CN100344676C - 聚合物水分散体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水分散体，该水分散体可利用下列物质制得：(A)选自以下组中的有机化合物，包括有机硅化合物，聚氨基甲酸酯及其前体化合物如多元醇及聚异氰酸酯，交联(聚)环氧化物及其前体化合物如未交联和部分交联的(聚)环氧化物，(聚)胺，(聚)酰氨基胺，(聚)硫醇，(聚)羧酸，(聚)羧酸酐，丙烯酸酯及其前体化合物，以及聚硫化物形成聚合物，(B)可用水部分润湿的微粒，(C)水，以及必要时其他物质。
Description
技术领域
本发明涉及除去水之后可转化成弹性体或树脂的聚合物水分散体，制备该聚合物水分散体的方法及该聚合物水分散体作为密封材料、粘合剂及涂料的应用。
背景技术
为保护环境，化学配制品不应含有挥发性有机组分，所以含水系统的应用持续增多。
聚合物水分散体，尤其是那些除去水后可转化成弹性体或树脂的聚合物水分散体，目前广为人知。它们主要包括直链聚合物、乳化剂和水。添加诸如交联剂、粘合促进剂、交联催化剂和非增强性填充剂的其它物质也已公知。所用聚合物是那些含有活性端基的。利用水和乳化剂可将成品聚合物直接加工成乳液，或将聚合物的原材料首先加以乳化，必要时随后可施以(加成聚合、缩聚或聚加成型的)乳液聚合作用、辐射交联作用或热交联作用。之后，该聚合物乳液可混以交联剂成分及催化剂，在所有情况下，它们是一种乳液或呈乳液形态，然后混以其它组分，如填充剂、粘合促进剂等。
迄今为止，有机聚硅氧烷的水分散体通常是通过有机乳化剂加以稳定。所用的是阳离子型、阴离子型、两性及非离子型乳化剂。举例说明此项事实的文献包含欧洲专利EP 365439A及EP 665882A。
US 4221688及US 4427811曾述及经去除水即固化成弹性体且用阴离子乳化剂加以稳定的硅氧烷聚合物乳液。该乳液还包括硅胶以改良其机械性能。此外，US 5162429曾述及硅氧烷聚合物乳液，该乳液由阴离子乳化剂稳定的聚合物乳液和用阴离子乳化剂稳定的含水热解硅石分散体组成。其中热解硅石在此处用作增强填充剂。
除去水后可转化为弹性体的现有聚合物水分散体通常具有对底材的粘合性差的缺点，特别是遇湿时。其归因于乳化剂含量太高。而为产生足够的储存稳定性，该乳化剂是必不可少的。
大约于1910年，皮克林(Pickering)首先制得石蜡-水乳液，其仅添加如碱性硫酸铜、碱性硫酸铁或其它金属盐的不同固体来稳定该乳液。此类乳液也称作“皮克林乳液”。基础研究显示皮克林乳液的一个特性是固体微粒位于两个液相间的界面处，并于该处形成阻止液滴合并的屏障。
发明内容
本发明提供可利用下列物质制得的水分散体：
(A)选自以下组中的有机化合物：有机硅化合物，聚氨基甲酸酯及其前体化合物如多元醇及聚异氰酸酯，例如交联(聚)环氧化物及其前体化合物如未交联和部分交联的(聚)环氧化物，(聚)胺、(聚)酰氨基胺(amidoamines)、(聚)硫醇、(聚)羧酸、(聚)羧酸酐、丙烯酸酯及其前体化合物、以及聚硫化物形成(polysulfide-forming)聚合物，
(B)可用水部分润湿的微粒，
(C)水以及
必要时其它物质。
本发明的分散体优选为基本上不含传统的、纯有机的、表面活性的物质，其在室温及环境大气压下是固体或液体及非微粒状，例如非离子型、阳离子型及阴离子型乳化剂(“有机乳化剂”)。
依照G.Lagaly，O.Schulz，R.Zindel所著的“分散体和乳液(Dispersionen und Emulsionen)”，Steinkopff，Darmstadt，1997，ISBN 3-7985-1087-3，第1至4页所载分子、聚合物、胶体及微粒的定义，此处的非微粒乳化剂并非微粒及胶体，而是分子及聚合物。
一般而言，通过元素分析测定，该有机乳化剂的大小低于1纳米，摩尔质量＜10,000克/摩尔，碳含量＞50重量％，其莫氏硬度低于1。
同时本发明分散体大体上不含的乳化剂，在温度20℃及环境大气压、即900至1100百帕斯卡的情况下，无论均匀或呈胶束状态，其在水中的溶解度通常大于1重量％。
本发明分散体可含有该有机乳化剂的最高浓度低于该表面活性物质在水相内临界胶束浓度的0.1倍，优选为低于0.01倍，更优选为低于0.001倍，特别是低于0.0001倍；其对应于以本发明分散体的总重量为基准的该表面活性物质的浓度为低于10重量％，优选低于2重量％，更优选低于1重量％，特别是0重量％。
成分(A)可包括迄今为止所有可分散的单体型、寡聚型及高聚型化合物，该化合物可为直链、支链或环型。成分(A)可包括在除去水后可转化为弹性体和/或树脂的活性化合物或除去水后保持不变的非活性化合物。
成分(A)的实例包含有机硅化合物，如有机(聚)硅烷、有机(聚)硅氧烷、有机(聚)硅氮烷及有机(聚)硅碳烷；聚烯烃，例如甲硅烷基封端的聚异丁烯(例如可商购，商标名称为Epion，Kaneka Corp.，日本)；聚氨基甲酸酯，多元醇，例如含羟基聚酯、含羟基聚醚、甲基二甲氧基甲硅烷基丙基封端的聚丙二醇(例如可商购、商标名称为“MS-Polymers”，Kaneka Corp.，日本)、含羟基聚丙烯酸酯；聚异氰酸酯，例如脂肪族及芳香族聚异氰酸酯、由多元醇与过量聚异氰酸酯反应而制得的异氯酸酯封端的聚氨基甲酸酯预聚合物及其甲硅烷基封端的衍生物(例如可商购，商标名称为DESMOSEAL，拜耳公司出品，德国)；(聚)环氧化物化合物，例如双酚A基环氧化物，单体型、寡聚型及高聚型含有缩水甘油基氧基官能团的化合物，例如基于双酚A的二缩水甘油醚、环氧-酚醛清漆(epoxy-novolac)基材及树脂、环氧醇酸树脂、环氧丙烯酸酯，脂肪族环氧化物，例如直链亚烷基双缩水甘油醚及环型脂肪族缩水甘油醚，例如3，4-环氧基环己基3，4-环氧基环己烷-羧酸酯，及芳香族环氧化物，例如对氨基酚的三缩水甘油醚及亚甲基二苯胺的三缩水甘油醚：(聚)胺，例如环型及直链胺，例如六亚甲基二胺，芳香族胺，例如4，4‘-亚甲基-双(2，6-二乙基苯胺)，双(2-氨基烷基)-聚环氧烷，例如双(2-氨基丙基)-聚丙二醇及杰夫胺，(聚)酰氨基胺、(聚)硫醇、(聚)羧酸、(聚)羧酸酐；丙烯酸及其酯，例如丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸烷基酯及其酯、甲基丙烯酸酯及其酯，聚硫化物生成聚合物及聚硫化物，例如硫塑料(例如可商购，商标名称为Thiokol，Toray Thiokol Co.Ltd)。
环氧化合物的实例为亚烷基双缩水甘油醚，例如
双酚A基二缩水甘油醚，例如
其中n优选为0至10，更优选为0至5。
环氧-酚醛清漆(epoxy-novolac)树脂，例如具有下列化学通式者：
二官能环氧化合物，例如
三官能环氧化合物，例如
四官能环氧化合物，例如
在室温及环境大气压、即900至1100百帕斯卡的情况下，用以制备本发明分散体的成分(A)是固体或液体。
若本发明所用成分(A)是液体，在25℃温度下，其粘度优选为1至10,000,000平方毫米/秒，更优选为100至500,000平方毫米/秒，特别优选为1000至350,000平方毫米/秒。
成分(A)优选包括有机硅化合物，更优选包括具有下列化学通式单元者：
Ra(OR1)bXcSiO(4-a-b-c)/2 (1)
其中
R是具有1至18个碳原子的、未取代或被卤素原子、氨基、醚基、酯基、环氧基、硫醇基、氰基或(聚)二醇基(后者是由亚氧乙烷和/或亚氧丙烷单元组成)取代、相同或不同的SiC键合烃基基，
R1可相同或不同且是氢原子或未取代或被取代的可由氧原子间隔的烃基，
X可相同或不同且是卤素原子、假卤素基、Si-N键合的胺基、酰胺基、肟基、氨氧基及酰氧基，
