CN1006396B - 触变涂料组合物、使用该涂料组合物涂布底材的方法和所得涂覆底材 - Google Patents
触变涂料组合物、使用该涂料组合物涂布底材的方法和所得涂覆底材Info
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Abstract
本发明提供一种包含一种粘合剂和一种流挂控制剂的触变涂料组合物。流经控制剂为一种由含有3～20个碳原子的二异氰酸酯制得的异氰脲酸酯-三聚物和一种至少有1个伯氨基团的胺的反应产物。涂料组份含有按重量计0.1～30%的流挂控制剂。本发明还涉及用所述涂料组合物涂覆一块底材的方法并涉及由此得到的涂布过的底村。
Description
本发明涉及以一种粘合剂和一种作为流挂控制剂的聚脲化合物为基础的一种触变涂料组合物。
上述的此类涂料组合物，除其它地方外，在比利时808465号和808466号专利说明书里有所描述，其中透露使用一种单异氰酸酯或双异氰酸酯与一种伯位或仲位的聚胺的反应产物作为流挂控制剂。英国1586508号专利说明书描述，使用一种双异氰酸酯与一种含1～5个脂族碳原子的单胺或羟基单胺的反应产物作为流挂控制剂。使用上述流挂控制剂的缺点是涂料组合物的流动不太令人满意，特别是用于相对较低的固化温度时，其结果是得到一种所谓橘皮外观。此外，这些流挂控制剂一般更适用于以有机溶剂为基础的涂料组合物，不适用于以水为基础的涂料组合物。
本发明的一个目标是提供一种普遍适用的流挂控制剂，使用这种流挂控制剂可以得到一种能在任何固化温度下令人满意地发生触变作用的涂料组合物，例如在环境温度或在60℃～260℃温度范围内，而使用这种新颖的流挂控制剂不会降低涂料组合物的流动性。
根据这个发明，此种涂料组合物的特点在于流挂控制剂是一种由含有3～20个碳原子的二异氰酸酯得到的异氰脲酸酯三聚物与一种含有一个或多个伯氨基团的胺的反应产物;这种流挂控制剂含有固体颗粒，涂料组合物则含有按重量计为0.1～30%的流挂控制剂。为简单起见，此由二异氰酸酯制得的异氰脲酸酯三聚物在下文将称为杂环三异氰酸酯，含一个或多个伯氨基团的胺则将称为伯胺。
根据本发明，能发生触变的粘合剂一般说来可以是任选的粘合剂。合
适的例子有：酯二醇、聚酯、聚氨基甲酸乙酯;能用油或不能用油改性的醇酸树脂、丙烯酸酯树脂或甲基丙烯酸酯树脂;能用油或不能用油改性的环氧树脂;（甲基）丙烯酸酯、苯乙烯、和/或氯乙烯的共聚物;可以任意与苯乙烯和/或一种或多种其它单体化合物（例如（甲基）丙烯酸酯单体或烯丙基化合物）混合的不饱和聚酯;可用水稀释的醇酸树脂;可用水稀释的聚酯或酯二醇;可用水稀释的聚氨基甲酸乙酯;可用水稀释的丙烯酸酯树脂;干性油或非干性油;叠合油和其它合成树脂或天然树脂。
此涂料组合物也可以随意地包含有一种粘合剂的固化剂。当粘合剂含有羟基时，通常使用的固化剂的例子有：由一种醛，如甲醛与一种含氨基团或酰氨基团的化合物，如三聚氰胺、脲、N，N′-乙撑双脲、双氰胺、苯苄胍胺反应得到的含N-羟甲基团和/或N-羟甲基醚基团的氨基树脂。关于这些化合物的制备可参阅Houben-Weyl的“有机化学方法”，14/2卷，319～371页（1963）。上述化合物，最好用含有1～6个碳原子的醇，如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、戊醇、己醇、或上述醇的混合物进行全部或部分醚化。使用由至少有3个羟甲基基团被甲醇、乙醇、或丙醇或丁醇醚化的每分子三聚氰胺含有4～6个羟甲基基团的羟甲基三聚氰胺或用丁醇醚化的甲醚与N，N′-乙撑双脲的缩合物制得的固化剂尤其好;最好是使用由其烷氧基含有1～4个碳原子的六烷氧基甲基三聚氰胺制取的固化剂。除上述固化剂外，也可以用其它合适的固化剂来代替，例如用经过基团保护的或未加基团保护的异氰酸酯化合物，或经过基团保护的或未加基团保护的脂族、环脂族、杂环、或芳香族的二价、三价或更多价的异氰酸酯。可以作为例子一提的合适的异氰酸酯有：六亚甲基二异氰酸酯、2，2，4-三甲基己烷-1，6-二异氰酸酯、2，4，4-三甲基己烷-1，6-二异氰酸酯、环己基-1，4-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、一分子1，4-丁二醇和二分子异佛尔酮二异氰酸酯的加成化合物、一分子1，4-丁二醇和二分子六亚甲基二异氰酸酯的加成化合物、二环己基甲烷-4，4
