CN111139487A - 一种铜材抛光预处理液、其制备方法及使用方法 - Google Patents

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CN111139487A CN202010067499.3A CN202010067499A CN111139487A CN 111139487 A CN111139487 A CN 111139487A CN 202010067499 A CN202010067499 A CN 202010067499A CN 111139487 A CN111139487 A CN 111139487A
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刘锋
刘子林
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Abstract

本发明涉及铜材抛光技术领域，具体涉及一种铜材抛光预处理液、其制备方法及使用方法。该铜材抛光预处理液包含Fe3+和Cl‑，所述Fe3+和Cl‑的摩尔比为0.4‑1.8：1.5‑7.4，所述铜材抛光预处理液的pH值≤3。使用该铜材抛光预处理液对待处理的铜材进行抛光预处理，迅速氧化铜材表面大部分的氧化层，从而提高后续酸洗抛光液的抛光速度和处理效率，且提高后续酸洗抛光液处理后的铜材光亮度。

Description

一种铜材抛光预处理液、其制备方法及使用方法
技术领域
本发明涉及铜材抛光技术领域，具体涉及一种铜材抛光预处理液、其制备方法及使用方法。
背景技术
铜材酸洗抛光液是特别为金属表面去除锈斑及氧化层而最新研发的水基型除锈清洗剂，与水互溶均一，是一种具有良好的去油污、防锈、清洗和增光性能，并能使金属制品显露出真实的金属光泽。
目前市面上开发出了更为环保的铜材酸洗抛光液以替代铬酸盐类铜材酸洗抛光液，但其抛光处理后的铜材光亮度较铬酸盐类的差。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的之一在于提供一种铜材抛光预处理液，使用该铜材抛光预处理液对待处理的铜材进行抛光预处理，迅速氧化铜材表面大部分的氧化层，从而提高后续酸洗抛光液的抛光速度和处理效率，且提高后续酸洗抛光液处理后的铜材光亮度。
本发明的目的之二在于提供一种铜材抛光预处理液的制备方法，该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。
本发明的目的之三在于提供一种铜材抛光预处理液的使用方法，该使用方法操作简单，控制方便，处理时间短。
本发明的目的之一通过下述技术方案实现：一种铜材抛光预处理液，包含Fe3+和Cl-，所述Fe3+和Cl-的摩尔比为0.4-1.8：1.5-7.4，所述铜材抛光预处理液的pH值≤3。
本发明的铜材抛光预处理液利用Cl-的强穿透性和氧化性，使铜材表面的氧化层结构发生变化，结合Fe3+的氧化性在pH值≤3的条件下迅速氧化铜材表面大部分的氧化层，使用Cl-相比于SO4 2-的穿透性更强，氧化速率更快，因此在铜材进行酸洗抛光前使用该铜材抛光预处理液对待处理的铜材进行抛光预处理，迅速氧化铜材表面大部分的氧化层，从而提高后续酸洗抛光液的抛光速度和处理效率；且铜材抛光预处理液将铜材表面大部分的氧化层去除，减轻了后续酸洗抛光液的工作负荷，提高铜材表面的氧化层的整体清除率，从而提高后续酸洗抛光液处理后的铜材光亮度。进一步的，所述Fe3+的成分为FeCl3，所述Cl-的成分为FeCl3、HCl、NaCl和KCl中的至少一种，采用HCl/水以调节铜材抛光预处理液的pH值≤3；更优选的，所述铜材抛光预处理液包含FeCl3和HCl，所述FeCl3和HCl的摩尔比为0.4-1.8：0.3-2，所述铜材抛光预处理液的pH值≤1。另外，本发明铜材抛光预处理液不含磷酸，避免废水排放中磷酸盐对环境造成的污染，节省污水处理成本。
优选的，所述铜材抛光预处理液还包含光亮剂，每升所述铜材抛光预处理液加入所述光亮剂的重量为1-10g。