a是0、1，2或3，优选为1或2，
b是0、1、2或3，优选为0、1或2，及
c是0、1、2或3，优选为0或1，更优选为0，但a+b+c的和小于或等于4。
作为成分(A)，本发明所用有机硅化合物可不仅包括硅烷，也即具有化学通式(I)的化合物，且a+b+c＝4，而且包括硅氧烷，也即包括具有化学通式(I)单元且a+b+c≤3的化合物。本发明所用且包括具有化学通式(I)单元的有机硅化合物优选为有机聚硅氧烷，特别为由具有化学通式(I)的单元所组成的。
烷基R的实例是烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基；己基如正己基，庚基如正庚基；辛基如正辛基及异辛基，如2，2，4-三甲基戊基；壬基如正壬基；癸基如正癸基；十二基如正十二基；十八基如正十八基；烯基如乙烯基和烯丙基；环烷基如环戊基、环己基、环庚基和甲基环己基；芳烃基如苯基、萘基、蒽基和菲基；烷芳基如邻-、间-、对-甲苯基，二甲苯基和乙苯基；以及芳烷基如苯甲基、α-和β-苯乙基。
取代烃基R的实例是卤代基团，例如3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基、氯苯基、六氟丙基，例如1-三氟甲基-2，2，2-三氟乙基；2-(全氟己基)乙基，1，1，2，2-四氟乙基氧基丙基、1-(三氟甲基-2，2，2-三氟乙基氧基丙基、全氟异丙基氧基乙基、全氟异丙基氧基丙基；由氨基取代的基团如N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基、3-氨基丙基、3-(环己基氨基)丙基、氨基甲基、环己基氨基甲基和二乙基氨基甲基；醚官能基如3-甲氧基丙基、甲氧基甲基、3-乙氧基丙基和乙酰氧基甲基；氰官能基如2-氰基乙基；酯官能基如甲基丙烯酰基丙氧基；环氧官能基如环氧丙氧基丙基(glycidoxypropyl)；及硫官能基如3-巯基丙基。
优选的R基是具有1至10个碳原子的烃基，特别优选为至少80％特别是至少90％的R基是甲基。
R1基的实例与所述R基的相同。
合适的R1基是氢原子和具有1至6个碳原子的烃基，更优选为氢原子和甲基以及乙基，特别优选为氢原子。
X的实例是卤素原子，例如氯原子、溴原子，假卤素化物如-CN及-OCN，胺基如二乙基氨基和环己基氨基，酰胺基如N-甲基乙酰胺基和苯甲酰胺基，氨氧基如二乙基氨氧基，以及酰氧基如乙酰氧基，优选为氯原子。
成分(A)所包括的物质可以是商业上常用的和/或可用有机化学或有机硅化学常用方法制得。
本发明所用成分(B)包括部分水可润湿的微粒，即用水不完全可润湿但用水也不是完全不可润湿的微粒。
在室温及环境大气压、即900至1100百帕斯卡的情况下，本发明所用成分(B)包括的微粒是固体。
在环境大气压、即900至1100百帕斯卡的情况下，本发明所用成分(B)的微粒在pH为7.33、电解质背景为0.11摩尔以及温度为37℃的水内，其溶解度为低于0.1克/升，更优选为低于0.05克/升。
优选地，本发明所用微粒(B)的平均直径超过1纳米，优选为1至5000纳米，更优选为10至1000纳米，特别是100至600纳米，特别为选自200纳米至500纳米，其中所有情况下都优选采用动态光散射法测量。
本发明所用微粒(B)的摩尔质量优选为超过10,000克/摩尔，更优选为摩尔质量超过50,000至50,000,000克/摩尔，特别优选为100,000至10,000,000克/摩尔(所有情况下部优选采用动态光散射法测量)。
本发明所用微粒(B)的BET比表面积优选为30至500平方米/克，更优选为100至300平方米/克。该BET比表面积是用公知方法测得，更优选为根据德国工业标准DIN 66131及DIN 66132。
本发明所用微粒(B)的含碳量优选为低于50重量％。
本发明所用微粒(B)的莫氏硬度优选为大于1，更优选为大于4。
优选地，本发明所用成分(B)所包括的微粒，其接触角THETA为0至180°，更优选为30至150°，特别是45至135°，所有情况都是在温度25℃及环境大气压力、即900至1100百帕斯卡的条件下于水-空气相界处测得。
在温度25℃及环境大气压力、即900至1100百帕斯卡的情况下，微粒(B)的表面能伽玛优选为30至72.5毫焦耳/平方米。
在温度25℃及环境大气压力、即900至1100百帕斯卡的情况下，本发明所用微粒(B)表面能的色散成分γ-s-D优选为40至80毫焦耳/平方米，优选为50至70毫焦耳/平方米，更优选为60至70毫焦耳/平方米。举例言之，表面能的色散成分γ-s-D是例如依照“反相气相层析法”测量的-“Characterization of Polymers and other Materials”，391ACS Symposium Series，D R Lloyd，Th C Ward，H P Schreiber，第18章，第248至261页，ACS，Washington DC 1989，ISBN 0-8412-1610-X。
本发明所用成分(B)的实例包含硅酸盐、铝酸盐、钛酸盐、页硅酸盐如膨润土，如微晶高岭石，如蒙脱石、绿土合水辉石；金属氧化物，如硅、铝、钛、镍、钴，铁、锰，铬及钒的氧化物；碳黑如灯黑及炉法炭黑；氮化物及碳化物如氮化硼、碳化硼、氮化硅及碳化硅，条件是它们与水仅可部分润湿。
成分(B)优选包括部分可润湿的无机氧化物，特别是金属-氧键内具有共价键成分的金属氧化物，例如主族及过渡族元素的固体氧化物.如属于第3主族的氧化硼、氧化铝、氧化嫁及氧化铟，属于第4主族的二氧化硅、二氧化锗及氧化锡合二氧化锡、氧化铅和二氧化铅，以及第4过渡族的氧化物如二氧化钛、氧化锆和氧化铪。
本发明所用的部分水可润湿的金属氧化物(B)优选包括铝(III)、钛(IV)和硅(IV)氧化物，如那些由湿化学法所制备的，例如沉淀二氧化硅或硅胶，或高温加工氧化铝、二氧化钛及二氧化硅或硅石，特别优选为部分水可润湿的硅石。
为达成本发明的目的，术语“硅石”和“二氧化硅”视为包括在通称“金属氧化物”内。
制备本发明分散体内所用部分可润湿硅石的优选原材料可用任何所需的、传统的方式制备，例如在焰色反应中，制备自卤素-硅化合物，例如制备自四氯化硅，或卤素-有机硅化合物如甲基氯硅烷，如甲基三氯硅烷或氢氯硅烷如氢三氯硅烷或其它氢甲基氯硅烷，如氢甲基二氯硅烷或烷基氯硅烷(单独或与烃的混合物)，或如所述的任何需要可喷洒及优选可挥发的有机硅化合物的混合物以及烃类，所用火焰可能为氢-氧焰或-氧化碳-氧焰。举例言之，在纯化步骤内，可任选地进一步添加或不添加水制备硅石；优选不添加水。
制备本发明分散体时，作为成分(B)优选使用部分疏水化、特别优选为部分甲硅烷基化的微粒状固体，更优选为那些表面载有OH者。
此处部分甲硅烷基化是指既非整个微粒表面未经甲硅烷基化也非整个微粒表面被甲硅烷基化。
以总体微粒表面为基准，甲硅烷基化剂基团对微粒状固体表面的覆盖度τ优选为5至95％，更优选为5至50％，特别是10至30％。
受甲硅烷基化剂覆盖的程度，可例如借助于元素分析如借助于碳含量或通过测定微粒活性表面OH残留量而测得。
就热解二氧化硅而言，此处部分甲硅烷基化作用是指二氧化硅表面上非甲硅烷基化表面硅醇基的量的变化优选为介于初始二氧化硅的最高95％及最低5％之间，更优选为95％及50％之间，特别是90％及70％之间。
这是指每平方纳米微粒表面上的表面硅醇基(SiOH)密度的变化优选为介于最低0.1至最高1.7，更优选为0.9至1.7个，特别是1.25至1.6个SiOH。
