者质量分布和(Q3)测量到的颗粒直径来确定。在此，假设颗粒是具有恒定直径的球形。在纳米颗粒的情况下，颗粒直径的测量例如基本上借助动态光散射(DLS方法)来进行。可替换地，中值直径d50借助于数量分布和(Q0)测量到的颗粒大小来确定。合乎目的地，在此可以直接测量颗粒大小，这例如可以借助扫描电子显微镜照相和相应尺度的建立来进行。在使用扫描电子显微镜的情况下的合适的成像技术例如是FSEI技术(向前散射电子成像Forward ScatteredElectron Imaging)或者STEM-in-SEM技术(扫描投射电子显微镜Scanning Transmission Electron Microscopy)。这样的技术例如在ISTFA 2004的会议记录，W.E.Vanderlinde等人著“Microscopy atnanoseale”中说明，其公开内容通过引用并入本文。
其它原则上适于表征纳米颗粒的测量方法可从下面给出的表1中获得。利用这些测量方法中的几个也可以在个别情况下确定纳米颗粒形式的荧光材料的分布、形状和形态。这些方法部分在“Handbook ofMicroscopy Application in Material Science Solid-State Physics andChemistry，1997，Weinheim，New York：VCH.”中说明。用于颗粒大小特征化的抽象概念和专业术语在ISO 9276-1“Representation of resultsof particle size analysis”中详细地示出并且说明。
表1)
  方法   缩写   分辨率范围
  小角度中子散射   SANS   0.001-10μm
 小角度x射线散射   SAXS   0.001-31μm
  微分迁移率分析(静电分级)   DMA   0.005-1μm
  扫描电子显微镜   SEM   0.02-10μm
  透射电子显微镜   TEM   0.01-0.5μm
  方法   缩写   分辨率范围
  气体吸附表面区分析(Brunauer-Emmet-Teller)   BET   无限制，比表面(g/m<sup>2</sup>)
纳米颗粒形式存在的荧光材料尤其优选地具有小于或等于50nm，或者小于或者等于30nm并且大于或者等于1nm的中值直径d50。
纳米形成存在的荧光材料的初级颗粒例如特别有利地分别具有小于或者等于100nm、优选小于或者等于50nm、特别是优选小于或者等于30nm的大小。
与使用于发光的光学元件的传统荧光材料颗粒相比，利用纳米颗粒形式的荧光材料颗粒可以实现改进的均匀的光图像。
根据一种特别有利的实施形式，聚合物材料中的纳米颗粒至少部分结合成附聚物。纳米颗粒有针对地尤其是结合成附聚物。优选地，附聚物具有这样的以Q3或者Q0测量的d50值，该值大于或者等于1nm并且小于或者等于100nm。因此，在这样小的附聚物情况下，不仅初级颗粒而且由初级颗粒组成的附聚物都是纳米颗粒。
通常，在涉及荧光材料颗粒时，试图尽可能地避免形成附聚物。尤其是在特别大的，大小为例如大于5μm的荧光材料颗粒的情况下，附聚物的形成会导致转换的光的均匀性变差。还有可能的是，荧光材料初级颗粒的附聚物形成导致转换效率降低，例如由于转换的辐射的再吸收。
而当涉及本发明时，令人意外地确定了，有针对地形成具有小直径的附聚物对转换效率和/或对转换的辐射的发射特征是有利的，所述附聚物是由纳米颗粒构成的或者具有纳米颗粒。在纳米颗粒形式的荧光材料的情况下，可以通过有针对地形成附聚物而实现这样的转换元件，该转换元件与传统的转换元件相比具有转换的辐射的均匀发射特征。散射颗粒尤其是无色的和透明的。
根据一种有利的实施形式，所述转换波长的转换器材料不含有光学无活性的沉积延缓剂或者触变剂。通过使用至少部分以纳米颗粒形式存在的荧光材料显著降低了荧光材料颗粒形成沉积的风险。
根据另一种有利的实施形式，所述转换波长的转换器材料具有至少两种不同的荧光材料。优选地，这些荧光材料适合于通过由其发射的光谱的叠加而产生白色光，即基本上无色的光。此外，利用这些荧光材料可产生具有高色牢度，即具有高色彩再现的光。利用这些荧光材料产生的光的彩色再现指数CRI有利地大于或者等于70，优选大于或者等于80。
有利地，所述至少两种荧光材料至少部分以纳米颗粒的形式存在。可替换地，有利的是，这些荧光材料中的仅仅一种至少部分以纳米颗粒形式存在。在此，以纳米颗粒形式存在的荧光材料例如用作其他包含于转换器材料中的荧光材料颗粒(所述荧光材料颗粒可以明显较大)的光学活性的触变剂或者沉积延缓剂。
在一种优选的实施形式中，荧光材料具有附加的荧光材料颗粒，该荧光材料颗粒具有以Q3测量到的这样的d50值，该值大于或者等于0.1μm并且小于或者等于25μm，或者转换器材料具有另一种带有这种荧光材料颗粒的荧光材料。特别优选的是，所述附加的荧光材料颗粒具有大于或者等于1μm的d50值，尤其是至少5μm的值。附加地或者可替换地优选的是，附加的荧光材料颗粒具有小于或者等于20μm的d50值。不言而喻的是，涉及本发明的d50值优选以Q3来测量，即按照质量分布和或者体积分布和来确定。可替换地，中值直径d50按照数量分布和Q0来确定。
利用至少部分以纳米颗粒形式存在的荧光材料可以有利地制造可再现的、尽可能元杂质相的荧光材料颗粒或者具有可再现颗粒形式或者色素形式的荧光材料色素分布。
根据另一种有利的实施形式，所述转换器材料具有至少一种纳米颗粒形式的无机荧光材料和至少一种有机荧光材料。可溶的或者被溶解的有机荧光材料尤其适合与纳米颗粒形式的无机荧光材料组合。
合乎目的地，在转换器材料中包含有光学上不可激发的散射颗粒，该散射颗粒具有以Q3或者Q0测量的这样的d50值，该值大于或者等于100nm并且小于或者等于10μm。由此可有针对地影响由转换器材料发射的光的均匀性，这在涉及到纳米颗粒形式的荧光材料时是特别重要的，因为它具有小的散射特性。
纳米颗粒形式存在的荧光材料有利地包含同类颗粒，所述颗粒具有相同的主晶格材料组分或者相同的主晶格材料，其中所述同类的颗粒具有至少一种带有不同活化剂浓度的活化剂。优选地，同类颗粒的第一部分的活化剂浓度为0.1原子％至3原子％(包括端点)，并且同类颗粒的第二部分的活化剂浓度为3原子％至10原子％(包括端点)。通过不同的活化剂浓度可以影响以纳米颗粒形式存在的荧光材料的发射特征。
优选地，荧光材料在转换波长的转换器材料中的浓度为最大80重量％，尤其优选为最大60重量％。
根据一种替换的实施形式，转换器材料中的荧光材料的比例为60重量％到80重量％(包括端点)。如此高的荧光材料浓度例如可以有利于制造发光二极管芯片，该芯片设置有转换波长的层。
所述转换波长的转换器材料合乎目的地具有以下材料的至少一种：环氧浇铸树脂、环氧树脂模压材料、丙烯酸酯树脂、聚硅氧烷和热塑性塑料。
优选地，所述转换器材料具有至少一种混合材料，该混合材料具有聚硅氧烷和以下材料中的至少一种：环氧树脂和丙烯酸酯树脂。通过不同材料在混合材料中混合或者组合例如可以有针对地调节混合材料的折射率，使得荧光材料和包围其的转换器材料的基体材料的折射率能够彼此相协调。利用混合材料可以使不同材料的有益特性彼此组合。由此例如能够减轻或者消除材料的不利特性。
根据一种有利的实施形式，所述转换器材料具有至少一种热塑性塑料，其选自：聚-N-甲基甲基丙烯酰亚胺(PMMI)、聚碳酸酯(PC)、聚酰胺(PA)、聚苯乙烯(PS)、环烯烃聚合物(COP)和环烯烃共聚物(COC)。