采用上述技术方案，在铜材抛光预处理液中加入少量光亮剂，通过活性表面除去停留在铜材表面的油污、氧化及未氧化的表面杂质，保持铜材外部的洁净和光泽度。进一步的，所述光亮剂为聚乙二醇、丙二醇、乙二醇和甘油中的至少一种，所述聚乙二醇的平均分子量为2000-100000。
优选的，所述铜材抛光预处理液还包含稳定剂，所述稳定剂与Fe3+的摩尔比为0-1：0.4-1.8。
采用上述技术方案，提高铜材抛光预处理液的稳定性，可提高Fe3+和Cl-的氧化性，延长铜材抛光预处理液的使用寿命。进一步的，所述稳定剂为硫酸钠、硫酸铜和柠檬酸中的至少一种；更优选的，所述稳定剂为硫酸钠和柠檬酸按摩尔比1：2-5混合而成。
本发明的目的之二通过下述技术方案实现：上述的铜材抛光预处理液的制备方法，包括如下步骤：按上述摩尔比的成分混合均匀并保证pH值≤3，得到铜材抛光预处理液。
本发明铜材抛光预处理液的制备方法，该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。其中，保证pH值≤3，从而保证铜材抛光预处理液发挥氧化性，迅速氧化铜材表面大部分的氧化层。
使用时，将铜材放入铜材抛光预处理液中，铜材在铜材抛光预处理液中可处于静止状态或非静止状态；
当大量铜材之间具有足够间隙或进行单品处理的时候，可处于静止状态或非静止状态；
当大量铜材没有足够间隙的时候，应当让铜材处于非静止状态；可通过移动铜材、翻动铜材、搅拌铜材或振动铜材来实现铜材的非静止状态；
铜材在铜材抛光预处理液的化学反应溶解的作用下其表面的氧化层松动甚至是脱离铜材，特别是铜材在处于非静止状态时，氧化层容易脱离；而且在铜材抛光预处理液中将氧化层脱离同时将附着在氧化层表面的烧结物与铜材脱离开，特别是油状烧结物，机械力和化学药剂的共同作用就提高了铜材氧化层的去除速度，提高铜材氧化层去除率。
铜材在铜材酸洗抛光液里进行二次酸洗时，由于铜材抛光预处理液溶解了铜材表面大部分的氧化层以及脱离了铜材表面的油状烧结物，避免了受氧化层和油状烧结物的影响而阻碍铜材进行酸洗抛光，获得较高浓度的铜材酸洗抛光液处理铜材，从而提高了铜材酸洗抛光效率，缩短反应时间，进而节省二次酸洗的处理时间，铜材酸洗抛光液就主要承担实现微观整平的工作，通过这样的工艺设计，才能提高铜材的光泽度。若加入光亮剂，更能提高铜材表面微观整平效果，进一步提高铜材表面光泽度。
在一些实施例中，处理完铜材的铜材抛光预处理液的PH值大于铜材酸洗抛光液的初始PH值，或铜材酸洗抛光液的初始PH值不小于铜材抛光预处理液的初始PH值。
本发明的目的之三通过下述技术方案实现：上述的铜材抛光预处理液的使用方法包括如下步骤：将待处理的铜材放入铜材抛光预处理液中进行抛光预处理，抛光预处理时间为5-70s。
本发明铜材抛光预处理液的使用方法操作简单，控制方便，处理时间短。进一步的，所述抛光预处理时间为5-20s、30-50s或50-70s，若铜材表面的氧化层较薄，常为纳米级氧化层，所述抛光处理时间控制在5-20s，若铜材表面的氧化层较厚，超过纳米级氧化层，所述抛光处理时间控制在50-70s，避免了处理时间过短而Cl-不能有效穿透铜材表面的氧化层导致预处理效果差；若处理时间过长，不但不能提高铜材表面的氧化层的整体清除率，还会延长整体处理时间，增大了处理成本。
优选的，所述待处理的铜材在抛光预处理的过程中，维持所述铜材抛光预处理液的pH值≤3。
随着对所述待处理的铜材预抛光处理，所述铜材抛光预处理液中H+的浓度逐渐降低，大大降低Fe3+和Cl-的氧化能力，故维持所述铜材抛光预处理液的pH值≤3，维持Fe3+和Cl-的氧化能力，提高铜材抛光预处理液的氧化稳定性。进一步的，所述待处理的铜材在抛光预处理的过程中加入盐酸以维持所述铜材抛光预处理液的pH值≤3，加入盐酸，不仅为铜材抛光预处理液补充H+，还为铜材抛光预处理液补充Cl-，避免了铜材预抛光处理后带走Cl-导致体系Cl-的浓度降低而降低铜材抛光预处理液的处理效率。
优选的，所述铜材抛光预处理液处理铜材后，向每升所述铜材抛光预处理液中加入0.1-2mol双氧水搅拌均匀。
