CH674851A5 - - Google Patents
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- CH674851A5 CH674851A5 CH4675/87A CH467587A CH674851A5 CH 674851 A5 CH674851 A5 CH 674851A5 CH 4675/87 A CH4675/87 A CH 4675/87A CH 467587 A CH467587 A CH 467587A CH 674851 A5 CH674851 A5 CH 674851A5
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/44—Compositions for etching metallic material from a metallic material substrate of different composition
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Description
1
CH 674 851 A5
2
Beschreibung
Technisches Gebiet
Gasturbinen für höchste Ansprüche. Kritisches Bauteil ist die Schaufel, wobei Schutzschichten gegen Erosion, Verschleiss, Korrosion und Oxydation bei hohen Temperaturen an Bedeutung gewinnen. Die Schutzschicht hat meist eine geringere Lebensdauer als der Kernwerkstoff der Schaufel, weshalb die Erneuerbarkeit der ersteren mehr und mehr in den Vordergrund rückt.
Die Erfindung bezieht sich auf die Weiterentwicklung von Verfahren zur Reparatur, Instandstellung und Erneuerung von durch Erosion, Verschleiss, Korrosion, Oxydation oder mechanische Beschädigung unbrauchbar gewordenen, mit Schutzschichten versehenen Bauteilen thermischer Maschinen. Dabei muss zunächst die alte bestehende Schutzschicht entfernt werden, was grundsätzlich mechanisch oder chemisch erfolgen kann. Die chemische Methode nimmt ganz allgemein auf dem Gebiet der Oberflächenveränderung durch Abtrag eine führende Stellung ein.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum chemischen Ablösen einer hochchromhaltigen Oberflächenschutzschicht vom Grundkörper eines aus einer Nickel- oder Kobaltbasis-Superlegierung bestehenden Bauteils.
Stand der Technik
Die Entfernung von Schutzschichten auf Grundkörpern (Substrat) aus Superlegierungen wird in herkömmlicher Weise unter anderem nach dem stromlosen chemischen Auflösungsverfahren durch Einwirkung von Lösungen vorgenommen, welche oxydierende Säuren als wesentlichen Bestandteil enthalten. So wird allgemein die Verwendung von hn03-haltigen Lösungen zur Auflösung von Nickelaluminide enthaltenden Schutzschichten empfohlen (Vergi. US-A 4 425 185; AU-B 10 761/76; US-A 4 339 282; US-A 3 607 398; US-A 3 622 391 ; US-A 3 833 414). Andere oxydierende Lösungen enthalten zum Beispiel H2O2 und werden zur Ablösung von Nickel eingesetzt (Vergi. US-A 4 554 049). Es ist ferner bekannt, Lösungen, welche Nitroben-zolsulfonsäure und Na-Verbindungen enthalten, zum chemischen Ablaugen von sogenannten «Aluminium-Diffusionsschichten» auf Schaufelwerkstoffen einzusetzen (Vergi. EP-A 0 161 387). Des weiteren werden Eisensulfat und Salzsäure enthaltende Lösungen zum Entfernen von Chrom und Aluminium enthaltenden Schutzüberzügen auf Kobaltbasis empfohlen, wobei das Eisensulfat direkt oder über Hydrolyse als Schwefelsäure oxydierend einwirkt (Vergi. DE-B 2 717 435). Ausserdem wurden schon Lösungen mit hno3 und HF zur Ablösung chrom- und aluminiumhaltiger oder alumini-umhaltiger Schutzschichten von Nickel- oder Kobaltbasislegierungen mit einem Chromgehalt von mehr als 18% (Vergi. US-A 3 458 353) verwendet.
Die bekannten, mit oxydierenden Lösungen arbeitenden Verfahren stützen sich auf die Erfahrungstatsache, dass sie den Kernwerkstoff des Grundkörpers, im vorliegenden Fall eine Nickel- oder Ko-baltbasis-Superlegierung nur schwach angreifen, wenn er wenigsten 7 Gew.-% Cr enthält. Ein Verfahren, bei dem ausser der Schutzschicht auch noch der Grundkörper abgetragen wird, ist selbstverständlich in den meisten Fällen für die Praxis unbrauchbar.