对可用于甲硅烷基化作用的比表面积为200平方米/克的起始二氧化硅而言，这意谓着优选介于最低0.03毫摩尔/克SiOH与最高0.57毫摩尔/克SiOH之间，更优选为0.3至0.57毫摩尔/克SiOH，特别优选为0.42至0.54毫摩尔/克SiOH；对比表面积分别较小或较大的二氧化硅而言，这表示较大或较小量——依线性比例——的表面硅醇基SiOH。
使微粒状固体部分疏水化或部分甲硅烷基化的方法已经公开。
起始硅石的BET比表面积优选为25至500平方米/克。起始硅石所包括的聚集体(加DIN 53206所定义)的直径为100至1000纳米，该硅石包括由聚集体所组成的附聚物(如DIN 53206所定义)且其大小视外部剪切负荷(例如测量条件)而定，为1至500微米。
起始硅石的分形表面维数(fractal surface dimension)优选为低于或等于2.3，此处该分形表面维数Ds定义如下：微粒表面积A与微粒半径R的Ds次方成正比。优选地，起始硅石的可用(即化学反应可用)表面硅醇基(SiOH)密度优选为每平方纳米比表面积1.5至2.5个SiOH，更优选为每平方纳米1.6至2.0个SiOH。
用以制备本发明所用成分(B)的起始硅石可以是高温(超过1000℃)下所制硅石，特别优选为热解方式所制的硅石。也可使用亲水性硅石，其新从燃烧炉直接制得，被中间储存或已经呈商业常用包装形式。
作为起始硅石，可使用未经压实的硅石，其捣实或堆积密度低于60克/升，及压实的硅石，其捣实或堆积密度大于60克/升。
不同硅石的混合物可用作起始硅石，例如BET比表面积不同的硅石混合物。
甲硅烷基化微粒状固体可优选使用有机硅化合物，例如：
(i)具有下列化学通式的有机硅烷或有机硅氮烷和/或其部分水解产物，
R2 dSiY4-d (II)
其中
R2可相同或不同，且为具有1至24个碳原子、可由氧原子加以间隔、未取代或被取代的单价烃基，
d是1、2或3及
Y可相同或不同，且为卤素原子，单价Si-N键合的可再与另一硅烷基相连的氮基，-OR3或-OC(O)OR3，R3是氢原子或未取代或被取代、可由氧原子加以间隔的单价烃基，或
(ii)由具有下列化学通式单元组成的直链、支链或环型有机硅氧烷
R4 e(OR5)fSiO(4-e-f)/2 (III)
其中
R4可相同或不同，为上述R2的定义之一，
R5可相同或不同，为上述R1的定义之一，
e是0、1、2或3及
f是0、1、2或3，但e+f的和≤3，
或(i)及(ii)的混合物。
可用以甲硅烷基化微粒状固体的有机硅化合物可包括例如具有化学通式(II)的硅烷或硅氮烷，优选为一方面包括甲基氯硅烷或另一方面包括烷氧基硅烷及必要时二硅氮烷。
R2的实例是上述R的基团，优选为甲基、辛基及乙烯基，更优选为甲基。
R3的实例是上述R的基团，优选为甲基及乙基。
具有化学通式(I)有机硅烷的实例是烷基氯硅烷如甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、辛基甲基二氯硅烷、辛基三氯硅烷、十八基甲基二氯硅烷及十八基三氯硅烷，甲基甲氧基硅烷如甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和三甲基甲氧基硅烷，甲基乙氧基硅烷如甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和三甲基乙氧基硅烷，甲基乙酰氧基硅烷如甲基三乙酰氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷和三甲基乙醢氧基硅烷，乙烯基硅烷如乙烯基三氯硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、乙烯基二甲基氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基二甲基乙氧基硅烷，二硅氮烷如六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷及双(3，3，3-三氟丙基)四甲基二硅氮烷，环硅氮烷如八甲基环四硅氮烷，以及硅醇如三甲基硅醇。
其中优选为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷及三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷。
具有化学通式(III)的有机硅氧烷实例是具有平均超过三个二烷基硅氧基单元的直链或环型二烷基硅氧烷。该二烷基硅氧烷优选为二甲基硅氧烷。特别优选为含有下列端基的直链聚二甲基硅氧烷：三甲基硅氧基、二甲基羟基硅氧基、二甲基氯硅氧基、甲基二氯硅氧基、二甲基甲氧基硅氧基、甲基二甲氧基硅氧基、二甲基乙氧基硅氧基、甲基二乙氧基硅氧基、二甲基乙酰氧基硅氧基、甲基二乙酰氧基硅氧基及二甲基羟基硅氧基，特别是含有三甲基硅氧基或二甲基羟基硅氧基端基者。
在25℃温度下上述聚二甲基硅氧烷的粘度优选为2至100毫帕斯卡·秒。
有机硅氧烷的其它实例是有机硅树脂，特别是那些含有若干甲基作为烷基的，更优选为那些含有R4 3SiO1/2及SiO4/2单元或含有R4SiO3/2及任选的R4 2SiO2/2单元的，R4为上述定义之一。
在25℃温度下，所述包括具有化学通式(III)单元的有机硅树脂的粘度优选为500至5000平方毫米/秒。
在25℃温度下，那些粘度超过1000平方毫米/秒的有机硅树脂中优选的是那些可溶解于一种工业上便于处理的溶剂中者，该溶剂优选为醇如甲醇、乙醇、异丙醇，醚如二乙醚、四氢呋喃，硅氧烷如六甲基二硅氧烷，烷烃如环己烷或正辛烷，芳烃如甲苯或二甲苯，在温度25℃及环境大气压的情况下，其浓度超过10重量％且混合物粘度低于1000平方毫米/秒。
在该固体有机硅氧烷中优选那些溶解于可工业化处理的溶剂中者(如以上所定义)，在25℃温度下其浓度大于l0重量％且混合粘度低于1000平方毫米/秒。
用以制备本发明所用成分(B)的物质可各自包括单独一种该物质或至少两种该物质的混合物。
以下根据优选的起始产品硅石，特别优选使用热解型硅石，将制备本发明成分(B)的优选方法加以说明。
优选用以制备本发明所用成分(B)的疏水化作用-兼-甲硅烷基化作用可以非连续(即逐批)反应或以连续反应实施，优选为连续反应。
该疏水化作用-兼-甲硅烷基化作用可在一个步骤内或二或三个连续步骤内实施。换言之，在反应前可先装料(甲硅烷基化剂的物理吸附)，优选继之以纯化步骤。优选具有三个连续步骤：(1)装料-(2)反应-(3)纯化。
装料温度优选为-30至350℃，更优选为20至120℃。
反应温度范围优选为50至400℃，更优选为50至330℃。
反应时间优选为持续1分钟至24小时，更优选为30分钟至4小时。
反应压力优选在环境大气压力范围内、即900至ll00百帕斯卡。
纯化温度范围优选为100至400℃。
在步骤(1)装料、(2)反应及(3)纯化期间，硅石与甲硅烷基化剂的有效搅拌及互混是必需的。它们优选通过机械或气动流化作用(gasborne fluidization)实施。气动流化作用的实施可借助于所有不会导致副反应、降解反应，氧化作用或燃烧及爆炸现象的惰性气体。此处表观气体速度为0.05至5厘米/秒，更优选为0.05至l厘米/秒。机械流化作用的实施可借助于浆式搅拌器、锚式搅拌器及其它适当搅拌装置。
在一特别合适的方案中，气体供应量仅足以保持低氧环境，优选为低于5％体积比；在此情况下，流化作用的实施单独借助于机械方法。
反应优选在一不导致甲硅烷基化硅石产生氧化作用的环境中实施，也即优选低于10％体积比的氧，更优选为低于2.5％体积，低于1％体积比的氧所得结果最好。
该甲硅烷基化剂被有效地混入硅石内。若甲硅烷基化剂是在应用时呈液体的化合物，优选采用有效的喷嘴喷洒技术。喷洒作用的实施为1-流体喷嘴在5至20巴压力下，2-流体喷嘴(气体及液体2至20巴)压力，超细部分(ultrafine division)则用喷雾器等。
