CN101045840A - 用于涂覆帘线的橡胶组合物 - Google Patents

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CN101045840A CNA2007100936435A CN200710093643A CN101045840A CN 101045840 A CN101045840 A CN 101045840A CN A2007100936435 A CNA2007100936435 A CN A2007100936435A CN 200710093643 A CN200710093643 A CN 200710093643A CN 101045840 A CN101045840 A CN 101045840A
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Abstract

本发明提供一种用于涂覆帘线的具有出色的可加工性、刚性、滚动阻力特性、橡胶强度、以及耐用性的橡胶组合物。该用于涂覆帘线的橡胶组合物以100重量份的橡胶组分为基准，包含0.5～10重量份的酚醛树脂和/或改性酚醛树脂、以及0.5～5重量份的选自由间苯二酚、间苯二酚缩聚物、改性间苯二酚缩聚物、甲酚树脂、以及改性甲酚树脂所构成的物质组中的至少一种化合物。

Description

用于涂覆帘线的橡胶组合物
                                技术领域
本发明涉及一种用于涂覆帘线的橡胶组合物。
                                背景技术
传统上，在涂覆要求具有较高刚性的纤维帘线所用的橡胶组合物中，常使用间苯二酚和/或改性间苯二酚树脂、以及选自六亚甲基四胺(HMT)、六甲氧基羟甲基三聚氰胺(HMMM)和六羟甲基三聚氰胺五甲基醚(HMMPME)中的至少一种交联剂。间苯二酚和/或改性间苯二酚树脂(以下简称间苯二酚)可提高橡胶组合物的刚性(E*)并起到固化帘线外围面周围橡胶层的作用。间苯二酚通过与帘线中的浸渍层(间苯二酚-甲醛树脂)形成复合粘结层，也起到增加橡胶与帘线之间粘附力的作用。
如上所述，间苯二酚用于提高橡胶组合物的刚性(E*)并用于增加橡胶与帘线之间的粘附力。然而，在最后工序中，间苯二酚和交联剂通常同时与硫和硫化促进剂混合在一起，并且由于交联剂和间苯二酚中的一部分引发交联反应，故存在着橡胶粘度增加的问题，从而降低可加工性。
另一方面，为了提高橡胶组合物的E*，众所周知的方法是使酚醛树脂发生化合。由于酚醛树脂反应性低，故除非将其温度调至较高，否则其不会与交联剂反应从而不发生交联，因此，在捏合工序中不会出现如粘度增加的问题。然而，存在橡胶组合物的滚动阻力(tanδ)增加的问题。
日本专利申请JP-A-2005-239874公开了一种用于涂覆带束层钢帘线的橡胶组合物，其中通过使其含有规定量的橡胶组分、硫、间苯二酚或改性间苯二酚缩聚物、HMMPME的部分缩聚物或HMMM的部分缩聚物，使橡胶组合物与钢帘线之间的剥离在轮胎运转期间受到抑制。然而，此处还没有考虑在橡胶捏合工序中因粘度增加产生的可加工性降低、刚性、以及滚动阻力等，故仍有许多可改进的地方。
                                发明内容
本发明的一个目的在于提供一种用于涂覆帘线的橡胶组合物，其具有出色的可加工性、刚性、滚动阻力特性、橡胶强度、以及耐用性。
本发明涉及一种用于涂覆帘线的橡胶组合物，以100重量份的橡胶组分为基准，该橡胶组合物包含0.5～10重量份的酚醛树脂和/或改性酚醛树脂、0.5～5重量份的选自由间苯二酚、间苯二酚缩聚物、改性间苯二酚缩聚物、甲酚树脂、以及改性甲酚树脂所构成的物质组中的至少一种化合物。
该用于涂覆帘线的橡胶组合物优选包含转换为钴元素的量为0.05～8重量份的有机酸钴，帘线优选为钢帘线。
                              具体实施方式
本发明中的用于涂覆帘线的橡胶组合物包含橡胶组分、酚醛树脂和/或改性酚醛树脂、以及选自由间苯二酚、间苯二酚缩聚物、改性间苯二酚缩聚物、甲酚树脂和改性甲酚树脂构成的物质组中的至少一种化合物。
橡胶组分的例子有天然橡胶(NR)、丁二烯橡胶(BR)、丁苯橡胶(SBR)、环氧化天然橡胶(ENR)、异戊二烯橡胶(IR)、丁基橡胶(IIR)、丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)、三元乙丙橡胶(EPDM)、卤代丁基橡胶(X-IIR)、以及异单烯烃与对烷基苯乙烯的共聚物的卤代产物。优选使用NR、IR、BR和SBR，这是因为其对帘线的粘附力是出色的，从而在硫的硫化体系中通常可以获得合适的硬度。
