CH675439A5

CH675439A5 -

Info

Publication number: CH675439A5
Application number: CH4802/87A
Authority: CH
Inventors: Robert John Steltenkamp; Michael Armand Camara
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1986-12-08
Filing date: 1987-12-08
Publication date: 1990-09-28
Also published as: CA1284254C; IN172493B; FR2609040A1; US4715970A; NL8702953A; LU87060A1; GB8728590D0; DE3740193A1; GB2198462B; AU616387B2; AU8192287A; SE8704852D0; BE1000498A5; FR2609040B1; JPS63170496A; SE8704852L; GB2198462A

Description

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Beschreibung

Die Erfindung betrifft eine als Waschgangadditiv geeignete antistatische Zusammensetzung zum Behandeln von Wäsche im Waschwasser, um sie nach dem Waschen und Trocknen in einem Trockenautomaten antistatisch zu machen, auch wenn diese danach in einem Trockenautomaten getrocknet wird. Die erfindungsgemässe Zusammensetzung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie

- eine zum Antistatischmachen der Wäsche beim Waschen bei Zugabe der Zusammensetzung zum Wasser im Waschgang in einer Konzentration von 0,1 bis 2 g/l ausreichende Menge eines antistatischen Polyamids aus Trialkyiessigsäure und Polyamin, worin die Alkyie des Trialkylessigsäurerests je 1 bis 10 C-Atome enthalten und der Polyaminrest 2 bis 5 Aminogruppen besitzt, und

- einen teilchenförmigen Träger oder ein flüssiges Medium für das Polyamid enthält, wobei der teilchen-förmige Träger ein Builder oder Füllstoff, das flüssige Medium ein wässriges Medium mit einer nichtionischen oberflächenaktiven Substanz ist.

Die erfindungsgemässen Zusammensetzungen können teilchenförmig, flüssig oder in anderer geeigneter Form vorliegen. Die Erfindung betrifft auch Verfahren zum Herstellen einer solchen antistatischen Waschgangadditiv-Zusammensetzung.

Die oben genannten antistatischen Polyamide sind in USSN 883 193 und in US-PS 4 619 775 beschrieben einschliesslich Verfahren zum Herstellen und die Anwendung derselben als Antistatika in Waschmitteln sowie den signifikanten Vorteilen dieser Polamide gegenüber früher angewandten Antistatika wie kationischen Verbindungen, z.B. quartären Ammoniumhalogeniden, die mit Aniontensiden in Waschwasser nachteilig reagieren. Schliesslich sind in dieser Anmeldung auch verschiedene physikalische Eigenschaften dieser Polyamide angegeben

Das in der erfindungsgemässen Zusammensetzung antistatische Polyamid besteht, wie schon erwähnt, aus Trialkyiessigsäure und Polyamin, worin die Alkyie des Säureesters 1 bis 10 C-Atome enthalten und der Polyaminrest 2 bis 5 Aminogruppen besitzt. Insbesonders enthält die Trialkyiessigsäure (Neoalkansäure) 5 bis 32 Kohlenstoffatome, vorzugsweise weniger Kohlenstoffatome. Beispiele sind Neoalkansäuren mit 5 bis 16 Kohlenstoffatomen, z.B. Neopentan-, Neoheptan-, Neononan-, Neodecan-, Neododecan-, Neotridecan- und Neotetradecansäuren. Einige dieser Neosäuren (Neopentan- und Neo-decansäure) werden derzeit von Exxon Chemical Americas verkauft; sie sind in einer Firmenschrift mit dem Titel «Neo Acids Properties, Chemistry and Applications» (Copyright 1982) beschrieben. Zum Herstellen der antistatischen Polyamide kann man die Neosäuren direkt mit einem Polyamin umsetzen, das 2 bis 5 Aminogruppen besitzt. Die Polyamine sind bevorzugt Diamine oderTriamine. Die bevorzugten Tria-mine sind vorzugsweise Alkyienpolyoxyalkylentriamine wie die von Texaco Chemical Company unter dem Namen Jeffamine (Wz) verkauften. Von diesen ist Jeffamine T-403, das die Formel t

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ch2(och2ch)znh2 t besitzt, worin A = Ethyl, T = Methyl, und x + y + z = 5,3, besonders bevorzugt. Bei den Diaminen sind beide Aminogruppen derselben über eine Alkylenpolyoxyalkylengruppe oder eine niedere Alkylengruppe verbunden. Von den im Handel erhältlichen Diaminen mit Oxyalkylengruppen sind andere Jeffamine (Wz) bevorzugt. Die Formel dieser Verbindungen ist h2nchch2(och2ch)nnh2 t t

In dieser Formel bedeutet T Methyl und n liegt in dem Bereich von 2 bis 10, besonders bevorzugt 2 bis 7. Beispiele solcher Verbindungen, die verwendet werden können, sind: Jeffamine D-32, worin n im Durchschnitt 2,6 ist; Jeffamine D-400, worin n 5,6 ist; und Jefffamine D-2,000, worin n 33,1 ist. Von diesen Diaminen ist das am meisten bevorzugte Jeffamin D-230. Beispiele für die nicht-alkoxylierten Diamine, die verwendet werden können, sind Alkylendiamine mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen wie Ethylendiamin und Hexamethylendiamin.

Die in den erfindungsgemässen antistatischen Waschgangadditiv-Zusammensetzungen angewandten Polyamid-Ant'statika entsprechen, wenn sie alkoxyliert sind, der Formel der Gruppe aus

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t t worin A aus der Gruppe aus Ci- bis C2o-Alkyl und Wasserstoff ist, T aus der Gruppe aus Methyl und Wasserstoff ist, R ein C4- bis Ci3-Neoalkyl ist, n für 1 bis 40 steht und worin x, y und z jeweils für ganze Zahlen von 1 bis 8 stehen und insgesamt 4 bis 10 sind. Die verwendeten nicht-alkoxylierten Polyamide sind solche von Neoalkansäure und Alkylendiamin mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen wie N,N'-Ethylen- bis-neodecanamid und N,N'-Hexylen-bis-neodecanamid (oder N,N'-1,6-Hexan-bis-neodecanamid), doch kann man auch andere Diamide von Neodecansäure und Alkylendiamin mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen verwenden. Bevorzugte oxyalkylierte Polyamide sind die der oben angegebenen Formel, worin A Ci- bis C4-Alkyl ist, T Methyl bedeutet, R ein C4- bis Cg-Neoalkyl darstellt, und x, y und z jeweils ganze Zahlen von 1 bis 3 sind, die insgesamt 4 bis 8 betragen. Besonders bevorzugt ist es, wenn in dieser Formel A Ethyl bedeutet, R Neoalkyl mit etwa 9 Kohlenstoffatomen ist, T Methyl darstellt, und x, y und z jeweils ganze Zahlen von 1 bis 3 sind, deren Summe durchschnittlich etwa 5,3 ist."