甲硅烷基化剂在添加时优选呈超细分气溶胶(ultrafinely dividedaerosol)态，该气溶胶的沉降速度优选为0.1至20厘米/秒，其液滴体积优选为具有5至25微米的气动相当直径。
任选地，可优选添加质子溶剂如液体或可蒸发醇或水；典型醇是异丙醇、乙醇和甲醇。也可添加上述质子溶剂的混合物。优选不添加质子溶剂。
任选地，可优选添加酸性或碱性催化剂。在Lewis碱或Brnsted碱的意义上，该催化剂本质上呈碱性，如氨，或在Lewis酸或Brnsted酸的意义上呈酸性，如氯化氢。若使用催化剂，使用量优选是微量，即低于1000ppm。特别优选为不用催化剂。
纯化步骤的特征是经过搅拌作用，优选为缓慢搅拌及低度混合。
纯化步骤的另一特征是气体输入增加，对应于表面气体速度为0.001至10厘米/秒。
该纯化步骤可另外包括一项利用机械搅拌装置实施的混合操作。在此情况下该搅拌装置是经适合安装及移动，以使仅优选发生混合及流化作用，而并非完全涡动。
此外在甲硅烷基化步骤期间可使用若干机械压实法，例如压辊、球磨机、轮碾机、螺杆压实机及压块机。
此外，甲硅烷基化步骤之前、期间或之后可采用粉碎硅石，例如小转手圆盘磨碎机(pinned-disk mills)、辗磨/分粒装置和/或硅石的机械压实法，例如压辊，或通过适当的真空方法吸取所具有的退出的空气或气体(suction withdrawal of the air or gas present)，或其它机械压实法如压辊，球磨机、轮碾机，螺杆压实机及压块机。
本发明用作成分(B)的硅石，其BET比表面积优选为170至230平方米/克，且其碳含量为0.1至3重量％，优选为0.1至1.5重量％，特别是0.1至1重量％，特别优选为0.1至0.7重量％，所有情况下总是优选通过元素分析测定。
本发明所用成分(B)也可于制备本发明分散体期间就地制得。
以总分散体的100重量份为基准，本发明分散体包括成分(B)的量优选为0.1至50重量份，更优选为1至15重量份，特别优选为2至10重量份。
必要时所用其它物质包括目前同样应用于水分散体中的任何所需物质，例如填充剂、交联催化剂、颜料、杀真菌剂、流变助剂、交联剂及催化剂。
本发明所用成分在所有情况下可包括单独一种该成分或至少两种该成分的混合物。
本发明分散体的固形物含量优选为50至99.9重量％，更优选为70至95重量％，特别是80至95重量％。
本发明的水分散体优选为可使用下列原材料制备的分散体：
(A)包括化学通式(I)单元的有机硅化合物，
(B)可部分用水润湿的微粒，
(C)水，
必要时
(D)含有碱性氮的化合物，
必要时
(E)填充剂，
必要时
(F)交联催化剂，
及必要时
(G)添加剂如颜料、杀真菌剂、流变助剂和催化剂。
本发明所用成分(A)优选包括(A1)含有可缩合基团的有机聚硅氧烷，优选为与(A2)必要时含有可缩合基团的有机聚硅氧烷树脂，或含有可缩合基团的有机硅烷和/或其部分水解产物形成的混合物。
为达成本发明的目的，术语“可缩合”也指必要时包含预先水解。
本发明所用、含有可缩合基团的有机聚氧硅氧烷(A1)，优选为包括化学通式(I)单元的，a+b+c的和＜3且每个分子至少有一个单元的b不是0且R是氢原子，更优选为具有下列化学通式的
HO-[SiR2O]n-H (IV)
其中
R可相同或不同，且为上述定义之一及
n是至少为10的整数，优选为至少30，更优选为至少100。
本发明所用的有机聚硅氧烷(A1)优选是α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
化学通式(IV)内n的平均值优选加以适当选择，以使具有化学通式(IV)的有机聚硅氧烷(A1)的粘度为10至250,000毫帕斯卡·秒，更优选为1000至100,000毫帕斯卡·秒，所有情况都是在25℃温度下。
虽然化学通式(IV)内并未显示，高达10％摩尔比的二有机硅氧烷单元可由其它硅氧烷单元替代，但该硅氧烷单元通常仅以或多或少难以避免的杂质形式出现，例如R3SiO1/2、RSiO3/2、及SiO4/2单元，R的定义与其上述者相同。
具有化学通式(IV)的聚二有机硅氧烷是商品或可由本领域公知的方法制得：例如通过低分子质量环型或直链，羟基-和/或烷氧基终端封闭的有机聚硅氧烷的加成聚合作用或缩合作用。
本发明所用有机聚硅氧烷树脂(A2)优选包括由具有下列化学通式单元组成的树脂
(R1O)gRhSiO(4-g-h)/2 (V)
其中
R及R1各自独立，可相同或不同且为上述定义之一，
h是0、1、2或3及
g是0、1、2或3，但g+h的和小于或等于3。
优选地，本发明所用的有机聚硅氧烷树脂(A2)的分子量Mw为500至100,000，更优选为1000至20,000，其在25℃温度下的粘度为10至10,000,000平方毫米/秒，更优选为1000至1,000,000平方毫米/秒，特别优选为10,000至500,000平方毫米/秒。
虽然化学通式(V)并未表现出来，由于其制备方法的不同，该有机聚硅氧烷树脂可含有高达10重量％的硅键合氯原子。
本发明所用的有机聚硅氧烷树脂(A2)是一商品或可由传统方法制得，如分散体内低分子质量有机聚硅氧烷树脂的缩合作用，例如，通过醇/水混合物，由含有硅键合氯原子的相应硅烷在与水不混溶的溶剂内的溶液的溶剂分解及缩合作用可制得低分子质量有机聚硅氧烷树脂。
也可采用含有可缩合基团和/或其部分水解产物的有机硅烷取代有机聚硅氧烷树脂作为成分(A2)。
该有机硅烷的实例是迄今为止可用于缩合交联有机聚硅氧烷材料的所有有机硅烷，例如烷氧基硅烷、乙酰氧基硅烷及肟基硅烷。
制备本发明有机聚硅氧烷水分散体时，有机聚硅氧烷树脂(A2)的使用量优选为0.1至100重量份，更优选为0.5至35重量份，特别是2至20重量份，所有情况下都是以100重量份含有可缩合基的有机聚硅氧烷(A1)为基准。
含有碱性氮且本发明必要时所用的化合物(D)优选选自包括具有下列化学通式化合物的组中
NR6 3 (VI)
其中R6可相同或不同且是氢原子或烃基，该烃基为未取代或被羟基、卤素原子、氨基、醚基、酯基、环氧基、巯基、氰基或(聚)二醇基取代，后者是由氧亚乙烷和/或氧亚丙烷单元组成，但在化学通式(VI)内，不超过两个R6基团的定义是氢原子、脂肪族环胺例如哌啶及吗啉，及具有至少一个含有碱性氮及由具有下列化学通式单元组成的有机基的有机硅化合物
R7 kAlSi(OR8)mO(4-k-l-m)/2 (VII)
其中
R7可相同或不同且是SiC键合、不含碱性氮的单价有机基团，
R8可相同或不同且是氢原子、烷基、碱金属阳离子、铵或磷基，
A可相同或不同且是含有碱性氮的硅-碳键合的单价基团，
k是0、1、2或3，
l是0、1、2、3或4及
m是0、1、2或3，
但k+l+m的和小于或等于4且每个分子具有至少一个A基。
未取代或被取代的烃基R6优选为具有1至18个碳原子者。
R7基优选包括具有1至18个碳原子的烃基，尤其优选为甲基、乙基及丙基，特别是甲基。
R6和R7基在所有情况下各自独立，R的实例是未取代或被取代的烃基的实例。
R8基优选为氢原子、甲基、乙基和碱金属阳离子，特别优选为氢原子、甲基、乙基、钠阳离子和钾阳离子。
R8基的实例是所述R基的烃基，碱金属如锂、钠、钾、铷和铯的阳离子，以及具有下列化学通式的基团
+NR9 4 (VIII)
或
+PR9 4 (IX)
其中R9可相同或不同且是具有1至6个碳原子的烃基。
A基优选具有下列化学通式者
R10 2NR11- (X)
其中R10可相同或不同且是氢原子、烷基、环烷基或氨基烷基，而R11是二价烃基。