Durch den Übergang zu immer höheren Cr-Ge-halten der Schutzschichten werden jedoch die Verhältnisse der elektrochemischen Potentiale des Kernwerkstoffs zu demjenigen der Schutzschicht gerade umgekehrt: Die Schutzschicht wird in oxydierender Lösung gegenüber dem Grundkörper positiv. Das hat zur Folge, dass die Schutzschicht weder elektrolytisch noch stromlos-chemisch entfernt werden kann. Es wird immer der Grundkörper bevorzugt angegriffen, während die zu entfernende Schutzschicht länger standhält. Deshalb sind die oben genannten bekannten Verfahren auf die neuzeitlichen Materialkombinationen hochchromhaltige Schutzschicht / massig chromhaltige Superlegie-rung nicht anwendbar.
Darstellung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Ablösen einer hochchromhaltigen Oberflächenschutzschicht vom Grundkörper eines Bauteils anzugeben, der aus einer Ni- oder Co-Ba-sissuperlegierung besteht. Dabei soll die Oberflächenschicht vollständig entfernt werden, ohne dass der Werkstoff des Grundkörpers angegriffen, abgetragen oder beschädigt oder in seinen chemisch-physikalischen Eigenschaften und in seinem Verhalten bezüglich Verträglichkeit insbesondere beim nachträglichen Wideraufbringen (Erneuern) einer Oberflächenschutzschicht beeinträchtigt oder verändert wird.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass im eingangs erwähnten Verfahren das Bauteil während einer Zeit von 1 h bis 150 h bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 70°C in eine nicht Sauerstoff abgebende, Eisen III und Kupfer II enthaltende wässrige Chlorid-Lösung, welche noch mindestens einen weiteren Zusatz, jedoch keinerlei Chromoxyd bildende Bestandteile enthält, getaucht wird.
Weg zur Ausführung der Erfindung
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden, durch Figuren näher erläuterten Ausführungsbeispiele beschrieben.
Dabei zeigt:
Fig. 1 einen schematischen Querschnitt durch den aktiven Teil des Inhalts eines Gefässes zur Durchführung des Verfahrens,
Fig. 2 einen schematischen metallographischen Schnitt durch die Kornstruktur der Oberflächenschutzschicht.
In Fig. 1 ist ein schematischer Querschnitt durch den aktiven Teil des Inhalts eines Gefässes zur Durchführung des Verfahrens dargestellt. Die un5
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wesentlichen Teile, welche nicht massgebend am prinzipiellen Verfahrensablauf beteiligt sind, wie das Gefäss selbst, Rühreinrichtungen etc. sind der Übersichtlichkeit halber weggelassen worden. 1 ist die Chlorid-Lösung für den chemischen Angriff, 2 der Grundkörper (Substrat) aus einer Nickel- oder Kobaltbasis-Superlegierung (Kernwerkstoff). 3 stellt die hochchromhaltige Oberflächenschutzschicht dar. Sie kann grundsätzlich auf einer Nickel- oder Kobaltbasis aufgebaut sein. 4 sind Poren in der Oberflächenschutzschicht 3, welche sich durch den chemischen Angriff der Chlorid-Lösung 1 gebildet haben. 5 ist eine Diffusions-Zwischenschicht zwischen dem Grundkörper 2 und der Oberflächenschutzschicht 3, welche sich durch eine Wärmebehandlung während der Fabrikation oder im Betrieb bildet. Die Oberflächenschutzschicht 3 zeigt beim Eintauchen in die Lösung 1 gegenüber dem Grundkörper 2 ein negatives Potential (durch Vorzeichen - und + angedeutet), worauf das Verfahren des stromlosen selektiven Abtragens der ersteren beruht. In der Chlorid-Lösung 1 sind die hauptsächlich vorhandenen Ionen (H+; Fe3+; Cu2+; Ch) angedeutet. Der Mechanismus der Auflösung ist schematisch durch Symbole und Pfeile dargestellt. Dabei geht vor allem das unedlere Chrom bevorzugt in Lösung (Cr3+), während ein Teil des Eisens und des Kupfers als Schlamm zu Boden sinken
(Fe-; Cr-),
der übrige in Form niedriger Valenzen (Fe2+; Cu+) in Lösung bleibt.