附加地或者可替换地，所述转换器材料具有至少一种加成交联的聚硅氧烷，该聚硅氧烷优选以热的形式或者以光形式，即在受到电磁辐射的影响下硬化。光硬化的材料优选在受到UV区域的电磁辐射的影响下硬化。
优选地，所述转换器材料包含无机荧光材料颗粒。荧光材料特别有利地至少包含选自以下材料的荧光材料颗粒：掺杂有稀土元素的石榴石、掺杂有稀土元素的硫代镓酸盐(thiogallate)、掺杂有稀土元素的铝酸盐或者掺杂有稀土的正硅酸盐。附加地或者可替换地，荧光材料优选具有氧化主晶格构成的荧光材料颗粒，如Y2O3、Gd2O3、La2O3、Pr2O3、ZrO2、TiO2、ZnO、ZnGa2O4。这些荧光材料颗粒有利地具有以下元素中的至少一种作为活化剂：稀土元素、Mn、Ag和Cr。
在具有主晶格和活化剂原子的荧光材料中，活化剂浓度有利地为小于或者等于10原子％，优选小于或者等于5原子％。当包含具有不同活化剂浓度的同类荧光材料颗粒时，这尤其有利地适用。然而，可替换地，尤其是在纳米颗粒形式的荧光材料的情况下，可能有利的是活化剂原子的浓度大于10原子％，例如大于或者等于15％。
荧光材料颗粒一般优选具有镧系元素、锰、铬、银或者铀酰作为活化剂离子。
根据另一种实施形式，包含至少一种具有主晶格的荧光材料，在该荧光材料中包含至少两种不同的元素同时作为活化剂。特别优选的是，该荧光材料至少部分以纳米颗粒形式存在。然而，两种不同活化剂同时存在于相同的主晶格中也可以是在与荧光材料颗粒的大小无关的情况下有利的，即在具有这样的荧光材料的转换波长的转换器材料中，荧光材料的一部分或者整个荧光材料不必一定以纳米颗粒形式存在。
在另一种有利的实施形式中，所述转换器材料具有至少一种反应树脂，该反应树脂具有至少一种作为环氧浇铸树脂配方的存储稳定的硬化剂配方。所述硬化剂配方优选地具有以下物质中的一种或者多种：具有酸性酯的羧酸酸酐(羧酸酸酐半酯Carbonsaeureanhydridhalbester)、增韧剂(Flexibilisatoren)、有机磷化合物、引发剂和促进剂。特别有利的是，所述硬化剂配方具有至少一种无色Zn2+离子的络合物作为促进剂，其中该络合物有利地具有有机离子配体。特别有利地，包含作为促进剂的辛酸锌。辛酸锌或者无色Zn2+离子的络合物优选具有大于或等于21重量％的Zn2+成分。合乎目的地，无色Zn2+离子的络合物的Zn2 +成分大于10重量％，有利地大于20重量％。
根据一种有利的实施形式，所述转换器材料部分或者完全作为层而存在。层在上下文中优选地理解为体，这种体具有薄片状的伸展并且垂直于局部伸展方向具有比其整个伸展小很多的厚度。层的薄片状的伸展特别优选是平坦地伸展。同样，特别优选的是，层大部分或完全具有恒定的厚度。层的边缘区域或者内部限定的区域也可以有利地具有比层的其余区域小的厚度。通过这样的措施结合发射光的元件可以根据发射角度实现具有小的色度坐标波动的特别均匀的发射特征。
层特别有利地具有小于或者等于50μm的厚度。针对一些应用，对层厚度的更小上限可能是有利的。相应地，根据另一有利实施形式的层具有小于或者等于5μm的厚度。
可能特别有利的是，所述转换器材料作为薄膜而存在。在制造发射光的光学元件时，可以不依赖于其它元件地将转换器材料制造为薄膜并且例如施加到辐射源上。这在技术上是可以简单地实施的并且能够实现高的可再现性，以及精确地调节所得到的由该元件发射的光的色度坐标。
发射光的光学元件具有辐射源和转换波长的转换器材料，借助转换器材料使由辐射源发射的电磁辐射部分或者完全转换成具有改变的波长的辐射。该元件特别优选地适合于普通照明，即特别适于照明建筑物内以及户外的空间。通过使用纳米颗粒形式的荧光材料可以很精确地调节由光学元件发射的光的色度坐标，这对普通照明是特别有利的。因此，通过合适的荧光材料的组合不仅可以有针对地调节有利定义的色度坐标，而且可以有针对地调节发射光的元件的良好和有利定义的颜色再现。
光源有利地具有有机发光二极管，尤其是有机(电致)发光二极管(OLED)。有机发光二极管设置有转换器材料或者具有转换器材料，其中转换器材料部分或者完全作为层而存在。
附加地或者可替换地，所述光源具有发光二极管芯片。该发光二极管芯片设置有转换器材料，其中转换器材料部分或者完全地作为层而存在。
在另一种实施形式中，在元件中的辐射源以脉冲方式工作和/或该元件计划用于光学开关过程。纳米颗粒形式的荧光材料具有比明显更大颗粒形式的荧光材料更短的响应时间和衰减时间(Abklingzeiten)。由此，这种荧光材料原则上也有利地适合于脉冲工作和/或具有短的开关时间的开关过程。
本发明还涉及一种用于制造发光的光学元件的方法。在该方法中，提供电磁辐射源并且为其配置转换波长的转换器材料。所述转换器材料具有至少一种转换波长的荧光材料，该荧光材料至少部分以纳米颗粒的形式存在。优选地，所述转换器材料部分或者全部具有厚度小于或者等于50μm的层的形状。
借助在该方法范围中的涂布过程可以将转换器材料形成层状。可替换地，可以提供层状的转换器材料并且将其覆于辐射源上。在此，所述转换器材料例如作为柔性的薄膜存在。
在该方法的特别有利的实施形式中，纳米颗粒的至少一部分作为有机溶剂中的至少一种悬浮体来提供。所述悬浮体被导入转换器材料的起始成分中，其中所述起始成分尤其是待制造的基体材料的起始成分或者基体材料本身。然后，从转换器材料中去除溶剂。通过使用这种方法可以使纳米颗粒受控地加入转换器材料中。不希望的沉积可以以这样的方式基本上被阻止。此外，可以引起有目的的形成纳米颗粒的附聚物。
溶剂中包含的荧光材料纳米颗粒的浓度有利地为最高90重量％。
该溶剂合乎目的地具有以下物质中的至少一种：醇、乙二醇醚、四氢呋喃(THF)、二噁烷和乙酸乙酯(EtAc)。
此外，合乎目的地规定，以下物质种类中的至少一种：润湿剂、粘合剂和乙二醇醚，用来导入悬浮体。
在本方法的另一种实施形式中，使用溶剂将至少一部分转换器材料以至少一部分纳米颗粒的至少一种悬浮体的形式准备好，并且将悬浮体涂覆到辐射源上。在上下文中，悬浮体是一种物质，该物质除固态荧光材料之外还具有至少另一种包含溶剂的以液相形式存在的物质，即悬浮体是不仅具有固相而且具有液相的物质。悬浮体有利地可以作为凝胶、溶胶或者胶状溶液存在。此外，悬浮体有利地是低粘性的或者高粘性的。“低粘性”理解为最高约500mPas的粘度，尤其是最高200mPas的粘度。“高粘性”理解为从约500mPas起的粘度，尤其是从1000、10000或者甚至100000mPas起的粘度。
该溶剂有利地可以是水或者有机溶剂。有机溶剂合乎目的地具有以下物质中的至少一种：醇、乙二醇醚、四氢呋喃(THF)、二噁烷和乙酸乙酯(EtAc)。
所述悬浮体可以包含其它的添加物。有利地，包含粘合剂作为添加物。附加地或者可替换地，在悬浮体中包含有除气剂(Entluefter)。作为其它附加的或者替换的添加物，悬浮体有利地具有至少一种流动添加剂(Flieβadditiv)。根据一种合乎目的的实施形式，附加地或者可替换地也包含有填料例如气相二氧化硅。该填料优选是精细到最细分散的。精细分散的填料具有比表面为大于或者等于10m2/g的颗粒，最细分散的填料具有比表面为大于或者等于100m2/g的颗粒，其中比表面分别根据BET来确定。
作为悬浮体存在的发光转换器材料的涂覆有利地借助具有配料阀的分配器(Dispensen)、借助印刷方法和/或借助旋涂来进行。优选地，借助喷墨印刷方法来进行涂覆。
