CH97634A - Arbeitsverfahren zur Darstellung von Äthern von Kohlehydraten. - Google Patents

Description

      Arbeitsverfahren    zur Darstellung von     Äthern    von Kohlehydraten.    Bei der Darstellung von     Äthern    der  Kohlehydrate vom Typus     nCcHioozi,    wie  Zellulose, Stärke,     Dex#rin    und dergleichen,  sowie von deren     Umwa.ndlungsprüduktenoder          Abkömmlingen,    ist es bekannt, diese Kohle  hydrate zunächst mit     Alkahlauge    zu behan  deln     und,dann    die so gewonnenen,     Ausgangs-          materia,

  lien    einer Behandlung mit     alkylieren-          den    Mitteln bei geeigneter Temperatur zu  unterziehen     und    sie dadurch in Äther über  zuführen.  



  Verwendete man     #dabei    mässige Mengen an       Alkalil,a,nge    und     Alkylierungsmitteln#,    dann  war eine -durchgreifende     Atherifizierung     nicht zu erzielen und waren     #die    gewonnenen  Produkte technisch minderwertig.

   Aber auch  wenn man zum Beispiel zur Herstellung der       Alka.lizellulose    Mengen von     Alkalilaugen     und.     Alkylierungsmitteln    verwendete, die zur  ,durchgreifenden     Alkylierung    ausreichend  waren,     #gelangte    man zu     Äthern,-die    auf tech  nische Produkte, wie künstliche Fäden,  Films, plastische Massen verarbeitet, gegen  Wasser nicht tadellos widerstandsfähig wa  ren.

   Die Verwendung so grosser Mengen an         Alkalilauge    und     Alkylierungsmitteln    ist aber  schon lange deswegen ein     Übelsta.nd,    weil sie  nur eine unvollkommene     Ausnützung    der  Apparatur ermöglicht.

       Abgesellen        #davon    ist  die Arbeit mit grossen     Alkalilaugemengen     und grossen Mengen von     Alkylierüngsmitteln     mit bedeutendem     MateriaIvers-elileiss    verbun  den, weil eine Rückgewinnung des     übers-chüs-          sigen    Alkalis und der     überseIiiissigen        Alky-          lierungsmittel    in manchen Fällen praktisch  unmöglich ist,     in    andern auf überaus grosse  Schwierigkeiten stösst.  



  Die vorstehend genannten     Übelstäude    las  sen sieh nun alle dadurch vermeiden,     dass     man nach dem     Arbeitsverfaliren    gemäss vor  liegender Erfindung arbeitet, indem     man    die  Kohlehydrate mit festem     Ätzalkali    behan  delt. Die gewonnenen Produkte sind nicht  mehr     technis#e,11    minderwertig, sondern     vor-          züglieli    wasserbeständig.  



  <B>,</B>     Vorteilhafterweise    werden die     Kohleliy-          drate    in fein verteilter Form mit festem     Xtz-          alkali    in gepulvertem Zustande, entweder für  sich allein oder bei Anwesenheit von nur so  viel Wasser oder     Alka.lilauge,        dass    wenig-           stens    ein Teil     fles        Atzalkalis    bei Zimmertem  peratur ungelöst bleibt, behandelt, also z. B.

         verknetet,    verrieben oder vermengt.     Man    kann       entwederdas    feste     Ätzalkali    mit Wasser oder       Alkalilauce    versetzen und dann das Kohle  hydrat eintragen oder das Kohlehydrat mit  dem festen     Ätzalkali    vermischen und dann  Wasser oder     Alkalilauge    zufügen.

   Auch kann  das Kohlehydrat mit Wasser oder     Alkali-          laace    vorbehandelt und     dann,clas    feste     Ätzal-          hali    einverleibt     wer-den.   <B>In</B> allen diesen Fällen  kann, wenn die Arbeit nicht bei     Luftab-          sehluss,        z.    B. im Vakuum oder in einer in  differenten Gasatmosphäre, geschieht, eine  grössere oder geringere Menge Wasser aus     fler     Luft aufgenommen werden.

   Die Behandlung  kann sowohl in der     Kä.Ite,    als     aneh    in der  Wärme erfolgen,     wo-bei    die Auswahl der  Temperatur sowohl von der Menge des zur  Behandlung verwendeten festen     Ätzalka.Iis          uind    der Konzentration der Lauge, als auch  vom angestrebten Ziel abhängt.

   Hat, man zum  Beispiel die Herstellung eines     AlkalyJeriva.-          tes    von vollendeten technischen Eigenschaf  fen im Auge, und arbeitet man mit- verhält  nismässig grösseren Mengen festen     Ätzalkalis,     dann wird sieh die Behandlung bei nur mässi  <U>gen</U> Temperaturen.

   ja sogar vorteilhaft unter       l#-,ühlung        einpfehlen.    Die mit festem     Ätz-          alkali    bei An- oder Abwesenheit     von    Wasser  oder     Alkalilauge    behandelten Kohlehydrate  kann man, wenn erwünscht, vor der     Alkylie-          rang.   <B>z.</B>     B.,dureh    Trocknen im Vakuum, oder  an der Luft von dem ihnen etwa     anhaffenden     Wasser teilweise oder     --anz    befreien.  