Fig. 2 stellt einen schematischen metallographischen Schnitt durch die Kornstruktur der Oberflächenschutzschicht dar. 6 sind Körner der hochchromhaltigen Oberflächenschutzschicht 3 auf Nickelbasis oder Kobaltbasis, welche ausser Cr in der Regel noch AI und Si enthalten. Wenigstens ein Teil der Oberfläche der Körner 6 ist mit einer Cr203-Deckschicht überzogen, die passivierend wirkt. Die hauptsächlich wirksamen Reaktionsmechanismen sind durch Pfeile und Symbole angedeutet.
Die Erfindung beruht auf der durch verschieden hohe elektrochemische Potentiale charakterisierten selektiven Auflösung von Metallen, die in eine aggressive chemische Lösung getaucht werden. Dabei verdrängt in der Regel das unedlere elementare Metall das edlere aus der Lösung und geht dabei selbst in Lösung. Das allgemeine Reaktionsschema stellt sich dabei wie folgt:
Me + Fe3+
Me+ + Fe2+
Me+ + Fe3+
—>
Me2+ + Fe2+
Me + Cu2+
—»
Me+ + Cu+
Me+ + Cu2+
—>
Me2+ + Cu+
Ausführungsbeispiel 1 :
Eine mit einer Oberflächenschutzschicht versehene, an ihrem Schaufelblatt korrodierte und teilweise mechanisch beschädigte Gasturbinenschaufel hatte folgende Abmessungen (Schaufelblatt):
Länge
= 185 mm
Grösste Breite
= 93 mm
Grösste Dicke
= 24 mm
Profilhöhe
= 30 mm
Der Kernwerkstoff der Gasturbinenschaufel bestand aus einer oxyddispersionsgehärteten Nickel-basis-Superlegierung mit dem Handelsnamen MA 6000 von INCO von folgender Zusammensetzung:
Cr = 15 Gew.-%
W = 4,0 Gew.-%
Mo = 2,0 Gew.-%
AI = 4,5 Gew.-%
Ti = 2,5 Gew.-%
Ta = 2,0 Gew.-%
C = 0,05 Gew.-%
B = 0,01 Gew.-%
Zr = 0,15 Gew.-%
Y2O3 = 1,1 Gew.-%
Ni = Rest
Die Oberflächenschutzschicht von 100 jim Dicke war durch Plasmaspritzen auf den Kernwerkstoff aufgetragen worden und hatte folgende Zusammensetzung:
Cr = 20,5 Gew.-%
AI = 11,5 Gew.-%
Si = 2,5 Gew.-%
Ta =1 Gew.-%
Co = 12 Gew.-%
Ni = Rest
Die gebrauchte Schaufel wurde gereinigt, indem sie zunächst während 24 h bei 100°C in eine 20%ige Lösung von NaOH getaucht wurde. Dann wurde die Schaufel aus der Lösung herausgenommen, gespült und während 24 h bei 40°C in konzentrierte HCl getaucht. Zum Schluss wurde die Schaufel gespült und mit einer Stahlbürste gebürstet.
Nach der Reinigung wurde die Schaufel in eine 70°C warme Lösung der nachfolgenden Zusammensetzung getaucht:
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6
300
gì
FeCta • 6H2O
2,5
g/i
CuCl2 • 2H2O
15
ml/I
Glyzerin
150
ml/!
konzentrierte HCl
Rest
H2O
Die Schaufel wurde während 15 h diesem Bad belassen, nachher herausgenommen, gespült und gebürstet. Dabei konnte keine Beeinträchtigung des Kernwerkstoffs durch chemischen Angriff festgestellt werden.