随着对所述待处理的铜材预抛光处理，所述铜材抛光预处理液中Fe3+的浓度逐渐降低，Fe2+的浓度逐渐增大，所述铜材抛光预处理液的氧化能力降低，加入强氧化性的双氧水使Fe2+被氧化成Fe3+，从而维持铜材抛光预处理液的氧化稳定性，延长铜材抛光预处理液的使用寿命。相比于过硫酸盐、氯酸盐或次氯酸盐，本发明往铜材抛光预处理液中直接加入双氧水，省去了过硫酸盐、氯酸盐或次氯酸盐需溶解的步骤，节省了操作时间，同时避免了引入过多的阳离子杂质导致增大了废水处理负荷，更环保。
本发明的有益效果在于：本发明的铜材抛光预处理液，使用该铜材抛光预处理液对待处理的铜材进行抛光预处理，迅速氧化铜材表面大部分的氧化层，从而提高后续酸洗抛光液的抛光速度和处理效率，且提高后续酸洗抛光液处理后的铜材光亮度。
本发明的铜材抛光预处理液的制备方法，该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。
本发明的铜材抛光预处理液的使用方法，该使用方法操作简单，控制方便，处理时间短。
附图说明
图1是实施例6中待处理的铜材示意图；
图2是实施例1处理后的铜材示意图；
图3是实施例5处理后的铜材示意图；
图4是对比例1处理后的铜材示意图；
图5是图2铜材静置1min后的示意图；
图6是图2铜材静置3min后的示意图；
图7是图2铜材静置5min后的示意图；
图8是图2铜材静置10min后的示意图；
图9是实施例5处理后的铜材与对比例2处理后的铜材均静置10min后的氧化情况对比图，其中，图左为对比例2铜材示意图，图右为实施例5铜材示意图；
图10是图3铜材静置30min后的示意图；
图11是实施例6中III实验的对比图，其中，图左为实施例1铜材示意图，图右为对比例2铜材示意图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种铜材抛光预处理液，包含Fe3+和Cl-，所述Fe3+和Cl-的摩尔比为1.0：4.1，所述铜材抛光预处理液的pH值为2。
所述Fe3+的成分为FeCl3，所述Cl-的成分为FeCl3和HCl，所述HCl为浓度在36wt％的浓盐酸，采用水以调节铜材抛光预处理液的pH值为2；即，所述铜材抛光预处理液包含FeCl3和HCl，所述FeCl3和HCl的摩尔比为1.0：1.1。
所述铜材抛光预处理液还包含光亮剂，每升所述铜材抛光预处理液加入所述光亮剂的重量为5g。
所述光亮剂为聚乙二醇；所述聚乙二醇的平均分子量为4000。
所述铜材抛光预处理液还包含稳定剂，所述稳定剂与Fe3+的摩尔比为0.5：1.0。
所述稳定剂为硫酸钠和柠檬酸按摩尔比1：3混合而成。
上述的铜材抛光预处理液的制备方法，包括如下步骤：按上述摩尔比的成分混合均匀并保证pH值为2，得到铜材抛光预处理液。
上述的铜材抛光预处理液的使用方法，包括如下步骤：将待处理的铜材放入铜材抛光预处理液中进行抛光预处理，抛光预处理时间为40s。
所述待处理的铜材在抛光预处理的过程中，加入盐酸，维持所述铜材抛光预处理液的pH值为2。
所述铜材抛光预处理液处理铜材后，向每升所述铜材抛光预处理液中加入1.0mol双氧水搅拌均匀。
实施例2
一种铜材抛光预处理液，包含Fe3+和Cl-，所述Fe3+和Cl-的摩尔比为0.4：1.5，所述铜材抛光预处理液的pH值为3。
所述Fe3+的成分为FeCl3，所述Cl-的成分为FeCl3和HCl，所述HCl为浓度在36wt％的浓盐酸，采用水以调节铜材抛光预处理液的pH值为3；更优选的，所述铜材抛光预处理液包含FeCl3和HCl，所述FeCl3和HCl的摩尔比为0.4：0.3。
所述铜材抛光预处理液还包含光亮剂，每升所述铜材抛光预处理液加入所述光亮剂的重量为1g。
所述光亮剂为聚乙二醇；所述聚乙二醇的平均分子量为2000。
上述的铜材抛光预处理液的制备方法，包括如下步骤：按上述摩尔比的成分混合均匀并保证pH值为3，得到铜材抛光预处理液。
上述的铜材抛光预处理液的使用方法，包括如下步骤：将待处理的铜材放入铜材抛光预处理液中进行抛光预处理，抛光预处理时间为70s。
所述待处理的铜材在抛光预处理的过程中，加入盐酸，维持所述铜材抛光预处理液的pH值为3。