利用该方法可以以高精确性以及高可再现地调节元件的色度坐标。本文说明了发射光的光学元件，其根据所述方法来制造，并且计划用于由元件在主辐射方向上发射的光的CIE色图中的同样的色度坐标。精确地调节发射光的光学元件的色度坐标，使得统计安全性为至少95％的所得色度坐标的x坐标和y坐标值在小于或者等于0.006的区间内。优选地，统计安全性为至少95％的所得色度坐标的x坐标和y坐标的值在小于或者等于0.004的区间内，优选为小于或者等于0.002区间内。
发射光的光学元件具有转换波长的转换器材料，该材料包括一个或者多个上面所述的特征。
从以下结合附图所阐述的实施例中得到转换波长的转换器材料和发光光学元件的其它优点、优选的实施形式和改进方案。其中：
图1示出了具有转换波长的转换器材料的第一发光光学元件的示意性剖视图；
图2示出了具有转换波长的转换器材料的第二发光光学元件的示意性剖视图；
图3示出了具有转换波长的转换器材料的第三发光光学元件的示意性剖视图；
图4示出了具有转换波长的转换器材料的第四发光光学元件的示意性剖视图；
图5示出了具有转换波长的转换器材料的第五发光光学元件的示意性剖视图；
图6示出了具有转换波长的转换器材料的第六发光光学元件的示意性剖视图；
图7示出了未凝聚的纳米颗粒形式的荧光材料的示意性图；
图8示出了结合成附聚物的纳米颗粒形式的荧光材料
图9至11示出了所述方法的实施例的不同方法阶段的示意性图。
图12示出了具有转换波长的转换器材料的第七发光光学元件的示意性剖视图；
图13示出了具有转换波长的转换器材料的第八发光光学元件的示意性剖视图；
图14示出了具有转换波长的转换器材料的第九发光光学元件的示意性剖视图；
图15示出了具有转换波长的转换器材料的第十发光光学元件的示意性剖视图；
图16示出了具有转换波长的转换器材料的第十一发光光学元件的示意性剖视图；
在不同的附图中，相同或者作用相同的部分始终标有相同的参考标记。
图1中的发光半导体元件具有根据本发明的转换波长的转换器材料。它包含至少一个透明的，即辐射透过性的、优选为抗变黄的并且尤其耐水解和耐温的聚合物。
该元件具有半导体本体1，例如发光二极管芯片。该半导体本体借助导电的连接手段7用其背侧接触部11固定在引线框(Leadframe)的第一电连接部2上。
半导体本体1具有有源层或者层序列7，该层序列具有基于InxGayAl1+yN(其中0≤x≤1，0≤y≤1并且x+y＝1)的一个层或者多个层。该层或者层序列7例如具有多量子阱结构(Muti-Quantenwell-Struktur)。发光二极管芯片例如包含衬底13。可替换地，它也可以没有衬底。
例如金属焊料，尤其是软焊料，或者粘合剂被用作电连接手段。前侧接触部12借助接合线14与引线框的第二电连接部3相连。
半导体本体1的裸露的表面和电连接部2和3的部分区域直接被转换器材料5包围。
所述转换器材料例如是硬化的转换波长的反应树脂材料，即转换器材料具有作为聚合物的反应树脂材料。适合于此的材料例如是环氧树脂以及附加地或者可替换地为至少一种丙烯酸酯树脂。
聚合物-混合材料也可以用作转换器材料5的聚合物。例如可以考虑将聚硅氧烷改性的环氧树脂作为混合材料，该环氧树脂在受紫外光作用的情况下老化比传统的环氧树脂弱，然而此外还基本上具有传统的环氧树脂的有利的物理特性。也可以将至少一种环氧树脂和至少一种聚硅氧烷相互混合。例如已在US 2002/0192477A1或US 2005/0129957A1中说明了这种合适的混合材料的例子，其公开内容通过引用并入本文。也可以将聚硅氧烷与丙烯酸酯树脂组合或者也可以将聚硅氧烷与丙烯酸酯树脂和环氧树脂组合。
转换器材料5有利地具有多成分的树脂配方，例如两种成分的环氧树脂。除荧光材料颗粒之外附加地还可对该树脂添加下列物质的至少一种：≤3重量％的乙二醇醚和/或乙二醇单醚、≤3重量％的硅烷增粘剂和≤1重量％的基于聚硅氧烷的润湿剂。例如，添加≤2重量％的二乙二醇单甲醚和≤2重量％的Tegopren 6875-45。重量％参数基于聚合物或者环氧树脂的A-组分。
作为环氧浇铸树脂配方的用于转换器材料5的反应树脂优选是耐储藏的并且为此具有例如硬化剂配方。具有酸性酯的羧酸酸酐(羧酸酸酐半酯)、增韧剂、有机磷化合物、引发剂和/或促进剂适于作为硬化剂配方的组分。作为促进剂可以包含无色Zn2+衍生物，硬化剂配方尤其优选具有作为促进剂的辛酸锌，例如浓度为10重量％或者24重量％。作为对辛酸锌的替换方案，另一Zn2+的络合物可以用作促进剂。络合物例如具有有机离子配体，例如基于羧酸或者醇的有机离子配体。不同类型的配体也可以在络合物中存在。基于羧酸的配体的例子是硬脂酸根、棕榈酸根和月桂酸根。醇根的例子是基于例如丁醇、己醇和辛醇的长链醇根。
用于环氧浇铸树脂的硬化剂配方可储藏至少3个月。环氧浇铸树脂材料为多成分的浇注材料，尤其是两种成分的环氧浇铸树脂材料，其具有A组分和B组分。
在制造转换器材料时，通常有利地使用这样的聚合物组分，荧光材料颗粒嵌入该聚合物组分中并且与所引入的荧光材料一起在室温下可储藏超过至少三个月。可替换地，使用例如无机材料，如二氧化硅作为基体材料。针对特殊的应用有利的也可以是导电的基体材料如TCO，例如ZnO或者ITO作为基体材料。
转换器材料也可以具有至少一种聚硅氧烷，该聚硅氧烷优选是热硬化的并且特别优选的是加成交联的。例如热塑性塑料，如PMMI、PC、PA、PS、COP、COC或者TPX适合作为其它可替换的或者附加的聚合物。对上述聚合物附加地或者可替换地也可以使用PMMA，其尤其是可以以简单方法掺入有机荧光材料分子。
优选以浇铸树脂技术或者模压材料技术或者通过涂布来进行掺杂有荧光材料颗粒的材料，尤其是环氧树脂和/或聚硅氧烷的处理。在80℃的最低温度下，优选在大于120℃的温度下进行这样的处理。这有利于合理并且经济地制造转换器材料。
为了制造更稳定且更均匀的反应树脂配料和聚硅氧烷配料，添加例如润湿剂、除气剂和/或其它处理试剂。
转换器材料5具有荧光材料颗粒。优选地，包含有由浓度为大于等于1重量％到小于等于30重量％的掺杂有Ce的石榴石材料(例如YAG:Ce)构成的颗粒。荧光材料颗粒6以纳米颗粒形式存在，具有例如小于25nm(例如15nm)的d50值。
荧光材料例如除包含纳米颗粒之外还包含其它具有平均直径为10μm到20μm或者1μm到20μm的荧光材料颗粒6。
如上面所述，转换器材料可以具有由氧化的石榴石材料构成的荧光材料颗粒，该氧化的石榴石材料优选掺杂有Ce。可替换地或者除基于氧化物的石榴石之外，也可以包含具有基于硅酸盐、硫酸盐、硫化物、磷酸盐或者氮化物的主晶格的荧光材料颗粒，其中优选基于氮化物的荧光材料颗粒。
此外，荧光材料的主晶格可掺杂有不同的活化剂离子，例如掺杂有铕(红色发射光谱)，铽(黄-绿色发射光谱)、铬、锰或者掺杂有铀酰离子。优选的是，以纳米颗粒形式存在的荧光材料颗粒尤其是具有氧化的主晶格例如像已提及的石榴石晶体结构或者尖晶石晶体结构。
在一个例子中，荧光材料包含纳米颗粒，所述纳米颗粒具有掺杂有作为活化剂的铈的由钇-铝-石榴石构成的主晶格。所述纳米颗粒的一部分具有例如约2原子％的铈浓度并且另一部分具有例如约5原子％的铈浓度。