烷基及环烷基R的实例也完全适用于烷基及环烷基R10。
在具有化学通式(X)的基团内，优选至少有一个氢原子与每个氮原子相连。
R11基优选包括具有1至10个碳原子的二价烃基，更优选为1至4个碳原子，特别是正亚丙基。
R11基的实例是亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基，亚环己基、亚十八基、亚苯基及亚丁烯基。
A基的实例是H2N(CH2)3-、H2N(CH2)2NH(CH2)2-、H2N(CH2)2NH(CH2)3-、H2N(CH2)2-、H3CNH(CH2)3-、C2H5NH(CH2)3-、H3CNH(CH2)2-、C2H5NH(CH2)2-、H2N(CH2)4-、H2N(CH2)5-、H(NHCH2CH2)3-、C4H9NH(CH2)2NH(CH2)2-、环-C6H11NH(CH2)3-、环-C6H11NH(CH2)2-、(CH3)2N(CH2)3-、(CH3)2N(CH2)2-、(C2H5)2N(CH2)3-及(C2H5)2N(CH2)2-。
A优选包括H2N(CH2)3-、H2N(CH2)2NH(CH2)3-、H3CNH(CH2)3-、C2H5NH(CH2)3-、以及环-C6H11NH(CH2)3-基团，特别优选的为H2N(CH2)2NH(CH2)3-和环-C6H11NH(CH2)3-基。
包括具有化学通式(VII)单元的有机硅化合物是硅烷，k优选为0、1或2，更优选为0或1，l优选为1或2，更优选为1，以及m优选为1、2或3，更优选为2或3，但k+l+m的和是4。
本发明必要时使用的具有化学通式(VII)的硅烷的实例包括H2N(CH2)3-Si(OCH3)3-、H2N(CH2)3-Si(OC2H5)3、H2N(CH2)3-Si(OCH3)2CH3-、H2N(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3，
H2N(CH2)3-Si(OH)3-x(OM)x、H2N(CH2)3-Si(OH)2-y(OM)YCH3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3-、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3、
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3，
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OH)3-x(OM)x、
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OH)2-y(OM)yCH3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3，
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OH)3-x(OM)x及
环，C6H11NH(CH2)3-Si(OH)2-y(OM)yCH3，
其中优选为H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2、
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3、
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3、
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OH)3-x(ONa)x、
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OH)2-y(ONa)yCH3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OH)3-x(ONa)x及
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OH)2-y(ONa)yCH3，且特别优选为H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3、
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OH)3-x(ONa)x及
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OH)2-y(ONa)yCH3，其中
x是0、1、2或3，y是0、1或2，而M是钠或钾的阳离子。
具有化学通式(VII)的硅烷是商品或可由硅化学常用的方法制得。
若包含具有化学通式(VII)单元的有机硅化合物含有有机聚硅氧烷，k的平均值优选为0.5至2.5，更优选为1.4至2.0，而1的平均值优选为0.01至1.0，更优选为0.01至0.6，m的平均值优选为0至2.0，更优选为0至0.2，但k+l+m的和小于或等于3。
本发明必要时使用的包括具有化学通式(VII)单元的有机聚硅氧烷，在25℃温度下的粘度优选为5至105毫帕斯卡·秒，更优选为10至104毫帕斯卡·秒。
本发明必要时使用的含有具有化学通式(VII)单元的有机聚硅氧烷实例是德国专利DE 4340400A1(Wacker-Chemie GmbH；公开日期：1995年6月1日)第6页，第15至51行所公开的有机聚硅氧烷，其为本发明公开内容的一部分。
含有具有化学通式(VII)单元的有机聚硅氧烷是商品和/或可由硅化学常用的方法制得。
化学通式(VI)的胺的实例是环己胺、三乙胺、十二胺、二乙基正丙胺、环己基甲胺、2-氨基乙醇、2-氨基正丙醇、2-氮基-2-甲基-1-丙醇、2-二甲基氨基-2-甲基-1-丙醇、N，N-二乙基乙醇胺、乙二胺、椰子脂肪族胺(coconut fatty amine)、椰子脂肪甲胺、N，N-二甲基乙醇胺及苯胺。
若使用成分(D)，该成分(D)优选包括具有至少一个有机基的有机硅化合物，该有机基含有碱性氮且包括具有化学通式(VII)的单元，尤其是N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基氧化硅钾及N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基氧化硅钠。
为制备本发明有机聚硅氧烷的水分散体，优选使用成分(D)，更优选使用适当的量，以使碱性氮含量优选为0.01至5重量份，更优选为0.01至1重量份，特别是0.04至0.5重量比，在所有情况下总是以100重量份有机硅化合物(A)为基准。
此外，本发明的有机聚硅氧烷水分散体可另外包括填充剂(E)。填充剂(E)的实例包含非增强性填充剂，例如BET比表面积达50平方米/克的填充剂如石英、硅藻土、硅酸钙、硅酸锆、沸石、氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化锌、硫酸钡、碳酸钙、石膏、氮化硅、碳化硅、氮化硼、玻璃粉末及聚合物粉末。作为填充剂也可使用用作成分(B)的粒状固体和/或其前体微粒。
若使用填充剂(E)，其使用量优选为0.1至200重量份，更优选为0.5至100重量份，在所有情况下总是以100重量份有机硅化合物(A)为基准。填充剂(E)的使用量可在宽广范围内变化，尤其受本发明分散体相应预期应用的指导。
本发明的有机聚硅氧烷水分散体可另外包括添加剂(F)，优选选自以下组中：粘合促进剂、增塑剂、防泡剂、触变剂、分散剂、颜料、可溶性染料、杀真菌剂、催化剂、添味剂以及对分散体呈惰性的溶剂。