Vorzugsweise ist in der Formel

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T Methyl, R C4- bis Cg-Neoalkyl und n in dem Bereich von 2 bis 10. Besonders bevorzugt ist, dass R Neoalkyl mit 9 Kohlenstoffatomen darstellt, T für Methyl steht und n 5,6 ist. Wenn das Polyamid nicht oxyalkyliert ist, ist es bevorzugt, entweder N,N'-Ethylen-bis-neoalkanamid oder N,N'-Hexylen-bis-neo-alkanamid anzuwenden, wobei das besonders bevorzugte Alkanamid das Neodecanamid ist.

Die als Waschgangadditive eingesetzten antistatischen Zusammensetzungen der Erfindung werden hauptsächlich wegen ihrer antistatischen Wirkungen verwendet, doch können sie den gewaschenen Textilien auch Weichmachung in einem ein solches Additiv enthaltenden Waschwasser vermitteln. Die Zusammensetzungen sind dazu bestimmt, mit bekannten builderhaltigen Waschmitteln verwendet zu werden, die kein Antistatikum enthalten. So kann der Privatverbraucher das erfindungsgemässe Waschgangadditiv einem Waschwasser zugeben, das ein übliches builderhaltiges Waschmittel enthält und damit die gewaschene Wäsche antistatisch machen. Bei Anwendung eines Waschgangadditivs erübrigt es sich, dass die die Waschmaschine bedienende Person das Ende des Waschgangs abwartet und dann extra in den Waschraum geht, um beim Spülen das Textiladditiv bzw. den Textilweichmacher zuzugeben. Die Polyamide der erfindungsgemässen Waschgangadditive reagieren nicht nachteilig mit den Anionten-siden, die häufig in üblichen builderhaltigen Waschmitteln vorhanden sind. Deshalb wird die Reinigungsfähigkeit durch Anwendung der erfindungsgemässen Waschgangadditive nicht beeinträchtigt.

In den erfindungsgemässen Zusammensetzungen ist zusätzlich zu dem Aktivbestandteil Polyamid als Träger für die teilchenförmigen Ausbildungsformen der Erfindung ein wasserlöslicher oder wasserunlöslicher Builder und/oder Füllstoff vorhanden. Beispiele für bevorzugte wasserlösliche Builder sind die Polyphosphat-, Carbonat-, Bicarbonat-, Sesquicarbonat-, Silikat-, Sesquisilikat-, Polyacetalcarboxylat-und Boratsalze. Von den wasserunlöslichen Buildern sind die Zeolithe am meisten bevorzugt. Die bevorzugten Füllstoffe sind Sulfate, z.B. Natriumsulfat. Als Beispiel für die Phosphate seien die Poly-phosphate, vorzugsweise Natriumtripolyphosphat und Tetranatriumpyrophosphat genannt, obgleich andere wasserlösliche Phosphate und andere Buildersalze wie Alkalisalze ebenfalls verwendet können. Das angewandte Polyacetaicarboxylat weist normalenweise ein MG von 3000 bis 15 000 auf. Der bevor3

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zugte Zeolith ist ein hydratisierter Zeolith A, der normalerweise 15 bis 25% Feuchtigkeit als Hydratationswasser aufweist.

In einer bevorzugten Ausbildungsform der teilchenförmigen Zusammensetzung der Erfindung kann auch pulverförmiger Bentonit wegen seiner Textilweichmachungswirkung vorhanden sein. Der angewandte Bentonit ist vorzugsweise ein Western- oder Wyoming-Bentonit, den man als Natriumbentonit und manchmal als Quellbentonit bezeichnet. Dieses Material enthält mindestens 2% und vorzugsweise mindestens 4% Feuchtigkeit als Hydratationsfeuchtigkeit im Bentonit; das Vorhandensein dieser Feuchtigkeit trägt zur Wirksamkeit des Bentonits als Textiiweichmacher bei.

In den teilchenförmigen Waschgangadditiven können verschiedene Hilfs- und Zusatzstoffe vorhanden sein einschliesslich farbgebenden Substanzen, Parfums, fluoreszierenden Aufhellern, Enzymen, Antioxydationsmitteln, Stabilisatoren, Bleichmitteln einschliesslich Aktivatoren, Bindemitteln und «flauschigmachenden Mitteln» (fluffing agents). Das Produkt enthält auch einen geringen Anteil an Feuchtigkeit.

Die als Waschgangadditiv geeignete textilkonditionierende Zusammensetzung kann durch Vermischen teilchenförmiger Bestandteile gewünschter Teilchengrössen in Teilchenform hergestellt werden. Normalerweise besitzt die Zusammensetzung Teilchengrössen in dem Bereich der Nummern 8 bis 140 US-Siebreihe (entsprechend 0,105 bis 2,38 mm), vorzugsweise in dem Bereich der Nummern 10 bis 100 (entsprechend 0,149 bis 2,00 mm). Es ist bevorzugt, dass man zur Herstellung des teilchenförmigen Produkts den Builder oder das Buildergemisch (und gegebenenfalls Füllstoff) im Crutcher vermischt und sprühtrocknet, wonach das Neoalkanamid in flüssigem Zustand (wobei es gewöhnlich über seinen Schmelzpunkt erhitzt ist) mit den sprühgetrockneten Builderkügelchen vermischt oder auf diese gesprüht wird und in diese Kügelchen eindringt und sie beschichtet. Falls Bentonit angewandt wird, kann er (sowie beliebige andere pulverförmige Bestandteile wie Enzyme) mit den beschichteten Builderkügelchen vermengt werden und an deren Oberfläche haften, um das Fliessen zu erleichtern, wenn diese Oberflächen klebrig sind. Andere Bestandteile der Zusammensetzung können mit dem Builder im Crutcher vermischt und mit ihm sprühgetrocknet werden, sofern sie in der Wärme beständig sind, oder sie können nachträglich zugegeben werden, was bevorzugt sein kann.