在另一例子中，荧光材料包含具有主晶格的颗粒，在该主晶格中包含至少两种不同的活化剂。优选的是，在此作为活化剂使用具有类似离子半径的原子。例如，这些离子也具有相同的电荷，然而这并非是一定必需的。例如，从具有三价离子作为活化剂的荧光材料出发，原则上可能的是，每两个这种活化剂可被三个二价离子替代，以便同样实现荧光材料中的电荷平衡。以钇-铝-石榴石为例子来说明，例如以Y3Al5O12作为主晶格，它既包含Ce也包含Cr作为活化剂。
通常，不仅可以向纳米颗粒形式的荧光材料中加入有机的其它荧光材料而且也可以加入无机的其它荧光材料。
发绿色、黄色和红色光的有机荧光材料的例子是基于二萘嵌苯的颜料分子。发射UV光、可见光或者红外光的元件也可以通过混入4f有机金属化合物来制造。尤其是，例如通过混入基于Eu3+的有机金属螯合物来实现发射红光的元件。发射红外光的元件，尤其是具有发射蓝色光的半导体本体的元件可借助混入4f螯合物或者掺杂Ti3+的蓝宝石来制造。
适合于发白色光的根据本发明的半导体元件的有机荧光材料是二萘嵌苯荧光材料，如用于发绿色光的BASF Lumogen F 083、用于发黄色光的BASF Lumogen F 240和用于发红色光的BASF Lumogen F 300。这些颜料可以以简单的方式添加到例如透明的环氧树脂或者聚合物混合材料中。与至少一种纳米颗粒形式的无机荧光材料组合，颜料可以发挥特别有利的作用。
一发白色光的元件有利地通过以下方式来制造，即这样选择荧光材料，使得由光源发送的蓝色辐射转换成互补的波长区，尤其蓝色和黄色、或者三原色(Farbtripeln)，例如蓝色、绿色和红色。在此，黄色或者绿色和红色光通过荧光材料来产生。由此产生的白色光的色调(在CIE色表中的色度坐标)在此可以通过在混合和浓度方面适当地选择颜料来改变。
以下说明了用于制造以纳米颗粒形式存在的荧光材料的可能的制造方法和该方法步骤的优选方式。例如以溶胶-凝胶-方法，在外延过程中(例如溶剂蒸发外延)，借助特殊的溅射技术(例如射频磁控管溅射)，借助热液合成或者借助在含水环境中的沉积方法来制造。
在含水环境中的沉积方法可以用或者不用煅烧来进行，其中在这点上煅烧优选在大于500℃的温度下进行。
在溶胶-凝胶-方法中，荧光材料纳米颗粒所需元素的前体化合物以具有高稀释的溶液来提供。荧光材料纳米颗粒的比例例如为5重量％。可替换地，也可以是更高的浓度，例如85重量％。
该溶液优选具有至少一种醇作为溶剂。它合乎目的地例如用乙酸酸化并且掺入水。随后，所述溶液例如在控制给定时间和温度的情况下在碱性介质中水解沉淀。随后，冲洗和干燥由此产生的颗粒。所述颗粒可以在优选高于500℃的温度下焙烧。
通过这种溶胶-凝胶-方法制造的荧光颗粒的大小、分布、形状和形态部分强烈地取决于各种参数。溶液的稀释度、所选的pH值、沉淀反应的温度和持续时间的选择，以及起始成分和溶剂的纯度都属于这种参数。优选的是使用高度不含CO2和离子的水。
前体化合物在溶液中取决于溶液的浓度、pH值和温度相互反应，并且以缩合反应形成荧光材料颗粒。随后荧光材料颗粒例如可以借助焙烧方法和/或空气流来处理并且被干燥。
利用上述参数如溶液的稀释度、pH值、沉淀反应温度和持续时间的选择以及起始成分和溶剂的纯度也可以至少部分控制附聚物的形成。
借助焙烧方法和/或空气流的处理也提供了这样的可能性，即有目的地影响附聚物的形成。利用焙烧方法和空气流可以基本上防止附聚物的形成。然而，也可以例如通过选择焙烧方法的温度和持续时间以及过程或者通过空气喷射的方式、强度和温度来影响附聚物的有目的的形成。
此外，还可以在将荧光材料颗粒引入基体材料时有目的地控制附聚物的形成。当颗粒例如被引入浇铸材料的A成分中时，优选在强烈混合和搅拌所述材料的情况下进行。材料被搅拌和混合得越不强，形成的附聚物可越多并且越大。在此，重要的是混合时搅拌频率和所使用的力。利用上述溶胶-凝胶-方法例如可以制造这样的荧光材料颗粒，其具有金属氧化物和用稀土金属活化。荧光材料颗粒尤其是可以制造成纳米颗粒的形式。待制造的荧光材料的主晶格和活化剂元素的前体化合物在正丁醇盐/丁醇溶液中来提供，其随后被乙酰解，使得溶液的pH值从碱性变成酸性。
通过这种方法可制造例如氧化钇(Y2O3)，其用至少一种稀土金属来活化。合适的稀土金属例如是铕、铽、铥、铈、钆和/或铒。
可替换地，也可以提供含水的溶液为前体溶液，所述含水溶液包含金属硝酸盐，其中该金属是要制造的荧光材料颗粒的相应成分。在使用上述含水的溶液的情况下尤其可以制造陶瓷荧光材料颗粒。为此，尿素被添加到含水的溶液。随后，加热前体溶液。合适的温度例如为80℃到130℃，包括两端点。温度越高，如此制造的荧光材料颗粒越大。温度为90℃到110℃的情况下，例如可以制造平均颗粒大小为15nm到18nm的ZnGa2O4颗粒。
例如在EP 1 227 139A1或者US 5,637,258中说明了上述类型的方法，其公开内容通过引用结合入本文。
可以将作为纳米颗粒存在的荧光材料以含水溶液、悬浮体、溶胶和凝胶准备好，例如在有机溶剂中或者含有有机溶剂。这样形式的纳米颗粒的浓度为最高98重量％。例如，醇、甲苯、二甲苯、酯、乙醛、酮、DMF、DMSO、烃或者CS2适合作为有机溶剂。可替换地，可以将纳米颗粒以粉的形式准备好。基于这样的形式，原则上荧光材料颗粒可以加入转换器材料中。
可替换地，上述悬浮体如尤其是含水的溶液、溶胶或者凝胶本身可以被用作转换器材料并且被涂覆到辐射源上。
如一般描述所说明的，悬浮体可以包含其他添加物。这种添加物的例子是增粘剂、除气剂、流动添加剂和/或填料。借助这些添加物例如可以调节凝胶状粘度为10000到20000mPas。附加地或者可替换地，悬浮体可以是触变的。例如气相二氧化硅200被用作填料。
作为悬浮体存在的发光转换器材料的涂覆例如借助具有计量阀的分配器(Dispensen)、借助印刷方法、优选借助喷墨印刷方法和/或借助旋涂来进行。
分配和尤其是使用喷墨印刷方法适合以小滴方式涂覆悬浮体并且通过排列小滴来涂覆所针对的结构。为了涂覆这种液滴，尤其适合使用DOD印刷机(“Drop on demand”-Druker)。这些结构例如是相关的。可替换地，这些结构具有多个独立的含发光转换器的部分区域。这些部分区域有利地以有秩序的方式来涂覆，优选以类似矩阵方式或矩阵方式涂覆。
图2所示的根据本发明的元件的实施例与图1所示的根据本发明的元件的实施例不同之处在于，半导体本体1和电连接部2和3的部分区域不用转换波长的反应树脂材料包围，而是用透明的或者半透明的包封10来包围。包封10对由半导体本体1所发射的辐射不起到波长改变作用，并且由例如发光二极管技术中传统使用的环氧树脂、聚硅氧烷或者丙烯酸树脂或者由另一合适的辐射透过性材料如无机玻璃构成。
在包封10上涂覆层4，该层由转换波长的转换器材料构成或者具有这种材料。转换器材料可以如第一实施例那样组合和完成。如图2中所示，层4覆盖包封10的整个表面。同样可行的是，层4仅仅覆盖该表面的部分区域。层4例如由反应树脂材料构成，该反应树脂材料基于透明的环氧树脂并且掺以荧光材料颗粒6。在此，例如与第一实施例相结合说明的那些材料适合作为反应树脂材料。在此，优选YAG:Ce或者基于YAG:Ce的荧光材料也适合作为用于发射白色光的半导体元件的荧光材料。
在图3所示的元件中，引线框的第一和第二连接部2、3嵌入具有凹处9的壳基体8。凹处9填充以上面所述的转换器材料5。
