CN100472670C - 超导体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种超导体的制造方法，其中通过重复三次或三次以上膜淀积在基底层上形成超导层。每次淀积形成的超导膜的膜厚被设定在0.3μm或以下，使得即使超导层厚度大时Jc的减少较小，由此增大超导体的Ic。

Description

超导体及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种超导体及其制造方法，尤其涉及一种具有厚超导层和具有大临界电流(以下称作“Ic”)的超导体及其制造方法。
背景技术
关于诸如超导线材的超导体，为了增大临界电流已经研究了增加超导层的厚度。
然而，如果通过一次淀积以形成厚度大的超导层，那么超导层不能在膜淀积期间取得足够量的氧。在这种情况下，临界电流密度(以下称为“Jc”)减少，相应地Ic不能够增大。而且，如果通过执行一次膜淀积形成厚度大的超导层，那么一次膜淀积工艺所需的时间变长。造成的结果是，基底层中的元素如Ni扩散进入超导层，引起诸如与超导层发生反应的问题。
因此，为了形成厚的超导层和为了增大Ic，已研究了多层淀积方法，其中至少执行两次膜淀积并且减小每次膜淀积中超导膜的厚度(例如，参见Kazutomi Kakimoto和另两人所著的“Preparation of Y-system coated conductorwith high Ic using repeated deposition by PLD”，Abstracts of the 67th CryogenicAssociation of Japan(CSJ)Conference in 2002，p.228)。
依据Kakimoto等人，将每次膜淀积中超导膜的厚度控制在0.35μm，并且执行4至6次淀积。即使当超导层(宽10mm)的厚度是1μm或以上时，Ic小至约130A。在上述文件所描述的实验中，其上形成有超导层的、宽度为10mm的基底带的移动速度是4m/h。
因此，期望实现进一步增大超导体的Ic。
发明内容
鉴于上述情况，本发明的目的是提供一种通过多层淀积方法形成的超导体，其中即使在超导层厚度增加的情况下在Jc减少不多时增大Ic，并提供一种制造这种超导体的方法。
为了实现以上目的，按照本发明，制造超导体的方法包括通过执行至少三次膜淀积在具有双轴取向性的基底层上形成超导层的步骤，其中各次膜淀积的超导膜的膜厚是0.3μm或以下，和在基底层上形成膜厚为0.75至3μm的超导膜。而且，在按照本发明制造超导体的方法中，各次膜淀积中基底层的供给面积速度可以是至少0.04m2/h。
按照本发明的超导体包括基底层和层厚为0.75至3.0μm的超导层，超导层通过在基底层上执行至少三次膜淀积形成，其中各次膜淀积的超导膜的膜厚是0.3μm或以下。
附图说明
图1(a)至1(d)示出了按照本发明制造超导体的方法。
具体实施方式
现在对本发明的实施例进行说明。附图中的尺寸比例不必总是与下面的说明一致。
按照本发明的超导体的制造方法，参照图1(a)至1(d)，通过执行至少两次膜淀积在基底层1上形成超导层2，以制造超导体100，其中各次膜淀积的超导膜的膜厚是0.3μm或以下，和在基底层上形成膜厚为0.75至3μm的超导膜。
例如，将参照图1(a)至1(d)说明执行了三次膜淀积的方法。首先，制备如图1(a)所示的基底层1。如图1(b)所示，在基底层1上执行第一次膜淀积21，使第一次膜淀积所形成的超导膜的膜厚T1是0.3μm或以下，以形成超导层2。
接下来，如图1(c)所示，在如上所述形成的超导层2上执行第二次膜淀积22，使第二次膜淀积所形成的超导膜的膜厚T2是0.3μm或以下，从而增大超导层2的层厚度T。此时，超导层2的层厚T用T＝T1+T2表示。随后，在如上所述形成的超导层2上执行第三次膜淀积23，使第三次膜淀积所形成的超导膜的膜厚T3是0.3μm或以下，从而进一步增大超导层2的层厚度T。此时，超导层2的层厚T用T＝T1+T2+T3表示。
