CH684597A5 - Gemische von Dispersionsfarbstoffen. - Google Patents

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CH684597A5
CH684597A5 CH3507/92A CH350792A CH684597A5 CH 684597 A5 CH684597 A5 CH 684597A5 CH 3507/92 A CH3507/92 A CH 3507/92A CH 350792 A CH350792 A CH 350792A CH 684597 A5 CH684597 A5 CH 684597A5
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CH
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alkyl
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dye
dyes
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CH3507/92A
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Beat Dr Henzi
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Sandoz Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0033Blends of pigments; Mixtured crystals; Solid solutions
    • C09B67/0041Blends of pigments; Mixtured crystals; Solid solutions mixtures containing one azo dye
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B57/00Other synthetic dyes of known constitution
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  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
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Description

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CH 684 597 A5
Beschreibung
Es wurde gefunden, dass man sehr echte, brillant grünstichig-gelbe Färbungen auf Fasern und Fasermaterial aus voll- oder halbsynthetischen, hochmolekularen, hydrophoben organischen Verbindungen erhält, wenn man diese mit einem Gemisch von Dispersionsfarbstoffen, enthaltend 25 bis 85 Gewichtsprozent eines Farbstoffs der allgemeinen Formel I
ch. cn
H—= X X=^C0-0-R
oh r
2
worin Ri gegebenenfalls ein- oder zweimal im Phenylkern durch Chlor, Brom, Ci-2-Alkyl oder Ci-4-Alk-oxy substituiertes H5C6-(-0-GH2-CH2)n- oder Phenyl-Ci-3-alkyl,
R2 C-i-6-Alkyl, Ci-6-Alkoxy-C2-3-alkyl, Hydroxy-C2-3-alkoxy-C2-3-alkyl oder Ci-4-Alkoxy-C2-3-alkoxy-C2-3-alkyl und n 1, 2 oder 3 bedeuten,
5 bis 50 Gewichtsprozent eines Farbstoffs der Formel II
' JÇO""
H \
R3 und R4 Ci-4-Alkyl, vorzugsweise Äthyl und
R5 Ci-4-Alkyl oder ein Halogenatom, vorzugsweise ein Chloratom bedeuten und 0 bis 35 Gewichtsprozent eines Farbstoffs der Formel III oder IV
fK"0
(i),
(in),
(iv),
worin R6 Ci-6-Alkyl oder Phenyl-Ci-2-alkyl,
R7 gegebenenfalls im Kern durch 1 oder zwei Halogenatome, vorzugsweise Chlor, substituiertes Phenylaminocarbonyl, durch Ci-4-Alkoxycarbonyl substituiertes Benzoyl, para-Cyclohexylphenyl oder, nur in Formel III, eine Gruppe der Formel
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/CN
-C0-C2-4-Alkylen-C0-0-C2-3-Alkylen-N(Ci-6-AIkyl) y-ch=c bedeuten, oder einem
Xaf
Gemisch von zwei oder mehreren Farbstoffen der Formel I (worin die Gruppe der Formel -CO-O-Ri vorzugsweise in ortho-Stellung zur Azogruppe gebunden ist) wobei in diesem Gemisch von Farbstoffen, wenn Ri nur gegebenenfalls substituiertes Benzyl ist, mindestens 10 Gewichtsprozente eines oder mehrerer Farbstoffe, worin R2 Ci-6-Alkoxy-C2-3-alkyl bedeutet, enthalten sind, während im Gemisch mit mindestens 10 Gewichtsprozenten eines Farbstoffs, worin Ri gegebenenfalls substituiertes Phenoxyalkyl ist, beliebige andere Farbstoffe der Formel I mit der Gruppe der Formel -CO-O-Ri in ortho-Stellung zur Azogruppe anwesend sein können, färbt, klotzfärbt oder bedruckt. Diese Dispersionsfarbstoff-Gemische sind Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
Bevorzugt sind die Gemische von Dispersionsfarbstoffen, die 45 bis 75 Gewichtsprozent eines Farbstoffs der Formel I, 15 bis 30 Gewichtsprozent eines Farbstoffs der Formel II und 0 bis 30, insbesondere 15 bis 25 Gewichtsprozent eines Farbstoffs der Formel III enthalten.