为改进本发明水分散体溶剂部分去除后所得弹性体产品对已涂敷本发明分散体的底材的粘合作用的粘合促进剂的实例包含：氨基官能硅烷如N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-三烷氧基硅烷，其中该烷氧基是甲氧基、乙氧基、正丙氧基或异丙氧基。
增塑剂的实例包含由三甲基硅氧基封端的二甲基聚硅氧烷。其在室温下是液体且在25℃温度下的粘度最低为10毫帕斯卡·秒。
作为催化剂，可使用所有加速硅氧烷键形成的公知化合物。此类催化剂的实例是有机锡化合物如二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、氧化二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二乙酸二辛基锡、氧化二辛基锡及它们与烷氧基硅烷、例如四乙氧基硅烷的反应生成物。催化剂的其它实例是钛化合物如钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯及钛螯合物，以及对应的锆或铪化合物。
对分散体呈惰性的有机溶剂的实例是烃类如具有不同沸点范围的石油醚、正戊烷、正己烷、己烷异构体混合物、甲苯及二甲基。
在所有情况下，作为本发明水分散体可能的成分的上述各组物质中，作为一种成分，可使用该组的一种物质或这些物质中至少两种不同物质的混合物。
本发明有机聚硅氧烷水分散体的pH值优选为3至13，更优选为5至13，非常优选为6至11，以及特别优选为6至9。
就本发明有机聚硅氧烷水分散体而言，可达成的固体含量高达95重量％。当然较低的固体含量也属可能。即使就本发明不含其它填充剂的水聚硅氧分散体而言，也可得到超过90％的固体含量。此处固体含量是指除水及，如果使用，有机溶剂之外，分散体所有组分的重量部分占该分散体总重量的比例。
视应用而言，本发明有机聚硅氧烷的水分散体可抗流动或是流体。
本发明的有机硅氧烷分散体优选为使用成分(A)、(B)、(C)、(D)及必要时(E)和(F)制得者。优选不使用其它物质。
原则上，本发明的水分散体可由目前公知的任何预期方法制得，例如将所用成分加以简单混合。
由本发明有机硅化合物水分散体组成物产生一种大幅精简并因此经济的制备方式(方法1)，其中包括将除去填充剂(E)以外的所有分散体组分相互混合并予以分散。之后如果必要，可将填充剂(E)立即混入分散体内。
依照另一方法(方法2)，将除去成分(D)及填充剂(E)之外的所有分散体组分相互混合并予以分散。之后如果必要，将成分(D)及(必要时)填充剂(E)混入分散体内。
依照另一方法(方法3)，首先引进成分(A1)，混入成分(A2)，必要时混以成分(E)及(G)。之后，首先加入水(C)，再将微粒(B)加以分散，随后添加A1+A2与适当的(E)及(G)，并将该系统加以乳化。之后，将必要时成分(D)及必要时填充剂(E)混入分散体内。
依照另一方法(方法4)，首先引进成分(A1)，混入(A2)并必要时混以成分(E)及(G)。之后首先引进微粒(B)，并在不停搅拌的情况下，混以或喷以水(C)气溶胶。随后将覆以水(C)的微粒(B)分散于(A1)+(A2)+必要时(E)+必要时(G)的混合物内并将该系统加以乳化。必要时，为调整预期的特性，例如粘度，可随后另外混入水或以公知技术例如加热除去多余的水。之后，可将必要时成分(D)及必要时填充剂(E)混入分散体内。
依照另一方法(方法5)，首先引进(A1)，混入(A2)及必要时将成分(E)及(G)混入。之后首先引进水(C)，并在不停搅拌的情况下将微粒(B)混入水(C)内。随后将包括微粒(B)及水(C)的混合物分散于(Al)+(A2)+必要时(E)+必要时(G)的混合物内并将该系统加以乳化。必要时为调整预期特性例如粘度，即可随后另外混入水或以公知技术例如加热除去多余的水。之后，可将必要时成分(D)及必要时填充剂(E)混入分散体内。
依照另一方法(方法6-3)、(方法6-4)或(方法6-5)，必要时可将成分(D)及(F)首先溶解于水(C)，随后的程序则与方法3、4或5相同。
制备本发明的有机硅化合物分散体优选使用本发明的方法2、3、4、5及6，特别优选方法2。
乳化或分散可在适于制备乳液或分散体且提供足够高剪切能输入的普通混合装置内实施，例如，如与Willems教授一致、商标名称为Ultra-Turrax型的高速定子-转子搅拌器，或公知的商标名为Kady、Unimix、Koruma、Cavitron、Sonotron、Netzsch、IKA或Ystral的其它定子-转子系统。其它可能的技术是超声技术如US Finger/transmitters或US流动池(US flow cells)或此类US系统或由Sonorex/Bandelin提供的此类系统的类似物，或球磨机例如WAB，CH的Dyno-Mill。其它技术的实施是利用高速搅拌器如桨型搅拌器或直臂型搅拌器、溶解器如例如Getzmann的碟型溶解器，或混合器系统如行星式溶解器、直臂型溶解器、或其它包括溶解器系统及搅拌器系统的组合装置。其它适当系统是挤压器或混拌器。
本发明的方法可逐批或连续实施。
当然本发明的有机硅化合物分散体也可用其他方法制得。但经发现该程序极为严苛，例如并非所有制备方式所制得的分散体在除去水之后可形成弹性体。
本发明方法的优点是容易实施且可制得固体含量极高的水分散体。
本发明的有机聚硅氧烷水分散体可用于迄今为止水分散体已使用的所有用途。例如本发明的有机硅化合物水分散体特别可用作密封剂及粘合剂、油漆、涂料系统，以及作为电绝缘或传导、疏水性或防胶粘物质涂料系统，或作为这种系统的主要材料和/或添加剂。
本发明的有机聚硅氧烷水分散体除去水时即进行交联，即使在室温下，在溶剂部分即水及适当处的有机溶剂蒸发之后极短时间内即固化形成弹性体或树脂。
本发明另外提供由交联基于含有可缩合基团的有机硅化合物的本发明分散体所制的模塑。
本发明水分散体的优点是容易制备。
本发明水分散体的另一优点是储存期间高度稳定。
此外，本发明水分散体的优点是完全不需要任何有机乳化剂，所以，除其它性质之外，所得模塑与底材间接触面的防水性能获得大幅改良。
本发明水分散体的优点是与迄今公知的系统不同，其流变性可在类似公知为非水性系统的区域内形成。
此外本发明水分散体的优点是固化产品的机械性能是在公知为非水性系统的范围内。
此外，本发明水分散体的优点是该水分散体可用适当方法配制，以使在固化过程中完全无挥发性有机化合物释放至大气中。
此外，本发明水分散体的优点是在许多底材如纸、纺织品、无机建材、塑胶、木材及许多其它支撑体上，该水分散体形成牢固的粘着涂层。在此情况下，可通过例如涂刷、滚涂(rolling)、浸渍或喷涂以形成涂层。
该分散体的优选应用场合包括作为密封剂、粘合剂及涂料。可提出的实例包含饰面层和建筑物以及上釉系统的灌封胶，也可用作卫生部门所用的密封剂。涂层的实例包含正面涂层及正面浸溃系统、弹性石造物油漆(elastic masonry paints)、纺织品涂层及纤维涂层。
在下述实施例中，除另有说明外，所有份数及百分数均是重量比。此外，所有粘度数目均是在25℃温度下测定。除另有说明外，下列实施例的实施均在环境大气压、即900至1100百帕斯卡及室温即约22℃下或在室温下将反应物结合在一起无需加热或冷却所产生的温度下。
在所有情况下，该弹性体性能均依照下列标准化试验测定：
断裂强度 德国工业标准 DIN 53504S2
断裂伸长率 DIN 53504S2
模数 DIN 53504S2
肖氏A硬度 DIN 53505
附图说明