至于NR，可以使用传统地用于橡胶工业的如RSS#3和TSR20级的NR。至于IR，可以使用传统地用于橡胶工业中的IR。
当含有NR和/或IR时，为增加断裂强度，橡胶组分中NR的含量优选为不低于50wt％，进一步优选为不低于60wt％。为使硫化还原反应几乎不发生，NR和/或IR的含量优选为不超过90wt％，进一步优选为不超过80wt％。
至于BR，可以使用通常用于橡胶工业中的BR，如具有高的顺式含量的BR(高顺式的BR)。
当橡胶组分中包含BR时，为使抗挠裂生长性不降低，橡胶组分中BR的含量优选为不低于7wt％，进一步优选为不低于10wt％。为使捏合橡胶在辊上的缠绕不增加，BR的含量优选为不超过30wt％，进一步优选为不超过25wt％。
SBR的例子有乳液聚合的SBR(E-SBR)和溶液聚合的SBR(S-SBR)，SBR没有特别限定。
当橡胶组分中包含SBR时，为不发生返硫，橡胶组分中SBR的含量优选为不低于10wt％，进一步优选为不低于20wt％。为使断裂强度不降低，SBR的含量优选为不超过40wt％，进一步优选为不超过30wt％。
酚醛树脂没有特别限定，其例子是通过使苯酚与醛比如甲醛、乙醛、或糠醛在酸性或碱性催化剂作用下反应获得的酚醛树脂。
酚醛树脂的例子有，例如，由下列化学式1表示的化合物：
Figure A20071009364300051
其中n是整数，为使橡胶中的分散性令人满意，其优选为1～10的整数。
改性酚醛树脂的例子有如下改性酚醛树脂：用选自由腰果油、松浆油、亚麻籽油、各种植物油和动物油、不饱和脂肪酸、松香、烷基苯树脂、苯胺、蜜胺所构成的物质组中的至少一种，对酚醛树脂进行改性。
此处，改性酚醛树脂的改性是指用支链烷基或芳基替代酚醛树脂的末端部分。
其中，优选用下列化学式2表示的腰果油改性的酚醛树脂作为酚醛树脂和改性酚醛树脂，这是因为其能提高复合模量(E*)。
Figure A20071009364300052
为使E*不降低，以100重量份的的橡胶组分为基准，酚醛树脂和/或改性酚醛树脂的量不低于0.5重量份，优选为不低于1.0重量份。为使E*不过度增加从而不降低断裂强度，酚醛树脂和/或改性酚醛树脂的量不超过10重量份，优选为不超过7重量份。
间苯二酚缩聚物是指由下列化学式3表示的化合物。
Figure A20071009364300053
改性间苯二酚缩聚物的一个例子是下列化学式4表示的在其末端具有间苯二酚的聚合物，其重复单元是间苯二酚或烷基酚。
Figure A20071009364300061
在化学式3和4中，n是整数，为使橡胶中的分散性令人满意，其优选为2～5。
在化学式4中，R是烷基，其碳原子数优选为不超过9，进一步优选为不超过8。化学式4中的烷基R的例子是甲基、乙基和辛基。此外，上述的改性间苯二酚缩聚物可以是具有间苯二酚或烷基酚的重复单元的混合物。
改性间苯二酚缩聚物的例子是，如Sumitomo化学有限公司的Sumikanol 620、作为间苯二酚甲醛反应物的PENACOLITE树脂(INDSPEC化学公司的1319S)、以及RSM(含有约60wt％的间苯二酚和约40wt％的硬脂酸的混合物)。其中，优选Sumikanol 620，这是因为其随时间延长的稳定性很出色。
甲酚树脂是指由下列化学式5表示的化合物。
Figure A20071009364300062
式中，n优选为不小于1，进一步优选为不小于2，并且优选为不大于5。
至于甲酚树脂，最优选甲基甲酚树脂(methacresol resin)，这是因为其软化点约为100℃(92℃～107℃)，故甲基甲酚树脂在常温下为固体，但在橡胶捏合期间为液体，于是其容易被分散，此外，其与本发明中使用的六甲氧基羟甲基三聚氰胺五甲基醚(HMMPME)的部分缩聚物启动反应的适宜温度约为130℃，未超过天然橡胶的加工温度(100℃～140℃)。
改性甲酚树脂的例子是用羟基改变其末端甲基的甲酚树脂，和其内重复单元中的部分发生烷基化的甲酚树脂。
在改性甲酚树脂中，在使甲酚树脂的重复单元中一部分烷基化的情况下，获得的改性甲酚树脂中的烷基的碳原子数优选为2～5。烷基的例子是甲基、辛基等。