壳基体优选由反射的塑料预制。“预制”应理解为，在发光二极管芯片1安装在连接部2上之前，壳基体8例如借助浇铸或者压铸已在连接部2、3上构造好。壳基体8例如由填充以白色、反射的填料的塑料构成，并且凹处9在其形状方面构造为用于由半导体本体工作时所发射的辐射的反射器17(必要时通过适当涂覆凹处9的内壁)。这样的壳基体8尤其是使用在可表面安装在印刷电路板上的发光二极管元件中。其在半导体本体1安装之前例如借助浇铸覆于具有电连接部2、3的条状导体(引线框)上。
凹处9优选至少部分填充以反应树脂材料5。在此例如与第一实施例相结合说明的那些适合作为反应树脂材料。
可替换地，凹处可以填充以透明或者半透明的材料，该材料不承担或者承担第一波长转换并且在该材料上覆有相应于图3的层4的转换波长层。
在图4中示出了所谓的辐射二极管(radialdiode)。在此，发射辐射的半导体本体1例如发光二极管芯片例如借助焊接或粘合固定在第一电连接部2的构造为反射器的部分16中。这种壳体结构形式在发光二极管技术中已公知并因此不需要进一步阐述。
半导体本体1的开放表面直接被具有荧光材料颗粒6的转换器材料5覆盖，其又被另一透明的包封10包围。在此，例如又是与第一实施例中相结合所说明的转换器材料适合作为转换器材料。
出于完整性，在此应该注意的是，当然在根据图4的结构形式中类似根据图1的元件也可以使用一体式的包封，由具有带荧光材料颗粒6的硬化的反应树脂材料的转换器材料5构成，或者使用另一与图1中所示的实施例相结合说明的转换器材料。
在图5的实施例中，由转换波长的转换器材料构成的层4直接覆于半导体本体1上。半导体本体1和电连接部2、3的部分区域由另一透明的包封10包围，该包封对穿过层4的辐射不起波长改变作用，并且例如由可以使用于发光二极管技术的透明的环氧树脂或者玻璃来制造。例如结合第二实施例中所说明的那样完成转换层4。
这种设置有转换层4的半导体本体1可以预制，并且任选地装入全部由发光二极管技术公知的壳体结构形式(例如SMD壳体、辐射状壳体(比较图4))。转换层4不必一定覆盖半导体本体1的整个裸露的表面，而是其也可以仅仅跨在半导体本体的部分区域。可将转换层4例如在最终将晶片分割成多个半导体本体之前以晶片连接的形式时就已覆于半导体本体上。此外，转换层4还优选具有恒定厚度。
在图6所说明的实施例中，在壳基体8内将已扭转的(即Flip-Chip安装(倒晶安装))半导体本体1以发光二极管芯片形式固定在引线框2、3上。它具有由有源层序列7发射的辐射能透过的衬底13，该衬底为了更好的辐射输出耦合可以结构化(未示出)。在衬底13的与有源层序列7背离的侧上覆有由转换波长的转换器材料构成的转换层4，转换器材料基本上全部具有相同的厚度。不同于图6所示，转换层也可以套在侧面(Flanken)。转换层优选在安装半导体本体1之前覆在半导体本体上。在将芯片安装在壳基体的凹处之后，芯片优选用其他塑料材料包封。
图5和6中所示的实施例中，所述转换器材料例如具有荧光材料，该荧光材料在转换器材料中具有例如75重量％或者80重量％的相对高的比例。可替换地，在此例如50重量％或者55重量％的比例也是可能的。这样高的荧光材料比例在本发明范围内的转换器材料中与具体应用无关地原则上是可能的。
在上述所有元件中，为了优化所发射的光的色觉以及为了匹配发射特征，反应树脂材料5，任选地，透明或者半透明的包封10具有散射光的颗粒，优选所谓的散射体。这种散射体的例子是矿物填料、尤其是CaF2、TiO2、SiO2、CaCO3或者BaSO4或者有机色素。这些材料可以以简单的方式添加于反应树脂，如环氧树脂。这些材料优选具有大于或者等于100nm的d50值。
元件的发光二极管芯片例如以脉冲方式来工作。此外，元件可以使用在这样的装置中，在该装置中进行光学开关过程。纳米颗粒形式的荧光材料与明显更大颗粒形式的荧光材料相比具有更短的响应时间和衰减时间。由此，这种荧光材料原则上也有利地适于脉冲工作或者具有短的开关时间的开关过程。
半导体本体1在所有上述元件中可以是发射蓝色光的发光二极管芯片，其发射光谱在520nm的波长以下。也可能的是，由发光二极管芯片发射的辐射部分地或者完全地在紫外区域中。通常，发光二极管芯片有利地发射360nm到500nm(包括端点)的电磁辐射。
在蓝色LED中，所发射的辐射优选为440nm到475nm，在此范围内发射光谱具有至少一个局部强度最大值。荧光材料6(例如YAG:Ce)将一部分发射蓝色光的发光二极管芯片的辐射转换成黄色光，使得元件总体发射白色光。
在上述例子中由半导体本体1发射的初级辐射中仅仅一部分转换成较长波长的波长范围，从而产生作为混合色的白光。可替换地，可以使用两种荧光材料，其中之一产生红色光和其中之一产生绿色光，以便困此总体上产生由三个波长范围构成的白色(由蓝色、绿色和红色构成的三原色)。在此，可以仅仅一种荧光材料具有纳米颗粒形式的荧光材料颗粒6。可替换地，可以是两种荧光材料都包括纳米颗粒。除纳米颗粒之外，一种或者两种荧光材料可以具有更大的荧光材料颗粒，所述荧光材料颗粒具有例如8μm或更大的以Q3测量的d50值。作为纳米颗粒包含的部分荧光材料因此有利地阻碍其它部分荧光材料的沉积。也可能的是，整个初级辐射借助两种或者更多种荧光材料来转换，以便产生白色光。
除白色光之外，也可以这样地选择一种或者多种荧光材料和其相应的浓度，使得利用该光学元件能够实现CIE图的原则上任意的色度坐标。对此，也可以使用不同于发射蓝色光的初级辐射源的初级辐射源，例如一种发光二极管芯片，它发射在UV区或者绿色区的辐射。
在根据本发明的元件中可以通过荧光材料的选择和/或在反应树脂材料或者转换器材料中荧光材料浓度的改变，以简单的方式改变混合光的CIE色度坐标。有针对性的和尽可能精确的色度坐标的调节利用以纳米颗粒形式存在的荧光材料是非常可行的，利用该荧光材料可以制造特别薄的聚合物层或者玻璃层。通过使用纳米颗粒，尽管转换层薄但是不用担心或者几乎不担心转换的辐射的均匀性的丧失。色度坐标可以通过调节薄的转换层的厚度、选择荧光材料浓度和不同荧光材料的组合来调节。
有利地这样来构造所说明的元件，例如使得其满足汽车电子领域中的质量标准。
在示例性的用于制造反应树脂材料的方法中，优选首先将以纳米颗粒形式存在的荧光材料颗粒添加到转换器材料，并且随后混入其他荧光材料颗粒，后者具有例如5μm或者大于5μm，例如15μm的d50值。
在图7中示例性地示出了一种或者多种荧光材料的纳米颗粒17。所示的纳米颗粒17不彼此附聚，而是每种纳米颗粒17分别与其余的纳米颗粒相间隔。
可替换地，然而也有利地可以是，部分或者完全有目的地以附聚物18的形式来提供荧光材料颗粒，如其示例性地在图18中所示的那样。附聚物18由至少两个初级颗粒组合在一起，其中初级颗粒优选是荧光材料的纳米颗粒17。附聚物18也可以具有小于或者等于100nm的中值直径d50，其中中值直径按照Q0或者Q3来确定。例如附聚物的d50为60nm或者30nm。为了确定所述直径，例如可以测量附聚物的体积或者附聚物18的投影面积。根据这些值可以在假定附聚物18为球形的情况下确定相应的直径。
附聚物18可以分别只具有唯一一种荧光材料的荧光材料颗粒。然而，原则上也可能的是，多种不同的荧光材料的荧光材料颗粒在共同的附聚物18中彼此相连。这在具有用于产生均匀的色觉的转换器材料的发射光的元件中可以是有利的。
图9至11中示出一种用于制造发射光的光学元件的示例性方法。在该方法中，提供了一种层复合物(Schichtenverbund)100，参看图9。所述层状结合物在同一复合物中具有多个发光结构例如多个发光二极管结构。层状结合物100尤其可以是半导体晶片，该晶片具有有源层或者层序列，该有源层或层序列适于发射电磁辐射。