Die Mengenanteile der Komponenten der erfindungsgemässen teilchenförmigen Zusammensetzung sind normalerweise wirksame Mengen für den Zweck, für den diese Komponenten zugegeben werden. So ist in der dem Waschwasser zugegebenen Additivmenge, die 0,1 bis 2 g/l ausmacht, genügend Antistatikum anwesend, um die gewaschene und getrocknete Wäsche antistatisch oder frei von elektrostatischer Ladung zu machen. Der Mengenanteil an angewandtem Builder muss kein Builderwirkung aufweisender Mengenanteil sein, da in dem builderhaltigen Waschmittel, das normalerweise für Waschautomaten verwendet wird, Builder vorhanden ist. Jedoch ergänzt der in dem Additiv vorhandene Builder zusätzlich dazu, dass er als Träger fungiert, die Builderwirkung des Waschmittels. Bei Anwesenheit von Bentonit ist er in einer solchen Menge vorhanden, dass er die gewaschene und getrocknete Wäsche merklich weichmacht. Normalerweise liegt die Menge an Polyamid in den teilchenförmigen Zusammensetzungen in dem Bereich von 5 bis 30, vorzugsweise 5 bis 25 und besonders bevorzugt 10 bis 25 Gew.-%. Der Anteil an Builder bzw. Builder plus Füller liegt normalerweise in dem Bereich von 50 bis 95, vorzugsweise 50 bis 80 Gew.-%. Falls Bentonit vorhanden ist, macht er 10 bis 25% der Zusammensetzung aus, beispielsweise 15 bis 20%.

Die erfindungsgemässe Zusammensetzung liegt entweder in teilchenförmiger oder flüssiger, wässri-ger Form vor. Die teilchenförmige Zusammensetzung weist einen teilchenförmigen Träger auf, der ein Builder oder Füllstoff ist, und die flüssige Zusammensetzung weist ein wässriges Medium mit einer nichtionischen oberflächenaktiven Substanz auf. In der flüssigen Zusammensetzung liegen die Polyamide eher in emulgierter Form als in Lösung vor, da diese Polyamide normalerweise wasserunlöslich sind. Um die Emulgierung oder Soiubilisierung des Polyamids oder Polyamidgemischs zu unterstützen, wird ein nicht-ionisches oberflächenaktives Agens verwendet, vorzugweise als Emulgator für das Polyamid. Unter verschiedenen geeigneten nicht-ionischen oberflächenaktiven Emulgatoren (auch nicht-ionische Tenside können als Emulgatoren wirken) seien Alkylphenoxypolyoxyethylenethanole, Alkylarylpo-lyetheralkohole, Polyglycolester, oxyethylierte Alkylphenole, Polyamide mit niederem MG, Monoglyceri-de, ethoxylierte Fettalkohole, ethoxylierte Fettsäuren, Fettalkylolaminkondensationsprodukte, Fettalka-nolamide und viele andere nicht-ionische Emulgatoren genannt, wie die, die in McCutcheon's Detergents and Emulsifiers, 1973 Annua! angegeben sind. Anstelle der nichtionischen Emulgatoren können manchmal nicht-ionische Tenside brauchbar sein, insbesondere die der Neodol (Wz) Klasse, die von Shell Chemical Company hergestellt werden. Beispiele für solche Verbindungen sind Neodol 25-7, Neodol 23-6.5 und Neodol 45-11, die alle Kondensationsprodukte höherer Fettalkohole mit Ethylenoxid sind. Man kann auch zusätzlich anionische Emulgatoren und amphotere Emulgatoren verwenden; kationische Emulgatoren werden im allgemeinen wegen ihrer nachteiligen Reaktion mit Aniontensiden, die im Waschwasser vorhanden sein können, vermieden.

Das wässrige Medium für die flüssigen, als Waschgangadditive geeigneten Konditionierungsmittel ist vorzugsweise entmineralisiertes Wasser, doch kann man auch Leitungswasser verwenden, wenngleich es bevorzugt ist, dass dieses Wasser weniger als 100 ppm Härte als Calciumcarbonat aufweist.

Es wurde gefunden, dass man der antistatischen Zusammensetzung Textilweichmachungseigenschaf-ten verleihen kann, indem man ein tertiäres Amin als Textilweichmachungsmittel einbaut, welches auch die

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antistatische Wirkung der Polyamide verbessern kann. Ein solches als Textilweichmachungsmittel geeignetes tertiäres Amin enthält mindestens eine lineare höhere Alkylgruppe von 10 bis 18 Kohlenstoffatomen und vorzugsweise 2 solche Gruppen, die verschieden sein können. Ein drittes Alkyl oder die verbleibenden Alkyie sind niederes Alkyl von 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Methyl. Ein besonders bevorzugtes Amin in solchen Zusammensetzungen ist Methyldi-(hydriertes)talgalkylamin.

Bevorzugte Mengenanteile der Komponenten der flüssigen Zusammensetzung sind 5 bis 20% Polyamid, das vorzugsweise ein Neodecanamid und besonders bevorzugt Jeffamine T-403 Polyoxypropy-lentrineodecanamid, oder N,N'-Ethylen-bis-neodecanamid ist; 5 bis 20% nicht-ionisches oberflächenaktives Agens, vorzugsweise Neodol 25-3 (das Kondensationsprodukt eines höheren Fettalkohols von 12 bis 15 Kohlenstoffatomen mit 3 Moien Ethlyenoxid); 10 bis 30% tertiäres Amin, vorzugsweise Methyldi-(hydriertes)talg-alkylamin; und 30 bis 70% eines wässrigen Mediums, das vorzugsweise entmineralisier-tes Wasser ist, obgleich auch Wasser/Ethanolgemische brauchbar sind, in welchen das Was-ser/Ethanolverhältnis in dem Bereich von 1:1 bis 10:1 liegt.

