CN101098782A - 具有控制太阳光作用的多层膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多层膜制品。该多层膜制品具有红外光反射性多层膜和红外光吸收性纳米颗粒层,其中所述的红外光反射性多层膜具有交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层,所述的红外光吸收性纳米颗粒层含有分散在固化的聚合物粘结剂中的多个金属氧化物纳米颗粒,并且其厚度为1微米至20微米。所述纳米颗粒层与所述多层膜相邻设置。所述的金属氧化物纳米颗粒包括氧化锡或者掺杂氧化锡。
Description
背景技术
总体来说,本发明涉及具有控制太阳光作用的多层膜。更具体地说,本发明涉及含有红外光吸收性纳米颗粒的具有控制太阳光作用的多层膜。
带有真空镀膜的有色塑料薄膜已被应用于窗户上,以减少由于太阳光而产生的热负荷。为了减少热负荷,就要阻挡位于太阳光光谱中的可见光区或者红外光区(例如,波长为400nm至2500nm或者更大)的太阳光透过。
有色薄膜主要通过吸收来控制可见光的透射,从而减少炫光。然而,有色薄膜通常不能阻挡近红外区的太阳光的能量,因此,它作为具有控制太阳光作用的膜并不是完全有效。随着暴露于太阳光的时间的延长,有色薄膜还常常会褪色。另外,在薄膜是由多种染料染色的情况下,这些染料常常以不同的速率褪色,从而导致在薄膜的使用期内产生不希望的颜色变化。
其它已知的窗膜是使用真空沉积的灰色金属(例如,不锈钢、因科内尔铬镍铁合金、蒙乃尔合金、铬或者尼克洛姆镍铬耐热合金)制成的。沉积后得到的灰色金属膜对太阳光光谱中的可见光区和红外光区产生大约相同的透射度。因此,就控制太阳光而言,灰色金属膜比有色薄膜有所改进。灰色金属膜在暴露于光、氧气和/或水分中时相对比较稳定,并且在那些由于灰色金属膜发生氧化而导致涂层的透射率提高的情况中,通常觉察不到颜色的变化。在灰色金属被施加到透明的玻璃上之后,它以大约等量的太阳光反射和太阳光吸收的方式来阻挡光透射。
诸如银、铝和铜的真空沉积层主要通过反射来控制太阳光辐射,并且由于这些真空沉积层具有高的可见光反射率,因此它们仅仅用于为数有限的应用中。通过某些反射材料(例如,铜和银)来提供适度的选择性(例如,可见光透射率高于红外光透射率)。
人们需要具有高的可见光透射率并基本上阻挡红外光辐射的、改进的具有控制太阳光作用的膜。
发明概述
总体来说,本发明涉及具有控制太阳光作用的多层膜。更具体地说,本发明涉及包含红外光吸收性纳米颗粒的、具有控制太阳光作用的多层膜。
在一个实施方案中,本发明公开一种多层膜制品。该多层膜制品具有红外光反射性多层膜和红外光吸收性纳米颗粒层,其中所述的红外光反射性多层膜具有交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层,所述的红外光吸收性纳米颗粒层含有分散在固化的聚合物粘结剂中的多个金属氧化物纳米颗粒,并且其厚度为1微米至20微米。所述纳米颗粒层与所述多层膜相邻设置。所述的金属氧化物纳米颗粒包括氧化锡或者掺杂氧化锡。
在另一个实施方案中,一种用于阻挡由红外光源发出的红外光的控光制品具有红外光反射性多层膜、以及与所述多层膜相邻的红外光吸收性纳米颗粒层,其中所述的红外光反射性多层膜具有交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层。所述的红外光吸收性纳米颗粒层包含分散在固化的聚合物粘结剂中的多个金属氧化物纳米颗粒。所述的金属氧化物包括氧化锡或者掺杂氧化锡,并且,所述的红外光吸收性纳米颗粒层的厚度为1微米至20微米。所述的红外光反射性多层膜设置在红外光源和所述的红外光吸收性纳米颗粒层之间。玻璃基底与所述的红外光吸收性纳米颗粒层或者所述的红外光反射性多层膜相邻设置。
在另一个实施方案中,一种多层膜制品具有红外光反射性多层膜、以及红外光吸收性纳米颗粒层,其中所述的红外光反射性多层膜具有交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层,所述的红外光吸收性纳米颗粒层包含分散在固化的聚合物粘结剂中的多个金属氧化物纳米颗粒。所述纳米颗粒层与所述多层膜相邻设置,并且,所述纳米颗粒层的厚度为1微米至20微米。所述多层膜对可见光的平均透射率为至少45%,并且其对780nm至2500nm的红外光的平均透射率为小于15%。
根据下面的发明详述部分,本发明的这些和其它方面将显而易见。然而,无论如何,以上的发明概述部分不应当被解释为是对要求保护的主题的限制,该主题仅仅由所附的权利要求书来限定,在申请过程中可以对权利要求书进行修改。
附图的简要说明
参照下面结合附图对本发明的各种实施方案所做的详细描述,可以更加全面地理解本申请,在附图中:
图1A是根据例1制备的膜的透射光谱和反射光谱,其中,粘合剂那一侧朝着光源;
图1B是根据例1制备的、被层叠在3mm透明玻璃上的膜的透射光谱和反射光谱,其中,粘合剂那一侧朝着太阳;
图1C是根据例1制备的、被层叠在3mm透明玻璃上的膜的透射光谱和反射光谱,其中,粘合剂那一侧背离太阳;
图2是根据例2制备的膜的透射光谱和反射光谱;
图3是根据例3制备的膜的透射光谱和反射光谱;
图4是多层膜的立体图;
图5示意性地示出具有控制太阳光作用的多层膜制品的实施方案;以及
图6示意性地示出具有控制太阳光作用的多层膜制品的另一个实施方案。
