CN100395914C - 非水电解液 - Google Patents

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Abstract

所公开的是一种用于锂离子二次电池的非水电解液，所述锂离子二次电池包含一种添加剂用于防止固体电解液界面(SEI)层的破坏以及由此导致的电解液分解产生气体，从而防止高温下从电池内部产生的气体引起的电池膨胀。更具体的，本发明提供了一种电解液，其包括式(1)的2-磺基苯甲酸环酐作为添加剂。电解液中所含添加剂量为0.1%-10.0wt%。

Description

非水电解液
技术领域
本发明涉及一种非水电解液，更具体涉及用于锂离子二次电池的非水电解液，该锂离子电池使用常用的碳酸酯溶剂作为锂离子电池溶剂，锂盐作为电解盐，并且使用一种添加剂用于防止固体电解液界面(SEI)层的破坏及导致气体产生的电解液分解，从而防止高温下从电池内部产生的气体引起的电池膨胀。
背景技术
所述电池是指一种用于将该电池内部所含化学物质的电化学氧化还原反应产生的化学能转化为电能的装置。按照其使用特点，电池可分为电池内能量用尽后就只能丢掉的原电池和可再充电的二次电池。
随着电子、通讯和计算机工业的快速发展，其相关设备的发展目前正小型化为具有轻量及高性能，便于携带的电子装置已经广泛应用，例如可携式摄像机、移动电话、个人笔记本电脑等。这样就需要一种具有高可靠性长使用寿命的轻量高效及小尺寸电池。对于这种需求，锂离子电池是非常有前途的二次电池。
锂(Li)是地球上存在的最轻的金属，其具有最高的每单位质量的电容及高热力学氧化电位，并且可用作高电压电池的材料。锂是最优选的阳极电极材料，用于由有限量的化学物质产生最大能量的电池，尤其用于二次电池。
锂离子二次电池由作为能够嵌入和反嵌入锂离子的阳极活性材料的锂混合氧化物、作为阴极的碳材料或金属锂、以及含有溶于混合有机溶剂中足够量的锂电解盐的电解液组成。这样的二次电池具有高能量密度，每份重量为镍-镉(Ni-Cd)电池的约200％及镍-氢(Ni-H)电池的约160％；每份密度为镍-镉电池的170％及镍-氢电池的105％，并且20℃下，具有每月低于5％的低自放电速率，这个速率只是镍-镉电池或镍-氢电池的1/3。锂离子二次电池同时还是对环境友好的电池，它不采用能够造成环境污染的重金属如镉(Cd)或汞(Hg)，并且在正常的状态下至少可以充电500次，因此具有很长的使用寿命。
再者，锂离子二次电池平均放电电压为3.6-3.7V，与碱性电池、镍-镉电池或镍-氢电池相比，其优点是可以提供很高的能量。
为了产生这样的高驱动电压，锂离子二次电池需要一种能够在锂离子充电/放电电压范围即2.75-4.2伏之间电化学稳定的电解液。此类电解液的实例包括由混合碳酸酯如碳酸亚乙酯(EC)、碳酸异丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙甲酯(EMC)或碳酸二乙酯(DEC)组成的非水混合溶剂。
这样组成的电解液与Ni-MH电池或镍Ni-Cd电池中使用的含水电解液相比，缺点是高充电/放电速率，这是由于它的离子电导非常低的缘故。
例如，EC的熔点为36℃，其低温特性不好，而低温特性对于电池的电性能来讲是必要的；在最优选作为阴极电极材料的人造石墨中，PC在电池的充电/放电过程中易于分解；DMC的熔点为3℃，沸点为90℃，其低温特性同EC一样差，高温储存性也不好；DEC的熔点低于-40℃，沸点约126℃，性能优良，但是与其它溶剂的混合性差；EMC的熔点低于30℃，沸点约107℃，是最常用的溶剂，但仍然在温度特性等方面不令人满意。
这些溶剂具有各自的优点和缺点，在实际应用中，这些溶剂的组合使用对电池的性能会造成很大的差别。因此，人们作了许多尝试去寻求这些溶剂的最优化组合，以获取高的性能，目前在电池工业中，广泛使用EC/DMC/EMC、EC/EMC/DEC和EC/DMC/EMC/PC。
锂离子二次电池的高温特性依赖于电解盐的类型。LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiN(SO2CF3)2和LiN(SO2CF2CF3)2通常用作锂离子二次电池中电解液的溶质，在电池组电池中用作锂离子的来源，来完成锂离子二次电池的基本运转。在这些电解盐中，LiBF4以优异的高温热稳定性著称。
锂离子二次电池中由溶剂和电解盐组成的电解液和构成阴极的碳反应，在阴极的表面上形成一个薄层，称为SEI(固体电解液界面)。SEI层是影响离子迁移和充电从而引起电池性能变化的一个重要因素，电池的性能很大程度上依赖于电解液中使用溶剂的类型和添加剂的性能(见Shoichiro Mori，Chemical properties of various organicelectrolytes for lithium rechargeable batteries，J.Power Source68(1997))。