Ausführungsbeispiel 2:
Eine mit einer Oberflächenschutzschicht versehene, auf der ganzen Länge des Schaufelblattes unregelmässig abgenutzte Gasturbinenschaufel wurde nach dem stromlosen Verfahren gemäss Beispiel 1 behandelt. Das Schaufelblatt hatte die gleichen Abmessungen und der Kernwerkstoff (MA 6000) die gleiche Zusammensetzung wie in Beispiel 1.
Die Oberflächenschicht von 120 um Dicke war durch Plasmaspritzen auf den Kernwerkstoff aufgetragen worden und hatte die gleiche Zusammensetzung wie in Beispiel 1. Die gebrauchte Schaufel wurde gemäss Beispiel 1 durch Eintauchen in NaOH-und HCI-Lösung und Behandlung mit einer Stahlbürste gereinigt.
Nach der Reinigung wurde die Schaufel in ein Bad der nachfolgenden Zusammensetzung getaucht:
500 g/1
FeCfe•6H2O
5 g/1
CuCl2 • 2H2O
20 ml/1
Glyzerin
Rest
H2O
Das Bad hatte eine Temperatur von 50°C. Nach einer Reaktionszeit von 14 h wurde die Schaufel aus dem Bad herausgenommen, gespült, gebürstet und getrocknet. Die Oberflächenschicht war vollständig aufgelöst worden, ohne dass das Substrat angegriffen worden war.
Ausführungsbeispiel 3:
Eine mit einer Oberflächenschutzschicht versehene, an ihrem Schaufelblatt teilweise korrodierte Gasturbinenschaufel hatte folgende Abmessungen (Schaufelblatt):
Länge
—
170 mm
Grösste Breite
SS
86 mm
Grösste Dicke
=
22 mm
Profilhöhe
=
27 mm
Der Kernwerkstoff der Gasturbinenschaufel bestand aus einer Nickelbasis-Guss-Superlegierung mit dem Handelsnamen IN 738 von INCO mit folgender Zusammensetzung:
Cr
16,0
Gew.-%
Co
8,5
Gew.-%
Mo
1,75
Gew.-%
W
2,6
Gew.-%
Ta
I!
_V
S
Gew.-%
Nb
0,9
Gew.-%
AI
3,4
Gew.-%
Ti
3,4
Gew.-%
Zr
0,1
Gew.-%
B
0,01
Gew.-%
C
0,11
Gew.-%
Ni
Rest
Die Oberflächenschutzschicht von 120 um Dicke war durch Plasmaspritzen auf den Kernwerkstoff aufgetragen worden und hatte die nachfolgende Zusammensetzung:
Cr
=
25
Gew.-%
AI
=
7
Gew.-%
Y
83
0,7
Gew.-%
C
<
0,002
Gew.-%
Co
=
Rest
Die teilweise korrodierte Schaufel wurde gemäss Beispiel 1 gereinigt und dann in eine Lösung der folgenden Zusammensetzung gestellt:
200 g/l
FeCb • 6H2O
1 g/l
CuCfe • 2H20
10 ml/I
Glyzerin
30 ml/l konzentrierte HCl
Rest
H2O
Das Bad hatte eine Temperatur von 70°C. Die behandelte Gasturbinenschaufel wurde nach 144 h Reaktionszeit aus dem Bad herausgenommen, gespült, gebürstet und getrocknet. Nach vollständiger Auflösung der Oberflächenschutzschicht konnte kein Angriff des Kemwerkstoffs festgestellt werden.
Ausführungsbeispiel 4:
Eine mit einer Oberflächenschutzschicht versehene, auf der ganzen Länge des Schaufelblattes unregelmässig korrodierte Gasturbinenschaufel wurde nach dem stromlosen Verfahren ähnlich Beispiel 1 behandelt. Das Schaufelblatt hatte die gleichen Abmessungen und der Kernwerkstoff (IN 738) die gleiche Zusammensetzung wie in Beispiel 3.
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Die Oberflächenschutzschicht war durchschnittliche 150 dick und war ehemals durch Plasmaspritzen auf den Kernwerkstoff aufgetragen worden. Sie hatte die gleiche Zusammensetzung wie diejenige von Beispiel 3.