Gleichermassen bevorzugt sind auch die Dispersionsfarbstoff-Gemische, der Formel la c0-0-r^ ch3
(Ia),
worin Ri eine Benzyl- oder Phenoxy-äthylgruppe,
R2 C3_4-Alkyl oder Ci-6-Alkoxy-C2-3-alkyl, vorzugsweise n-Butyl oder C2-4-Alkoxy-C2-3-alkyl bedeuten,
wobei in diesem Gemisch von Farbstoffen, wenn Ri Benzyl ist, mindestens 10 Gewichtsprozente eines oder mehrerer Farbstoffe, worin R2 Ci-6-Alkoxy-C2-3-alkyl bedeutet, enthalten sind, während im Gemisch mit mindestens 10 Gewichtsprozenten eines Farbstoffs, worin Ri Phenoxyalkyl ist, beliebige andere Farbstoffe der Formel la anwesend sein können.
Falls nichts anderes angegeben ist, sind die genannten Alkyl-, Alkylen- und Alkenylreste geradkettig. Die Einzelfarbstoffe der Formeln I bis IV sind grösstenteils bekannt; soweit sie nicht bekannt sind, lassen sie sich leicht in Analogie zur Synthese ähnlicher Farbstoffe, herstellen.
Die Herstellung der neuen Farbstoffgemische erfolgt durch einfaches Vermischen der Einzelkomponenten, was vor dem Dispergieren (Feinmahlung) der Farbstoffe oder danach geschehen kann. Vorzugsweise wird den Farbstoffpräparaten ein übliches Dispergiermittel beigemischt.
Die Farbstoffgemische der Formel I werden vorzugsweise durch Kuppeln eines diazotierten Amins oder eines Gemisches von diazotierten Aminen der Formel V
c0-0-r,
-IF%—NH-
II -\Jj—^2
mit einer Verbindung oder einem Gemisch von Verbindungen der Formel VI
cn
(vi)
hergestellt, wobei für den Fall, dass im Amin der Formel V Ri einheitlich Benzyl ist, ein Gemisch von Verbindungen der Formel VI verwendet wird, in dem mindestens 10 Gewichtsprozente Alkoxyalkyl-sub-stituiert sind, und für den Fall, dass mindestens 10 Gewichtsprozente eines Amins der Formel II eingesetzt werden, worin Ri Phenoxyalkyl bedeutet, beliebige andere Farbstoffkomponenten vorhanden sein können.
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Die (im Benzolkern Substituenten tragenden) Anthranilsäurebenzyl- bzw. -phenoxyalkylester der Formel V sind grösstenteils bekannt; soweit sie noch nicht beschrieben sind, können sie auf eine dem Fachmann bekannte Weise leicht hergestellt werden. Die Pyridonverbindungen der Formel VI sind bekannt. Diazotieren und Kuppeln erfolgen auf übliche Weise.
Die Verarbeitung der neuen Dispersionsfarbstoffmischungen zu Färbepräparaten erfolgt auf allgemein bekannte Weise, z.B. durch Mahlen in Gegenwart von Dispergier- und/oder Füllmitteln. Mit den gegebenenfalls im Vakuum oder durch Zerstäuben getrockneten Präparaten kann man, nach Zugabe von mehr oder weniger Wasser, in sogenannter kurzer oder langer Flotte färben, klotzen oder bedrucken.
Die Farbstoffmischungen ziehen aus wässriger Suspension ausgezeichnet auf Textilmaterial aus vollsynthetischen oder halbsynthetischen, hydrophoben hochmolekularen organischen Stoffen auf. Besonders geeignet sind sie zum Färben oder Bedrucken von Textilmaterial aus linearen, aromatischen Po-lyestern, sowie aus Cellulose-21/2-acetat und Cellulosetriacetat. Sie eignen sich ausgezeichnet für das Färben von sogenannten Microfasern und sind auch für das Thermo-Transfer-Printing geeignet.
Man färbt oder bedruckt nach an sich bekannten, z.B. den in der französischen Patentschrift Nr. 1 445 371 beschriebenen Verfahren.
Die erhaltenen Färbungen besitzen gute bis sehr gute Allgemeinechtheiten; hervorzuheben sind die Lichtechtheit, die Thermofixier-, Sublimier- und Plissierechtheit. Ein weiterer Vorzug der erfindungsge-mässen Farbstoffe liegt im hohen Aufbauvermögen, der hohen Auszieh- bzw. Fixiergeschwindigkeit und dem guten Badauszug begründet.