图1a和1b是说明通过实施例1中的法-2测量对水的接触角THETA的方法的示意图。
图2为通过浸润法测定的硅石对已测定液体的各个接触角THETA对各个液体的接触角所作的图。
具体实施方式
实施例1
微粒状固体B1的制备
在搅拌下(转速为1000转/分钟，搅拌器桨直径为12.5厘米)，将100克依照DIN 66131及DIN 66132测定的BET比表面积为200平方米/克的热解型硅石(可商购于Wacker-Chemie GmbH，D-慕尼黑，商标名称为Wacker HDKN20)加以流化，之后使其接触氮气15分钟以产生惰性，随后再将氮气流动体关掉。之后，在温度约25℃及环境压力约1013百帕斯卡的情况下，利用双流体喷嘴，将2克呈气溶胶状的二甲基二氯硅烷喷洒在经流化的硅石内。继续搅拌30分钟之后，于一容量为100升的烘箱内，在1000升/小时的缓和氮气流动下及300℃温度下将如此处理过的硅石加热处理2小时。
由此制得具有下列性能的白色粉状硅石：
-硅石略微水可润湿但并非完全；其可由下列事实中证明，利用Ultraturrax仅可将12重量％的硅石混入水内形成一天内稳定的流体质量，但在同样情况及同样粘度下，24重量％的可完全水润湿的起始硅石(Wacker HDKN20)可以如此混入。
-该硅石的其它性能经汇整如表1所示。
表1
| 性能 | 实施例1的硅石B1 |
| BET比表面积 | 184平方米/克 |
| 未甲硅烷基化硅石醇基的残留量 | 80％ |
| 碳含量％C | 0.5重量％ |
| 甲醇值 | 0 |
| 方法-1测定的对水及空气的接触角THETA | 84° |
| 方法-2测定的对水及空气的接触角THETA | 80° |
| 表面能γ | 69毫焦耳/平方米 |
| 表面能γ-s-D的色散成分 | 65毫焦耳/平方米 |
-BET比表面积依照DIN 66131及DIN 66132测定。
-未甲硅烷基化硅石硅醇基的残留量，是由上述所制硅石硅醇基的数量除以未处理的起始硅石(Wacker HDKN20)的硅醇基数量所得的比值(a)；硅石硅醇基的数量是通过酸碱滴定(类似于G.W.Sears，Anal.Chem.28(12)，(1950)，1981)方法：硅石在水/甲醇＝50∶50的悬浮液中进行酸碱滴定；在等电点pH范围以上及硅石溶解pH范围以下的区域内进行滴定；具有100％SiOH(硅石表面硅醇基)：SiOH-phil＝1.8SiOH/平方纳米的未处理的起始硅石；甲硅烷基化的硅石：SiOH-甲硅烷基；未甲硅烷基化硅石硅醇基残留量：％SiOH＝SiOH-甲硅烷基/SiOH-phil*100％。
-碳含量％C通过碳的元素分析测定；在超过1000℃温度下在氧气流中燃烧试样，用IR检测及定量所得CO2，仪器为LECO 244。
-甲醇值，其测量方法如下：与水-甲醇混合物可润湿性试验(甲醇在水中的％体积比)＝甲醇值(MZ)：将等体积的硅石摇入等体积的水-甲醇混合物中；自0％的甲醇开始；若是非润湿，硅石浮起：使用甲醇含量高5％体积比的混合物；若是润湿，硅石沉下：水中的甲醇份数(％)即甲醇值(MZ)。
-法-1测定对水的接触角THETA，其测量方法如下：采用惯常方法仔细制备硅石的压块(compact)，随后用数字影像评估测定对空气中水的接触角，从而得到微粒的接触角。在此情况下，是将一滴重蒸馏水置于表面上。
接触角θ定义为如下液体(l)及固体(s)在气体空间(g)中的表面张力及表面能γ的比值。
Cos(θ)＝(γ(sl)-γ(sg))/γ(lg)
因为[焦耳]＝[牛顿*米]，固体表面能(毫焦耳/平方米)的因次与液体表面张力(毫牛顿/米)相等。
-法-2测定对水的接触角THETA通过浸润法利用Lucas-Washburn方程，基于表面张力已知得公知和已测定液体进入界定堆积物(accumulation)的向内吸入测得，在此情况下该堆积物为低度压实、开口孔隙率超过0.25且孔洞半径为r的硅石的压块。上吸速率dh/dt，及上吸的液柱高度h，其由通过微粒堆积物的液体质量随时间t的增加量m计算而得，以及上吸液体的粘度η、和上吸液体的表面张力γ及已知微粒半径r，可通过Lucas-Washburn方程(Washburn，E.W.，Phys.Rev.17，273(1921)和R.Lucas，Colloid Z.23，15(1918))测定θ角的余弦值(cos(θ))，并因此测得液体对微粒表面的接触角θ；依照J.Schoelkopf等，J.Colloid.Interf.Sci.227，119-131，(2000)。
作为已知表面张力的液体应用的是具有下列比例的甲醇/水混合物(甲醇体积比水体积)：0∶100、5∶95、10∶90、15∶85、20∶80、25∶75、30∶70、35∶65、40∶60、45∶55、50∶50、55∶45、60∶40、65∶35、70∶30、75∶25、80∶20、85∶15、90∶10、95∶5，100∶0。
Dh/dt＝r*γ*cos(θ)/(4*η)
及
h2＝r*γ*t*cos(θ)/(2*η)
t＝A·m2：Washburn方程
其中t：时间
m：由浸润作用吸入的液体质量
A：
η：液体粘度
ρ：液体密度
γ：液体表面张力
θ：液体/粉末接触角
C：仅依赖于粉末及试管几何形状性质的系数
测量方法的示意图可参照图1a和图1b。
-临界表面能GAMMA-crit形式的微粒表面能伽玛可通过Zisman图测定。图2为通过如上所述的浸润法测定的硅石对已测定液体的各个接触角THETA对各个液体的接触角所作的图。
-热解型硅石可形成堆密度dbd＜＜1克/毫升的附聚物，该附聚物是由物质密度dmd＞1克/毫升的初级粒子所组成，对如该热解型硅石的微粒来说，可采用摇振混入不同表面张力的液体内：若不润湿，该微粒附聚物浮起；若润湿，附聚物中的空气被排挤出来，该微粒附聚物下沉。使用表面张力不同的液体可以精确测定其中微粒附聚物下沉的液体的表面张力。由此使得临界表面能γcrit成为微粒表面能γ的量度。
通过添加甲醇、乙醇或异丙醇降低水的表面张力(72.5毫牛顿/米)也可使该方法得以简化。
典型地，可以引入水代替一定量的水表面的微粒附聚物(浮起的)，并在搅拌下在醇内滴定。当微粒附聚物下沉时，记录水比醇的比例，利用标准方法(挂环法(ringed attachment method)，Wilhelmy法)在单独的实验中精确测定该水∶醇比例的表面张力。
更有效地是，如同此处所实施，制备已确定的水与甲醇的混合物，之后测定该混合物的表面张力。在单独的实验中，将确定量的微粒附聚物(例如依照1∶1体积比)置于该水∶甲醇混合物之上，并在确定的条件下加以振荡(例如用手或用滚桶式混合器轻轻振荡约1分钟)。测定微粒附聚物仍恰好不下沉时的水∶甲醇混合物，并测定微粒附聚物正好下沉时的醇含量较高的水∶甲醇混合物。如表1所提供，后者甲醇∶水混合物的表面张力所得到的临界表面能γcrit可作为该微粒表面能γ的量度。
-表面能的色散成分(γ-s-D)是借反相气体层析法用烷烃作探测气(probe)测定，根据“Inverse Gas Chromatography”-“Characterizationof Polymers and other Materials”，391ACS Symposium Series，D R Lloyd、Th C Ward、H P Schreiber，第18章，第248至261页，ACS，华盛顿，哥伦比亚特区1989，ISBN 0-8412-1610-X。
于500毫升不锈钢烧杯中，用与Willems教授一致，商标名称Ultra-Turrax的高速定子-转子搅拌装置将10克完全去矿物质(FD)水及5克制备方法如以上所述的微粒状固体B1加以预分散。