'-二异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯、1，3，5-三甲基-2，4-双（异氰酸甲基）苯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷-4，4′-二异氰酸酯、三分子六亚甲基二异氰酸酯和一分子水的甲成化合物，一分子三羟甲基丙烷和三分子异佛尔酮二异氰酸酯的加成化合物、一分子三羟甲基丙烷和三分子甲苯二异氰酸酯的加成化合物和一分子季戊四醇和四分子六亚甲基二异氰酸酯的加成化合物。异氰酸酯或异氰脲酸酯化合物可以选用任何通常的或合适的基团保护剂加以保护（也可不加以保护）。当使用一种含有羟基的粘合剂时，包含在涂料组合物中的固化剂的数量为：固化剂的反应基团对含有羟基团聚合物的反应基团的摩尔比应在0.6至1.5之间，最好在0.7至1.3之间。
按照本发明，用于制备流挂控制剂的异氰脲酸酯三聚物以由含有5-14个碳原子的二异氰酸酯制备为宜，尤其是由含有8-12个碳原子的二异氰酸酯制成的，最好是由六亚甲基二异氰酸酯制成的。合适的二异氰酸的的例子有：亚甲基二异氰酸酯、三亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、ω，ω′-二丙基醚二异氰酸酯、硫代二丙基二异氰酸酯、环己基-1，4-二异氰酸酯、二环己基甲烷-4，4′-二异氰酸酯、1，5-二甲基-2，4-双（异氰酸甲基）-苯、1，5-二甲基-2，4-双（ω-异氰酸乙基）苯、1，3，5-三甲基-2，4-双（异氰酸甲基）苯、1，3，5-三乙基-2，4-双（异氰酸甲基）苯、一种拜耳商标名为Desmodur TT的杂环二异氰酸酯、二环己基二甲基甲烷-4，4′-二异氰酸酯、2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯。如果需要的话，也可以使用一种由二种或三种不同二异氰酸酯组成的杂环三聚物。可以任意选择使用上述杂环三异氰酸酯的混合物。
按照本发明，构成流挂控制剂的第二种成分是伯胺，作为合适的伯胺例子的有苄胺、乙胺、正丙胺、仲丙胺、正丁胺、仲丁胺、叔丁胺、正戊胺、α-甲基丁胺、α-乙基丙胺、β-乙基丁胺、己胺、辛胺、癸胺、
硬脂酰胺、环己胺、苯胺和六亚甲基二胺。伯胺所含的碳原子一般不超过55个，尤其以1～24个碳原子为佳，最好是含1～12个碳原子。含有一个或多个伯氨基团和一个或多个醚基和/或羟基的胺也可使用，例如：乙醇胺、6-氨基己醇、对甲氧基苄胺、甲氧基丙胺、3，4-二甲氧基苄基乙胺、2，5-二甲氧基苯胺、糠胺、四氢糠胺、和分子量约为750的双（3-氨基丙基）聚四氢呋喃。上述胺的混合物也可应用。
在用于制备流挂控制剂的杂环三异氰酸酯与伯胺之间的反应中，一般或是杂环三异氰酸酯或是伯胺的用量可以比其化学计量多些。例如，伯胺的氨基基团数对杂环三异氰酸酯的异氰酸基团数的比例可以在0.7至1.5之间，最好在0.9和1.1之间。
杂环三异氰酸酯与伯胺之间的反应，一般可以用任何可选择的方法进行，也可在高温下进行，以使反应成分结合起来。反应温度最好在10至150℃的范围，特别是在20至80℃的范围内为好。虽然一般说来，可以用任何随意的方式将反应成分结合起来，但最好是将杂环三异氰酸酯加入伯胺中;如果需要的话，可以分几步加入。在一般情况下，反应是在有一种溶剂存在的情况下进行;溶剂可以是丙酮、甲基异丁基酮、1-甲氧基-丙醇-2、苯、甲苯、二甲苯、或脂族碳氧化合物如石油醚。