Die gebrauchte Schaufel wurde gemäss Beispiel 1 gereinigt und daraufhin in eine Lösung der folgenden Zusammensetzung eingetaucht:
300
g/i
FeCI3 • 6H2O
2.
g/i
CuCI2-2H20
20
ml/l konzentrierte HCl
Rest
H20
Das Bad hatte eine Temperatur von 60°C. Die Schaufel wurde nach 120 h Reaktionszeit aus der Lösung herausgenommen, gespült, gebürstet und getrocknet. Bei vollständiger Auflösung der Oberflächenschutzschicht konnte keinerlei Angriff des Kernwerkstoffs festgestellt werden.
Ausführungsbeispiel 5:
Der Versuch gemäss Beispiel 4 wurde wiederholt, wobei jedoch die Lösung zur Entfernung der Oberflächenschutzschicht die nachfolgende Zusammensetzung hatte:
300 g/l
FeCfe • 6H2O
1 g/l '
CuCÌ2 • 2H2O
30 g/l nh4hf2
Rest
H2O
Die Badtemperatur betrug 60°G, die totale Reaktionszeit 1 h. Nach der Behandlung war der Kernwerkstoff unangegriffen geblieben.
Die Erfindung ist nicht auf die Ausführungsbeispiele beschränkt Das stromlose chemische Ablösen einer hochchromhaltigen Oberflächenschutzschicht von einer Nickel- oder Kobaltbasis-Super-legierung wird durch Eintauchen des betreffenden Bauteils in eine nicht Sauerstoff abgebende, Eisen III und Kupfer II enthaltende wässrige Chlorid-Lö-sung, welche noch mindestens einen weiteren Zusatz jedoch keinerlei Chromoxyd bildende Bestandteile enthält, während einer Zeit von 1 h bis 150 h bei einer Temperatur von 50 bis 70°C bewerkstelligt. Vorteilhafterweise hat die Chlorid-Lösung die Zusammensetzung:
200-400
g/i
FeCb • 6h2o
0,5-5
g/i
CuCI2-2H20
10-20
ml/l
Glyzerin
120-200
ml/l konzentrierte HCl
Rest
h2o
Claims (6)
1. Verfahren zum chemischen Ablösen einer hochchromhaltigen Oberflächenschutzschicht (3) vom Grundkörper (2) eines aus einer Nickel- oder Kobaltbasis-Superlegierung bestehenden Bauteils, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil während einer Zeit von 1 h bis 150 h bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 70°C in eine nicht Sauerstoff abgebende, Eisen III und Kupfer II enthaltende wässrige Chlorid-Lösung (1), welche noch mindestens einen weiteren Zusatz jedoch keinerlei Chromoxyd bildende Bestandteile enthält, getaucht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung (1) die nachfolgende Zusammensetzung hat:
200-400
g/i
FeCb • 6H2O
0,5-5
g/i
CuCI2 • 2H20
10-20
ml/l
Glyzerin
120-200
ml/l konzentrierte HCl
Rest
H20
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung (1) die nachfolgende Zusammensetzung hat:
500 g/1 FeCla • 6H2O
5 g/l CuCÌ2 ■ 2H2O
20 ml/1 Glyzerin
Rest H2O
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung (1) die nachfolgende Zusammensetzung hat:
200 g/l FeCfe • 6H2O
1 ' g/l CuCI2 • 2H2O
10 ml/1 ' Glyzerin
30 ml/1 konzentrierte HCl
Rest H2O
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung (1) die nachfolgende Zusammensetzung hat:
300 g/l FeCb • 6H2O
2 g/l CuCl2 • 2H2O
20 ml/l konzentrierte HCl
Rest H2O
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung (1) die nachfolgende Zusammensetzung hat:
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FeCI3 • 6H20
1 g/l
CUCI2-2H20
30 g/l
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Priority Applications (5)
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1988
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| DE3879634D1 (de) | 1993-04-29 |
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