所述铜材抛光预处理液处理铜材后，向每升所述铜材抛光预处理液中加入0.1mol双氧水搅拌均匀。
实施例3
一种铜材抛光预处理液，包含Fe3+和Cl-，所述Fe3+和Cl-的摩尔比为1.8：7.4，所述铜材抛光预处理液的pH值为1。
所述Fe3+的成分为FeCl3，所述Cl-的成分为FeCl3和HCl，所述HCl为浓度在36wt％的浓盐酸，采用水以调节铜材抛光预处理液的pH值为1；更优选的，所述铜材抛光预处理液包含FeCl3和HCl，所述FeCl3和HCl的摩尔比为1.8：2。
所述铜材抛光预处理液还包含光亮剂，每升所述铜材抛光预处理液加入所述光亮剂的重量为10g。
所述光亮剂为聚乙二醇；所述聚乙二醇的平均分子量为100000。
所述铜材抛光预处理液还包含稳定剂，所述稳定剂与Fe3+的摩尔比为1：1.8。
所述稳定剂为硫酸钠和柠檬酸按摩尔比1：5混合而成。
上述的铜材抛光预处理液的制备方法，包括如下步骤：按上述摩尔比的成分混合均匀并保证pH值为1，得到铜材抛光预处理液。
上述的铜材抛光预处理液的使用方法，包括如下步骤：将待处理的铜材放入铜材抛光预处理液中进行抛光预处理，抛光预处理时间为15s。
所述待处理的铜材在抛光预处理的过程中，加入盐酸，维持所述铜材抛光预处理液的pH值为1。
所述铜材抛光预处理液处理铜材后，向每升所述铜材抛光预处理液中加入2mol双氧水搅拌均匀。
实施例4
一种铜材抛光预处理液，包含Fe3+和Cl-，所述Fe3+和Cl-的摩尔比为1.5：7.0，所述铜材抛光预处理液的pH值为1。
所述Fe3+的成分为FeCl3，所述Cl-的成分为FeCl3、HCl和NaCl的混合物，所述HCl为浓度在36wt％的浓盐酸，采用水以调节铜材抛光预处理液的pH值≤1；更优选的，所述铜材抛光预处理液包含FeCl3、HCl和NaCl，所述FeCl3、HCl和NaCl的摩尔比为1.5：1.8：0.7。
所述铜材抛光预处理液还包含光亮剂，每升所述铜材抛光预处理液加入所述光亮剂的重量为4g。
所述光亮剂为丙二醇、乙二醇和甘油按重量比1：2：0.5混合而成。
所述铜材抛光预处理液还包含稳定剂，所述稳定剂与Fe3+的摩尔比为0.3：1.5。
所述稳定剂为硫酸钠、硫酸铜和柠檬酸按摩尔比1：0.5：3混合而成。
上述的铜材抛光预处理液的制备方法，包括如下步骤：按上述摩尔比的成分混合均匀并保证pH值为1，得到铜材抛光预处理液。
上述的铜材抛光预处理液的使用方法，包括如下步骤：将待处理的铜材放入铜材抛光预处理液中进行抛光预处理，抛光预处理时间为30s。
所述待处理的铜材在抛光预处理的过程中，加入盐酸，维持所述铜材抛光预处理液的pH值为1。
所述铜材抛光预处理液处理铜材后，向每升所述铜材抛光预处理液中加入1.5mol双氧水搅拌均匀。
实施例5
本实施例对实施例1预抛光处理后的铜材冲洗干净，然后采用铜材酸洗抛光液进一步酸洗处理，酸洗处理时间为50s。所述待处理的铜材在酸洗处理的过程中，加入98wt％的浓硫酸，维持所述铜材酸洗抛光液的pH值为2。
所述铜材酸洗抛光液由如下重量百分比的原料组成：
Figure BDA0002376405770000091
所述复合助剂由络合剂0.3％和非离子表面活性剂0.6％组成。
所述络合剂由EDTA 0.1％和酒石酸钾钠0.2％组成。
所述非离子表面活性剂由脂肪胺聚氧乙烯醚0.5％和烷基酚聚氧乙烯醚0.1％组成。
所述铜材酸洗抛光液的制备方法包括如下步骤：按上述重量百分比称取各原料混合均匀，制得铜材酸洗抛光液。
对比例1
采用铬酸体系的抛光液直接对待处理的铜材进行酸洗抛光处理，处理时间为600s。所述待处理的铜材在酸洗抛光处理的过程中，加入98wt％的浓硫酸，维持所述铬酸体系的抛光液的pH值为2。
所述铬酸体系的抛光液由如下重量百分比的原料组成：
重铬酸钾 10％
98wt％的浓硫酸 15％
水 余量。
所述铬酸体系的抛光液的制备方法包括如下步骤：按上述重量百分比称取各原料混合均匀，制得铬酸体系的抛光液。
对比例2