以100重量份的橡胶组分为基准，选自由间苯二酚、间苯二酚缩聚物、改性间苯二酚缩聚物、甲酚树脂和改性甲酚树脂所构成的物质组中的至少一种化合物的量不低于0.5重量份，优选为不低于1重量份。当选自由间苯二酚、间苯二酚缩聚物、改性间苯二酚缩聚物、甲酚树脂和改性甲酚树脂所构成的物质组中的至少一种化合物的量低于0.5重量份时，树脂的交联密度相对于硫的交联密度是不够的，从而使硬度变低。选自由间苯二酚、间苯二酚缩聚物、改性间苯二酚缩聚物、甲酚树脂和改性甲酚树脂所构成的物质组中的至少一种化合物的量不超过5重量份，优选为不超过4重量份。当选自由间苯二酚、间苯二酚缩聚物、改性间苯二酚缩聚物、甲酚树脂和改性甲酚树脂所构成的物质组中的至少一种化合物的量超过5重量份时，由于树脂的交联密度相对于硫的交联密度过大，从而破坏其低发热性。通过将间苯二酚混合至橡胶组分而制得的橡胶组合物显示出的效果与通过将间苯二酚缩聚物混合至橡胶组分而制得的橡胶组合物的效果基本相同。
在本发明中，通过使橡胶组合物包含规定量的上述橡胶组分、酚醛树脂和/或改性酚醛树脂、以及选自由间苯二酚、间苯二酚缩聚物、改性间苯二酚缩聚物、甲酚树脂和改性甲酚树脂所构成的物质组中的至少一种化合物，能提高硬度和可加工性。
当用本发明的橡胶组合物作涂覆钢帘线用的橡胶组合物时，橡胶组合物优选含有有机酸钴。
由于有机酸钴具有使帘线与橡胶交联的作用，故能通过使有机酸钴发生化合来提高帘线与橡胶之间的粘附力。
有机酸钴的例子是，例如，硬脂酸钴、环烷酸钴、新癸酸钴、新癸酸硼酸钴等。为降低粘度以获得出色的可加工性，优选使用硬脂酸钴。
以100重量份的橡胶组分为基准，有机酸钴的量，当转换为钴元素的量时，优选为不低于0.05重量份，进一步优选为不低于0.09重量份。为不促进因加热氧化引起的橡胶老化从而不降低断裂强度，有机酸钴的量优选为不超过0.8重量份，进一步优选为不超过0.3重量份。
本发明的用于涂覆帘线的橡胶组合物可以包含选自由六亚甲基四胺(HMT)、六甲氧基羟甲基三聚氰胺(HMMM)和HMMPME所构成的物质组中的至少一种化合物(以下简称化合物I)。其中，优选使用HMT，这是因为其在橡胶的轮胎硫化期间(而不是在加工期间)产生了亚甲基(甲醛)。
以100重量份的橡胶组分为基准，化合物I的量优选为不低于0.3重量份，进一步优选为不低于0.5重量份。当化合物I的量低于0.3重量份时，产生的亚甲基不足，从而使酚醛树脂或间苯二酚树脂的交联密度不够。化合物I的量优选为不超过2.0重量份，进一步优选为不超过1.5重量份，这是因为与亚甲基一起产生的氨使得帘线中的浸渍层(dip layer)和镀层(platinglayer)开裂。
本发明的用于涂覆帘线的橡胶组合物中，除了上述橡胶组分、选自由间苯二酚、间苯二酚缩聚物、改性间苯二酚缩聚物、甲酚树脂和改性甲酚树脂所构成的物质组中的至少一种化合物、酚醛树脂或改性酚醛树脂、化合物I、以及有机酸钴外，还可以根据需要任意混合传统的用于橡胶工业的添加剂，例如增强剂如炭黑、油、抗氧化剂、氧化锌、硬脂酸、硫、各种硫化促进剂、聚乙烯基异丁基醚(PVI)和N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)。
本发明的橡胶组合物用于胎体和/或带，尤其优选用于胎体。在用橡胶组合物涂覆帘线并塑模成胎体或带后，胎体和/或带与其它轮胎部件层叠从而塑模成未硫化胎，之后使未硫化胎硫化，从而制备出充气轮胎。通过使用本发明的用于胎体帘线和/或带而不是其它构件的橡胶组合物，可以使帘线与橡胶组合物之间具有较强的粘附力，从而能防止橡胶组合物因热老化而开裂。
本发明中的帘线是指覆盖有胎体和/或带的帘线，其中使用橡胶组合物作为该胎体和/或带。此处，帘线包括纤维帘线和钢帘线。纤维帘线由非金属材料制得，如芳族聚酰胺、聚酯、尼龙、人造丝、以及聚对苯二甲酸乙二酯。钢帘线由金属材料制得。特别地，本发明中的帘线优选为使用上述材料中芳族聚酰胺如凯夫拉(Kevlar)的胎体纤维帘线，这是因为其抗弯强度得到补充，从而可以获得全面的E*(抗弯强度)。
本发明中的胎体和/或带帘线优选经过浸渍处理，以提高其与橡胶组合物的粘附力。此处，浸渍处理是将帘线浸入间苯二酚缩聚物与甲醛的混合溶液中，以在帘线表面上形成间苯二酚缩聚物的树脂膜。特别地，在纤维帘线中，通过进行浸渍处理可以获得出色的粘附力。
本发明的轮胎优选用作卡车用轮胎，这是因为本发明的橡胶组合物适于包覆高强帘线(低强帘线如尼龙用于汽车用普通轮胎)。该轮胎也可以用作汽车用防爆轮胎和摩托车用轮胎。
实施例
下面结合实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不局限于此。
下面对用于实施例和对照例中的各种化学组分进行集中说明。
