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Verfahren <SEP> zur <SEP> Darstellung <SEP> eine, <SEP> ;rauen <SEP> Küpenfarbstoffes.
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[in <SEP> Patent <SEP> \'r. <SEP> <B>71331</B> <SEP> ist <SEP> die <SEP> Darstellung
<tb> einer <SEP> einheitlChen <SEP> %lrdndun <SEP> g <SEP> heschriebe4
<tb> welche <SEP> bei <SEP> der <SEP> Einwirhinig <SEP> von <SEP> über:cilü@i.
<tb> ge <SEP> m <SEP> Chlor:
c#hwefel <SEP> auf <SEP> .Anilin <SEP> entsteht. <SEP> 1n
<tb> analoger <SEP> M'eie <SEP> lässl- <SEP> sich <SEP> aus <SEP> 3lonoacet-in phenfendiainiii <SEP> inul <SEP> ül>erschüssi^en <SEP> Chlor schwell <SEP> eine <SEP> ähnliirhe <SEP> neue. <SEP> schwe9lbahle
<tb> Verbindung <SEP> herstellen. <SEP> \Wird <SEP> dieselbe <SEP> in
<tb> gleicher <SEP> Weise. <SEP> wie <SEP> ini <SEP> Hauptpatent <SEP> @esc@irie ben <SEP> ist. <SEP> behandell-. <SEP> so <SEP> entsteht <SEP> aus <SEP> ilir <SEP> ein
<tb> schwefelhalliger <SEP> aiiilleni'arbstol'f, <SEP> welcher <SEP> in
<tb> der <SEP> Küpe <SEP> Rtuiuwolle <SEP> und <SEP> hVolle <SEP> 4rirau <SEP> hin
<tb> schwarz <SEP> färbt. <SEP> Diese <SEP> Färbungen <SEP> sind <SEP> durch
<tb> sehr <SEP> gute <SEP> Ec#litlieiteit <SEP> ausgezeichnet. <SEP> Clenniss
<tb> dem <SEP> Verfahren, <SEP> das <SEP> den <SEP> @legen:
tand <SEP> elcr <SEP> vor liegenden <SEP> Erfindung <SEP> <B>bildet.</B> <SEP> wird <SEP> el;i, <SEP> ge nannte <SEP> hin <SEP> wirhungslwodult <SEP> von <SEP> ('hlorsc#have fel <SEP> auf <SEP> Ae.et-ni-plienyletidianiin <SEP> zunächst <SEP> n1
<tb> @@'a.se <SEP> r <SEP> oder <SEP> verdünntem <SEP> Alkali <SEP> hehaueleh,
<tb> darauf <SEP> in <SEP> Alcalisclier <SEP> Lüting <SEP> mit <SEP> IVIi@noi#h@oi- cssigsüore <SEP> kondensiert, <SEP> die <SEP> Bierbei
<tb> hmule <SEP> Verbindung <SEP> diazotiert-, <SEP> die <SEP> I)iazii gruppe <SEP> geben <SEP> Cyan <SEP> ausgetauscht, <SEP> das <SEP> so <SEP> ge hildete <SEP> Nilril <SEP> mit <SEP> einem <SEP> geelgneten <SEP> Ver-
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.@eifungsmittel <SEP> heh < indeli-,
<SEP> wobei <SEP> es <SEP> gl.eich zeiNfg <SEP> in <SEP> eine <SEP> ringförmige <SEP> schwefelhaltige
<tb> Verbindung <SEP> übergefiihrl- <SEP> wird, <SEP> diese <SEP> lei-zIere
<tb> milverdiinnte#n <SEP> Siiliren <SEP> erhitzt: <SEP> lind <SEP> die <SEP> dar aus <SEP> enistebende <SEP> l.euhoverbiudungg <SEP> finit: <SEP> einem
<tb> geeigneten <SEP> 0x3-elaiioiisniittel <SEP> zti <SEP> dein <SEP> hüpen-.
<tb> Farbstoff <SEP> oxydiert.