在该方法中，还提供了转换层4，参看图10。转换层4例如具有基本上恒定的约40μm的厚度。转换层4例如以薄膜形式存在，即尤其是柔性的。其具有合适的基体材料，例如聚合物材料，在该基体材料中嵌入荧光材料。预制的转换层4例如被覆于层状结合物100的主面的基本上整个表面上，这在图10中通过箭头表示。转换层4例如可以粘合或者层叠到层复合物100上。在层叠的情况下，通过热作用形成转换层4与层复合物之间的粘合。
在将转换层4覆于层复合物100上之前或者之后，可任选地结构化转换层4。例如，转换层可以设置有合适的孔，使得穿过所施加的转换层例如可到达层复合物100的电连接面。通过合适地结构化转换层4还可以有目的地调整要制造的元件的所产生的色觉和发射特征。对此，可以结构化转换层，使得在每种情况下分配给半导体本体的部分在外部区域具有其中变薄和/或部分去除转换层的结构。
层复合物100被分割成多个半导体本体1。转换层4也相应地被分割成多个部分。优选地，在施加了转换层4之后，层复合物100和转换层4一起被分割，参看图11。由此，每个被分割的半导体本体1具有转换层4。
可替换地，也可能的是在转换层4之前分割层复合物100，例如在施加转换层4之前分割层复合物100成半导体本体1。在这样的情况下，将转换层覆于被分割的半导体本体上，或者将半导体本体覆于转换层上。这优选在分割转换层4之前进行。
图12至15所示的发光光电子元件分别是有机发光二极管20。在图12至15中所示的有机发光二极管20中，分别至少一种荧光材料整合到发光二极管本身内，在图16中示出了有机发光二极管的例子，其中转换器材料覆于外表面上。
有机发光二极管20具有衬底21，在该衬底上例如覆有第一电极层23、有机光发射层24以及第二电极层22。电极层22、23以及有机发光层24借助封装25来封装。就此而言，图15和16中所示的实施例示出了一些例外，其中第一电极层22同时也起衬底21的作用并因此不借助封装25来封装。
有机光发射层24具有作为活性物质的有机分子和/或聚合物。有机发光二极管的可能的构造和有机光发射层的组成对本领域人员而言是公知的并且因此在此不详细地说明。
当然，图12至16中所示的发光二极管的结构分别理解为有机发光二极管的示例性结构。这些实施例中针对荧光材料颗粒的整合所说明的原理也可以应用在具有明显不同结构的发光二极管中，即使图12至16中所示的发光二极管的特征并未实现或者以其他方式来实现。
在图12中所示的实施例中，衬底12具有荧光材料颗粒。例如，衬底12包含转换层4或者整个衬底12构造为转换层4。在该有机发光二极管20的情况下，在有机层24中产生的电磁辐射通过衬底21来传送并且在此部分或者全部被转换。
附加地或者可替换地，也可能的是，荧光材料颗粒被整合到有机发光二极管20的其它组成部分中。例如，封装25或者有机发光层24具有荧光材料颗粒。例如当电极层具有导电的聚合物时，这在电极层22、23中也原则上是可能的。
此外，可能的是，发光二极管20具有至少两个部分，其中分别引入荧光材料。发光二极管的两部分具有例如不同的荧光材料或者荧光材料混合物。例如，衬底21具有第一荧光材料位置(Leuchstoffsort)，而封装25具有第二荧光材料位置，使得在有机层24中产生的电磁辐射在封装中转换成第一波长范围的光而在衬底中转换成第二波长范围内的光。这种发光二极管20可以具有两个主发射侧，一个在衬底21的侧上而另一个在封装25的侧上，其中在这两个主发射侧上分别发射不同颜色的光。
图13、14和16中所示的元件是有机发光二极管20的例子，其中在衬底21上覆有至少一个转换层4。在图13中所示的实施例中，转换层4在发光二极管20的内部直接覆在衬底21上。在图14中所示的实施例中，转换层也设置在发光二极管20中，然而这次是在有机发光层24的背离衬底21的侧上。例如，转换层4设置在第二电极层22与封装25之间。在图16中所示的实施例中，在衬底21的外表面上覆有转换层4，该衬底的外表面是背离发光二极管20的内部的。
转换层4具有例如小于或者等于5μm的厚度。该转换层例如是柔性的，并且可以以薄膜的形式大面积覆于发光二极管内部或者覆于发光二极管的外表面。这尤其适合于柔性的有机发光二极管，该发光二极管例如为覆于不平坦的面或者可卷绕的显示器或者照明单元而设计。只有通过使用纳米颗粒形式的荧光材料，制造如此薄的转换层4才是切实可行的。在通常构造得很薄的有机发光二极管中，因此有利的是，转换层4并未显著地增加厚度。
图15中所示的实施例类似于前面参照图12所阐述的实施例。不同之处是，衬底21同时也起电极层23的作用。在此，例如涉及聚合物电极衬底，不同于传统的聚合物电极衬底而将荧光材料颗粒引入该聚合物电极衬底中。因此，衬底21至少部分既起到电极作用又起到转换层4的作用。
在实施例中所说明的发光光电子元件例如计划用于普通照明。调节元件为满足普通照明需要而所得色度坐标，使得初级辐射源的波长范围以及所使用的荧光材料和不同波长范围的电磁辐射的混合比彼此相协调。所得色度坐标尤其是可作为白色光而觉察到，其中该光按照应用范圈也可以具有某种颜色的色调，例如红色或者黄色色调。
利用所说明的方法可很精确地调整所得色度坐标，因为转换层的厚度小并且使用至少一种纳米形式的荧光材料而可以准确地控制和调节转换层的转换特征。分别在元件的主发射方向上测量色度坐标。根据上面参照图9至11所阐述的方法制造的并且为CIE色度图中的同样的色度坐标而设计的元件，所得到的色度坐标的x坐标和y坐标值在至少95％，例如97％的统计安全性的情况下，在大小为小于或者等于0.03的区间内。
选择和设置荧光材料颗粒或者由荧光材料颗粒构成的附聚物，以便他们将360nm到500nm或者520nm(包括端点)区域内的电磁辐射转换成更长波长的辐射，使得在精确调节所得到的色度坐标的情况下可以实现所需亮度和必要的均匀光图像。这尤其是适于使用在普通照明领域中，其中高功率发光二极管以例如达到100mW的功率来驱动。纳米颗粒形式的荧光材料比直径在微米范围内的荧光材料颗粒具有扩宽的吸收带、更高的光学透明度以及在激发之后明显更短的衰减时间。这能够实现转换元件的制造，该转换元件尤其是在普通照明的领域内满足高的要求并且可以低成本地制造。纳米颗粒形式的荧光材料的另一优点是，其在相同的体积下具有比直径在微米范围内的荧光材料颗粒明显更大的表面，由此可改进发射特性。此外，纳米颗粒形式的荧光材料可以具有比更大的荧光材料颗粒更小的颗粒表面的波动，即它可以具有更有规律的表面。由此，同样可以有利地影响其辐射特性。
在此所述的转换器材料和转换层与传统的荧光材料和荧光材料颗粒相比具有优点。可以减小荧光材料颗粒之间的表面相互作用，这导致荧光材料更均匀地分布在相应的基体材料中。在使用纳米颗粒形式的荧光材料的情况下，可以显著降低或避免光学消除(Loeschung)、透明度损耗和与此相关的亮度损耗、强烈的色度坐标偏移或者不允许的色度坐标容差以及不均匀的光图像。通过不同于传统所使用荧光材料颗粒的纳米颗粒的应用，厚度最大为50μm或者甚至小于5μm的高效的转换层可以在技术上以合理的费用来实现。
此外，在使用纳米颗粒形式的荧光材料的情况下，可以有针对地产生具有低的伸展(Ausdehnung)的荧光材料附聚物。相反，在传统的荧光材料的情况下，一方面不希望形成附聚物，另一方面通常仅通过附加的技术开销才能避免形成伸展大于或者等于20μm的附聚物。