虽然可以对本发明进行各种各样的修改,并且本发明可以具有各种可选的形式,但是本发明的细节已经在附图中以示例的方式被示出,并且将详细地描述。但是,应该这样理解,本发明不局限于所描述的具体实施方案。相反,本发明旨在涵盖落入本发明的实质和范围内的各种修改、等同形式和替代形式。
发明详述
本发明的具有控制太阳光作用的多层膜被认为可适用于需要控制太阳光的多种应用,包括(例如)建筑和传输应用。在一些实施方案中,具有控制太阳光作用的多层膜制品具有置于红外光反射性多层膜上的红外光吸收性纳米颗粒层。在其它实施方案中,具有控制太阳光作用的多层膜制品具有置于红外光吸收性纳米颗粒层和粘合剂层之间的红外光反射性多层膜。具有控制太阳光作用的膜可以粘附在光学基底(例如玻璃基底)上。这些实例和下面讨论的实例可以使人理解所公开的具有控制太阳光作用的多层膜的适用性,但是,不应当将它们解释为限制性的含义。
术语“聚合物”或“聚合物的”应理解为包括聚合物、共聚物(例如,使用两种或者更多种不同的单体形成的聚合物)、低聚物、以及它们的组合、以及聚合物的、低聚物的或者共聚物的。除非另外指明,否则嵌段共聚物和无规共聚物都包括在内。
除非另外指明,否则在本说明书和权利要求书中所用的表述特征尺寸、量和物理性质的所有数值,在所有的情况下都应理解为以词语“大约”来修饰。因此,除非作出相反说明,否则在说明书和所附的权利要求书中所列出的数值参数都是近似值,其可能会根据那些本领域技术人员采用本发明的教导而试图获得的理想性质的不同而加以改变。
重量百分比、重量%等是同义词,它们是指用物质的重量除以组合物的重量并乘以100而得到的该物质的浓度。
术语“相邻”是指一个元件与另一个元件十分接近,包括这两个元件相互接触的情况,并且还包括这两个元件被置于它们之间的一层或者多层分隔开的情况。
通过端值列举的数值范围包括该范围涵盖的所有数值(例如,1-5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)以及该范围内的任何范围。
在本说明书和所附权利要求书中,某一名词前所用的“一种”、“该”、“所述”或未指明数量的情况包括所指对象多于一个的情况,除非所述内容明确表示为其它含义。因此,例如,具有“纳米颗粒层”的组合物包括具有两个或多个纳米颗粒层的组合物。在本说明书和所附权利要求书中,所用的词语“或”通常包括“和/或”的意思,除非所述内容清楚地表示不是这样。
总体而言,本公开描述多层膜,该多层膜具有置于多层聚合物膜上的红外光吸收性纳米颗粒层。在很多实施方案中,红外光反射性多层膜具有交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层,并且,红外光吸收性纳米颗粒层与多层膜相邻。纳米颗粒层包含多个金属氧化物纳米颗粒。在一些实施方案中,多层膜与光学基底(例如玻璃)相邻设置,以形成具有控制太阳光作用的制品。在一些实施方案中,多层膜对可见光的平均透射率为至少45%,并且其对780nm至2500nm的红外光的平均透射率为小于15%。
图1A至图1C、图2和图3是根据例1至3制备的膜的透射光谱和反射光谱。
图4示出多层光学膜20。该膜具有单独的层22、24。这些层具有不同的折射率特征,从而使得一些光在相邻层之间的界面上被反射。这些层足够薄,从而使得在多个界面上被反射的光会发生相长或者相消干涉,以便使膜具有所需的反射性质或者透射性质。对于被设计成反射紫外、可见或者近红外波长的光的光学膜而言,各个层的光学厚度(即,物理厚度乘以折射率)通常小于约1微米。然而,多层光学膜20也可以具有较厚的层,例如,位于该膜的外表面的表层,或者置于该膜的内部并且将多个膜层组件隔开的保护性边界层。
多层光学膜20的反射性质和透射性质是各个层(即,微层)的的折射率的函数。每个层至少在膜内的局部位置处可以通过面内折射率nx、ny以及与膜的厚度轴相关的折射率nz加以表征。这些折射率各自表示被测材料对沿相互正交的x轴、y轴和z轴偏振的光的折射率(参见图4)。在实施过程中,通过合理的材料选择和处理条件来控制折射率。可以这样制备膜20:将通常为数十或数百层的两种交替的聚合物A、B层共挤出,随后,可任选地使多层挤出物通过一个或多个倍增用模具(multiplication die),然后对挤出物进行拉伸或者(否则)对挤出物进行取向,以形成最终的膜。所得的膜通常由数十或数百个单独的层组成,调整各层的厚度和折射率,从而在所需的光谱区域(例如,可见光区、近红外光区和/或红外光区)形成一个或多个反射谱带。为了用适当数量的层得到高的反射性,优选的是,相邻的层对沿x轴偏振的光的折射率之差(Δnx)为至少0.05。在一些实施方案中,如果需要对两种正交的偏振光表现出高的反射性,则相邻的层对沿y轴偏振的光的折射率之差(Δny)为至少0.05。在其它实施方案中,折射率之差Δny可以小于0.05,或者为0,以形成这样的多层叠堆,该多层叠堆反射某一偏振状态的垂直入射光而透射正交偏振状态的垂直入射光。
如果需要,还可以调整相邻层对沿z轴偏振的光的折射率之差(Δnz),从而针对斜入射光的p偏振分量得到所需的反射性能。为了方便解释,在多层光学膜的任何被关注的位置处,都将位于该膜的平面内并且使得Δnx的量值最大的轴看作是x轴。因此,Δny的量值可能等于或者小于(但不大于)Δnx的量值。此外,以Δnx必须为非负值作为条件,来选择从哪一个材料层开始计算差值Δnx、Δny、Δnz。换句话说,形成界面的两层之间的折射率差值是Δnj=n1j-n2j,其中j=x、y或者z,其中,选择层的标号1和2,使得n1x≥n2x,即,Δnx≥0。