下面将更详细的描述由于电解液和构成阴极的碳之间反应而在阴极表面上形成的SEI层。
在锂离子二次电池的最初充电过程中，用作阳极材料的氧化锂产生的锂离子向用作阴极材料的碳(结晶态或无定形的)电极迁移，并嵌入到阴极材料的碳电极中。这时，离子由于其高活性而与碳反应生成Li2CO3、Li2O和LiOH，这样在阴极材料表面形成所谓的SEI层。
在电池最初充电过程中，SEI层一旦形成，就会在电池的重复充电/放电过程中阻止锂离子和碳阴极材料或其它材料的反应，并且作为一个离子通道，只让锂离子在电解液和阴极之间通过。
这样的SEI离子通道效应阻碍了有机溶剂的迁移，这些溶剂具有较大的分子量，在电解液中溶解锂离子并且在电解液中共同流动，例如EC、DMC或DEC流向碳阴极，有机溶剂和锂离子一起共嵌入到碳阴极，从而防止了碳阴极的破坏。这样SEI层在后来的电池充电/放电过程中，通过阻止锂离子和碳阴极或其它材料的副反应可逆的维持了锂离子的数量。
更具体而言，阴极的含碳材料在电池的最初充电过程中与电解液反应，在阴极表面上形成钝化层，并且维持了稳定的充/放电，使电解液没有进一步分解(见J.Power Source，51(1994)79-104)。在阴极表面用于形成钝化层的电荷数量是一个不可逆量，在电池放电过程的可逆反应中几乎不涉及。同样地，锂离子电池能够维持稳定的寿命循环，在最初充电后没有任何不可逆反应。
当锂离子电池在完全充电状态下高温储存时(例如4.2伏100％充电后85℃储存4天)，随时间消逝而增加的电化学能和热能逐渐破坏SEI层。这种情况下，电解液中的碳酸酯溶剂与由于SEI层破坏而暴露的阴极表面反应，引起连续的副反应。
这样的副反应不断产生气体，如CO、CO2、CH4或C2H6，产生的气体由碳酸酯和活性材料的类型而定(见J.Power Sources，72(1998)66-70)。高温下与类型无关的气体的不断产生，会引起锂离子电池内部压力的增加，使电池膨胀。
SEI层的形成既依赖于添加剂的特性，又依赖于电解液的类型。当不使用添加剂或添加剂的性能较差时，形成不均匀的SEI层，从而引起上述的电解液的分解，增加了电池活性材料的不可逆量，并且高温下产生的气体引起电池膨胀。这会使在设备或装置中安装的电池失效，降低了电池的容量和使用寿命并且不能制造重量轻的电池。
关于SEI层的功能，人们作了许多研究，通过在电解液中加入高效的电解液添加剂以及改变与SEI层形成有关的反应来增强电解液的物理化学特性。例如一些文献公开了为防止电解液的分解，向电解液中加入CO2(日本专利公开95-176323A)，或者向电解液中加入硫化物(日本专利公开95-320779A)。
然而，这些研究不能完全解决有关锂离子电池中高温下破坏SEI层的问题。因此需要一种添加剂，用于形成高性能的均匀SEI层以及减少高温下SEI层的破坏。
发明内容
因此，本发明涉及一种非水电解液，其基本上解决了由相关技术的局限性和缺陷引起的一个或更多的问题。
本发明的目的是提供一种用于锂离子二次电池的非水电解液，所述锂离子二次电池包括锂离子电池常用的碳酸酯溶剂、作为电解盐的锂盐、以及用来防止固体电解液界面(SEI)层的破坏以及由此引起的可产生气体的电解液分解的添加剂，从而防止高温下电池内部产生的气体引起电池的膨胀。
为实现这些目的和其它的优点，本发明的锂离子电池使用LiCoO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiNiO2中至少一种或复合化合物(LiM1xM2yO2)作为阴极活性材料，结晶的或无定形的碳或锂作为阳极活性材料，其中M1和M2为金属元素，x和y是大于0且小于2的有理数。
本发明的电解液中，碳酸酯溶剂是混合溶剂，其包括至少一种选自EC、DMC、EMC、PC和DEC的碳酸酯，锂盐是用于锂离子电池的电解液的溶质，包括选自LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiN(SO2CF3)2和LiN(SO2CF2CF3)2的至少一种，浓度为0.5-2M。
本发明电解液中所用的添加剂是以式1表示的2-磺基苯甲酸环酐(SBACA)化合物：
Figure C0182360300071
式1
优选2-磺基苯甲酸环酐(SBACA)化合物的用量为0.1-10.0wt.％。