<tb>
<I>Boi.yir'1:</I>
<tb> lö,( <SEP> @alzsiinro#@ <SEP> llottoaiv@i:-rtt-p@em-len dianiin <SEP> -erden <SEP> m-if <SEP> der <SEP> fünf.'- <SEP> his <SEP> zeli.nfa.chell
<tb> Menge <SEP> Chlorseh.wefel <SEP> vermischt <SEP> und <SEP> das <SEP> Cle miseh <SEP> unter <SEP> stetem <SEP> Rühren <SEP> so <SEP> lange <SEP> auf <SEP> 60
<tb> bis <SEP> <B>100,</B> <SEP> C <SEP> eriviii#ni1-, <SEP> bis <SEP> eine <SEP> Probe <SEP> bieli <SEP> als
<tb> nicht;
<SEP> mehr <SEP> erweist. <SEP> Halt <SEP> ver dünnt <SEP> dann <SEP> mit <SEP> einem <SEP> indifferenten <SEP> Kohlen was,sentoft <SEP> - <SEP> MAG <SEP> wä.rtt <SEP> <B>dm,</B> <SEP> Pressgut
<tb> frei <SEP> von <SEP> C'hliirsi#hivefF#1 <SEP> und <SEP> iroehiu4 <SEP> es <SEP> bei
<tb> iiiiiglicli"#t <SEP> iiieili-i.(-r <SEP> Temperatur <SEP> in) <SEP> Vakuum.
<tb> In <SEP> ti,oclzeileni <SEP> Zustand <SEP> ist <SEP> der <SEP> nette <SEP> Körper
<tb> ein <SEP> braun@@efürbi@ <SEP> Pulver. <SEP> Dasselbe <SEP> wird <SEP> in
<tb> die <SEP> 20- <SEP> bis <SEP> ;Ilfache <SEP> Menge <SEP> hallen <SEP> Wasser
<tb> unter <SEP> tuten <SEP> führen <SEP> eingetragen. <SEP> \lach <SEP> eini gen <SEP> Stunden <SEP> Rühreils <SEP> ist:
<SEP> das <SEP> dureli <SEP> 1@inwir hun<B>#-,</B> <SEP> voll <SEP> W;lsser <SEP> <B>Inder <SEP> Abspaltung,</B> <SEP> von <SEP> <B>Sah-</B>
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Säure <SEP> entstehende <SEP> l\meetmmgspnsukt <SEP> in
<tb> honi <SEP> von <SEP> grauweissen <SEP> ILristallbkitAellen <SEP> fast
<tb> völlig <SEP> abgeschieden. <SEP> Man <SEP> lässt <SEP> dann <SEP> Natron lauge <SEP> bis <SEP> zur <SEP> alkalischen <SEP> ssealdio@n <SEP> eiiitrop feu, <SEP> fügt:
<SEP> eine <SEP> neutrale <SEP> oder <SEP> schwach <SEP> all < a lische <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 1O <SEP> kg" <SEP> :1lonmhl < u'c#:igsäure
<tb> <B>zli, <SEP> erwärmt. <SEP> allmählich <SEP> auf <SEP> 60" <SEP> 1f15 <SEP> 80"</B>
<tb> lind <SEP> hält <SEP> los <SEP> 5t1)# <SEP> Beendigung <SEP> der <SEP> Ii.onderl sation <SEP> noch <SEP> einige <SEP> Stunden <SEP> hei <SEP> dieser <SEP> T'ein peratur <SEP> im <SEP> Rühren. <SEP> 11-Tarr <SEP> filtriert <SEP> hierauf <SEP> von
<tb> etwaigen <SEP> Z.'erunreinigungen, <SEP> @-iht <SEP> zier <SEP> filtrier Nu <SEP> Lösung <SEP> i,5 <SEP> kg <SEP> Natriumnitrit <SEP> und <SEP> lä.sst <SEP> zur
<tb> Dianotierung <SEP> in <SEP> eiskalte <SEP> verdünnte <SEP> Salzsäure
<tb> einfliessen;
<SEP> die <SEP> Diazoverbindung <SEP> bleibt <SEP> hierbei
