CN101091734A - 一种独活提取物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种独活提取物的制备方法。其特征在于通过药材的回流提取和液液萃取的方法，制备独活提取物。该独活提取物制备方法特点在于工艺简单、经济、适宜大生产、提取物有效成分含量高。该提取物中总香豆素含量为50％以上。

Description

一种独活提取物的制备方法

技术领域

本发明涉及一种中药提取物的制备方法。更具体的说是一种独活提取物的制备方法。

背景技术

独活为常用中药，始载于《神农本草经》，药理试验有镇痛、镇静、收缩血管的作用。临床上主要用于治疗风寒湿痹，腰膝疼痛，少阴伏风头痛等。独活的主要化学成分为香豆素，包括二氢欧山芹醇(columbianetin)，二氢欧山芹醇乙酸酯(columbianetin acetate)，二氢欧山芹素(columbianadin)，甲氧基欧芹素(osthol)等。药理实验证明二氢欧山芹醇、二氢欧山芹醇乙酸酯、二氢欧山芹素、甲氧基欧芹素等对大白鼠体外血小板聚集有明显的抑制活性，可延长小白鼠尾出血时间，调节心血管功能。独活在药理和临床方面研究报道较多，但就独活提取工艺的优化和改进，特别是制备符合国家新药审批标准的有效成分含量＞50％的提取物方面的研究较少。根据传统工艺对中药材的提取，一般采用有机溶剂提取、柱层析分离等方式，达到提取纯化的目的，然而这种方法可操控性、重现性差，工艺复杂，浪费资金。本发明专利的优势在于利用简单的溶剂萃取法，达到提取纯化的目的，工艺简单、重现性好，节省资金，提取物有效成分含量高，适宜大规模工业生产，有利于中药现代化。

与本发明专利有关的专利检索如下：中国专利-CN200410068803.7-独活提取物、其制备方法及含有该提取物的药物，介绍了超临界萃取法制备独活提取物，但提取物中没有提及总香豆素的含量控制，含量可控性差，操作虽较为简单，且超临界萃取设备昂贵，单次提取量受限，工业化生产工艺有待加强。中国专利-CN03112227.2-一种防治关节炎的药物，该专利中只提到独活提取物，并没有具体的制备方法。中国专-CN200610011012.X-具有增香、保健作用的天然香料及应用，该专利只提到挥发油成分的提取，并未涉及到香豆素类成分的提取。

与本发明专利有关的文献检索如下：才谦，中药独活有效部位抗风湿新药研究，中国优秀博硕士论文数据库，文中涉及到用大孔吸附树脂、硅胶柱方法制备香豆素提取物的方法，其有效成分含量未能达到50％以上。在上述柱层析工艺后再使用超临界提取工艺制备香豆素提取物，才使提取物中总香豆素含量略大于50％。该方法工艺复杂，设备昂贵。在有关独活的其他文献中并未提及独活总香豆素的提取和纯化，这里将不赘述。

发明内容

本发明针对现有独活提取物文献存在的问题，兼顾独活提取物香豆素有效成分含量和提取物大生产的需要提出本发明专利。本发明专利利用简单回流提取和液液萃取方法制备独活提取物，使独活提取物中总香豆素的含量大于60％，且工艺成熟，操作简单，适用于大生产。

本发明的一种独活提取物的制备方法，其制备方法的技术方案为：

(1)药材回流提取：将独活药材粉碎成粗粉，过10～80目筛，2～50倍量50％～95％乙醇或甲醇提取1～7次，每次0.5～6小时，合并提取溶剂，减压回收溶剂，得浸膏A。

(2)液液萃取：将浸膏A用0.2～30倍量水充分分散后，用0.2～30倍量石油醚∶乙酸乙酯(8～10∶2～0)作萃取有机溶剂，振摇萃取2～6次，合并萃取液，减压浓缩至小体积(浸膏的0.1～10倍量)，在温度为-10～10℃条件下静止，析出晶体，过滤，真空干燥，即得独活提取物。

本发明的技术方案的优选方案为：

(1)药材回流提取：将独活药材粉碎成粗粉，过20～40目筛，4～10倍量70％～95％乙醇或甲醇提取1～5次，每次1～4小时，合并提取溶剂，减压回收溶剂，得浸膏A。

(2)液液萃取：将浸膏A用0.5～5倍量水充分分散后，用0.5～5倍量石油醚∶乙酸乙酯(9～10∶1～0)作萃取有机溶剂，振摇萃取3～4次，合并萃取液，减压浓缩至小体积(浸膏的0.1～5倍量)，在温度为-5～10℃条件下静止，析出晶体，过滤，真空干燥，即得独活提取物。