Zum Herstellen der teilchenförmigen, im Waschgang textiikonditionierenden Zusammensetzung der Erfindung ist es bevorzugt, ein wässriges Crutchergemisch sprühzutrocknen, das 50 bis 70 Gew.-% Feststoffe enthält, die im allgemeinen hauptsächlich aus Builder bzw. Builder plus Füllmaterial(ien) bestehen, und zwar in einem üblichen Sprühtrocknungsturm bei einer erhöhten Temperatur wie 250 bis 400°C, wobei man sprühgetrocknete Hohlkügelchen oder Körner mit Teilchengrössen in dem Bereich der Nummern 8 bis 140, vorzugsweise 10 bis 100 US-Siebreihe (entsprechend 0,105 bis 2,38, vorzugsweise 0,149 bis 2,00 mm) erhält. Diese sprühgetrockneten Körner können andere Bestandteile einer fertigen Additivzu-sammensetzung enthalten, beispielsweise normale Waschmitteladjuvantien wie fluoreszierende Aufheller, färbende Substanzen z.B. Pigmente, polymere Materialien, Dispergiermittel (um ein Aushärten des Crutchergemischs bei der Verarbeitung zu verhindern) und, manchmal, Bentonit oder einen Teil (portion) desselben. Das Polyamid wird geschmolzen, häufig durch Erhitzen auf 60°C, und auf die Oberflächen von «Umwälzbetten» (tumbling beds) der Kügelchen gesprüht oder mit denselben in einem geneigten Trommelmischer oder einem anderen geeigneten Mischer wie einem V-förmigen Zwillingsschalenmischer vermischt. Der Rest des in der Formel angegebenen Bentonits kann vor dem Vermischen mit der Kombination Buiider-Polyamid agglomeriert werden oder auf diese Kombination gestaubt werden. Natürlich kann das erhaltene Produkt gesiebt werden, so dass die Teilchengrössen desselben innerhalb eines erwünschten Bereiches liegen.

Zur Herstellung der Emulsion oder eines anderen flüssigen Produkts der Erfindung ist es lediglich erforderlich, die verschiedenen Komponenten zusammenzurühren oder unter Anwendung üblicher mechanischer oder anderer geeigneter Emulgiereinrichtungen miteinander zu vermischen.

Die Anwendung der als Waschgangadditiv geeigneten antistatischen Zusammensetzungen ist extrem einfach und effektiv. Alles was der Privatverbraucher im Haushalt machen muss ist, die gewünschte Menge an Waschgangadditiv dem Waschwasser in der Trommel eines Waschautomaten während des Waschgangs zuzugeben, und zwar nachdem die Wäsche, das Waschwasser und das Waschmittel der Wahl zugegeben sind, vorzugsweise nachdem sich das Waschmittel in dem Waschwasser gelöst hat. Die Menge an Additiv liegt in dem Bereich von 0,1 bis 2 g je Liter (g/l), vorzugsweise 0,2 bis 1,2 g/i einer Zusammensetzung der Erfindung, ob teilchenförmig oder flüssig. Für eine typische Waschmaschinentrommel mit einer Kapazität von 65 Litern liegt das Gewicht des angewandten Additivs normalerweise in dem Bereich von 6,5 bis 130, vorzugsweise 13 bis 78 g; bei grösseren oder kleineren Waschtrommeln wird die Bedienungsperson bald durch Erfahrung lernen, welche Mengen zur Erzielung bester Ergebnisse erforderlich sind.

Wenn man die konditionierende Zusammensetzung dem Waschwasser zugegeben hat, beginnt man mit dem Standard-Waschgang, dem sich übliche Spül-, Schleuder- (gegebenenfalls) und Trocknungsgänge anschliessen, wobei das Trocknen in einem Trockenautomaten vom Tumblertyp (Drehtrommel) durchgeführt wird. Die gewaschene und getrocknete Wäsche ist ladungsfrei, auch wenn sie synthetische polymere Fasern enthält wie Polyester-, Polyether-, Acryl- und Nylonfasern sowie Gemische derselben mit Baumwolle.

Nach mehrfacher Anwendung der erfindungsgemässen Zusammensetzungen kann der Verbraucher im Haushalt feststellen, welche Menge für Haushaltswäsche am besten ist und die Mindestmenge verwenden, die die gewaschene und getrocknete Wäsche frei von elektrostatischer Ladung macht (und weich, falls Textilweichmacher enthalten ist). In manchen Fällen kann es sein, dass sogar eine geringere Menge als die Mindestmenge des oben angegebenen 0,1- bis 2-g/l-Bereichs brauchbar sein kann. In den meisten Fällen geht man jedoch davon aus, dass die Menge des zugegebenen Additivs zur Erzielung zufriedenstellender Ergebnisse in diesen Bereich liegen soll.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Wenn nicht anders angegeben, sind alle Teile und Prozentsätze in den Beispielen, der Beschreibung und den Ansprüchen auf das Gewicht bezogen und alle Temperaturen in °C.

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Beispiel 1

Bestandteil Zusammensetzung A (%) B (%)

Pentanatriumtripolyphosphat (als sprühgetrockneter Phosphatfeststoff)

66,4

-

Zeolith A Hydrat (22% Hydratationsfeuchtigkeit), pulverförmig

-

36,3

(geht durch Siebnr. 200 US-Siebreihe entsprechend 0,074 mm)

Natriumcarbonat (Sodaasche)

-

26,4

Natriumbicarbonat

-

14,0

Natriumsilikat (Na2:SiQ2 = 1:2,4)

11,0

-

Bentonitpulver (Mineral Colloid 101, Georgia Kaolin Co.)