与传统使用的荧光材料相比，利用纳米颗粒形式的荧光材料可以实现饱和效应和再吸收效应的明显更低的衰减时间，并且实现荧光材料发射光谱中更小的因温度造成的偏移。这尤其在将高功率发光二极管使用在普通照明中是有利的。所述发光二极管的电功率例如高达100mW。
如果在普通照明领域使用发光二极管的情况下要产生白色光，则要求对CIE图的x坐标和y坐标(即色度坐标)的容许误差很窄。如此窄的容许误差在使用纳米颗粒形式的荧光材料的情况下可以很好地实现，而这在使用传统荧光材料的情况下目前仅仅能以高技术开销和附加成本以及高次品率实现。此外，在传统荧光材料中出现的各向异性的光学激励过程和发射过程可被最小化。由此，可以实现在电磁辐射所发射的整个立体角中均匀性的提高。
在使用传统的荧光材料颗粒的情况下很难实现窄的色度坐标容许误差的一个重要原因是，一方面传统的荧光材料吸收光谱和另一方面基于InGaN或者GaN的发光二极管芯片的发射光谱的不利重叠。吸收光谱和发射光谱通常仅在窄的范围内重叠，使得这些光谱中至少一个的轻微偏移就会对整个已实现的色度坐标有大的影响。尤其是，发光二极管芯片的发射光谱中通常因制造引起的波长波动导致强烈的色度坐标波动和具有发光二极管芯片和转换器材料的相应元件的不均匀光图像。
在传统所使用的荧光材料颗粒的情况下，吸收光谱还显著地与经受相对较大散射的荧光材料颗粒大小相关。在纳米颗粒形式的荧光材料中该相关性不明显。此外，在纳米颗粒的情况下也可以以可再现的方式产生有利定义的粒度。
纳米颗粒形式的荧光材料经常具有比直径在微米范围内的荧光材料颗粒更规则的颗粒形式。由于其很小的尺寸，纳米荧光材料具有强烈放大的表面体积比，使得光吸收原则上由于大的表面而增加，并且由于表面上较小的相互作用，可以无干扰地实现荧光材料表面的更长波长的发射。此外，纳米荧光材料能够产生具有更高透明度的转换器材料，更高的透明度导致转换元件中更小的光损耗。
此外，纳米颗粒形式的荧光材料还可以具有荧光材料发射中更小的温度相关性、具有更高光吸收的更宽的吸收带(A.E吸收效率)，和缩短了的衰减时间用以减少饱和效应和自吸收效应。
具有转换器材料的发光元件的混合光CIE色度坐标尤其是可以通过选择和组合荧光材料、荧光材料浓度或者荧光材料在基体材料中的浓度以及任选地转换层的层厚度，来有针对地进行控制和精确地调节的。
参照上述元件对本发明的阐述自然不应视为将本发明限制于此。如例如发光二极管芯片或者激光二极管芯片，例如聚合物LED或者有机发光二极管也可理解为半导体本体，它发射相应的辐射光谱。本发明包括任何新特征以及这些特征的任意组合，尤其是包含权利要求中的特征的任意组合，即使这些特征或者这些组合本身未明确地在权利要求或者实施例中说明过。

Claims (47)

1.一种转换波长的转换器材料，其具有至少一种转换波长的荧光材料，该荧光材料具有荧光材料颗粒，而且荧光材料的一部分或者全部荧光材料以纳米颗粒形式存在，所述纳米颗粒具有以Q3或者Q0测量的d50值，该值大于或者等于1nm并且小于或者等于100nm，其特征在于，所述转换器材料作为薄膜存在。
2.根据权利要求1的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述纳米颗粒具有以Q3或者Q0测量的d50值，该值大于或者等于1nm并且小于或者等于30nm。
3.根据权利要求1的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述纳米颗粒部分或者完全结合成附聚物，该附聚物具有以Q3或者Q0测量的d50值，该值大于或者等于1nm并且小于或者等于100nm。
4.根据权利要求1或3的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述转换器材料具有以下材料中的至少一种：环氧浇铸树脂、环氧树脂模压材料、丙烯酸酯树脂、聚硅氧烷和热塑性塑料。
5.根据权利要求4的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述转换器材料包括至少一种混合材料，该混合材料具有聚硅氧烷和以下材料中的至少一种：环氧树脂和丙烯酸酯树脂。
6.根据权利要求4的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述转换器材料具有至少一种选自以下材料的热塑性塑料：聚-N-甲基甲基丙烯酰亚胺、聚碳酸酯、聚酰胺、聚苯乙烯、环烯烃聚合物和环烯烃共聚物。
7.根据权利要求1或3的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述转换器材料具有至少一种无机基体材料。
8.根据权利要求1或3的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述荧光材料具有以Q3或者Q0测量的且大于0.1μm并且小于或者等于25μm的d50值的附加荧光材料颗粒，或者所述转换器材料具有含有这种荧光材料颗粒的另一种荧光材料。
9.根据权利要求1或3的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述荧光材料具有以Q3或者Q0测量的且大于或者等于5μm并且小于或者等于20μm的d50值的附加荧光材料颗粒，或者所述转换器材料具有含有这种荧光材料颗粒的另一种荧光材料。
10.根据权利要求4的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述转换器材料具有至少一种加成交联的硅氧烷。
11.根据权利要求10的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述聚硅氧烷以热或者以光的方式硬化。
12.根据权利要求1的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述荧光材料至少包含选自以下材料的荧光材料颗粒：掺杂有稀土元素的石榴石、掺杂有稀土元素的硫代镓酸盐、掺杂有稀土元素的铝酸盐或者掺杂有稀土元素的正硅酸盐，或者具有氧化的主晶格的荧光材料颗粒，该氧化的主晶格具有至少一种选自稀土元素、Mn、Ag和Cr的活化剂。
13.根据权利要求1或12的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述荧光材料颗粒具有镧系元素、锰、铬、银或者铀酰作为活化剂离子。
14.根据权利要求1或3的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述转换器材料包含至少两种不同的荧光材料，所述荧光材料部分或者完全以纳米颗粒形式存在。
15.根据权利要求12的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述转换器材料包含至少两种不同的荧光材料，所述荧光材料部分或者完全以纳米颗粒形式存在。
16.根据权利要求1或3的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述转换器材料包含至少两种不同的荧光材料，它们中仅仅一种部分或者完全以纳米颗粒形式存在。
17.根据权利要求1或3的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述转换器材料包含至少一种纳米颗粒形式的无机荧光材料和至少一种有机荧光材料。