在搅拌并用Ultra-Turrax继续实施混合下，将75克、粘度为80,000毫帕斯卡·秒的长链、OH-封端的聚二甲基硅氧烷(可商购、商标名称为“Polymer FD 80”，Wacker-Chemie GmbH，D-慕尼黑)，4克具有平均化通式[(CH3)2SiO]0.2[(CH3)SiO3/2]0.8、平均分子量为3000，平均残留乙氧基含量2.6重量％及粘度为110,000毫帕斯卡·秒的甲基聚硅氧烷树脂以及4克具有平均化学通式[(CH3)3SiO1/2]1.1[SiO2]、平均分子量为2000及平均残留乙氧基含量基于树脂分子为2.1重量％的MQ树脂所组成的混合物混入该高粘度混合物内。如此制得高粘度、防流动、白色水包油型乳液，其在室温下封闭系统中的储藏稳定性至少为12个月。
在行星式混合器内，将如此制得的防流动乳液依序混以0.8克N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、0.8克2-氨基-2-甲基-1-丙醇、0.5克N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基氧化硅钾及60克研细的碳酸钙(可商购、商标名称为OMYACARB5-GU，Omya，D-Cologne)，加15克完全去矿物质水。如此制得乳白色、光滑、恒久均一、防流动组合物。该分散体的性能在无空气的情况下储存超过一年仍保持不变。
将该水分散体涂敷在聚四氟乙烯表面上并在室温下使水分蒸发，用所得有机聚硅氧烷分散体制备2毫米厚的薄膜。七天后测定所形成干燥、弹性薄膜的弹性体性能。该薄膜在100％伸长率时的应力为0.32百万帕斯卡，抗张强度为1.2百万帕斯卡，肖氏A硬度为18及断裂伸长率为620％。
实施例2
在行星式混合器内分散由75克、粘度为80,000毫帕斯卡·秒的长链、OH-封端的聚二甲基硅氧烷(可商购、商标名称为“Polymer FD 80”，Wacker-Chemie GmbH，D-慕尼黑)，4克具有平均化通式[(CH3)2SiO]0.2[(CH3)SiO3/2]0.8、平均分子量为3000，平均残留乙氧基含量2.6重量％及粘度为110,000毫帕斯卡·秒的甲基聚硅氧烷树脂以及4克具有平均化学通式[(CH3)3SiO1/2]1.1[SiO2]、平均分子量为2000及平均残留乙氧基含量基于树脂分子为2.1重量％的MQ树脂以及60克研细的碳酸钙(可商购、商标名称为OMYACARB5-GU，Omya，D-Cologne)所组成的混合物。在瑞士PC Laborsystem出品的Labo-Top行星式溶解器内，将由5克制备方法如实施例1所述的微粒状固体B1及10克水(完全去矿物质；FD)所形成的15克混合物分散混入该高粘度混合物内，之后搅拌1.5小时。如此制得高粘度、防流动、白色水包油型(o/w)乳液，其在室温下封闭系统中的储藏稳定性至少为12个月。
在行星式混合器内，将如此制得的防流动乳液依序混以0.8克N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、0.8克2-氨基-2-甲基-1-丙醇、0.5克N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基氧化硅钾及15克完全去矿物质水。如此可制得乳白色、光滑、恒久均一、防流动组合物。该分散体的性能在无空气的情况下储存超过一年仍保持不变。
将该水分散体涂敷在聚四氟乙烯表面上并在室温下使水分蒸发，用所得有机聚硅氧烷分散体制备2毫米厚的薄膜。七天后测定所形成干燥、弹性薄膜的弹性体性能。该薄膜在100％伸长率时的应力为0.30百万帕斯卡，抗张强度为1.1百万帕斯卡，肖氏A硬度为18及断裂伸长率为570％。
实施例3
在行星式混合器内分散由75克、粘度为20,000毫帕斯卡·秒的长链、OH-封端的聚二甲基硅氧烷(可商购、商标名称为“Polymer FD 20”，Wacker-Chemie GmbH，D-慕尼黑)，4克具有平均化学通式[(CH3)3SiO1/2]1.1[SiO2]、平均分子量为2000及平均残留乙氧基含量基于树脂分子为2.1重量％的MQ树脂以及60克研细的碳酸钙(可商购、商标名称为OMYACARB5-GU，Omya，D-Cologne)所组成的混合物。在瑞士PC Laborsystem出品的Labo-Top行星式溶解器内，将由5克制备方法如实施例1所述的微粒状固体B1及10克水(完全去矿物质；FD)所形成的15克混合物分散混入该高粘度混合物内，之后搅拌1.5小时。如此制得高粘度、防流动、白色水包油型(o/w)乳液，其在室温下封闭系统中的储藏稳定性至少为12个月。
如实施例2所述对所得乳液进行混合。如此可制得乳白色、光滑、恒久均一、防流动组合物。该分散体的性能在无空气的情况下储存超过一年仍保持不变。
将该水分散体涂敷在聚四氟乙烯表面上并在室温下使水分蒸发，用所得有机聚硅氧烷分散体制备2毫米厚的薄膜。七天后测定所形成干燥、弹性薄膜的弹性体性能。该薄膜在100％伸长率时的应力为0.53百万帕斯卡，抗张强度为1.5百万帕斯卡，肖氏A硬度为30及断裂伸长率为380％。
Claims (12)
1、一种水分散体，其可利用下列物质制得：
(A)选自以下组中的有机化合物：有机硅化合物，聚氨基甲酸酯及其前体化合物，交联(聚)环氧化物及其前体化合物，(聚)胺，(聚)酰氨基胺，(聚)硫醇，(聚)羧酸，(聚)羧酸酐，丙烯酸酯及其前体化合物，以及聚硫化物形成聚合物，
(B)可用水部分润湿的微粒，
(C)水，以及
必要时其他物质。
2、如权利要求1所述的水分散体，其中所述聚氨基甲酸酯的前体化合物是多元醇及聚异氰酸酯。
3、如权利要求1所述的水分散体，其中所述交联(聚)环氧化物的前体化合物选自：未交联和部分交联的(聚)环氧化物。
4、如权利要求1所述的水分散体，其不含在室温及环境大气压下是固体或液体的传统的、非颗粒状的、纯有机的表面活性物质。
5、如权利要求1-4之一所述的水分散体，其中成分(A)包括具有下列化学通式单元的有机硅化合物：
Ra(OR1)bXcSiO(4-a-b-c)/2 (I)，
其中
R是具有1至18个碳原子，未取代或被卤素原子、氨基、醚基、酯基、环氧基、硫醇基、氰基或由亚氧乙烷和/或亚氧丙烷单元组成的(聚)二醇基取代的相同或不同的SiC键合烃基，
R1可相同或不同并且是氢原子或者未取代或被取代的可由氧原子间隔的烃基，
X可相同或不同且是卤素原子、假卤素基、Si-N键合的胺基、酰胺基、肟基、氨氧基及酰氧基，
a是0、1、2或3，
b是0、1、2或3，及
c是0、1、2或3，
条件是a+b+c的和小于或等于4。
6、如权利要求1-4之一所述的水分散体，其中所用微粒(B)的平均直径为1至5000纳米。
7、如权利要求1-4之一所述的水分散体，其中成分(B)包括部分水可润湿的无机氧化物。
8、如权利要求1-4之一所述的水分散体，其中基于100重量份全部分散体，成分(B)的量为0.1至50重量份。
9、如权利要求1-4所述的水分散体，其可利用下列原材料制得：
(A)包括具有化学通式(I)单元的有机硅化合物，
(B)可部分与水润湿的微粒，
(C)水，
必要时
(D)含有碱性氮的化合物，
必要时
(E)填充剂，
必要时
(F)交联催化剂，
及必要时
(G)添加剂。
10、如权利要求1-4之一所述的水分散体，其中成分(A)至少部分包括含有可缩合基团的有机硅化合物。
11、如权利要求1-4之一所述的水分散体，其中使用成分(D)。
12、一种模塑体，其是通过交联如权利要求10或11所述的分散体而制得的。
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