-

1,7

Natriumpolyacrylat (MG = 2000)

-

0,6

Magnesiumsulfat, wasserfrei

-

1,2

fluoreszierende Aufheller und Farbstoffe

1,6

1.1

Wasser

11,0

8,7

Polyamid (TRI-DEC, Polyoxypropylentri-neodecanamidfFriamid

10,0

von Neodecansäure und Jeffamine T-403])

100,0 100,0

Zum Herstellen der Basiskörner von Zusammensetzung A wurde ein 60% Feststoffe enthaltendes wässriges Crutchergemisch mit den formelmässigen Anteilen an Pentanatriumtripolyphosphat, Natriumsilikat, fluoreszierendem Aufheller und Farbstoff hergestellt, auf eine Temperatur in dem Bereich von 70 bis 95°C erwärmt und in einem üblichen Sprühtrocknungsturm unter Anwendung erhitzter trocknender Luft bei einer Temperatur im Bereich von 250 bis 400°C sprühgetrocknet, wobei man hohle Körner in Kügelchenform erhielt, die innerhalb des Teijchengrössenbereichs von Nummer 10 bis 100 US-Siebreihe (entsprechend 0,149 bis 2,00 mm) liegen. Obergrosse Teilchen und Feinteile wurden erforderlichenfalls ausgesiebt, so dass man diesen erwünschten Teilchengrössenbereich des Produkts erhielt.

Auf 90 Gewichtsteile dieser sprühgetrockneten Basiskörner sprühte man 10 Gewichtsteile Polyamid in flüssigem Zustand (wie beschrieben) bei einer Temperatur von 60°C. Das antistatische Polyamid bedeckte die Basiskörner und wurde zum Teil (im wesentlichen) in das Innere dieser Körner absorbiert, so dass die Teilchengrösse des erhaltenen Produkts sich von der der Basisausgangskömer nicht wesentlich unterscheidet und in dem 10 bis 100 US-Siebbereich liegt. Das Produkt ist nach Abkühlen auf Zimmertemperatur freifliessend und backt vor der Anwendung bei üblicher Lagerung nicht zusammen.

Die Zusammensetzung von Formel B wurde in der gleichen Weise wie oben für Formel A beschrieben hergestellt, wobei sich alle Bestandteile derselben mit Ausnahme des antistatischen Polyamids im Crutchergemisch befanden und wobei 10 Teile Polyamid in flüssigem Zustand auf 90 Teile der Basiskömer aus den anderen Bestandteilen gesprüht wurden. Das Produkt ist ebenfalls freifliessend und backt nicht zusammen.

Zur Anwendung gab man 40 g der Zusammensetzung A in das Waschwasser (65 Liter) in der Trommel einer General Electric Haushaltswaschmaschine, in dem sich bereits 0,15% (98 Gramm) eines handelsüblichen builderhaltigen Waschmittels mit Aniontensid befanden. Dieses Waschmittel enthielt 13,4% Natri-um(lineares)-tridecylbenzolsuIfonat, 24% Natriumtripolyphosphat, 6,3% Natriumsilikat (Na20:Si02 = 1:2,4), 4,5% Natriumcarbonat, 1,0% Borax, 0,3% fluoreszierende Aufheller, 0,5% Methylcellulose, 0,2% Natriumcarboxymethylcellulose, 49,6% Natriumsulfat und 0,2% Parfum auf wasserfreier Basis (8% Wasser). Das Waschwasser hatte eine Temperatur von 49°C. Die Wäschefüllung betrug 3,6 kg Mischwäsche, in der Teststreifen aus Dacron (Wz), Dacron-Baumwollgemisch, Nylon und Acrylstoffen anwesend waren. Nach beendigtem Waschen wurde die gewaschene Wäsche gespült und in einem Trockenautomaten des Typs, der eine Drehtrommel mit einer im wesentlichen horizontalen Achse aufweist, getrocknet. Nach beendetem Trocknen wurden die Wäsche und die Teststreifen aus der Trommel entfernt und auf stastisches Kleben sowie auf das Vorhandensein elektrostatischer Ladung getestet.

Im Vergleich mit einem Kontrollversuch, bei dem die gleiche Art Wäsche und Teststreifen mit dem gleichen Waschmittel, jedoch ohne Zusatz des antistatischen Waschgangadditivs gewaschen wurden, waren die Testproben signifikant besser, was die Verhinderung der Akkumulierung elektrostatischer Ladung sowie von elektrostatischem Kleben betrifft. Auch verringerte die Additivzusammensetzung die Reinigungsfähigkeit des Waschmittels nicht, da das Polyamid im Unterschied zu den als Weichmachungs-mittei dienenden quartären Ammoniumhalogeniden nicht mit dem Aniontensid oder anderen Bestandteilen des Waschmittels reagiert.

Obgleich angenommen wird, dass die hier gegebene Testbeschreibung ausreicht, sei darauf hingewie-

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sen, dass zusätzliche Details aus der Stammanmeldung USSN 883 193 entnommen werden können, wo die anwendbaren Testverfahren in Beispiel 5 auf Seiten 31 bis 33 ausführlich beschrieben sind.

Der gleiche wie vorher in diesem Beispiel beschriebene Test wurde unter Anwendung von Zusammensetzung B als textilkonditionierendes Waschgangadditiv anstelle von Zusammensetzung A durchgeführt. Die Zusammensetzung B ist für Waschwasser mit phosphatfreien Waschmitteln bestimmt, wogegen die Zusammensetzung A, die Phosphat enthält, zur Anwendung mit Phosphat-Builder enthaltenden Produkten bestimmt Ist. Dementsprechend kann ein derartiges phosphatfreies handelsübliches Waschmittel in dem Waschwasser anstelle der oben beschriebenen Aniontensid enthaltenden Zusammensetzung verwendet werden. Ein solches phosphatfreies Waschmittel kann die gleichen Prozentmengen der Bestandteile wie in der Additivformel B enthalten, nur dass das Polyamid durch Tensid, beispielsweise Neodol 25-7 ersetzt ist. Die Vergleichsergebnisse gegenüber der Kontrolle (phosphatfreies Waschmittel allein, ohne Waschgangadditiv) sind im wesentlichen die gleichen wie die der Formulierung A gegenüber der Kontrolle, wobei auf den Kontrollteststreifen elektrostatische Ladung oder elektrostatisches Kleben beobachtet wird, was nicht oder in signifikant geringerem Mass bei den Teststreifen der Fall ist, die mit dem Waschgangadditiv der Erfindung behandelt wurden. In gleicher Weise war auch keine Verringerung der Reinigungskraft der Kontrolle durch Anwendung des Waschgangadditivs festzustellen; tatsächlich ist aufgrund der Anwesenheit zusätzlichen Builders zu erwarten, dass diese Reinigungskraft normalerweise erhöht ist. Bei Anwendung eines quartären Ammoniumhalogenidsalzes oder einer Zusammensetzung desselben als Waschgangadditiv anstelle des Polyamids in den Zusammensetzungen der Erfindung wurden merkliche und signifikante Verschlechterungen der Waschkraft festgestellt.