Es ist überraschend, dass die Fluoreszenz der im Gemisch vorhandenen Cumarinfarbstoffe (der Formel II) selbst in der Kombination mit Blaufarbstoffen aller Klassen (z.B. Azo, Anthrachinon und Methin) nicht gelöscht wird, das heisst, die so erhaltenen Grünkombinationen zeigen eine hervorragende Brillanz.
Gemäss den folgenden Beispielen werden die Farbstoffe der Tabellen 1 bis 3 verwendet. Die Farbstoffe der Tabelle 1 entsprechen der Formel I'
Tabelle 1
Farbstoff No.
ri
Substitutions-position r2-
1
H5C6-O-CH2CH2-
2-
-C4H9/-C3H6-O-C4H9 (1:1)
2
H5C6—CH2—
2-
-(CH2)3-OC2H5
3
H5C6-O-CH2-CH2-
2-
—C3H7/C4H9/—C3H6—OC4H9 1:1:2
4
H5C6-O-CH2-CH2-
2-
-C4H9
5
HsCe-GHa-
2-
-C4H9
6
H5C6—CH2—
3-
-C4H9
7
H5C6—OC2H4
3—
-CH3
8
H5C6-OC2H4
3—
-C2H5
9
H5C6—OC2H4
3-
-C3H7
10
H5C6-OC2H4-O-C2H4-
3-
-CH3
4
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Die Farbstoffe der Tabelle 2 entsprechen der Formel II'
«Wz"
di-)
Farbstoff No.
Cl u -jpcr
12 R- -fji-CjHj
14 R=
13 R=
XX
H
Die Farbstoffe der Tabelle 3 entsprechen der Formel III'
../R6
NC _
CH„
xch2ch2-o-r7
(iii')
5
5
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Tabelle 3
Farbstoff No. R6
r7
15 -c4h9
16
17
18
19
-c2h5
—CHjCHîCgHs do. do.
-CO-NH-^^-Cl Cl
Cl
~0~(ï}
-co-(-ch2 )4-co-o-c2h4-:n
/h2ch2c6h5
V^Vch3
>CN cn
20
nc
\
c=ch
NC'
CH2CH20-C0-NHC6H5
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. Ein Volumenteil entspricht dem Volumen eines Gewichtsteiles Wasser.
6
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Beispiel 1
16,5 T. des Farbstoffes No. 3 der Formel cooch2CH2OC6H5
n = n
- 0h„ ,cn
5,8 T. des Farbstoffes No. 11 der Formel
R= H/CH3/O-C4H9 (1:1:2)
(C2H5)2N-
und
7,7 T. des Farbstoffes No. 15 der Formel
NC C4H9
C=CM-/^-N^
NC CH2 CH2 O-CO-NH—^^\-Cl
CH3 \=/
Cl werden in Form ihres Presskuchens (Basis 100% Farbstoff) mechanisch gemischt. Aus der resultierenden Mischung stellt man durch wässrige Mahlung mit 70 T. eines Dispergators auf Ligninsulfonat-Basis nach bekannter Methode eine ultradispere Farbstoffmischung mit einer mittleren Partikelgrösse von 1 um und einem Coupageverhältnis von 3,0:10 her.
8,0 Teile dieser Färbepräparation trägt man in 2000 Teile entmineralisiertes Wasser von 60°, das 40 Teile Ammoniumsulfat enthält, ein. Mit 85%-iger Ameisensäure wird der pH-Wert des Färbebades auf 5 eingestellt. In dieses Färbebad von ca. 60° gibt man 100 Teile gereinigtes Polyesterfasergewebe, schliesst die Apparatur, erhitzt im Verlaufe von 40 Minuten auf 130° und färbt weitere 60 Minuten bei dieser Temperatur. Nach dem Abkühlen auf 40° wird das Polyesterfasergewebe aus dem Färbebad genommen, gespült, geseift und mit Natriumhydrosulfit in üblicher Weise reduktiv nachgereinigt. Man erhält eine reine grünstichig gelbe Färbung mit sehr guten Allgemeinechtheiten.
Beispiel 2
Ersetzt man den Farbstoff No. 3 in Bsp. 1 durch 18 Teile des Farbstoffes No. 7 der Formel
7
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und verfährt ansonsten wie in Bsp. 1 beschrieben, so erhält man ebenfalls eine reine grünstichig gelbe Färbung mit sehr guten Allgemeinechtheiten.