因此，顺序重复膜淀积来增大超导层的层厚。在执行n次膜淀积后，超导层的层厚T一般用T＝T1+T2+...+Tn表示，其中n表示3或更大的整数。
在第二次及随后的膜淀积中，当具有与第一次膜淀积相同的化学组成的超导膜被淀积时，在每次膜淀积的超导膜之间不存在区别。在这种情况下，即使在执行n次膜淀积之后，也形成一个超导层。
在按照本发明制造超导体的方法中，每次膜淀积的超导膜的厚度是0.3μm或以下。当膜厚超过0.3μm时，难以使超导层在膜淀积期间获取足够量的氧，超导层的Jc相应地减少。在这种情况下，即使增加超导层的厚度，也难以增大超导层的Ic。
在图1(a)至1(d)，没有具体限制超导层2的材料。优选例包括氧化物超导材料，如RE1Ba2Cu3O7-δ(其中RE表示稀土元素且以下相同)。形成超导层2的方法，换句话说，淀积超导膜的方法没有具体限制，只要可以在氧气氛中执行膜淀积。气相淀积的例子优选地包括脉冲激光淀积、电子束淀积法和溅射法。液相法的例子优选地包括金属有机物淀积(metal organicdeposition，MOD)法、三氟乙酸金属有机物淀积(TFA-MOD)法，和液相外延(LPE)法。
在图1(a)至1(d)中，基底层1表示其上形成超导层的层。基底层1可以由基板构成或者由基板和设置在其上的缓冲层构成。在前一种情况，超导体100包括是基底层1的基板以及超导层2。在后一种情况，超导体100包括构成基底层1的基板和缓冲层，以及超导层2。在基底层1中，至少靠近超导层的基底层(以下称为邻接基底层11)必须具有双轴取向性。因此，当基板对应于该邻接基底层11时，基板必须具有双轴取向性。当缓冲层处于邻接基底层11的位置时，缓冲层必须具有双轴取向性，而基板不必具有双轴取向性。这里，术语“具有双轴取向性”不仅指邻接基底层具有完全双轴取向性的情况，而且指邻接基底层中晶轴的偏差角是25°或以下的情况。双轴取向中的两个轴指的是垂直于邻接基底层的面的结晶轴和平行于邻接基底层的面的晶轴。邻接基底层中晶轴的偏差角指位于与邻接基底层面平行的平面内的晶轴的偏差角，邻接基底层中晶轴的偏差角的值用邻接基底层中的平均偏差角表示。
尽管没有具体限制基板的材料，但是Ni、Cr、Mn、Co、Fe、Pd、Cu、Ag、Au或者由这些金属中至少两种组成的合金优选被用作可以提供双轴取向性的材料。金属或合金可以单独使用，或者可以与其它金属或合金叠层。
尽管没有具体限制缓冲层的材料，但是优选用作提供双轴取向性的材料是金属氧化物，其包含具有焦绿石型、氟石型、岩盐型或钙钛矿型的晶体结构中的至少一种金属元素。具体地说，这种材料的例子包括：诸如CeO2的稀土类氧化物、氧化钇稳定化氧化锆(YSZ)、BaZrO3(BZO)、SrTiO3(STO)、Al2O3、YAlO3、MgO和Ln-M-O化合物(其中O代表氧，Ln代表至少一种镧系元素，和M代表选自Sr、Zr和Ga的至少一种元素)。从晶格常数和晶体取向方面来看，这些氧化物缓和了织构金属基板(textured metal substrate)与超导层之间的差异。此外，这些氧化物防止金属原子从织构金属基板扩散到超导层。缓冲层可以形成为两层或两层以上的层。
当使用较少扩散金属原子的双轴取向基板时，例如使用双轴取向Ag基板时，超导层可以直接形成在双轴取向Ag基板上，而不用形成缓冲层。
在按照本发明制造超导体的方法中，通过执行至少三次膜淀积，可以在基底层上形成具有0.75至3μm厚度的超导层。当超导层的厚度小于0.75μm时，Jc大但并Ic没有增大，这是因为层厚小。当超导层的厚度超过3.0μm时，由于增加了膜淀积的次数，Jc减少。结果是，即使增加层厚，Ic也不会增大。从这一观点出发，超导层的优选厚度从0.9至3.0μm。
在按照本发明制造超导体的方法中，每次膜淀积中每小时基底层的供给面积(以下称为基底层的供给面积速度)可以是至少0.04m2/h。如果在基板对应于邻接基底层时，基底层的供给面积速度低于0.04m2/h，在一些情况下基板与形成于其上的超导层间的反应增加，使超导层的特性如Ic和Jc变差。