Bei einer Modifizierung der Versuche dieses Beispiels wurden anstatt des Sprühtrocknens der Ba-siskügelchen die verschiedenen festen Bestandteile miteinander in Teilchenform vermischt und alle flüssigen Materialien ausser Polyamid eingemischt oder getrocknet und dann mit den anderen Feststoffen vermischt. Gegebenenfalls kann man einige dieser Materialien vor diesem Vermischen agglomerieren. Anschliessend wurde das Polyamid, vorzugsweise in flüssiger Form, aufgesprüht auf oder eingemischt in das Bett der teilchenförmigen Materialien, um die fertigen Additivzusammensetzungen herzustellen. Diese Zusammensetzungen sind gleich gut hinsichtlich ihrer Fähigkeit, die Teststreifen antistatisch und nicht klebend zu machen. Sie sehen jedoch nicht so gut aus und besitzen nicht so gute Fliesseigenschaften und Widerstandsfähigkeit gegen Zusammenbacken beim Lagern wie die Zusammensetzungen auf Basis sprühgetrockneter Körner.

Anstatt eine grössere Menge an Buildersalz anzuwenden, kann man einen Teil dieses Builders, bis zu etwa der Hälfte der Gesamtmenge, z.B. 10 bis 50% desselben, durch Füllsalze wie Natriumsulfat ersetzen, ohne dass die erwünschten antistatischen Eigenschaften signifikant verschlechtert werden. Man kann auch TRI-DEC durch J-DEC bzw. TRI-HEP oder ein Gemisch derselben (Polyamide der Reaktion aus Jeffamine D-400 und Neodecansäure, bzw. Jeffamine T-403 und Neoheptansäure) ersetzen, wobei die gewaschenen Teststreifen ebenfalls antistatisch werden. In gleicher Weise kann man andere Polyamide der oben angegebenen Formeln einsetzen und erhält gute antistatische Ergebnisse.

Beispiel 2

Bestandteil Zusammensetzung

C(%)

D (%)

Pentanatriumtripolyphosphat (als sprühgetrockneter Phosphatfeststoff)

62,7

-

Zeolith A Hydrat (22% Hydratationsfeuchtigkeit), pulverförmig (geht durch US-Sieb Nr. 200 entsprechend 0,0074 mm)

—

34,2

Natriumcarbonat (Sodaasche)

-

25,0

Natriumbicarbonat

-

13,2

Natriumsilikat (Na20:SiÜ2 = 1:2,4)

10,4

-

Bentonitpulver (Minerai Colloid 101, Georgia Kaolin Co.)

-

1,6

Natriumpoiyacrylat (MG = 2000)

-

0,5

Magnesiumsulfat, wasserfrei

-

1,2

fluoreszierende Aufhellerund Farbstoffe

1,5

1,1

Wasser

10,4

8,2

E-DEC(N,N'-EthyIen-bis-neodecanamid)

15,0

100,0

Die Waschgangadditivzusammensetzungen C und D wurden im wesentlichen auf die gleiche Weise hergestellt wie für die Zusammensetzungen A und B in Beispiel 1 beschrieben und auf ähnliche Weise getestet. Es ist jedoch festzuhalten, dass die Zusammensetzungen C und D 15% Polyamid enthalten, weshalb bei Zugabe von 40 g dieser Zusammensetzungen zum Waschwasser 6 g Polyamid anstelle der 4 g

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des wirksameren Polyamids von Beispiel 1 verfügbar gemacht werden. Die Zusammensetzungen C und D machen die gewaschene und getrocknete Wäsche antistatisch und sind insofern Kontrollzusammensetzungen ohne Polyamid überlegen. Die Zusammensetzungen C und D sind auch freifliessende und nicht zusammenbackende ansehnliche Produkte.

Eine ähnliche erwünschte antistatische Wirkung erhält man, wenn man anstelle des N,N'-Ethylen-bis-neodecanamids in die Zusammensetzungen der Erfindung N,N'-1,6-Hexan-bis-neodecanamid einsetzt. In ähnlicher Weise ist auch bei Anwendung anderer Amide wie beispielsweise N,N'-Ethylen-bis-neohep-tanamid und N,N'-1,6-Hexan-bis-neodecanamid als Polyamidkomponente der erfindungsgemässen Zusammensetzungen die gewaschene und im Trockenautomaten getrocknete Wäsche nur in geringem Mass elektrisch geladen und zeigt kein unzulässiges elektrostatisches Kleben, trotz Gehalt an synthetischen Fasern und Gemischen aus Baumwoll- und synthetischen Fasern.

Beispiel 3

Bestandteil Zusammensetzung

e(%)

f(%)

Pentanatriumtripolyphosphat (als sprühgetrockneter Phosphatfeststoff)

51,8

-

Zeolith A Hydrat (22% Hydratationsfeuchtigkeit), pulverförmig (geht durch ein Sieb Nr. 200 US-Siebreihe, entsprechend 0,0074 mm)

—

28,3

Natriumcarbonat (Sodaasche)

-

20,6

Natriumbicarbonat

-

10,9

Natriumsilikat (Na20:Si02 = 1:2,4)

8,5

-

Benton'rtpulver (Mineral Colloid 101, Georgia Kaolin Co., in sprühgetrockneten Basiskörnern)

1,4

Natriumpolyacrylat (MG = 2000)

-

0,4

Magnesiumsulfat, wasserfrei

-

0,9

fluoreszierende Aufheller und Farbstoffe

1,3

0,8

Wasser

8,5

6,8

Benton'rtpulver (Mineral Colloid Nr. 1)

17,5

Parfum

0,4

TRI-DEC (Triamid von Jeffamine T-403 und Neodecansäure)