为了保持对斜入射角的p偏振光仍然具有高的反射率,可以将层与层之间的z轴折射率失配量Δnz控制成明显小于最大的面内折射率差值Δnx,从而使得Δnz≤0.5×Δnx。更优选的是,Δnz≤0.25×Δnx。z轴折射率失配量的量值为零或者近似为零使得层与层之间形成这样一种界面,入射角变化时,该界面对p偏振光的反射率为常数或者近似为常数。此外,可以将z轴折射率失配量Δnz控制为具有与面内折射率差值Δnx相反的正负性,即,Δnz<0。这种条件会产生这样一种界面,该界面对p偏振光的反射率随着入射角的增大而增大,如同对s偏振光的情况一样。
在下述专利文献中描述了多层光学膜,所述专利文献例如为:美国专利3,610,724(Rogers);美国专利3,711,176(Alfrey,Jr.等人),“Highly Reflective Thermoplastic Optical Bodies For Infrared,Visible orUltraviolet Light”;美国专利4,446,305(Rogers等人);美国专利4,540,623(Im等人);美国专利5,448,404(Schrenk等人);美国专利5,882,774(Jonza等人),“Optical Film”;美国专利6,045,894(Jonza等人),“Clear to Colored Security Film”;美国专利6,531,230(Weber等人),“Color Shifting Film”;PCT公开WO 99/39224(Ouderkirk等人),“Infrared Interference Filter”;以及美国专利申请公开2001/0022982 A1(Neavin等人),“Apparatus For MakingMultilayer Optical Films”,所有这些专利文献都以引用方式并入本文中。在这种多层聚合物光学膜中,单独的层的结构以使用聚合物材料为主或者仅使用聚合物材料。这种膜可以与大批量生产工艺相兼容,并且,可将其制造成大块的片材和卷状物的形式。
可以通过交替的聚合物类型的层的任何有用的组合形式来形成多层膜。在很多实施方案中,交替的聚合物层中的至少一种是双折射的、取向的。在一些实施方案中,交替的聚合物层中的一种是双折射的、取向的,而交替的聚合物层中的另一种是各向同性的。在一个实施方案中,多层光学膜由交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层形成,其中第一聚合物类型包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或者聚对苯二甲酸乙二醇酯的共聚物(coPET),第二聚合物类型包括聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)或者聚(甲基丙烯酸甲酯)的共聚物(coPMMA)。在另一个实施方案中,多层光学膜由交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层形成,其中第一聚合物类型包括聚对苯二甲酸乙二醇酯,第二聚合物类型包括聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸乙酯)共聚物。在另一个实施方案中,多层光学膜由交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层形成,其中第一聚合物类型包括聚环己烷二甲醇(PETG)或者环己烷二甲醇的共聚物(coPETG),第二聚合物类型包括聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)或聚萘二甲酸乙二醇酯的共聚物(coPEN)。在另一个实施方案中,多层光学膜由交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层形成,其中第一聚合物类型包括聚萘二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯的共聚物,第二聚合物类型包括聚(甲基丙烯酸甲酯)或者聚(甲基丙烯酸甲酯)的共聚物。交替的聚合物类型的层的有用的组合形式在专利文献US6,352,761中有所披露,该专利文献以引用方式并入本文中。
图5示意性地示出具有控制太阳光作用的多层膜制品100的实施方案。膜100具有红外光反射性多层膜110,其中红外光反射性多层膜110如上所述具有交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层。红外光吸收性纳米颗粒层120与多层膜110相邻设置。压敏粘合剂层130设置在多层膜110上。隔离层或者光学基底140设置在压敏粘合剂层130上。可任选的硬涂层150与多层膜110相邻设置。
在很多实施方案中,膜100具有红外光反射性多层膜110以及与多层膜110相邻设置的红外光吸收性纳米颗粒层120,其中红外光反射性多层膜110如上所述具有交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层。在这些实施方案中,红外光吸收性纳米颗粒层120包含分散在固化的聚合物粘结剂中的金属氧化物。在一些实施方案中,这种红外光吸收性纳米颗粒层120的厚度在1微米至20微米、或者1微米至10微米、或者1微米至5微米的范围内。压敏粘合剂层130设置在多层膜110上。隔离层或者光学基底140设置在压敏粘合剂层130上。在这些实施方案中,红外光吸收性纳米颗粒层120也起到硬涂层的作用。