流挂控制剂的制备也可以有选择地在有一种粘合剂、一种固化剂、和/或一些粘合剂或固化剂的起始化合物的存在下进行。因此最好将杂环三异氰酸酯溶液和伯胺与粘合剂的混合物混合，混合可以采用任何便利的方式进行，将反应物激烈搅拌。在本方法的最佳实施例中将一种粘合剂与杂环三异氰酸酯和伯胺混合，其数量应为在反应结束时，可以得到一种混合物，可任意选择地用作流挂控制剂的母料，含有按重量计为0.1～30%（最好为1～10%）的流挂控制剂和70～99.9%（最好为90～99%）的粘合剂。按所述的重量比例，一般可以得到一种粘性混合物，它能够很容易地与用于制备触变涂料组合物的粘合剂均匀混合，也能够很容易地与任何选
用的固化剂均匀混合。在触变涂料组合物中和在母料中的粘合剂和/或任意选用的固化剂可以是同样的或是不同的成分。特别是，如果仅需要少量母料加进涂料组合物中，相应的粘合剂和/或固化剂则不同。在这种“现场”制备中，反应最好是在20～80℃的温度范围内进行;在此情况下，首先将伯胺加进粘合剂中，当混合均匀后，再在搅拌下将杂环三异氰酸酯加进混合物中。
如果流挂控制剂不是在现场于粘合剂中制备，触变涂料组合物的两种成分可以熔融混合并在80～200℃温度范围内在粘合剂的存在下混合流挂控制剂，结果可以得到一种均匀的混合物。当混合物冷却至室温后，流挂控制剂在粘合剂中形成分散体;而产生的触变涂料组合物，取决于流挂控制剂分散颗粒的大小和折射率，可以有一种不透明的、乳色的，或甚至是一种透明的外观。
涂料组合物的触变程度当然取决于流挂控制剂的比例和流挂控制剂与粘合剂的性质。一般说来，按照涂料组合物的总量为基准，采用0.1～30%（重量）的流挂控制剂，最好是1～10%（重量），可以得到所需的触变程度。
根据这项发明，流挂控制剂的作用不受或很少受触变涂料组合物中所含水和/或有机溶剂的影响。因此，本流挂控制剂可以普遍应用，并有利于用在主要含有一种有机溶剂或水作为分散剂的组合物中。触变作用也不受高温的影响，因此按照这项发明，此流挂控制剂很适用于通常在60～260℃的温度范围内进行固化烘漆。按照这项发明，在涂料组合物中的流挂控制剂颗粒的大小，一般为0.01～50μm，最好是0.1～20μm。借助于一台Hegman磨光细度计能测定颗粒的大小。
按照此项发明，这种流挂控制剂特别适合用于有高固体物含量的涂料组合物，因为它在加工条件下几乎不会或根本不会增加涂料组合物的粘性，因此不需要溶剂或仅需要极少量溶剂就能使涂料组合物具备实用性。这里
所说的高固体物含量的涂料组合物是指按重量计固体物含量至少为60%。按照ASTM（美国材料试验学会）方法D1644-59，在105℃加热一小时以决定固体物含量。按照此项发明，此流挂控制剂还有一条不可忽视的优点，即它不会或几乎不会减弱涂料组合物的光泽。此与其它流挂控制剂如Aerosil（注册商标）和其它硅酸盐类产生的作用形成鲜明的对比。
根据所采用的粘合剂而定，任何常用的化合物均可用作固化剂。涂料组合物中还可以包含有通常的助剂和添加剂，例如颜料分散剂、着色剂、金属或非金属颜料、用于固化反应的溶剂和加速剂，例如酸性化合物，如对-甲苯磺酸或其进行基团保护的产物。
此触变涂料组合物可以用任何合乎需要的方式涂在底材上，例如辊涂、喷涂、涂刷、喷洒、浇涂、浸涂或静电喷涂。合适的底材有木材、合成材料、以及预处理过或未预处理过的金属。
此触变涂料组合物还可用通常的方法，例如在环境温度下或在一个通常温度为60～260℃的烘箱内，进行固化或烘烤1～120分钟。