12,0

100,0

Die Waschgangadditivzusammensetzungen E und F wurden im wesentlichen wie die Zusammensetzungen A bis D der Beispiele 1 bis 2 hergestellt und getestet. Die 17,5% des in denZusammensetzungen E und F angewandten Bentonitpulvers (zusätzlich zu den 1,4% des vorher für die Zusammensetzung F angegebenen) können agglomeriert und mit dem sprühgetrockneten Material vor dem Parfümieren und Aufsprühen des Polyamids vermischt sein. Sie können aber auch auf die gesprühten Basiskörner gestaubt oder mit Polyamid vermischt sein. Normalerweise wird das Parfum zuletzt aufgesprüht, doch kann man von dieser allgemeinen Regel auch abweichen. Wie in den Beispielen 1 und 2 werden die Zusammensetzungen E bzw. F mit Phosphatbuilder und Aniontensid enthaltenden Waschmitteln bzw. mit phosphatfreien Waschmitteln verwendet. Da allerdings festgestellt wurde, dass die Anwesenheit von Bentonit offenbar einen etwas negativen Einfluss auf die antistatische Wirkung des Polyamids in diesen Produkten besitzt, ist in den Formulierungen E und F mehr Polyamid vorhanden, als andernfalls angewandt würde. So werden anstatt der 40 g Additivzusammensetzung gemäss den Beispielen 1 und 2 60 g der vorliegenden Formulierungen angewandt, die 7,2 g Polyamid je Waschladung entsprechen, anstatt 4 g je Waschladung bei Beispiel 1. Eine andere Abänderung des Testverfahrens ist die Mitverwendung von Baumwollteststreifen zur Bewertung der Weichheit, die von einem Fachleutegremium durchgeführt wird.

Die gleichen Ergebnisse der Prüfung auf antistatisches Verhalten und Kleben des Stoffs wie in Beispiel 1 berichtet, wurden auch mit den Zusammensetzungen von Beispiel 3 erhalten. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass der Baumwollteststreifen bei Berührung durch die Prüfer signifikant weicher war als bei den Vergleichsversuchen dieses Beispiels, in denen kein Waschgangadditivantistatikum verwendet wurde.

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Beispiel 4

Bestandteil Zusammensetzung

G (%) H (%)

TRl-DEC (Triamid aus Neodecansäure und Jeffamine T-403

11,5

9,3

Polyoxypropylentriamin)

nicht-ionisches Tensid (Neodol 25-7)

16,5

13,3

textilweichmachendesTertiäraIkylamin[Methyldi-(hydrierter)talgamin]

-

19,5

Wasser, entmineralisiert

72,0

57,9

100,0 100,0

Die flüssigen Emulsionen der obigen Formulierungen wurden durch Zusammenmischen der verschiedenen Bestandteile in erwünschter Reihenfolge hergestellt. Vorzugsweise wurden das Polyamid und Amin, falls anwesend, zuerst mit dem nichtionischen oberflächenaktiven Agens oder Emulgator vermischt, bevor man dieses Gemisch zu Wasser gab. Die hergestellte Emulsion besass ausreichende Stabilität, und wenn ein Teil derselben sich absetzen sollte, kann er leicht wieder durch mildes Schütteln re-dispergiert werden. Das Polyamid bewirkt eine Verringerung der Akkumuiierung der elektrischen Ladung von maschinengewaschener und im Trockenautomaten getrockneter Wäsche, und das Amin trägt dazu bei, die Wäsche weichzumachen. Die oberflächenaktive Substanz wirkt als Emulgator, trägt aber auch zur Reinigungswirkung des Waschwassers bei. Das Gewicht der angewandten Waschgangadditive (zugegeben zu 65 Liter Waschwasser) betrug 29 g der Zusammensetzung G und 36 g der Zusammensetzung H, so dass der Polyamidgehalt in beiden Waschmaschinenfüllungen etwa der gleiche war.

Die Zusammensetzungen G und H verhindern Akkumulierungen elektrischer Ladung auf den Teststreifen. Die Zusammensetzung H macht darüber hinaus die Wäsche und die Teststreifen, insbesondere die Baumwollstreifen im Vergleich mit einer Kontrolle weich, bei der kein Waschgangadditiv vorhanden war.

Bei Abwandlungen der obigen Formulierungen kann man andere der in der Beschreibung angegebenen Polyamide anstelle von TRl-DEC Polyamid und andere Neoalkansäuren und Polyamine zum Herstellen der Polyamide verwenden und erhält ähnliche erwünschte antistatische Wirkungen. Man kann auch andere Tertiäralkylamine als Textilweichmacher verwenden wie in der Beschreibung angegeben und erhält gute Textilweichmachung.

Claims

Patentansprüche

1. Als Waschgangadditiv geeignete antistatische Zusammensetzung zum Behandeln von Wäsche im Waschwasser, um sie nach dem Waschen und Trocknen in einem Trockenautomaten antistatisch zu machen, dadurch gekennzeichnet, dass sie

- eine zum Antistatischmachen der Wäsche beim Waschen bei Zugabe der Zusammensetzung zum Wasser im Waschgang in einer Konzentration von 0,1 bis 2 g/l ausreichende Menge eines antistatischen Polyamids aus Trialkyiessigsäure und Polyamin, worin die Alkyie desTrialkylessigsäurerests je 1 bis 10 C-Atome enthalten und der Polyaminrest 2 bis 5 Aminogruppen besitzt, und

2. Waschgangadditiv nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Summe der Kohlenstoffatome der Alkyie jedes Trialkylessigsäurerests des Polyamids 3 bis 12 beträgt und dass der Polyaminanrest des Polyamids ein Diamin- oder Triaminrest ist, worin eine oder mehrere Alkylengruppen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen, Oxyalkylen und/oder Polyoxyalkylenalkylengruppen die Amingruppen des Polyamins verbinden, wobei das Oxyalkylen der Oxyalkylen- und Polyoxyalkylengruppen 2 bis 4 Kohlenstoffatome aufweist und die Zahl dieser Gruppen in jeder Oxyalkylen- und Polyoxyalkylengruppe 1 bis 40 ist, und wobei die Alkylengruppen des Oxyalkylen- und Polyoxyalkylenalkylens 1 bis 10 Kohlenstoffatome umfassen.

3. Waschgangadditiv nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyamid ein Diamid von Neodecansäure und Alkylendiamin mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen ist.