18.根据权利要求1或3的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述转换器材料包含具有以Q3或者Q0测量的大于100nm且小于或者等于10μm的d50值的光学不可激发的散射颗粒。
19.根据权利要求1的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述以纳米颗粒形式存在的荧光材料包含同类颗粒，所述同类颗粒具有相同的主晶格材料组分或者具有相同的主晶格材料，该颗粒含有具有不同活化剂浓度的相同活化剂。
20.根据权利要求19的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述同类颗粒的第一部分的活化剂浓度为0.1原子％至3原子％，且包括端点，并且同类颗粒的第二部分的活化剂浓度为3原子％至10原子％，且包括端点。
21.根据权利要求1或19的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述转换器材料包含至少一种具有主晶格的荧光材料，在该荧光材料中同时包含至少两种不同的元素作为活化剂。
22.根据权利要求1的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述转换器材料具有至少一种反应树脂，所述反应树脂具有至少一种作为环氧浇铸树脂配方的保藏稳定的硬化剂配方。
23.根据权利要求22的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述硬化剂配方具有以下物质中的一种或者多种：具有酸性酯的羧酸酸酐(羧酸酸酐半酯)、增韧剂、有机磷化合物、引发剂和促进剂。
24.根据权利要求22的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述硬化剂配方具有至少一种无色Zn2+离子的络合物作为促进剂。
25.根据权利要求24的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述无色Zn2+离子的络合物具有有机离子配体。
26.根据权利要求24的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述硬化剂配方具有作为促进剂的辛酸锌。
27.根据权利要求24或26的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述络合物含有大于10重量％的Zn2+。
28.根据权利要求24或26的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述络合物含有大于或者等于21重量％的Zn2+。
29.根据权利要求1或3的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述转换器材料部分或者完全作为层而存在。
30.根据权利要求12或22的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述转换器材料部分或者完全作为层而存在。
31.根据权利要求29的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述层的厚度小于或者等于50μm。
32.根据权利要求31的转换波长的转换器材料，其特征在于，所述层的厚度小于或者等于5μm。
33.一种发光的光学元件，其特征在于，所述光学元件具有辐射源和根据权利要求1～32中任一项的转换波长的转换器材料，借助该转换器材料将由辐射源发射的电磁辐射部分或者完全转换成具有改变的波长的辐射。
34.根据权利要求33的发光的光学元件，其特征在于，所述光学元件用于普通照明。
35.根据权利要求33的发光的光学元件，其特征在于，所述光源具有有机发光二极管，该发光二极管设置有所述转换器材料或者具有所述转换器材料。
36.根据权利要求33或35的发光的光学元件，其特征在于，在所述元件中的所述辐射源以脉冲方式工作和/或所述元件计划用于光学开关过程。
37.根据权利要求33或34的发光的光学元件，其特征在于，所述转换器材料部分或者完全作为层而存在，并且所述光源具有发光二极管芯片，该发光二极管芯片设置有所述转换器材料。
38.一种用于制造发光的光学元件的方法，所述方法具有以下步骤：
-提供电磁辐射源，以及
-将转换波长的转换器材料覆于辐射源上，该转换波长材料具有至少一种转换波长的荧光材料，其中所述荧光材料至少部分以纳米颗粒形式存在，所述纳米颗粒具有以Q3或者Q0测量的d50值，该值大于或者等于1nm并且小于或者等于100nm，并且所述转换器材料部分或者完全具有厚度小于或者等于50μm的层的形状。
39.根据权利要求38的方法，进一步具有以下步骤：
-将提供至少一部分纳米颗粒以有机溶剂中的至少一种悬浮体的形式准备好，
-将所述悬浮体加入转换器材料的起始成分中，
-从转换器材料中去除溶剂。
40.根据权利要求39的方法，其中所述溶剂具有以下物质中的至少一种：醇、乙二醇醚、四氢呋喃、二噁烷和EtAc。
41.根据权利要求39或40的方法，其中为了加入悬浮体，使用以下物质类型中的至少一种：润湿剂、粘合剂和乙二醇醚。
42.根据权利要求38或40的方法，其中将所述转换器材料在覆于辐射源之前以薄膜形式准备好。
43.根据权利要求38的方法，其中用溶剂将所述转换器材料中的至少一部分以至少一部分荧光材料的至少一种悬浮体的形式准备好，并且将悬浮体覆于辐射源上。
44.一种发光的光学元件，其根据权利要求38～43中任一项的方法来制造，并且对于由元件在主辐射方向上发射的光的CIE色图中同样的色度坐标而设置，其中调节色度坐标，使得所得到的色度坐标的x坐标和y坐标的值在统计安全性为至少95％时在大小小于或者等于0.006的区间内。
45.一种转换波长的转换器材料，其具有至少一种转换波长的荧光材料，该荧光材料具有荧光材料颗粒，而且荧光材料的一部分或者全部荧光材料以纳米颗粒形式存在，所述纳米颗粒具有以Q3或者Q0测量的d50值，该值大于或者等于1nm并且小于或者等于100nm，其特征在于，所述转换器材料具有至少一种加成交联的硅氧烷。
46.一种转换波长的转换器材料，其具有至少一种转换波长的荧光材料，该荧光材料具有荧光材料颗粒，而且荧光材料的一部分或者全部荧光材料以纳米颗粒形式存在，所述纳米颗粒具有以Q3或者Q0测量的d50值，该值大于或者等于1nm并且小于或者等于100nm，其特征在于，所述转换器材料具有至少一种反应树脂，所述反应树脂具有至少一种作为环氧浇铸树脂配方的保藏稳定的硬化剂配方。
47.一种转换波长的转换器材料，其具有至少一种转换波长的荧光材料，该荧光材料具有荧光材料颗粒，而且荧光材料的一部分或者全部荧光材料以纳米颗粒形式存在，所述纳米颗粒具有以Q3或者Q0测量的d50值，该值大于或者等于1nm并且小于或者等于100nm，其特征在于，所述以纳米颗粒形式存在的荧光材料包含同类颗粒，所述同类颗粒具有相同的主晶格材料组分或者具有相同的主晶格材料，该颗粒含有具有不同活化剂浓度的相同活化剂。
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