参照图1(a)至1(d)中的图1(d)，按照本发明的超导体是超导体100，其中通过执行至少三次膜淀积在基底层1上形成具有0.75μm至3μm厚度的超导层2，每次膜淀积所制作的超导膜的厚度是0.3μm或以下。当超导层的厚度小于0.75μm时，由于层厚小，Jc大而Ic没有增大。当超导层的厚度超过3.0μm时，由于膜淀积的次数增加，Jc减少。结果是，即使增加层厚度，Ic没有增大。从这一观点看来，超导层的优选厚度从0.9至3.0μm。
以下将参照实施例更加具体地说明按照本发明的超导体及其制造方法。
(实施例2至10和参考例1)
参照图1(a)至1(d)，图1(a)中的基底层1使用了一Ni基合金带，该Ni基合金带包括双轴取向Ni合金基板(10mm宽和0.1mm厚)和在其上形成的双轴取向YSZ缓冲层(0.1mm厚)(双轴取向YSZ缓冲层对应于邻接基底层11)。如图1(b)所示，通过脉冲激光淀积，在双轴取向YSZ缓冲层(其是基底层1的邻接基底层11)上形成由Ho1Ba2Cu3O7-δ组成的0.25μm厚的超导层2。这一淀积以这种方式进行，即，在26.6Pa(200mTorr)气压的氧气气氛中，用能量密度为3J/cm2的KrF准分子激光照射由Ho1Ba2Cu3O7-δ组成的靶，基底层1以0.05m2/h的供给面积速度送入。而且，如图1(c)和后面的附图所示，第二次和后续的膜淀积在与上述膜淀积相同的条件下进行，以增加超导层2的厚度。
因此，制备出下列10个超导体：包括由执行两次膜淀积制备的厚度为0.5μm的超导层的超导体(参考例1)；包括由执行三次膜淀积制备的厚度为0.75μm的超导层的超导体(实施例2)；包括由执行四次膜淀积制备的厚度为1.0μm的超导层的超导体(实施例3)；包括由执行五次膜淀积制备的厚度为1.25μm的超导层的超导体(实施例4)；包括由执行六次膜淀积制备的厚度为1.5μm的超导层的超导体(实施例5)；包括由执行七次膜淀积制备的厚度为1.75μm的超导层的超导体(实施例6)；包括由执行八次膜淀积制备的厚度为2.0μm的超导层的超导体(实施例7)；包括由执行十次膜淀积制备的厚度为2.5μm的超导层的超导体(实施例8)；包括由执行十二次膜淀积制备的厚度为3.0μm的超导层的超导体(实施例9)；包括由执行十四次膜淀积制备的厚度为3.5μm的超导层的超导体(实施例10)。通过四端子法测量实施例2至10和参考例1中超导体的Ic，以计算Jc。表I总结出Jc和Ic的结果。
(比较例1至7)
使用与参考例1相同的基底层，在与参考例1相同的膜淀积条件下，除了基底层的供给面积速度不相同，执行一次膜淀积制备出包括具有大厚度的超导层的超导体。基底层供给面积速度的减少会增加超导层的厚度。于是，制备出下列超导体：包括厚度为0.25μm的超导层的超导体(比较例1)；包括厚度为0.5μm的超导层的超导体(比较例2)；包括厚度为0.75μm的超导层的超导体(比较例3)；包括厚度为1.0μm的超导层的超导体(比较例4)；包括厚度为1.25μm的超导层的超导体(比较例5)；包括厚度为1.5μm的超导层的超导体(比较例6)；以及包括厚度为1.75μm的超导层的超导体(比较例7)。测量Jc和Ic。表I总结了这些出结果。
Figure C200480002361D00081
在实施例中，执行至少两次膜淀积，并且每次膜淀积所制作的超导膜的厚度是0.25μm。伴随着超导层厚度的增加，这种方法抑制了超导层的Jc的减少。因此，超导层厚度的增加会增大Ic。在五个实施例(实施例5至9)中，即，从包括由执行六次膜淀积制备的厚度为1.5μm的超导层的超导体(实施例5)至包括由执行十二次膜淀积制备的厚度为3.0μm的超导层的超导体(实施例9)，超导体的Ic可增大至约300A/cm-宽度。
相对照，在比较例中，随着超导层的厚度增加，超导层的Jc极剧减少。当超导层的厚度是0.5至1.0μm时(比较例2至4)，Ic增大至不超过约100A/cm-宽度。即使进一步增加超导层的厚度，Ic也减小。