  <I>kn</I>  Die     Alkylierung    selbst und die     Aufa.rbei-          tun,-    der Reaktionsmassen nach     flurehgeführ-          ter        Alkvierung    geschieht in üblicher Weise.  



       el   <B>-</B>  Das vorliegende Arbeitsverfahren     lässt     auch die Möglichkeit<U>zu,</U> den     KohIellyZraten     oder den sie enthaltenden     M.aferialien    zu  nächst nur so viel festes     Ätzalkali,    allenfalls  unter Zusatz von Wasser oder     Alkalilauge     einzuverleiben. um bei der nachfolgenden     Al-          1.:

  ,#lierung    bloss ein     Alkylderivat    niedriger       Alkylierungsstufe    zu erhalten, worauf man  ,das so erhaltene     Alhylderivat    unter weiterem    Zusatz von     Ätzalkali    und     Alkylierungsmit-          teln    weiter     alkylieren    kann.  



  <I>Beispiel I:</I>  <B>1</B>     '/2    bis 4     Gewichtsteile        feingepulvertes          Ätznatron    werden in einer entsprechenden  Vorrichtung,<B>Z.</B> B. einer Reibschale, einer  Knetmaschine, einem     Zerfaserer,    oder einer       M   <B>3</B>     ischtrommel        mit   <B>1</B>     Gewichtsteil        fein        ver-          teilter    Zellulose an der Luft,

   oder im Vakuum  oder in indifferenter     Gasa.tmosphäre    vorteil  haft unter     Kühlun   <B>'g</B> so lange vermischt,     bisz     eine gleichmässige -Masse entsteht,. Beim Ar  beiten bei     Luftzutrift    pflege die Masse wäh  rend des Mischprozesses Wasser anzuziehen.  Das     Misellpro,dukt    wird entweder unmittelbar  nach seiner Herstellung oder nach kürzerem  .oder     länuerem    Stehen in bekannter Weise mit       t#     einem     Alkylieruno1,smittel    behandelt.

   So wird  es zum Beispiel in einem     Autoklaven    mit, 2,4  bis 6,4 Gewichtsteilen     Cliloräthyl   <B>6</B> bis 24  Stunden bei einer Temperatur von<B>80</B>     bis     <B><I>130'</I> C</B> gehalten. In diesem Falle empfiehlt  es sich, die Masse während der Reaktion zu  rühren oder den     Autoklaven        züi        bewegeij.     Nach vollzogener Reaktion wird aus dem ro  hen Reaktionsprodukt die     Äthylzellulose    in  der Weise isoliert,     dass    man das rohe Reak  tionsprodukt, gegebenenfalls nach vorheri  gem Neutralisieren oder     Ansäuren,

      mit Was  ser     auswaselit    und     froehnet.    Man kann auch  so vorgehen,     dass    man     !das    mit Wasser     ins-          gewaschene    Reaktionsprodukt mit einer ver  dünnten Säure behandelt, nochmals mit Was  ser     auswascht    und trocknet.

      <I>Beispiel</I>     II:     In     '/-.,    bis<B>3</B> Gewichtsteile einer 40 bis<B>50-</B>  prozentigen Natronlauge werden<B>1</B> bis 4     Ge-          Z,          wichtsteile    fein     gepulvertes        Ätznafron        ein-          ,getragen    und von Hand oder     mittelst        entspre-          Z          chender    Vorrichtung     gut    vermischt.

   Diese  i     ischung    wird mit<B>1</B>     Gewiehtsteil    fein ver  teilter Zellulose versetzt und in geeigneter  Vorrichtung unter     Kühluno,    bei Zimmertem  peratur oder unter     Erwärmung    damit     ver-          knetet        bezw.    verrieben, bis eine gleichmässige  Masse     enstanden    ist. Dieses Produkt wird  nun unmittelbar oder     nacb.    kürzerem oder      längerem Stehen in bekannter Weise mit  einem     Alkylierungsmittel    behandelt.

   So wird  es zum Beispiel mit<B>1,92</B> bis<B>8,8</B> Gewichts  teilen Chloräthyl in einem     Autoklaven    ver  setzt     und    die Mischung<B>8</B> bis 24 Stunden bei  einer Temperatur von<B>80</B> bis     130'C    erhitzt.  Die Aufarbeitung geschieht wie im Bei  spiel     I.  

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Arbeitsverf(ahren zur Darstellung von Äthem von Kohlehydraten durch Behand lung der Kohlehydrate mit Atzalkali und Alkylierungsmitteln, dadurch gekennzeich- net, dass man das Ätzalkali in festem Zu- stanae verwendet.

   UNTEIRANSPRüCIIE <B>1.</B> Arbeitsverfahren nach Patentanspruch, .dadurch gekennzeichnet, dass das feste Ätzalkali in Anwesenheit von Wasser den Kohlehydraten einverleibt wird. 2. Arbeitsverfahren nach Patentanspruc'h, dadurch gekennzeichnet, dass das feste Ätzalkali in Anwesenheit von Alkalilauge den Kohlehydraten einverleibt wird.