Ähnlich günstige Ergebnisse werden erhalten, wenn man analog den voranstehenden Beispielen, die in der folgenden Tabelle 4 aufgeführten Farbstoffe vom Typus (l')-(lll') aus den Tabellen 1, 2 und 3 mischt.
Tabelle 4
Bsp. No.
Farbstoff Typus I' (No., Teile)
Farbstoff Typus II' (No., Teile)
Farbstoff Typus III' (No., Teile)
Nuance auf PES
3
No. 3
19.5 T
No. 11, 7.5 T
No. 15, 3.0 T
grünst.gelb
4
No. 1
17.0 T
No. 11, 6.0 T
No. 15, 7.0 T
grünst.gelb
5
No. 2
16.0 T
No. 11, 6.5 T
No. 15, 7.5 T
grünstgelb
6
No. 6
16.5 T
No. 11, 6.0 T
No. 15, 7.5 T
grünstgelb
7
No. 8
16.5 T
No. 11, 6.0 T
No. 15, 7.5 T
grünstgelb
8
No. 9
17.0 T
No. 11, 6.0 T
No. 15, 7.0 T
grünstgelb g
No.10
17.5 T
No. 11, 6.5 T
No. 15, 6.0 T
grünstgelb
10
No. 3
18.5 T
No. 11, 7.0 T
No. 16, 4.5 T
grünstgelb
11
No. 7
18.5 T
No. 11, 7.0 T
No. 16, 4.5 T
grünstgelb
12
No. 3
18.5 T
No. 11, 7.0 T
No. 17, 4.5 T
grünstgelb
13
No. 7
18.5 T
No. 11, 7.0 T
No. 17, 4.5 T
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14
No. 3
17.5 T
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17.5 T
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18.5 T
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No. 19, 4.5 T
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No. 11, 7.0 T
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No. 3
17.0 T
No. 11, 6.5 T
No. 20, 6.5 T
grünstgelb ig
No. 7
17.0 T
No. 11, 6.5 T
No. 20, 6.5 T
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18.5 T
No. 11, 7.0 T
No. 21, 4.5 T
grünstgelb
21
No. 3
17.0 T
No. 12, 5.5 T
No. 15, 7.5 T
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No. 7
17.0 T
No. 12, 5.5 T
No. 15, 7.5 T
grünstgelb
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No. 3
17.0 T
No. 13, 5.5 T
No. 15, 7.5 T
grünstgelb
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No. 7
17.0 T
No. 13, 5.5 T
No. 15, 7.5 T
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No. 3
17.0 T
No. 14, 5.5 T
No. 15, 7.5 T
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No. 7
17.0 T
No. 14, 5.5 T
No. 15, 7.5 T
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27
No. 3
22.5 T
No. 11, 7.5 T
-
grünstgelb
28
No. 3
24.0 T
No. 11, 6.0 T
-
grünstgelb
2g
No. 7
24.0 T
No. 11, 6.0 T
-
grünstgelb
30
No. 7
24.0 T
No. 11, 6.0 T
-
grünstgelb
31
No. 7 No. 3
12.0 T 12.0 T
No. 11, 6.0 T
grünstgelb
32
No. 7
20.0 T
No. 13, 5.0 T
No. 17, 5.0 T
grünstgelb
33
No. 7
20.0 T
No. 12, 5.0 T
No. 17, 5.0 T
grünstgelb
34
No. 1 No. 2
9.0 T 9.0 T
No. 11, 6.5 T
No. 15, 5.5 T
grünstgelb
35
No. 3
16.0 T
No. 11, 10.0 T
No. 15, 4.0 T
grünstgelb
36
No. 7
16.0 T
No. 11, 10.0 T
No. 15, 4,0 T
grünstgelb
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Beispiel 37
26,5 Teile Anthranilsäure-ß-phenoxyäthylester (97%) werden in 70 Teilen Eisessig von 45° klar gelöst und mit 31 Teilen Salzsäure (36,5%) und 200 Teilen Eiswasser vesetzt; die resultierende Suspension wird bei 0-5° mit 7,2 Teilen Natriumnitrit, in Form einer 5n-Lösung, wie üblich diazotiert. Nach Zerstörung der überschüssigen salpetrigen Säure mit Aminosulfonsäure wird die klärfiltrierte Diazoniumsalzlö-sung bei 5-10° zu einer Lösung enthaltend 11,0 Teile der Kupplungskomponente der Formel a und 13,9 Teile der Kupplungskomponente der Formel b ch, cn
(a)
0h (ch2)3—ch3
(ch2)3-oc4h9
(b)
10 Teile Eisessig und 400 Teile Eiswasser, unter gutem Rühren bei pH 4-5 zulaufen gelassen. Der pH-Wert wird durch Zugabe von Natronlauge (30%) im Bereich von 4-5 konstant gehalten. Die resultierende gelbe Suspension wird abfiltriert, mit 1000 Teilen Wasser von 50° säurefrei gewaschen und der Farbstoff im Vakuum bei 40° getrocknet. Zur weiteren Reinigung kann das Farbstoffgemisch z.B. aus Cellosolve als Lösungsmittel umkristallisiert werden.