图6示意性地示出具有控制太阳光作用的多层膜制品200的另一个实施方案。膜200具有红外光反射性多层膜210,其中红外光反射性多层膜210如上所述具有交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层。红外光吸收性纳米颗粒层220与多层膜210相邻设置。可任选的中间粘合剂层270设置在纳米颗粒层220和多层膜210之间。压敏粘合剂层230设置在多层膜210上。隔离层或者光学基底240设置在压敏粘合剂层230上。可任选的硬涂层250与多层膜210相邻设置。可任选的中间聚合物层260设置在硬涂层250和中间粘合剂层270之间。
上述的多层膜制品结构提供改进的、具有控制太阳光作用的膜制品。在一些实施方案中,多层膜对可见光(400nm至780nm)的平均透射率为至少45%,并且其对780nm至2500nm的红外光的平均透射率为小于10%或者小于15%。在一些实施方案中,多层膜对可见光的平均透射率为至少60%,并且其对950nm至2500nm之间的基本上所有的波长的红外光的透射率为20%或者更低。在一些实施方案中,多层膜制品对780nm至1200nm之间的光的平均反射率为50%或者更高,并且其对1400nm至2500nm之间的光的平均透射率为50%或者更低。在另一些实施方案中,多层膜制品对780nm至1200nm之间的光的平均反射率为80%或者更高,并且其对1400nm至2500nm之间的光的平均透射率为20%或者更低。在另一些实施方案中,多层膜制品对780nm至1200nm之间的光的平均反射率为90%或者更高,并且其对1400nm至2500nm之间的光的平均透射率为5%或者更低。
上述的纳米颗粒层可以包含多个金属氧化物纳米颗粒。金属氧化物纳米颗粒的部分列举物包括锡、锑、铟、锌的氧化物以及掺杂氧化物。在一些实施方案中,金属氧化物纳米颗粒包括氧化锡、氧化锑、氧化铟、铟掺杂氧化锡、锑掺杂氧化铟锡、氧化锑锡、锑掺杂氧化锡、或者它们的混合物。在一些实施方案中,金属氧化物纳米颗粒包括氧化锡或者掺杂氧化锡,可任选地还包括氧化锑和/或氧化铟。纳米颗粒可以具有任何可用的尺寸,例如,1纳米至100纳米,或者30纳米至100纳米,或者30纳米至75纳米。在一些实施方案中,金属氧化物纳米颗粒包括分散在聚合物材料中的氧化锑锡或者掺杂氧化锑锡。所述的聚合物材料可以是任何可用的粘结剂材料,例如,聚烯烃、聚丙烯酸酯、聚酯、聚碳酸酯、含氟聚合物等。
在很多实施方案中,粘结剂是可以起到硬涂层作用的、固化的聚合物材料。适合用于形成红外光吸收性纳米颗粒层的聚合物粘结剂包括丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体的热聚合和/或UV聚合(即,固化)的产物。合适的固化的粘结剂是下述单体的热聚合和/或UV聚合的产物,所述单体为:溴化的烷基取代的苯酚的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯(例如,丙烯酸4,6-二溴-2-仲丁基苯酯)、甲基苯乙烯单体、溴化的环氧二丙烯酸酯、丙烯酸2-苯氧基乙酯和六官能的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物,如美国专利No.6,355,754所述,该专利文献以引用方式并入本文中。虽然多种类型的能量聚合型的遥爪单体和遥爪低聚物可用于形成这些聚合物粘结剂,但是,由于丙烯酸酯类物质具有高的反应性,所以优选丙烯酸酯类物质。可固化的粘结剂组合物应该具有使其易于流动的、足够低的粘性,从而使得气泡不会被夹带到该组合物中。活性稀释剂可以是单官能或者双官能的单体,例如,可得自位于美国宾夕法尼亚州Exton市的Sartomer公司的SR-339、SR-256、SR-379、SR-395、SR-440、SR-506、CD-611、SR-212、SR-230、SR-238和SR-247。典型可用的低聚物和低聚物共混物包括可得自位于美国宾夕法尼亚州Exton市的Sartomer公司的CN-120、CN-104、CN-115、CN-116、CN-117、CN-118、CN-119、CN-970A60、CN-972、CN-973A80和CN-975,以及可得自位于美国佐治亚州Smyrna市的SurfaceSpecialties公司的Ebecryl 1608、3200、3201、3302、3605、3700、3701、608、RDX-51027、220、9220、4827、4849、6602和6700-20T。另外,多官能的交联剂可有助于提供耐久性的、交联密度高的复合物基质。多官能的单体的例子包括可得自位于美国宾夕法尼亚州Exton市的Sartomer公司的SR-295、SR-444、SR-351、SR-399、SR-355和SR-368,以及可得自位于美国佐治亚州Smyrna市的Surface Specialties公司的PETA-K、PETIA和TMPTA-N。多官能的单体可以用作交联剂,以提高粘结剂聚合物的玻璃化转变温度,其中该粘结剂聚合物由可聚合的组合物经聚合反应而得到。