此项发明还将在下列一些实施例中加以描述，但本发明并非仅限于此。实施例中使用的名称树脂A指数均分子量为500～1，000的聚丙烯酸酯，它是由20%（重量）的苯乙烯、25%（重量）的甲基丙烯酸丁酯、25%（重量）的丙烯酸2-乙基己酯和30%（重量）的丙烯酸羟基乙酯组成。实施例中使用的名称树脂B指数均分子量约5，000的聚丙烯酸酯，它是由35%（重量）的苯乙烯、25%（重量）的甲基丙烯酸甲酯、25%（重量）的丙烯酸丁酯和15%（重量）的甲基丙烯酸羟基丙酯组成。实施例中使用的名称树脂C指数均分子量约1，500的醇酸树脂，它是由34%（重量）的邻苯二甲酸酐、31%（重量）的3，3，5-三甲基己酸和35%（重量）的三羟甲基丙烷组成。名称树脂D指一种高脂肪酸含量和数均分子量约2，000的醇酸树脂，它是由63%（重量）的大豆油脂肪酸、19%（重量）的邻苯二甲酸酐、5%（重量）的1，2-丙二醇和13%（重量）的季戊四醇组成。名称树
脂E指数均分子量约2，500的聚酯树脂，它是由50%（重量）的三羟甲基丙烷和50%（重量）的邻苯二甲酸酐组成。
可用有代表性的六亚甲基二异氰酸酯的杂环三聚物作为杂环三异氰酸酯;应用此三聚物时，用溶于乙酸乙二醇酯的90%（重量）溶液。其它二异氰酸酯杂环三聚物产生类似的结果。Solvesso 150（ESSO商标）是一种高沸点芳烃的混合物。
在实施例中，除另有注明外，“份”指“按重量计的份”;“%”指“重量百分比”。
喷涂稠度以20℃温度时的秒流出时间计算;用一个4号德国工业标准（DIN）杯测量。涂层的厚度以涂层在固化状态时确定。
实施例1
于室温下，在激烈搅拌下将溶于30份二甲苯的10.96份杂环三异氰酸酯溶液加入溶于乙酸丁酯500.0份76.5%树脂A溶液和5.42份苄胺的混合物中。随后将反应混合物搅拌5分钟。
再将8.0份六甲氧基甲基三聚氰胺、11.5份溶于乙酸丁酯的76.5%树脂A溶液、24.5份金红石型二氧化钛、2.0份溶于异丙醇的20%对-甲苯磺酸溶液和20份二甲苯加入25份制得的触变树脂溶液中。此制备好的组合物在30秒喷涂稠度时有65%的固体物含量。
随后，将产生的触变树脂组合物以各种涂层厚度涂在一垂直置放的钢板上，再将保持垂直置放的钢板放在一个烤箱中于130℃固化20分钟。此触变组合物在涂层厚度至少为55μm时才开始显示流挂。固化涂层非常光泽。一种没有本例所指的流挂控制剂而其它组分相同的涂料组合物则在厚度为30μm时已产生流挂现象。
实施例2
在室温于激烈搅拌下，将13.7份溶于20份Solvesso150的杂环三异氰酸酯溶液加入500.0份溶于Solvesso150的80%的树脂C溶液和6.29
份环己胺的混合物中，随后，将反应混合物搅拌5分钟。
再将110.0份溶于丁醇的部分丁氧基化的三聚氰胺树脂的60%溶液、38.5份溶于Solvesso150的80%树脂C溶液、133.5份金红石型二氧化钛、157份二甲苯和30份双戊烯加入122.5份这样配制的触变树脂溶液中。此制备好的涂料组合物在喷涂稠度为25秒时，有53%的固体物含量。
用实施例1所示的同样方法应用所制备的触变组合物，此组合物在涂层厚度至少为57μm时才开始显示流挂。没有本例所指的流挂控制剂的组合物，在涂层厚度为33μm时已经显示流挂。
实施例3
在室温于激烈搅拌下，将溶于20份乙酸乙二醇酯的13.99份的杂环三异氰酸酯溶液加入600.0份溶于乙酸乙二醇酯的65%树脂E溶液和6.91份苄胺的混合物中，随后，将反应混合物搅拌5分钟。
再将16.0份溶于乙酸乙二醇酯的65%树脂E溶液、35份金红石型二氧化钛、37.5份作为固化剂的线性六亚甲基二异氰酸酯三聚物（拜耳商标为Desmodur N）和83份乙酸乙二醇酯加入37.0份制得的触变树脂溶液中。制备的涂料组合物在喷涂稠度为13秒时有46%的固体物含量。
仅在上述成分相互混合一小时后，用实施例1所示的同样方法应用触变组合物。应用的涂料组合物在室温下固化。组合物仅在涂层厚度至少为72μm时才开始流挂。在一个没有流挂控制剂的对比实验中，当涂层厚度为48μm时就已经显示流挂。两种涂层有同样的光泽度（20℃时为85个光泽单位）。
实施例4
在室温于激烈搅拌下，将一种含有14.63份杂环三异氰酸酯和10份二甲苯的溶液加入500.0份溶于二甲苯的50%树脂B溶液和7.23份苄胺的混合物中。随后，将反应混合物再搅拌5分钟。
再将19.5份溶于丁醇的60%部分丁氧基化过的三聚氰胺树脂溶液、20.