Man erhält auf diese Weise ein Farbstoff-Gemisch der Formel c,
och2ch2oc6h5
(c)
R2 m —CH3/—OC4H9—n *** lsl >W.(DMF) - 431 nm das PES-Fasern in grünstichig-gelber Nuance mit sehr guten Allgemeinechtheiten färbt. In der folgenden Tabelle 5 sind weitere Farbstoff-Gemische der Formel la'
(la')
oh (ch2)m—r2'
angegeben,
worin R5 in allen Fällen Wasserstoff bedeutet, ausgenommen im 1. Farbstoff des Beispiels 51, für welchen R5 Methyl in 5'-Steliung ist.
Diese Farbstoff-Gemische lassen sich analog zur Arbeitsvorschrift des Beispiels 1 herstellen, können aber gleich gut statt durch Mischkupplung auch durch nachträgliches Mischen der Einzelkomponenten hergestellt werden.
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30
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Tabelle 5
Bsp.
FV
%
R4 (Stellung)
m
>-max- (nm)
Nr.
(DMF)
38
-OC3H7
50
H
3
431
-OC2H5
50
H
3
39
-OC3H7
50
H
3
431
-OC3H7-Ì
50
H
3
40
-OC4H9
50
H
3
431
—OC4H9—i
50
H
3
41
-OC2H5
35
H
3
431
-OC3H7
30
H
3
-OC4H9
35
H
3
42
-OC4H9
65
H
3
431
-OC6Hi3
35
H
3
43
-OC2H5
40
H
3
431
-OC4H9
40
H
3
—CHs
20
H
3
44
-OC3H7
50
H
3
431
-OC4H9
50
H
3
45
-OC2H5
40
H
3
431
-OC4H9
40
H
3
—OC4H9—i
20
H
3
46
-OC2H5
40
H
3
431
-OC3H7
10
H
3
-OC4H9
40
H
3
—OC4H9—i
10
H
3
47
-OC2H5
50
H
2
431
-OC4H9
50
H
2
48
-OC2H5
30
—CH3(4')
3
431
-OC4H9
70
H
3
49
-OC2H5
30
-Cl (4')
3
431
-OC4H9
70
H
50
-OC2H5
30
-OCH3(4')
3
431
-OC4H9
70
H
3
51
-OC2H5
20
-CH3(2')
3
431
-OG4H9
80
H
3
52
-OC2H5
25
H
3
431
-OC4H9
25
H
3
-ch3
50
H
3
53
-OC4H9
50
H
3
431
-CHs
50
H
3
54
-OC4H9
50
H
2
431
-ch3
25
H
2
-ch3
25
H
3
55
-OC2H5
25
H
3
431
-OC4H9
25
H
3
-CH3
25
H
2
-CH3
25
H
3
56
-OCH3
25
H
3
431
-OC2H5
25
H
3
-CHs
50
H
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CH 684 597 A5
Beispiel 57
24,8 Teile Anthranilsäure-benzylester (98%) werden in 100 Teilen Eisessig von 45° klar gelöst und mit 35 Teilen Salzsäure (36,5%) und 150 Teilen Eiswasser versetzt; die resultierende Suspension wird bei 0-5° mit 7,2 Teilen Natriumnitrit, in Form einer 5n-Lösung, wie üblich diazotiert. Nach Zerstörung der überschüssigen salpetrigen Säure mit Aminosulfonsäure wird die klärfiltrierte Diazoniumsalzlösung bei 5-10° zu einer Lösung enthaltend 22,5 Teile der Kupplungskomponente der Formel d und 2,8 Teile der Kupplungskomponente der Formel e,
ch3 cn
(d)
(ch2)3— oc2h5
ch3 cn
Ôr oh >
(e)
(ch2)3— oc4h9
10 Teile Eisessig und 400 Teile Eiswasser unter gutem Rühren bei pH 4-5 zulaufen gelassen. Der pH-Wert wird durch Zugabe von Natronlauge (30%) im Bereich von 4-5 konstant gehalten. Die resultierende gelbe Suspension wird abfiltriert, mit 1000 Teilen Wasser von 50° säurefrei gewaschen und der Farbstoff im Vakuum bei 40° getrocknet. Zur weiteren Reinigung kann das Farbstoff-Gemisch z.B. aus Cellosolve als Lösungsmittel umkristallisiert werden.