<tb> reit <SEP> gelber <SEP> Farbe <SEP> in <SEP> IAsung. <SEP> Zur <SEP> Überfüll rung, <SEP> dei' <SEP> Diazoverlrindung <SEP> in <SEP> die <SEP> Nikilstue
<tb> wird <SEP> die <SEP> hiaizolii#itrig <SEP> neutral <SEP> gestellt <SEP> lind <SEP> zu
<tb> einer <SEP> Lösung.;
<SEP> voll <SEP> ,Iiltpferevaniir <SEP> (eilba <SEP> teil
<tb> aus <SEP> 25 <SEP> 1kg <SEP> Isupfervitriol <SEP> und <SEP> 23 <SEP> <B>kg</B> <SEP> Cyan haliurn') <SEP> hinzugegeben. <SEP> Nach <SEP> l,cmrdeter <SEP> Ihu setzung <SEP> <B>fällt;</B> <SEP> man <SEP> die <SEP> u<B>N</B>trilsmnl'e <SEP> durch <SEP> <I>2</I>in #äuelw <SEP> tiud <SEP> eventuelles <SEP> .-ti#sa.lzeo <SEP> aus. <SEP> Zur
<tb> Reinigung <SEP> wird <SEP> Sie <SEP> in <SEP> heissem <SEP> Wasser <SEP> unter
<tb> Zugabe <SEP> voll <SEP> Soda <SEP> bis <SEP> zur <SEP> schwach <SEP> alkalischen
<tb> Reahtioll <SEP> gelöst. <SEP> filtriert: <SEP> und <SEP> ai:ii:
<SEP> dem <SEP> Filtrat
<tb> durch <SEP> :insnuern <SEP> als <SEP> schwach <SEP> gef;irbtekri stallini#clles <SEP> Pulver <SEP> wieder <SEP> abgesellieden. <SEP> Die
<tb> Vemeifimg <SEP> der <SEP> so <SEP> gebildeten <SEP> ,\iirilsäure <SEP> ge sebielit <SEP> wie <SEP> folgt: <SEP> 10 <SEP> kg <SEP> dcrWbcr) <SEP> werden <SEP> ili
<tb> eine <SEP> Lösung <SEP> voll <SEP> 40 <SEP> <B>kg,</B> <SEP> Schcvc <SEP> felnatrium
<tb> l;
rist,illisierl, <SEP> in <SEP> 10 <SEP> bis <SEP> 20 <SEP> Ufer <SEP> Wasser <SEP> bei
<tb> ungefähr <SEP> <B>50,</B> <SEP> C <SEP> eingerührt <SEP> lind <SEP> das <SEP> Ganze
<tb> hierauf <SEP> einige <SEP> Stunden <SEP> auf <SEP> <B>60'</B> <SEP> bis <SEP> <B>100'</B> <SEP> C
<tb> erwärmt. <SEP> Beim <SEP> Erhalten <SEP> scheidet <SEP> sich <SEP> die
<tb> neue <SEP> Ringverbindung <SEP> in <SEP> Form <SEP> von <SEP> Kristall blättchen <SEP> ab, <SEP> man <SEP> verdünnt: <SEP> mit <SEP> Salzwasser.
<tb> filtriert <SEP> und <SEP> wii,sclit;
<SEP> das <SEP> Pressgut <SEP> mitteIst Salzwasser <SEP> frei <SEP> voll <SEP> anhaftendem <SEP> Schwefel <B>T</B>
<tb> na.trium. <SEP> Die <SEP> so <SEP> gewonnene <SEP> Verbindung <SEP> wird
<tb> zur <SEP> Umwandlung <SEP> in <SEP> den <SEP> Tienkokörper <SEP> des
<tb> Farbstoffes <SEP> in <SEP> heissem <SEP> <I>Wasser</I> <SEP> gelöst, <SEP> hier auf <SEP> mix <SEP> so <SEP> viel <SEP> Salzsäure <SEP> oder <SEP> SchweFelsä,ura
<tb> versetzt, <SEP> <B>los</B> <SEP> eine <SEP> ungefähr <SEP> i <SEP> Age <SEP> Säure <SEP> ent steht, <SEP> und <SEP> das <SEP> Ganze <SEP> dann <SEP> mehrere <SEP> Stileden
<tb> bis <SEP> nahe <SEP> zum <SEP> Kochen <SEP> WO..