天然橡胶(NR)：RSS#3
丁二烯橡胶(BR)：购自Ube工业有限公司的BR150B
丁苯橡胶(SBR)：购自JSR公司的SBR1502(苯乙烯单元的含量：23.5wt％)
炭黑：购自Mitsubishi化学公司的DIABLACK LH(N326)
芳香油：购自日本能源公司的Process X-260
抗氧化剂：购自Ouchi Shinko化学工业有限公司的NOCRAC 6C(N-(1，3-二甲基丁基)-N’-苯基对苯二胺)
有机酸钴：购自DAINIPPON墨水和化学品公司的硬脂酸钴(含10％的钴元素)
氧化锌：购自Toho锌有限公司的Ginrei R。
硬脂酸：购自NOF公司
硫：购自Flexsys公司的Crystex HSOT2O(含80wt％的硫和20wt％的油的不溶性硫)
硫化促进剂：购自Ouchi Shinko化学工业有限公司的Nocceler NS(N-叔丁基-2-苯并噻唑基亚磺酰胺)
改性间苯二酚缩聚物：购自Sumitomo化学有限公司的Sumikanol 620(下述两种缩聚物的混合物的间苯二酚烷基酚缩聚物，其中R是甲基和辛基)
Figure A20071009364300091
(式中，R是甲基或辛基，并且这些可以作为混合物存在于缩聚物中)
改性酚醛树脂：Sumitomo酚醛塑料有限公司的SUMILITERESIN PR12686R
Figure A20071009364300092
间苯二酚缩聚物：
Figure A20071009364300093
甲基甲酚树脂缩聚物：
Figure A20071009364300094
交联剂：购自Sumitomo酚醛塑料有限公司的NoccelerH(六亚甲基四胺)
N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)：购自Toray工业有限公司的阻滞剂CTP。
实施例1～5和对照例1～4
根据表1中所示的混合配方，使用班伯里混合器将除了硫、硫化促进剂、HMT和CTP之外的各种化学组份捏合在一起。将硫、硫化促进剂、HMT和CTP添加到得到的捏合产物中，并用开放式辊轧机捏合混合物从而得到未硫化的橡胶组合物。将制得的未硫化的橡胶组合物在170℃下硫化12分钟，从而制得试样。使用得到的试样进行下面的测试。
<可加工性>
具有规定尺寸的试样由上述未硫化的橡胶组合物制得，并且根据日本工业标准JIS K 6300的“未硫化的橡胶的测试方法”，通过使用Shimadzu公司制造的门尼粘度测定器测定其门尼粘度，其中小转子在130℃的温度下预热1分钟并旋转，4分钟后对未硫化的橡胶组合物的门尼粘度进行测定。门尼粘度越小，其可加工性越出色。
<粘弹性测试>
通过使用Iwamoto Seisakusyo K.K.制造的粘弹性波谱仪，在10％的初始应变、2％的动态应变、以及10Hz的振动频率下，在70℃下对硫化橡胶薄片的物理特性(复合模量E*和损耗角正切δ)进行测定。复合模量E*越大，其刚性越高。损耗角正切tanδ越小，滚动阻力越小，越是有利。
<拉伸测试>
根据日本工业标准JIS K 6251“硫化或热塑橡胶--的应力-应变性能测试”，通过使用No.3哑铃体，进行拉伸测试，从而测定各个试样的断裂伸长率(％)。
<轮胎的制备>
用生胶组合物涂覆其上形成有间苯二酚缩聚物的树脂膜的纤维帘线(浸渍处理)，以塑模成未硫化胎体。接着，将制备的未硫化胎体与其它轮胎部件层叠，以塑模成未硫化轮胎。对未硫化轮胎进行硫化，以制备商用车的链式轮胎(轮胎尺寸：225/70R16 117/115)，之后对其进行测试。
<重负荷耐用性转鼓测试>
当轮胎在其上加载负荷为230％的JIS标准设定的最大负荷(最大内压力)的条件下，以20km/h的速度在转鼓上运转时，直到其胎圈部件或胎面部件发生溶胀时才对其行驶距离进行测定。根据下述计算公式，假定实施例1中测得的值为100，那么行施距离的各个测定值可以表示为指数。该值越大，其耐用性越出色，这是优选的。
(重负荷耐用性的指数)＝(各个组合物的行驶距离)÷(实施例1的行驶距离)×100
上述测试的评估结果如表1所示。
表1
                                          实施例                                 对比例
  1   2   3   4   5   6   7   1   2   3   4   5   6
  含量(重量份)
  NR   60   60   60   60   60   60   60   60   60   60   60   60   60