0份溶于二甲苯的50%树脂B溶液、8.1份金属铝、10份乙酸丁酯和40份二甲苯加入35.0份制得的触变树脂溶液中。制备好的组合物在喷涂稠度为17秒时有30%的固体物含量。
随后，将制得的触变组合物涂在一块钢板上，再将垂直置放的钢板在一台烘箱中于130℃固化17分钟，此触变组合物仅在涂层厚度为50μm时才开始显示流挂。在另一个实验中，将制得的触变组合物涂在一块钢板上，涂层厚度为40μm，在130℃温度固化17分钟。根据观察，固化涂层的透明度比类似的没有流挂控制剂的组合物的涂层的透明度更好。
实施例5
在室温于激烈搅拌下，将一种19.06份溶于20份二甲苯的杂环三异氰酸酯的溶液加入500.0份树脂D和7.84份甲氧基丙胺的混合物中，随后将反应混合物搅拌5分钟。
再将52.8份树脂D、77.4份金红石型二氧化钛、16.2份溶于20份石油溶剂的辛酸钴（按总量计的0.38%）、辛酸锆（按总量计的3.45%）和辛酸钙（按总量计的1.81%）的溶液加入38.6份制得的触变树脂溶液中。制备好的组份有81.5%的固体物含量。
随后，将此触变组合物以各种涂层厚度涂在一块玻璃板上，将垂直置放的玻璃板置于20℃固化。此触变组合物仅在涂层厚度至少为100μm时才开始显示流挂。固化涂层的光泽很好，组合物的平流性有所改进。此例的一种类似的，但没有流挂制剂的组合物，则在涂层厚度为75μm时已经显示流挂。
实施例6
在室温于激烈搅拌下，将16.91份溶于35.0份二甲苯的杂环三异氰酸酯的溶液加入500.0份溶于乙酸丁酯的76.5%树脂A溶液和3.91份六亚甲基二胺的混合物中，随后，再将反应混合物搅拌5分钟。
再将9份六甲氧基甲基三聚氰胺、11.5份溶于乙酸丁酯的76.5%树脂
A溶液、24.5份金红石型二氧化钛、2份溶于异丙醇的20%对-甲苯磺酸溶液和20份二甲苯加入制得的25.4份触变树脂溶液中。制备好的组合物在喷涂稠度为30秒时有65%的固体物含量。
随后，将得到的触变组合物以各种涂层厚度涂在一块垂直置放的钢板上，再将它垂直置放在烘箱中于130℃固化20分钟。此触变组合物仅在涂层厚度至少为50μm时才显示流挂。固化涂层的光泽度很好。一种没有流挂控制剂但有相同配方的组合物则在涂层厚度为30μm时就显示流挂。
实施例7
在室温于激烈搅拌下，将18.04份溶于30份Solvesso150的杂环三异氰酸酯溶液加入500.0份溶于Solvesso 150的80%的树脂C溶液和7.77份苯胺的混合物中，随后再将反应混合物搅拌5分钟。
再将110.0份溶于丁醇的部分丁氧基化的三聚氰胺树脂的60%溶液、38.5份溶于Solvesso 150的80%树脂C溶液、133.5份金红石型二氧化钛、155份二甲苯和30份双戊烯加入126.1份这样制备的触变树脂溶液中。此制得组合物在喷涂稠度为25秒时有55%的固体物含量。
然后，将得到的触变组合物以各种涂层厚度涂在一垂直置放的钢板上，并将它以垂直位置放在烘箱中于130℃固化20分钟。此触变组份仅在涂层厚度至少为52μm时才开始显示流挂。此例的一种没有流挂控制剂但配方相同的组合物则在涂层厚度为33μm时已经显示流挂。
实施例8
在室温于激烈搅拌下，将15.75份溶于25份乙酸乙二醇酯的杂环三异氰酸酯溶液加入600.0份溶于乙酸乙二醇酯的树脂E的65%溶液和5.32份丁胺的混合物中，然后再将反应混合物搅拌5分钟。
再将37.5份六亚甲基二异氰酸酯的线性三聚物（拜耳商标名为Desmodur N）、16.0份溶于乙酸乙二醇酯的树脂E的65%溶液、35.0份金红石型二氧化钛和82份乙酸乙二醇酯加入37.3份这样制备好的触变树脂溶液中。