现在就具有相同层厚的超导体在实施例和比较例之间进行比较。在包括由执行两次膜淀积制备的厚度为0.5μm的超导层的超导体中(参考例1)，Ic是120A/cm-宽度。在包括由执行一次膜淀积制备的厚度为0.5μm的超导层的超导体中(比较例2)，Ic是100A/cm-宽度。换句话说，参考例1中的Ic比比较例2中的Ic大20A/cm-宽度。另一方面，在包括由执行三次膜淀积制备的厚度为0.75μm的超导层的超导体中(实施例2)，Ic是180A/cm-宽度。在包括由执行一次膜淀积制备的厚度为0.75μm的超导层的超导体中(比较例3)，Ic是105A/cm-宽度。换句话说，实施例2中的Ic比比较例3中的Ic大了不少于75A/cm-宽度。因此，当执行至少三次膜淀积形成厚度为至少0.75μm的超导层时，可以显著增大Ic，其中每次膜淀积的超导膜的膜厚是0.3μm或以下。
在一次淀积形成超导层的情况下，如比较例7所示，当超导层的厚度是1.75μm时，Jc和Ic变成零。相对照，在至少两次淀积形成超导层的情况下，由于增加了膜淀积的次数，Ic增大。于是，在包括由执行六次膜淀积制备的厚度为1.5μm的超导层的超导体中(实施例5)，Ic增大至300A/cm-宽度，而在这之后增加膜淀积次数的实施例中，直至执行十二次膜淀积制备厚度为3.0μm的超导层(实施例9)的情况，Ic保持约300A/cm-宽度。然而，当超导层的厚度超过3.0μm时，Jc急剧减少，导致Ic减小。
(实施例11至14和比较例8至10)
与参考例1同样地制备超导体，除了以下区别点：在执行两次或两次以上膜淀积形成超导层的情况下，通过控制基底层的供给面积速度改变每次膜淀积的超导膜的厚度，并执行三次膜淀积，即，每次膜淀积的超导膜的厚度控制在0.1μm(实施例11)、0.2μm(实施例12)、0.25μm(实施例13)、0.3μm(实施例14)、0.35μm(比较例8)、0.4μm(比较例9)、或0.5μm(比较例10)。
表II
 
实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 比较例8 比较例9 比较例10
基底层供给面积速度(m<sup>2</sup>/h) 0.125 0.0625 0.0500 0.0417 0.0357 0.0313 0.0250
每次膜淀积的膜厚(μm) 0.1 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.5
层厚(三次膜淀积)(μm) 0.3 0.6 0.75 0.9 1.05 1.2 1.5
Jc(MA/cm<sup>2</sup>) 2.6 2.5 2.4 2.2 1.6 0.8 0.4
Ic(A/cm-宽度) 78 150 180 198 168 96 60
如表II所示，当每次膜淀积的超导膜的膜厚从0.3μm(实施例14)增加至0.35μm(比较例8)时，Jc从2.2MA/cm2急剧减少至1.6MA/cm2，即使超导层的层厚从0.9增加至1.05μm，这也导致Ic从198减少至168A/cm-宽度。
应理解，这里公开的实施方式和实施例在所有方面是说明性的而非限制性的。本发明的范围由所附权利要求界定，而不是由它们之前的说明部分界定。本发明的保护范围旨在包含权利要求的等同和权利要求范围内的所有变化。
工业实用性
如上所述，按照本发明，执行至少三次膜淀积形成超导层，每次膜淀积的膜厚是0.3μm或以下。因此，即使增加超导层的厚度，可以抑制Jc的减少，和可以增大Ic。本发明可以广泛应用于增大超导体的Ic。

Claims (3)

1.一种超导体的制造方法，包括通过执行至少三次膜淀积在一具有双轴取向性的基底层上形成超导层的步骤，其中各次膜淀积所制作的超导膜的膜厚是0.3μm或更小，和在所述基底层上形成具有0.75μm至3μm膜厚的超导膜。
2.按照权利要求1的超导体的制造方法，其中在各次膜淀积中所述基底层的供给面积速度是至少0.04m2/h。
3.一种包括通过在一具有双轴取向性的基底层上执行至少三次膜淀积所形成的超导层的超导体，其中所述超导层具有在0.75μm至3μm范围内的层厚，各次膜淀积所制作的超导膜的膜厚是0.3μm或更小。
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