在一些实施方案中,可用于形成聚合物粘结剂的单体组合物会具有低于50℃的熔点。该单体组合物在室温下可以是液体。可用于形成聚合物粘结剂的单体组合物可以通过常规的自由基聚合方法来聚合。引发剂的例子包括有机过氧化物、偶氮化合物、奎宁、硝基化合物、酰卤、腙、巯基化合物、吡喃化合物、咪唑、氯三嗪、苯偶姻、苯偶姻烷基醚、二酮、苯酮等。市售可得的光引发剂包括(但不限于)可购自Ciba Geigy公司的那些,其商品名为DARACUR 1173、DAROCUR4265、IRGACURE 651、IRGACURE 1800、IRGACURE 369、IRGACURE1700、IRGACURE 907和IRGACURE 819。优选的是氧化膦衍生物,例如LUCIRIN TPO,即,2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦,可得自位于美国北卡罗来纳州Charlotte市的BASF公司。光引发剂可以以约0.1重量%至10重量%或者约0.1重量%至5重量%的量使用。
可聚合的组合物可以形成硬树脂或者硬涂层。术语“硬树脂”或者“硬涂层”是指,当根据ASTM D-882-91的方法进行评价时,所得到的固化聚合物的断裂伸长率为小于50%、或者小于40%、或者小于30%、或者小于20%、或者小于10%、或者小于5%。在一些实施方案中,当根据ASTM D-882-91的方法进行评价时,硬树脂聚合物会表现出大于100kpsi(6.89×108帕斯卡)的拉伸模量。在一些实施方案中,当根据ASTM D 1044-99在500g的负荷和循环50次的条件下在泰伯磨耗试验机中进行试验时,硬树脂聚合物会表现出小于10%或者小于5%的雾度值(可以采用由位于美国马里兰州的BYK-Gardner公司生产的Haze-Gard Plus雾度计来测量雾度)。
在一些实施方案中,金属氧化物纳米颗粒包括分散在聚合物材料中的氧化铟锡或者掺杂氧化铟锡。纳米颗粒层可以具有任何可用的厚度,例如,1微米至10微米,或者2微米至8微米。纳米颗粒层可以包含具有任何可用的填充量或者重量%(例如,30重量%至90重量%、40重量%至80重量%、或者50重量%至80重量%)的纳米颗粒。在很多实施方案中,纳米颗粒层是非导电的。纳米颗粒组合物可购自(例如)位于韩国的Advanced Nano Products有限公司,商品名为TRB-PASTETM SM6080(B)、SH7080、SL6060。在另一个实施方案中,金属氧化物纳米颗粒包含氧化锌和/或氧化铝,这种氧化物可得自位于德国的GfE Metalle und Materialien有限公司。
上述的压敏粘合剂(PSA)层可以是使得具有控制太阳光作用的多层膜能够固定在玻璃上的任何类型的粘合剂。为了把具有控制太阳光作用的膜固定在玻璃上,具有控制太阳光作用的膜的一个表面上涂有压敏粘合剂(PSA),并且在将该膜施加到玻璃之前,从PSA上除去隔离片。可以将远紫外光吸收添加剂掺和到PSA中。在很多实施方案中,PSA是光学透明的PSA膜,例如,聚丙烯酸酯压敏粘合剂膜。美国压敏带协会把具有下述性质的材料定义为压敏粘合剂,所述性质为:(1)干粘性和永久粘性(permanent tack),(2)在不超过手指的压力的条件下即可粘合,(3)足以保持在被粘物上的能力,(4)足够的内聚强度,以及(5)不需要通过能量源来活化。一般来说,PSA在通常为室温或者更高(即,约20℃至约30℃或者更高)的组装温度下通常为粘性的。已经发现的是,那些充分起到PSA作用的材料是被设计和配制成在组装温度下表现出所需的粘弹性的聚合物,从而使得在粘性、剥离粘附力和抗剪切保持能力(shear holding power)之间达到所需的平衡。制备PSA最常用的聚合物是天然橡胶、合成橡胶(例如,苯乙烯/丁二烯共聚物(SBR)和苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯(SIS)嵌段共聚物)、有机硅弹性体系聚合物、聚α-烯烃系聚合物和各种(甲基)丙烯酸酯(例如,丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯)系聚合物。其中,(甲基)丙烯酸酯系聚合物PSA已经成为本发明的优选类别的PSA,这是由于它们的光学透明性、性能随时间推移的持久性(老化稳定性)和多种级别的粘附作用(这仅仅列举出其益处中的一些)。
上述的隔离衬底可以由任何可用的材料(例如聚合物或者纸)形成,并且可以具有隔离涂层。适合用于隔离涂层的材料包括(但不限于)被设计成有助于将隔离衬底从粘合剂上剥离的含氟聚合物、丙烯酸类树脂和有机硅。
上述的光学基底可以由任何可用的材料形成。在一些实施方案中,基底可以由诸如三乙酸纤维素、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚丙烯或者聚对苯二甲酸乙二醇酯之类的聚合物材料形成。在其它的实施方案中,基底由诸如石英、玻璃、蓝宝石、YAG或者云母之类的无机材料形成。基底可以具有任何可用的厚度。在一个实施方案中,基底是汽车或者建筑物的玻璃。在其中具有透明的玻璃基底作为防炫光体系的一些实施方案中,防炫光体系的遮阳系数为0.68或更小、或者0.6或更小、或者0.55或更小、或者0.50或更小,而TVIS为至少70%。
为了保护用于窗户上的具有控制太阳光作用的膜,可任选的是,可以用抗刮耐磨的硬涂层涂敷多层膜的外露表面。硬涂层可以提高挠性基底在加工期间和在最终产品的使用期间的耐久性。硬涂层可以包含任何可用的材料,例如,基于二氧化硅的硬涂料、硅氧烷硬涂料、三聚氰胺硬涂料、丙烯酸系硬涂料等。硬涂层可以具有任何可用的厚度,例如,1微米至20微米,或者1微米至10微米,或者1微米至5微米。如上所述,红外光吸收层也可起到硬涂层的作用,或者,可以按需将附加的硬涂层设置在红外光吸收层上。