此组合物喷涂稠度为30秒时有65%的固体物含量。
随后，将得到的触变组合物以各种涂层厚度涂在一垂直置放的钢板上，并将它垂直置放在烘箱中于130℃固化20分钟。此触变组合物在涂层厚度至少为70μm时才开始显示流挂。固化涂层的光泽度优良。此例的一种没有流挂控制剂而其它配方相同的组合物，在涂层厚度为48μm时已显示流挂。
实施例9
在室温于激烈搅拌下，将13.63份溶于20份二甲苯的杂环三异氰酸酯溶液加入500.0份溶于二甲苯的树脂B的50%溶液和8.14份辛胺的混合物中。然后，再将反应混合物搅拌5分钟。
再将19.5份溶于丁醇的经部分丁氧基化过的三聚氰胺树脂的60%溶液、20.0份溶于二甲苯的树脂B的50%溶液、8.1份铝颜料、10份乙酸丁酯和38份二甲苯加入制得的35.6份触变树脂溶液中，此制备好的组合物有17秒的稠度和30%的固体物含量。
随后，将得到的触变组合物以各种涂层厚度涂在一块钢板上，再将钢板垂直置放于烘箱中于130℃固化17分钟。此触变组合物在涂层厚度至少为50μm时才开始显示流挂。在另一实验中，将得到的触变组合物以40μm的涂层厚度喷涂在一块钢板上，并在130℃温度下固化17分钟。固化涂层的清晰度比没有流挂控制剂而组成相同的组合物的清晰度好。
实施例10
在室温于激烈搅拌下，将14.0份溶于20.0份二甲苯的杂环三异氰酸酯的溶液加入500.0份树脂D和52.2份溶于石油溶剂的硬脂酰胺的33.3%溶液的混合物中。然后，再将反应混合物搅拌5分钟。
再将52.8份溶于石油溶剂的树脂D的33%溶液、77.4份金红石型二氧化钛、16.2份溶于17.0份石油溶剂的辛酸钴（按总量计的0.38%）、辛酸锆（按总量计的3.45%）和辛酸钙（按总量计的1.81%）的溶液加入制得
的41.4份触变树脂溶液中。制备好的组合物有81.5%（重量）的固体物含量。
随后，将此触变组合物以各种涂层厚度涂在一块玻璃上，并将此玻璃垂直置放在20℃下固化。此触变组合物仅在涂层厚度至少为100μm时才开始显示流挂。一种没有流挂控制剂但配方相同的组合物则在涂层厚度为75μm时就显示流挂。
实施例11
在室温于激烈搅拌下，将溶于30份二甲苯的25.38份杂环三异氰酸酯溶液加入500份树脂D和7.16份乙醇胺的混合物中。然后，再将反应混合物搅拌5分钟。
再将52.8份树脂D、77.4份金红石型二氧化钛、16.2份溶于19.0份石油溶剂的辛酸钴（按总量计的0.38%）、辛酸锆（按总量计的3.45%）和辛酸钙（按总量计的1.81%）的溶液加入39.7份制得的触变树脂溶液中。此涂料组合物在喷涂稠度为30秒时有81.5%的固体物含量。
随后，将得到的触变组合物以各种涂层厚度涂在一块玻璃板上，并将玻璃板垂直置放，于20℃固化。此触变组合物在涂层厚度至少为100μm时才开始显示流挂。固化涂层的光泽度很好，且组合物显示优良的流平性。一种没有加本例中所述的流挂控制剂但有同样配方的组合物，在涂层厚度为75μm时已经显示流挂。
实施例12
在室温于激烈搅拌下，将一种溶于25.0份Solvesso 150的16.65份杂环三异氰酸酯溶液加入500份溶于Solvesso 150的树脂C的80%溶液和9.01份6-氨基己醇的混合物中。然后，再将反应混合物搅拌5分钟。
再将110.0份溶于丁醇的经部分丁氧基化过的三聚氰胺树脂的60%溶液、38.5份溶于Solvesso 150的树脂C的80%溶液、133.5份金红石型二氧化钛、157份二甲苯和30份双戊烯加入制备的124.9份触变树脂溶液