  BR   20   20   20   20   20   20   20   20   20   20   20   20   20
  SBR   20   20   20   20   20   20   20   20   20   20   20   20   20
  炭黑   48   48   48   48   48   48   48   48   48   48   48   48   48
  芳香油   5   5   5   5   5   5   5   5   5   5   5   5   5
  抗氧化剂   2   2   2   2   2   2   2   2   2   2   2   2   2
  有机酸钴   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -
  氧化锌   5   5   5   5   5   5   5   5   5   5   5   5   5
  硬脂酸   2.5   2.5   2.5   2.5   2.5   2.5   2.5   2.5   2.5   2.5   2.5   2.5   2.5
  硫   3.75   3.75   3.75   3.75   3.75   3.75   3.75   3.75   3.75   3.75   3.75   3.75   3.75
  硫化促进剂   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0
  间苯二酚改性化合物   2   3   1   4   2   -   -   4   0   8   0   -   -
  间苯二酚   -   -   -   -   -   2   -   -   -   -   -   4
  甲基甲酚树脂缩聚物   -   -   -   -   -   -   2   -   -   4
  改性酚醛树脂   2   1   3   4   2   2   2   0   4   0   8   0   0
  HMT   1.2   1.2   1.2   1.2   1.2   1.2   1.2   1.2   1.2   2.4   2.4   1.2   1.2
  CTP   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2
  评估结果
  门尼粘度   52   54   50   56   52   51   49   62   49   85   50   51   48
  E*   10.0   9.3   12.2   14.5   11.0   11.2   11.4   7.0   11.5   12.5   18.0   8.2   8.1
  Tanδ   0.10   0.095   0.11   0.13   0.102   0.095   0.122   0.10   0.15   0.11   0.17   0.095   0.142
  断裂伸长率(％)   300   350   250   240   295   260   330   380   250   340   150   180   370
  重负荷耐用性的指数   100   90   110   85   105   85   90   55   60   90   50   50   60
根据本发明，通过使橡胶组合物含有规定量的橡胶组分、酚醛树脂和/或改性酚醛树脂、以及选自由间苯二酚、间苯二酚缩聚物、改性间苯二酚缩聚物、甲酚树脂和改性甲酚树脂所构成的物质组中的至少一种化合物，能提供一种用于涂覆帘线的具有出色的可加工性、刚性、滚动阻力特性、橡胶强度和耐用性的橡胶组合。

Claims (2)

1.一种用于涂覆帘线的橡胶组合物，以100重量份的橡胶组分为基准，含有0.5～10重量份的酚醛树脂和/或改性酚醛树脂、以及0.5～5重量份的选自由间苯二酚、间苯二酚缩聚物、改性间苯二酚缩聚物、甲酚树脂和改性甲酚树脂所构成的物质组中的至少一种化合物。
2.如权利要求1所述的用于涂覆帘线的橡胶组合物，其特征在于，含有转换为钴元素的量为0.05～8重量份的有机酸钴，其中所述帘线是钢帘线。
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