4. Waschgangadditiv nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyamid eine Formel der Gruppe aus

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t o ch2 (och2ch) xnhcjr a-cch2(ochjcth)ynhcor CH0(och-ch)„nhcr

^ * I Z n t o und

OH o rcnhcch-(och-ch) nhcr i i n t t besitzt, worin A aus der Gruppe aus Ci- bis C2o-Alkyi und Wasserstoff ist, T aus der Gruppe aus Methyl und Wasserstoff ist, R Neoalkyl mit 4 bis 13 Kohlenstoffatomen bedeutet, n für 1 bis 40 steht, und x, y und z jeweils ganze Zahlen von 1 bis 8 und insgesamt 4 bis 10 sind.

5. Waschgangadditiv nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyamid die Formel t o ch2(och2ch)xnhcr a-cch-(och-cth) nhcor | i t y ch,(och,ch) nhcr z K

t o besitzt, worin A Ci- bis C^-Alkyl ist, T Methyl bedeutet, R ein Neoalkyl mit 4 bis 9 Kohlenstoffatomen darstellt, und x, y und z jeweils ganze Zahlen von 1 bis 3 sind, die zusammen 4 bis 8 ergeben.

6. Waschgangadditiv nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der Formel des Polyamids A Ethyl ist, R Neoalkyl mit 9 Kohlenstoffatomen bedeutet und x, y und z jeweils ganze Zahlen von 1 bis 3 sind, die zusammen durchschnittlich etwa 5,3 ergeben.

7. Waschgangadditiv nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyamid die Formel

OH O

rcnhcch0(och-ch) nhcr i * 'i n t t besitzt, worin T Methyl ist, R Neoalkyl von 4 bis 9 Kohlenstoffatomen bedeutet und n in dem Bereich von 2 bis 10 liegt.

8. Waschgangadditiv nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass in der Polyamidformel R ein Neoalkyl von 9 Kohlenstoffatomen ist und n etwa 5,6 Ist.

9. Waschgangadditiv nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass es N,N'-Ethylen-bis-neode-canamid ist.

10. Waschgangadditiv nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an der antistatischen Verbindung 5 bis 30 Gew.-% beträgt.

11. Waschgangadditiv nach Anspruch 10 in Teilchenform, gekennzeichnet durch einen Gehalt an - 5 bis 30% Polyamid der Gruppe aus N,N-Ethylen-bis- neodecanamid und

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t o

çh2(och2ch)xnhcr a-|ch2(och2cth)ynhcör ch,(och-ch) nhcr t o worin A Ethyl ist, R Neoalkyl mit 9 Kohlenstoffatomen bedeutet, T Methyl darstellt und x, y und z jeweils ganze Zahlen von 1 bis 3 sind, deren Summe durchschnittlich etwa 5,3 ergibt, und

- 50 bis 95% teilchenförmigem Buildersalz, nämlich Polyphosphat, Carbonat, Bicarbonat, Sesquicarbo-nat, Silikat, Sesquisilikat, Polyacetalcarboxylat, Borat, Zeolith oder einem Gemisch derselben.

12. Waschgangadditiv nach Anspruch 11 mit verbesserter Textilweichmachung, gekennzeichnet durch einen Gehalt an

- 5 bis 25% antistatischem Polyamid oder Gemischen derselben,

-10 bis 25% Bentonit und

- 50 bis 80% Builder, nämlich Polyphosphat, Carbonat, Bicarbonat, Silikat, Zeolith oder Gemischen derselben.

13. Waschgangadditiv nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das antistatische Polyamid der Formel t o ch2(och2ch)xnhcr a-cch2(och2cth)ynhcor ch~(0choch) nhcr

& 4m \ Z ff t o entspricht, worin A Ethyl ist, R Neoalkyl mit 9 Kohlenstoffatomen ist, T Methyl ist und x, y und z jeweils ganze Zahlen von 1 bis 3 sind, deren Summe durchschnittlich 5,3 ist; dass der Träger sprühgetrocknete Builderkömer mit Teilchengrössen in dem Bereich der Nummern 10 bis 100 US-Siebreihe (entsprechend 0,149 bis 2,00 mm) sind; und dass das antistatische Polyamid die sprühgetrockneten Trägerkörner bedeckt und durchdringt.

14. Waschgangadditiv nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das antistatische Polyamid N,N'-Ethylen-bis-neodecanamid ist.

15. Waschgangadditiv nach Anspruch 2 in flüssiger Form, gekennzeichnet durch einen Gehalt an

- 5 bis 20% antistatischem Polyamid,

- 5 bis 20% nicht-ionischem oberflächenaktiven Agens,

-10 bis 30% eines tertiären Amins als Textilweichmacher und

- 30 bis 70% wässrigem Medium.

16. Waschgangadditiv nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das antistatische Polyamid die Formel t o ch2(och2ch)xnhcr a-cch2(och2cth)ynhcor ch,(och,ch) nhcr

* I ' n t o

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besitzt, worin A Ethyl ist, R Neoalkyl mit 9 Kohlenstoffatomen ist, T Methyl bedeutet und x, y und z jeweils ganze Zahlen von 1 bis 3 und insgesamt durchschnittlich 5,3 sind, dass der tertiäre Amintextilweich-macher ein Mono(niederes)-alkyldi-(hydrierter)talgamin ist und dass das wässrige Medium Wasser ist.

17. Waschgangadditiv nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das antistatische Polyamid N,N'-Ethylen-bis-neodecanamid ist.

18. Verfahren zum Herstellen einer Zusammensetzung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Aufsprühen des in flüssigem Zustand befindlichen antistatischen Polyamids auf die Oberflächen von oder Vermischen dieses in flüssigem Zustand befindlichen Materials mit teilchenförmigem Builder oder Füllsalz von Teilchengrössen in dem Bereich der Nummern 10 bis 100 US-Siebreihe (entsprechend 0,149 bis 2,00 mm), wobei das teilchenförmige Material ein Polyphosphat, Carbonat, Bicarbonat, Sesquicarbonat, Silikat, Sesquisilikat, Polyacetalcarboxylat, Borat, Sulfat, Zeolith oder Gemisch derselben ist und wobei eine freifiiessende teilchenförmige als Waschgangadditiv geeignete antistatische Zusammensetzung gebildet wird.

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