<SEP> Weiin <SEP> die <SEP> K.oli lensäure- <SEP> und <SEP> Amnloniakalrpaltung <SEP> beendet
<tb> ist, <SEP> lÜsst <SEP> man <SEP> erkalten <SEP> und <SEP> filtriert <SEP> den <SEP> gelb
<tb> gefä.rlrt(#ri <SEP> Letili:olzörper <SEP> ab. <SEP> .1ris <SEP> heissem <SEP> Was-
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<I>ser</I> <SEP> kristallisiert:
<SEP> er <SEP> in <SEP> zitronengelben <SEP> Nädel chen. <SEP> Zur <SEP> .Ox-\-dation <SEP> löst <SEP> man <SEP> die <SEP> Leukov <SEP> er I)indtilM <SEP> in <SEP> Gerdünnteriat.rnnla,uge, <SEP> wobei
<tb> ein <SEP> 1'berschuss <SEP> voll <SEP> Alkali <SEP> zu <SEP> vermeiden <SEP> ist,
<tb> und <SEP> leitet <SEP> bei <SEP> GO <SEP> " <SEP> bis <SEP> <B>80</B> <SEP> <SEP> (' <SEP> so <SEP> laitl@.e <SEP> Luft
<tb> <B>toll,</B> <SEP> bis <SEP> aller, <SEP> Farbstoff <SEP> irr <SEP> horin <SEP> von <SEP> schwar zen <SEP> Floc-hen <SEP> ansgefäillt <SEP> ist.
<tb>
Mit <SEP> gleich <SEP> gutem <SEP> 1:rfol;r <SEP> ka,iiii <SEP> nuin <SEP> all statt <SEP> rnit <SEP> Luft <SEP> mit <SEP> Fcrrn@t'anltarllninlüsting
<tb> bei. <SEP> 40 <SEP> bis <SEP> 50 <SEP> C <SEP> oxydieren. <SEP> %trocknet <SEP> isi
<tb> der <SEP> Farbsioff <SEP> ein <SEP> schwarzes <SEP> -Pulver, <SEP> wel clies <SEP> unlöslich <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> lind <SEP> den <SEP> gewöhn licherl <SEP> organischen <SEP> Solventimi <SEP> ist, <SEP> in <SEP> heissem
<tb> Nitrobenzol <SEP> ist <SEP> der <SEP> *WOZU <SEP> spUr1icqi <SEP> mit
<tb> blaugrauer <SEP> Farbe <SEP> löslich. <SEP> Iionzcntrierlr:
<tb> Schwefelsäure <SEP> löst <SEP> den <SEP> Farbstoff <SEP> mit <SEP> schön
<tb> grünblauer <SEP> <B><I>W</I></B>re, <SEP> beire <SEP> Verdünnen <SEP> reit <SEP> Was ser <SEP> schlägt <SEP> dieselbe <SEP> na,cl <SEP> flu#ll.:
inrol. <SEP> tirf). <SEP> 112h
<tb> skalischer <SEP> flvdro.ulfit@üsltu@% <SEP> bildet <SEP> der
<tb> Farbstoff <SEP> eine. <SEP> gell)gi#iinc <SEP> iape <SEP> und <SEP> färbt
<tb> Baumwolle <SEP> und <SEP> 1Volle <SEP> a.lls <SEP> dieSrq# <SEP> grau SchWarz. <SEP> Diese <SEP> Färbungen <SEP> sind <SEP> tz-asch-.
<tb> bä <SEP> licll-, <SEP> wailh- <SEP> tlud <SEP> lichtecht.
<tb>
An' <SEP> Stelle <SEP> des <SEP> Einwirkungsproduktes <SEP> von
<tb> Clilorscllwefel <SEP> <B>auf</B>lonoarcet-ni-J>lrcnylendi alliin <SEP> könlleil <SEP> die <SEP> T?inwirlfun@@sproduht:e <SEP> des
<tb> C\hlorschear#fcls <SEP> auf <SEP> andere <SEP> i1lorroacn#1-m l)lienylendiamin(., <SEP> feie <SEP> 331onoformyl- <SEP> oder
<tb> .#Ionobenzoyl-m-phenylendiamin, <SEP> als <SEP> Aus gatrrg#st:offe <SEP> benutzt; <SEP> werden, <SEP> da <SEP> hl <SEP> Lauf <SEP> der
<tb> Reaktionen <SEP> der <SEP> a.eylrest <SEP> abgespaltet <SEP> wird
<tb> und <SEP> in <SEP> allen <SEP> Fällen <SEP> der <SEP> gleiche <SEP> .@us@rang-s frirl)siof'f <SEP> eiltsielit.