本发明制备的独活提取物，主要由总香豆素组成，其含量测定方法采用紫外分光光度法(中国药典2005年版一部)，以蛇床子素对照品作标准曲线，检测波长为327nm。具体测定方法为：

(1)对照品溶液标准曲线：精密称取蛇床子素，甲醇溶解，配制成3、4、6、8、10ug/ml的系列浓度溶液。以甲醇为空白对照，在波长为327nm下测定吸收度，以浓度C对吸收度A作线性回归，得回归方程为：C＝13.792A+0.1034(相关系数r＝0.999)。

(2)样品含量测定：精密称取适量独活提取物，甲醇溶解。必要时用甲醇稀释，在327nm处测定A值，代入对照品溶液标准曲线回归方程中，计算总香豆素含量。

本发明的优点：

(1)本发明采用药材回流提取和有机溶剂萃取精制的制备工艺制备独活提取物，具有工艺成熟、简单，节省工艺步骤，生产周期短，适宜大生产。

(2)本发明制备方法制备的独活提取物，其香豆素有效成分含量高，总香豆素含量高于50％，超过60％，大大减少了无效杂质成分，有利于中药现代化，达到国家药品食品监督局新药提取物的要求，具有良好的应用前景。

用以下实施例更好地说明上述发明。

具体实施方式

实施例1

将独活药材粉碎成粗粉，过20目筛，6倍量90％乙醇提取3次，每次2小时，合并提取溶剂，减压回收溶剂，得浸膏A。将浸膏A用1倍量水充分分散后，3倍量石油醚振摇萃取，萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至小体积(浸膏的0.8倍量)，在温度为-4℃下静止，析出晶体，过滤，真空干燥，即得独活提取物。经检测总香豆素含量为65.33％。

实施例2

将独活药材粉碎成粗粉，过20目筛，8倍量甲醇提取2次，每次2小时，合并提取溶剂，减压回收溶剂，得浸膏A。将浸膏A用1倍量水充分分散后，1倍量石油醚∶乙酸乙酯(99∶1)振摇萃取，萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至小体积(浸膏的1倍量)，在温度为-3℃下静止，析出晶体，过滤，真空干燥，即得独活提取物。经检测总香豆素含量为61.23％。

实施例3

将独活药材粉碎成粗粉，过20目筛，10倍量90％乙醇或甲醇提取3次，每次2小时，合并提取溶剂，减压回收溶剂，得浸膏A。将浸膏A用1倍量水充分分散后，1倍量石油醚：乙酸乙酯(98∶1)振摇萃取，萃取4次，合并萃取液，减压浓缩至小体积(浸膏的1.5倍量)，在温度为-4℃下静止，析出晶体，过滤，真空干燥，即得独活提取物。经检测总香豆素含量为60.78％。

Claims (2)

1、本发明涉及一种独活提取物的制备方法。其特征在于：

(1)药材回流提取：将独活药材粉碎成粗粉，过10～80目筛，2～50倍量50％～95％乙醇或甲醇提取1～7次，每次0.5～6小时，合并提取溶剂，减压回收溶剂，得浸膏A。

(2)液液萃取：将浸膏A用0.2～30倍量水充分分散后，用0.2~30倍量石油醚∶乙酸乙酯(8～10∶2～0)作萃取有机溶剂，振摇萃取2～6次，合并萃取液，减压浓缩至小体积(浸膏的0.1～10倍量)，在温度为-10～10℃条件下静止，析出晶体，过滤，真空干燥，即得独活提取物。该提取物主要由总香豆素组成，其中总香豆素含量为50％以上。

2、根据权利要求1中的一种独活提取物的制备方法，其特征在于：其制备工艺流程为：

(1)药材回流提取：将独活药材粉碎成粗粉，过20～40目筛，4～10倍量70％～95％乙醇或甲醇提取1～5次，每次1～4小时，合并提取溶剂，减压回收溶剂，得浸膏A。

(2)液液萃取：将浸膏A用0.5～5倍量水充分分散后，用0.5～5倍量石油醚∶乙酸乙酯(9～10∶1～0)作萃取有机溶剂，振摇萃取3～4次，合并萃取液，减压浓缩至小体积(浸膏的0.1～5倍量)，在温度为-5～10℃条件下静止，析出晶体，过滤，真空干燥，即得独活提取物。

该提取物主要由总香豆素组成，其中总香豆素含量为50％以上。