上述的中间粘合剂可以由任何可用的材料形成。在一些实施方案中,中间粘合剂层包含如上所述的压敏粘合剂材料。在一些实施方案中,中间粘合剂层包含可固化的粘合剂,例如,如上所述的热固化型或者UV固化型的粘合剂。中间粘合剂层可以具有任何可用的厚度,例如,1微米至100微米,或者5微米至50微米,或者10微米至50微米,或者10微米至30微米。
上述的中间聚合物层可以由任何可用的材料形成。在一些实施方案中,该中间层包括聚烯烃、聚丙烯酸酯、聚酯、聚碳酸酯、含氟聚合物等。在一个实施方案中,该中间层包含聚对苯二甲酸乙二醇酯。中间聚合物层可以具有任何可用的厚度,例如,5微米至500微米,或者10微米至100微米,或者25微米至75微米,或者25微米至50微米。
在一些实施方案中,本文所述的具有控制太阳光作用的膜具有红外光反射性颜料层,作为对红外光吸收性纳米颗粒层的补充物或者替代物。这些红外光反射性颜料可以简单替代如上所述的、该层中的红外光吸收性纳米颗粒。在很多实施方案中,红外光反射性颜料层与多层膜相邻设置。
红外光反射性颜料可以包括金属氧化物。这些红外光反射性颜料可以按需具有任何颜色。可用的红外光反射性颜料在专利文献US6,174,360和US6,454,848中有所描述,将这些专利文献中与本发明不相抵触的内容以引用方式并入本文中。红外光反射性颜料可购自位于日本的Kawamura Chemical公司,商品名为AB 820(铁钴铬黑色尖晶石CAS#68186-97-0,颜料黑27)、AE 801和AG 235(铁铬氧化物CAS#12737-27-8,颜料棕29)。
例子
多层膜的制备
通过共挤出方法,在连续的平膜制造线上制备具有大约446层的多层膜。该多层聚合物膜由coPEN和PETG(可得自Eastman Chemicals公司)制成。coPEN由90%的PEN起始单体和10%的PET起始单体聚合而成。使用分流器(feedblock)方法(例如,美国专利3,801,429所述的方法)形成约223个光学层,其中在挤出物的厚度方向上层与层之间具有近似为线性的层厚梯度。
通过挤出机以约132磅/小时的速率将coPEN输送给分流器,以约160磅/小时的速率将PETG输送给分流器。用一部分PETG作为位于挤出物两侧的保护性边界层(PBL),其总流量为约32磅/小时。然后,使物料流通过非对称的两倍式倍增器,其中,倍增器的设计比为约1.25。倍增器的概念和功能在美国专利5,094,788和5,094,793中有所描述。倍增器的比被定义为在主管道中产生的层的平均层厚除以在次管道中产生的层的平均层厚。选择该倍增器的比,使得由两组膜层(每组223层)产生的两个反射带之间形成较小的重叠。两组膜层(每组223层)具有由分流器产生的相似的层厚分布,其中,总体上的厚度尺度因子由倍增器和膜挤出速率确定。在倍增器之后,由第三挤出机以约72磅/小时(总流量)的速率供料,由此添加表层。然后,该物料流通过成膜用模头,并且到达被水冷却的流延轮上。
PETG熔体加工设备保持在约500的温度,coPEN(光学层和表层这二者)熔体加工设备保持在约525的温度,分流器、倍增器、表层熔体流和模头保持在约525的温度。用于制造本实例中的薄膜的分流器被设计成在等温条件下会产生线性的层厚分布,其中,最厚层与最薄层的层厚之比为1.3∶1。通过轴向棒式加热器的特征来修正这种层厚分布中的误差,如专利文献US 6,827,886所述,该专利以引用方式并入本文中。调节流延轮的速度,以精确地控制最终的膜厚,从而精确地控制最终的带边位置(bandage position)。
流延轮的入口水温为约7℃。使用高压销系统将挤出物销在流延轮上。销线的厚度为约0.17mm,对销线施加约6.5kV的电压。操作者用手将销线放置在距离料片与流延轮相接触的位置处约3mm至5mm的地方,以便使流延料片具有光滑的外观。通过常规的连续式长度取向机(LO)和拉幅机设备对所得到的流延料片进行连续取向。在约270的温度对该料片进行长度取向,拉伸比为约3.8。在拉幅机中在约15秒内将所得的膜预热到约255,并且在270的温度在横向方向上对其进行拉伸,拉伸比为约3.5。在温度为约460的拉幅机烘箱中将所得的膜热定型大约30秒。成品膜的最终厚度为约0.0035英寸。
例1
把处于2-甲氧基乙醇中的超细的锑掺杂氧化铟锡(A-ITO)颗粒分散体(可得自位于韩国的Advanced Nano Products有限公司,商品名为TRB Paste SM6080)与甲乙酮混合,使得分散体中的固体含量从60%降低到45%。使用挤出模涂工艺,将所得的溶液涂敷在上述的多层膜上。关于模涂技术的完整描述,请参见文献“Modern Coating and DryingTechnology”(E.D.Cohen和E.B.Gutoff编著,由位于美国纽约州的VCH Publishers公司于1992年出版)。将挤出物流速设定为330克/分钟(使用由位于美国科罗拉多州Boulder市的Micro Motion公司生产的MicromotionTM流量计测量),将料片速度设定为50英尺/分钟,将涂敷宽度设定为42英寸。在93℃下干燥涂层,以从分散体中除去溶剂,并且使用以80%功率(设定值)运行的、装配有D型灯的Fusion UV灯系统进行固化。该工艺最后得到涂敷重量为约0.7克/平方英尺的固化涂层。在A-ITO经过干燥和固化后,在多层膜的与A-ITO相背的表面上进一步施加压敏粘合剂,并且把经过有机硅涂敷的隔离衬底(可得自位于美国弗吉尼亚州Martinsville市的CP Films公司)层叠在其上。除去隔离衬底,使用Lambda 19分光光度计(由位于美国马萨诸塞州Boston市的Perkin Elmer公司生产)测量透射光谱和反射光谱。将测得的光谱输入到Optics5和Window 5.2程序(可得自Lawrence BerkeleyNational Laboratories)中,以便分析防炫光体系的热性质和光学性质。上述程序可以从下面的网站下载:
http://windows.lbl.gov/software/。经涂敷的薄膜的反射光谱和透射光谱示于图1a中。通过将上述膜层叠到3mm的透明玻璃(PPG透明玻璃,NFRC ID:5009)上而制成的防炫光体系的特性示于表1中,其中该膜的粘合剂那一侧朝着光源(太阳)。在层叠到3mm的玻璃基底之后该膜的透射光谱和反射光谱示于图1b和图1c中。用相同的膜进行层叠,其中A-ITO表面朝着太阳,并且使用相同的软件重新对防炫光体系进行计算。这些结果示于表1中。
例2
处于2-甲氧基乙醇中的超细的锑掺杂氧化铟锡(A-ITO)颗粒分散体(商品名为TRB Paste SM6080)得自位于韩国的Advanced NanoProducts有限公司。使用CAG-150型的Yasui Seiki实验室用涂敷机(得自位于美国印第安纳州Bloomington市的Yasui Seiki公司),采用具有381个螺旋单元/直线厘米(150个螺旋单元/直线英寸)的凹版辊,将该溶液涂敷到0.05mm的PET基底(可得自位于日本的Teijin公司,商品名为HPE50)上。将涂层在95℃下在线干燥,并且使用装配有D型灯的Fusion Systems Model 1600W固化系统(400W/英寸)以6.1m/分钟的速度进行UV固化。干燥后涂层的厚度为约3.6微米。与例1一样测量该膜的透射光谱和反射光谱,结果示于图2中。通过将该膜层叠在6mm的PPG透明玻璃上而制成的防炫光体系的结果示于表1中。
例3
处于2-甲氧基乙醇中的超细的锑掺杂氧化锡(ATO)颗粒分散体(商品名为TRB Paste SL6060)得自位于韩国的Advanced NanoProducts有限公司。使用CAG-150型的Yasui Seiki实验室用涂敷机(得自位于美国印第安纳州Bloomington市的Yasui Seiki公司),采用具有381个螺旋单元/直线厘米(150个螺旋单元/直线英寸)的凹版辊,将该溶液涂敷到0.05mm的PET基底(可得自位于日本的Teijin公司,商品名为HPE50)上。将涂层在95℃下在线干燥,并且使用装配有D型灯的Fusion Systems 6000W固化系统(600W/英寸)以6.1m/分钟的速度进行UV固化。干燥后涂层的厚度为约3.6微米。与例1一样测量该膜的透射光谱和反射光谱,结果示于图3中。通过将该膜层叠在6mm的PPG透明玻璃上而制成的防炫光体系的结果示于表1中。
例4
采用迈耶棒涂敷技术,使用#5迈耶棒(例4a)、#8迈耶棒(例4b)和#14迈耶棒(例4c)将TRB Paste SL6060涂敷在上文所述的多层膜上。将所得的涂层在93℃的烘箱中干燥10分钟,然后在Fusion UV灯下固化(条件为:300W/英寸,20英尺/分钟),并且测量这些样品的透射光谱。将这些光谱输入到Optics5和Window 5.2程序中。通过使用3mm的透明玻璃而制成的防炫光体系的光学特性和热特性示于表1中。
表1
样品描述 | Tvis | 遮阳系数 | Rint | Rext |
例1,A-ITO涂层背离太阳 | 72 | 0.54 | 11.1 | 10.8 |
例1,A-ITO涂层背离太阳 | 72 | 0.59 | 10.8 | 11.1 |
例2 | 73 | 0.68 | 9 | 9 |
例3 | 74 | 0.73 | 9 | 9 |
例4a | 72 | 0.57 | 13 | 13 |
例4b | 63 | 0.51 | 12 | 10 |
例4c | 55 | 0.47 | 12 | 9 |
例5
通过以下方式制备处于多官能的丙烯酸酯单体混合物中的氧化锑锡分散体(由位于美国康奈提格州的Inframat Advanced Materials有限公司出品,产品名为50N-5190-2),所述方式为:将30g的ATO、7.5g的季戊四醇四丙烯酸酯(由位于美国宾夕法尼亚州的Sartomer公司出品,产品名为SR295)和7.5g的1,6-己二醇二丙烯酸酯(由位于美国宾夕法尼亚州的Sartomer公司出品,产品名为SR238)以及1-甲氧基-2-丙醇一起碾磨。将各自为0.15g的光引发剂Irgacure 819和Irgacure184(二者均得自位于瑞士Basel市的CIBA Specialty Chemicals公司)分别加入到上述的分散体中,并且将所得的分散体涂敷在上文所述的多层聚合物膜上。按照例1中所述的方式实施涂敷工艺。将所得的涂层固化,并根据ASTM D 1044-99在500g的负荷和循环50次的条件下在泰伯磨耗试验机中对所得的固化涂层进行试验。使用Haze-Gard Plus雾度计(得自位于美国马里兰州的BYK-Gardner公司)进行测量,结果雾度为小于4%。