虽然在电池的制造中不经常使用，但特殊用途中使用添加剂可以提高性能，例如使用寿命、低温下高放电率、高温稳定性、高温下防止过量充电和膨胀等等。本发明中使用的添加剂是为了防止高温下SEI层的破坏引起溶剂的分解，由此提高电池的性能。
应理解本发明前面的一般描述和后面的具体实施方式是示例性和说明性的，用于对所要保护的发明提供进一步的解释。
具体实施方式
以下将通过下列实施例和比较例来详细描述本发明，并不限制本发明范围。
实施例1
按下列步骤制备锂离子电池。
LiCoO2作为阳极活性材料，PVDF为粘合剂，碳为导电剂，以预定重量比混合，然后在N-甲基-2-吡咯烷酮中分散，制备用于阳极的浆料。将浆料涂在15μm厚的铝箔上，干燥并轧制形成阳极。
结晶的人造石墨作为阴极活性材料，PVDF为粘合剂，以预定重量比混合，然后在N-甲基-2-吡咯烷酮中分散，制成用于阴极的浆料。将浆料涂在12μm厚的铜箔上，干燥并轧制形成阴极。
将阳极、阴极和25μm厚的聚乙烯(PE)/聚丙烯(PP)分离器装配成铝层压锂离子电池(34mm×48mm×4.2mm)。
随后，LiPF6作为电解盐溶解在包括EC、DMC和EMC(重量比为1∶1∶1)的溶剂中，浓度为1.0M。向溶液中加入1.0wt.％的2-磺基苯甲酸环酐，然后与上述的电池构成本发明电池。
实施例2
除了加入2.0wt.％的2-磺基苯甲酸环酐以制备电解液外，其实施步骤与实施例1中所述步骤相同。
实施例3
除了在制作电解液中加入5.0wt.％的2-磺基苯甲酸环酐外，其实施步骤与实施例1中所述步骤相同。
比较例
除了在电解液中不加入添加剂外，其实施步骤与实施例1中所描述步骤相同。
实验例1：高温下厚度改变实验
上述实施例中制备的电池在恒定电流-恒定电压(CC-CV)条件下充电，充电电流为120mA，充电电压为4.2V，保持1小时。然后以120mA电流将电池放电至2.5V，保持1小时。
除去产生的气体后，电池再次在CC-CV条件下充电，充电电流为120mA，充电电压为4.2V，保持1小时。然后以120mA电流将电池放电至2.5V，保持1小时。
这个程序实施两次后，电池以300mA电流、4.2V充电电压充电3小时。
为了测定高温下电池厚度的改变，测量充电电池的厚度，并保持在温度为85℃的热室中4天。在4小时后和96小时后，再次实施测量厚度改变率。测量结果列于表1中。
[表1]
Figure C0182360300101
从表1可以看出，与没有使用添加剂的比较例相比，在使用2-磺基苯甲酸环酐作为添加剂的本发明实施方案中，很大程度上阻止了完全充电后高温下电池的膨胀。
实验例2：电容维持性能实验
为了测量电池的电容维持性能，测量保持在85℃高温下4天的电池的放电容量。结果列于表2中。
[表2]85℃储存后电池的残余放电容量
  电解液   放电量
  比较例   78.0％
  实施例1   81.3％
  实施例2   78.5％
  实施例3   75.8％
测量结果表明，对于高温下长期储存后的放电容量，使用2-磺基苯甲酸环酐作为添加剂的本发明的实施例相当于或优于没使用添加剂的比较例。
如上所述，本发明的锂离子二次电池的电解液含有2-磺基苯甲酸环酐作为添加剂，其形成了均匀的高性能SEI层以提高电池的性能并阻止高温下SEI层的破坏，由此降低了由电解液分解产生的气体导致的电池膨胀。
前述实施方案仅是示例性的，不应理解为限制本发明。本发明可容易地应用在其他类型的装置上。本发明的说明书只是用于说明目的，并不限制本发明权利要求的范围。本领域的技术人员可进行大量的改变、改进和变更。

Claims (3)

1.一种用于锂离子二次电池的非水电解液，所述锂离子二次电池使用LiCoO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiNiO2中至少一种或复合化合物LiM1xM2yO2作为阴极活性材料，结晶的或无定形的碳或锂作为阳极活性材料，其中M1和M2为金属元素，x和y是大于0且小于2的有理数，该电解液包括：
包含至少一种碳酸酯溶剂的混合溶剂作为溶剂；
至少一种选自LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiN(SO2CF3)2和LiN(SO2CF2CF3)2的锂盐作为电解盐；以及
式1表示的2-磺基苯甲酸环酐作为添加剂。
Figure C018236030002C1
式1
2.如权利要求1的电解液，其中以电解液的总重量为基准，作为添加剂的2-磺基苯甲酸环酐的用量为0.1-10.0wt.％。
3.如权利要求1的电解液，其中作为电解盐的锂盐的浓度为0.5-2.0mol/L。
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