Man erhält auf diese Weise ein Farbstoff-Gemisch der Formel f,
OCHoCcHç = -0C2H5/-0C4H9-n'^9:l
I 2 b j
CO CH3 CN
r-j w x«.x.(DMF) » 432 nm
// \\_N=N__/ )=0
W " " V/
OH
(CH2)3-R2'
das PES-Fasern in grünstichig-gelber Nuance mit sehr guten Allgemeinechtheiten färbt.
In der folgenden Tabelle 6 sind weitere Farbstoff-Gemische angegeben, sie entsprechen der Formel la",
für welche in Tabelle 6 die Variablen angeführt sind.
Diese Farbstoff-Gemische lassen sich analog zur Arbeitsvorschrift des Beispiels 37 herstellen, können aber gleich gut statt durch Mischkupplung auch durch nachträgliches Mischen der Einzelkomponenten gewonnen werden.
11
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
CH 684 597 A5
Tabelle 6
Bsp. Nr.
R2'
%
R4 (Stellung)
m
Âmax- (nm)
(DMF)
58
-OC2H5
70
H
3
432
-OC4H9
30
H
3
59
-OC3H7
50
H
3
432
—OC3H7—i
50
H
3
60
-OC4H9
50
H
3
432
—OC4H9—i
50
H
3
61
-OC2H5
35
H
3
432
-OC3H7
25
H
3
-OC4H9
40
H
3
62
—OC4H9
66
H
3
432
—OC6H13
35
H
3
63
-OC2H5
40
H
3
432
-OC4H9
40
H
3
-CH3
20
H
3
64
-OC2H5
30
H
3
432
-OC4H9
30
H
3
-ch3
20
H
3
-C3H7
20
H
3
65
-OG2H5
40
H
3
432
—OG4H9—i
20
H
3
-OC4H9
40
H
3
66
-OC2H5
40
H
3
432
-OC3H7
10
H
3
—OC4H9—i
40
H
3
-OC4H9
10
H
3
67
—OC2H5
50
H
2
431
-OC4H9
50
H
2
68
—OC2H5
85
4'-CHs
3
432
-OC4H9
15
4'-CH3
3
69
—OC2H5
85
4'-CI
3
433
-OC4H9
15
4'-CI
3
70
-OC2H5
90
H
3
432
-OCH3
10
H
3
71
-OC2H5
50
H
3
432
-CH3
50
H
3
72
-OC2H5
70
H
3
432
-CHs
30
H
3
73
-OC2H5
60
H
3
432
-CHs
20
H
2
-CHs
20
H
3
74
-OCH3
50
H
3
432
-OC2H5
50
H
3
75
-OCH3
20
H
3
432
-OC2H5
80
H
3
12
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
CH 684 597 A5
ANWENDUNGSBEISPIEL
Das gemäss Beispiel 1 erhaltene Farbstoff-Gemisch wird mittels Sandmahlung in Gegenwart von Dispergatoren, z.B. handelsüblichem Ligninsulfonat, und anschliessender Zerstäubung in ein ultradisperses Färbepräparat der mittleren Partikelgrösse 1 [im und einem Coupageverhältnis von 3,5:10 übergeführt.
12 Teile dieses Präparats werden mit 1000 Teilen Wasser andispergiert und der zirkulierenden Flotte (13 000 Teile, enthaltend 30 Teile Ammonsulfat und 0,3 Teile Ameisensäure als Puffer und gegebenenfalls eine Carrier-/Egalisiermittel-Kombination) bei 60° zugefügt. Die vorgereinigte, gepresste Kreuzspule (1000 Teile Polyestergarn auf Plastikhülse) wird eingebracht, der Färbeautoklav verschlossen und in 35 Minuten auf 130° erhitzt. Nach 90 Minuten wird auf 80° gekühlt, die ausgezogene Flotte abgelassen und das so gefärbte Substrat mit kaltem Wasser gründlich gewaschen und auf übliche Weise reduktiv nachgereinigt. Sodann wird abgeschwungen und getrocknet. Man erhält eine egale, reine gelbe Färbung.