本发明不应该被认为局限于上述的具体实例,相反,应该这样理解,本发明涵盖所附权利要求书中完整列出的本发明的所有方面。在本发明所属领域的技术人员阅览本说明书之后,适用于本发明的各种修改、等同工艺和多种结构对他们来说都是显而易见的。
Claims (23)
1.一种多层膜制品,该多层膜制品具有:
红外光反射性多层膜,其具有交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层;以及
红外光吸收性纳米颗粒层,其包含分散在固化的聚合物粘结剂中的多个金属氧化物纳米颗粒,所述红外光吸收性纳米颗粒层与所述多层膜相邻,并且,所述金属氧化物包括氧化锡或者掺杂氧化锡,所述的红外光吸收性纳米颗粒层的厚度为1微米至20微米。
2.根据权利要求1所述的多层膜制品,其中,所述金属氧化物纳米颗粒包括分散在固化的聚丙烯酸酯粘结剂中的氧化锑锡、掺杂氧化锑锡、或者铟掺杂氧化锡。
3.根据权利要求1所述的多层膜制品,其中,所述金属氧化物纳米颗粒还包括分散在固化的聚丙烯酸酯粘结剂中的氧化锑或者氧化铟。
4.根据权利要求1所述的多层膜制品,其中,所述红外光吸收性纳米颗粒层的厚度为1微米至10微米。
5.根据权利要求1所述的多层膜制品,其中,所述纳米颗粒层包含50重量%至80重量%的金属氧化物颗粒。
6.根据权利要求1所述的多层膜制品,其中,所述第一聚合物类型包括聚对苯二甲酸乙二醇酯或者聚对苯二甲酸乙二醇酯的共聚物,而所述第二聚合物类型包括聚(甲基丙烯酸甲酯)或者聚(甲基丙烯酸甲酯)的共聚物。
7.根据权利要求1所述的多层膜制品,其中,所述第一聚合物类型包括聚环己烷二甲醇或者环己烷二甲醇的共聚物,而所述第二聚合物类型包括聚萘二甲酸乙二醇酯或者聚萘二甲酸乙二醇酯的共聚物。
8.根据权利要求1所述的多层膜制品,该多层膜制品还具有置于所述多层膜上的压敏粘合剂层,所述多层膜设置在所述压敏粘合剂层和所述红外光吸收性纳米颗粒层之间。
9.根据权利要求8所述的多层膜制品,该多层膜制品还具有置于所述压敏粘合剂层上的隔离衬底,所述压敏粘合剂层设置在所述隔离衬底和所述多层膜之间。
10.根据权利要求1所述的多层膜制品,该多层膜制品还具有与所述多层膜相邻设置的红外光反射性颜料层。
11.一种用于阻挡由红外光源发出的红外光的控光制品,该控光制品具有:
红外光反射性多层膜,其具有交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层;
红外光吸收性纳米颗粒层,其包含分散在固化的聚合物粘结剂中的多个金属氧化物纳米颗粒,所述红外光吸收性纳米颗粒层与所述多层膜相邻,并且,所述金属氧化物包括氧化锡或者掺杂氧化锡,所述红外光吸收性纳米颗粒层的厚度为1微米至20微米,其中,所述红外光反射性多层膜设置在红外光源和所述红外光吸收性纳米颗粒层之间;以及
玻璃基底,其与所述红外光吸收性纳米颗粒层或者所述红外光反射性多层膜相邻设置。
12.根据权利要求11所述的控光制品,其中,所述第一聚合物类型包括聚对苯二甲酸乙二醇酯或者聚对苯二甲酸乙二醇酯的共聚物,而所述第二聚合物类型包括聚(甲基丙烯酸甲酯)或者聚(甲基丙烯酸甲酯)的共聚物。
13.根据权利要求11所述的控光制品,所述控光制品还具有置于所述红外光反射性多层膜和所述玻璃基底之间的压敏粘合剂层。
14.根据权利要求11所述的控光制品,其中,所述红外光吸收性纳米颗粒层的厚度为1微米至10微米。
15.根据权利要求11所述的控光制品,所述控光制品还具有与所述多层膜相邻设置的红外光反射性颜料层。
16.一种多层膜制品,该多层膜制品具有:
红外光反射性多层膜,其具有交替的第一聚合物类型的层和第二聚合物类型的层;
红外光吸收性纳米颗粒层,其包含分散在固化的聚合物粘结剂中的多个金属氧化物纳米颗粒,所述红外光吸收性纳米颗粒层与所述多层膜相邻,并且,所述金属氧化物包括氧化锡或者掺杂氧化锡,所述红外光吸收性纳米颗粒层的厚度为1微米至20微米;
所述多层膜制品对可见光的平均透射率为至少45%,并且其对780nm至2500nm的红外光的平均透射率为小于15%。
17.根据权利要求16所述的多层膜制品,其中,所述多层膜制品对可见光的平均透射率为至少60%,并且其对950nm至2500nm之间的基本上所有波长的红外光的透射率为20%或者更低。
18.根据权利要求16所述的多层膜制品,其中,所述多层膜制品对780nm至1200nm之间的光的平均反射率为50%或者更高,并且其对1400nm至2500nm之间的光的平均透射率为50%或者更低。
19.根据权利要求16所述的多层膜制品,其中,所述多层膜制品对780nm至1200nm之间的光的平均反射率为80%或者更高,并且其对1400nm至2500nm之间的光的平均透射率为20%或者更低。
20.根据权利要求16所述的多层膜制品,其中,所述多层膜制品对780nm至1200nm之间的光的平均反射率为90%或者更高,并且其对1400nm至2500nm之间的光的平均透射率为5%或者更低。
21.根据权利要求16所述的多层膜制品,该多层膜制品还具有置于所述多层膜上的压敏粘合剂层,所述多层膜设置在所述压敏粘合剂层和所述纳米颗粒层之间。
22.根据权利要求16所述的多层膜制品,其中,所述红外光吸收性纳米颗粒层的厚度为1微米至10微米。
23.根据权利要求16所述的多层膜制品,所述多层膜制品还具有与所述多层膜相邻设置的红外光反射性颜料层。
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