中。制得的组合物在喷涂稠度为25秒时有55%的固体物含量。
随后，将得到的触变组合物以各种涂层厚度涂在一垂直置放的钢板上，再将钢板垂直置放在一烘箱内于130℃固化20分钟。此触变组合物在涂层厚度至少为55μm时才开始显示流挂。固化涂层的光泽度很好。一种没有本例所述的流挂控制剂但有同样配方的组份，在涂层厚度为33μm时已经显示流挂。
实施例13
在室温激烈搅拌下，将215.0份溶于430.0份二甲苯的杂环三异氰酸酯溶液加入284.5份二甲苯和106.5份苄胺的混合物中，所产生的分散溶液即可以应用，或将溶剂除去，使用得到的粉状流挂控制剂。
用56.3份溶于二甲苯的树脂C的80%溶液和13.7份或20.7份二甲苯与10份制备好的分散液混合，或与3份制备好的粉末混合。将产生的混合物磨至其细度小于15μm。
再将110.0份溶于正丁醇的经部分丁氧基化的三聚氰胺树脂的60%溶液、69.4份溶于正丁醇的树脂C的60%溶液、133.5份金红石型二氧化钛、160份二甲苯和30份双戊烯加入63份制得的触变树脂溶液中。该产生的组合物在喷涂稠度为25秒时有55%的固体物含量。
随后，将此触变组合物以各种涂层厚度涂在垂直置放的钢板上，并将垂直置于一烘箱内于130℃固化20分钟。此触变组合物在涂层厚度至少为50μm时才开始显示流挂。固化涂层的光泽度很好。一种没有本例所述的流挂控制剂，但有相同配方的组合物，它在涂层厚度为33μm时已经显示流挂。
实施例14
在室温下激烈搅拌下，将一有10.96份杂环三异氰酸酯溶于30份乙酸丁酯的溶液加入470份溶于乙酸丁酯的树脂A的76.5%溶液和4.51份甲氧基丙胺的混合物中。然后，再将反应混合物搅拌30分钟。
再将29.8份溶于乙酸丁酯的树脂A的76.5%溶液、1.0份溶于二甲苯的二丁锡二月桂酸酯的1%溶液、12份乙酸丁二醇酯、作为固化剂的19.3份六亚甲基二异氰酸酯的环三聚物（拜耳商标名为Desmodur N3390）和8份乙酸丁酯加入12.5份制得的触变树脂溶液中。这种清晰的涂料组合物在喷涂稠度为30秒时有60%的固体物含量。
在这些组合物相互混合后，立刻按实施例1所示的方法将涂料应用并在一烘箱内于90℃固化30分钟。此触变组合物在涂层厚度至少为50μm时才开始显示流挂。而没有流挂控制剂的组合物则在涂层厚度为35μm时已经显示流挂。此两种涂料显示相同的光泽和相同的透明度值。
Claims (5)
1、一种以一种粘合剂和一种作为流挂控制剂的聚脲化合物为基础的触变涂料组合物，其特征在于该流挂控制剂为一种从含有3～20个碳原子的二异氰酸酯制得的异氰脲酸酯-三聚物和一种含有1个或多个伯氨基团的胺的反应产物；该流挂控制剂由固体颗粒组成；该涂料组合物含有按重量计算为0.1%至30%的流挂控制剂。
2、按照权利要求1所述的一种涂料组合物，其中流挂控制剂为由一种含有5～14个碳原子的二异氰酸酯制得的杂环三聚物和有一个或更多个伯氨基团的胺的反应产物。
3、按照权利要求1所述的一种涂料组合物，其中流挂控制剂为由六亚甲基二异氰酸酯制得的杂环三聚物和有1个或多个伯氨基团的胺的反应产物。
4、用一种涂料组合物涂在一块底材上的方法，其特征为使用权利要求1～3中任何一项所述的涂料组合物。
5、按照权利要求4所述的方法得到的一种涂敷了的底材。
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