Claims (3)

Patentansprüche
1. Gemisch von Dispersionsfarbstoffen, enthaltend 25 bis 85 Gewichtsprozent eines Farbstoffs der allgemeinen Formel I
H 0
v=/\C0-0-I
/ \
worin Ri gegebenenfalls ein- oder zweimal im Phenylkern durch Chlor, Brom, Ci-2-Alkyl oder Ci_4-Alk-oxy substituiertes H5C6-(-0-CH2-CH2)n- oder Phenyl-Ci-3-alkyl,
R2 Ci_6-Alkyl, Ci_6-Älkoxy-C2-3-alkyl, Hydroxy-C2-3-alkoxy-C2-3-alkyl oder Ci-4-Alkoxy-C2-3-alkoxy-C2-3-alkyl und n 1, 2 oder 3 bedeuten, 5 bis 50 Gewichtsprozent eines Farbstoffs der Formel II
worin «• «—1[ y *5
' JpCX'"
N . . „
c11) » irt /-^Rs
«A
R3 und R4 Ci-4-Alkyl und
R5 Ci-4-Alkyl oder ein Halogenatom bedeuten und 0 bis 35 Gewichtsprozent eines Farbstoffs der Formel III oder IV
^OCH-TV- n/Rs
SC7 -4 VC2_3-AlkyI»n-0-R
LrL
(in),
13
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
CH 684 597 A5
worin FÌ6 Ci-6-Alkyl oder Phenyl-Ci-2-alkyl,
R7 gegebenenfalls im Kern durch ein oder zwei Halogenatome substituiertes Phenylaminocarbonyl, durch Ci_4-Alkoxycarbonyl substituiertes Benzoyl, para-Cyclohexylphenyl oder, nur in Formel III, eine Gruppe der Formel
/CN
-C0-C2-4-Alkylen-C0-0-C2-3-Alkylen-N(Ci_6-Alkyl) y-ch=c bedeuten, oder einem
% Xc"
Gemisch von zwei oder mehreren Farbstoffen der Formel I, wobei in diesem Gemisch von Farbstoffen, wenn Ri nur gegebenenfalls substituiertes Benzyl ist, mindestens 10 Gewichtsprozente eines oder mehrerer Farbstoffe, worin R2 Ci-6-Alkoxy-C2-3-alkyl bedeutet, enthalten sind, während im Gemisch mit mindestens 10 Gewichtsprozenten eines Farbstoffs, worin Ri gegebenenfalls substituiertes Phenoxyalkyl ist, beliebige andere Farbstoffe der Formel I mit der Gruppe der Formel -CO-O-Ri in ortho-Stellung zur Azogruppe anwesend sein können.
2. Gemische von Dispersionsfarbstoffen gemäss Anspruch 1, enthaltend 45 bis 75 Gewichtsprozent eines Farbstoffs der allgemeinen Formel I, vorzugsweise 15 bis 30 Gewichtsprozent eines Farbstoffs der Formel II und 0 bis 30 vorzugsweise 15 bis 25 Gewichtsprozent eines Farbstoffs der Formel III.
3. Gemische von Dispersionsfarbstoffen gemäss Anspruch 1, der Formel la worin Ri eine Benzyl- oder Phenoxy-äthylgruppe,
R2 C3-4-Alkyl oder Ci-6-Alkoxy-C2-3-aIkyl, vorzugsweise Butyl oder C2-4-Alkoxy-C2-3-alkyl bedeuten,
wobei in diesem Gemisch von Farbstoffen, wenn Ri Benzyl ist, mindestens 10 Gewichtsprozente eines oder mehrerer Farbstoffe, worin R2 Ci-6-Alkoxy-C2-3-alkyl bedeutet, enthalten sind, während im Gemisch mit mindestens 10 Gewichtsprozenten eines Farbstoffs, worin Ri Phenoxyalkyl ist, beliebige andere Farbstoffe der Formel la anwesend sein können.
14
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