直接采用铜材酸洗抛光液酸洗抛光处理，酸洗抛光处理时间为90s。所述待处理的铜材在酸洗抛光处理的过程中，加入98wt％的浓硫酸，维持所述铜材酸洗抛光液的pH值为2。
所述铜材酸洗抛光液由如下重量百分比的原料组成：
Figure BDA0002376405770000101
所述复合助剂由络合剂0.3％和非离子表面活性剂0.6％组成。
所述络合剂由EDTA 0.1％和酒石酸钾钠0.2％组成。
所述非离子表面活性剂由脂肪胺聚氧乙烯醚0.5％和烷基酚聚氧乙烯醚0.1％组成。
所述铜材酸洗抛光液的制备方法包括如下步骤：按上述重量百分比称取各原料混合均匀，制得铜材酸洗抛光液。
实施例6性能测试
I、如图1所示，取4份同批次待处理的铜材，分别依照实施例1、实施例5、对比例1和对比例2的使用方法对铜材进行处理，分别得到处理后的铜材，结果如图2-4所示。
由图1-4对比可知，待处理的铜材的氧化层较为严重，实施例1的酸洗处理的效果相当于对比例1的酸洗处理的效果，且用时比对比例1的更短；而实施例1的预抛光处理后的铜材色泽仍较实施例5的暗淡，说明实施例1的使用方法未完全去除铜材表面的氧化层。
II、取实施例1处理后的铜材，放置于大气环境中，分别记录其静置1min、3min、5min和10min后的氧化情况，结果如图5-8所示；将实施例5处理后的铜材静置10min后的氧化情况与对比例2处理后的铜材同等条件处理后的氧化情况对比，结果如图9所示；取实施例5处理后的铜材，放置于大气环境中记录其静置，30min后的氧化情况，结果如图10所示。
由图2和图5-8对比可知，实施例1的预抛光处理后的铜材随着静置时间的延长，铜材色泽越暗淡，且局部表面出现严重氧化现象，说明实施例1预处理后的铜材容易被氧化；而由图3和图10可知，随着静置时间的延长，铜材色泽并没有变化，说明实施例5处理的铜材能在大气环境中保持抗氧化效果，且处理时间比铬酸体系的抛光液处理时间更短。由图9可知，对比例2处理后的铜材表面仍有氧化层残留，而实施例5处理后的铜材表面未见明显氧化层残留，说明铜材经本发明的铜材抛光预处理液处理后再用铜材酸洗抛光液酸洗抛光的效果更好。
III、取2份同批次待处理的铜材，分别采用实施例1的铜材抛光预处理液和对比例2的铜材酸洗抛光液酸洗处理1min，得到处理后的铜材进行对比，结果如图11所示。
由图11可知，实施例1处理后的铜材表面比对比例2处理后的铜材表面更清洁，且无明显黑色氧化层，说明了实施例1铜材抛光预处理液的酸洗效果更好，因此在铜材进行酸洗抛光前使用该铜材抛光预处理液对待处理的铜材进行抛光预处理，可迅速氧化铜材表面大部分的氧化层，从而提高后续酸洗抛光液的抛光速度和处理效率，且铜材抛光预处理液将铜材表面大部分的氧化层去除，可减轻后续酸洗抛光液的工作负荷，提高铜材表面的氧化层的整体清除率，从而提高后续酸洗抛光液处理后的铜材光亮度。
上述测试可知，使用本发明铜材抛光预处理液对待处理的铜材进行抛光预处理，迅速氧化铜材表面大部分的氧化层，从而提高后续酸洗抛光液的抛光速度和处理效率，且提高后续酸洗抛光液处理后的铜材光亮度。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种铜材抛光预处理液，其特征在于：包含Fe3+和Cl-，所述Fe3+和Cl-的摩尔比为0.4-1.8：1.5-7.4，所述铜材抛光预处理液的pH值≤3。
2.根据权利要求1所述的一种铜材抛光预处理液，其特征在于：所述铜材抛光预处理液还包含光亮剂，每升所述铜材抛光预处理液加入所述光亮剂的重量为1-10g。
3.根据权利要求2所述的一种铜材抛光预处理液，其特征在于：所述光亮剂为聚乙二醇、丙二醇、乙二醇和甘油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种铜材抛光预处理液，其特征在于：所述铜材抛光预处理液还包含稳定剂，所述稳定剂与Fe3+的摩尔比为0-1：0.4-1.8。
5.根据权利要求4所述的一种铜材抛光预处理液，其特征在于：所述稳定剂为硫酸钠、硫酸铜和柠檬酸中的至少一种。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的铜材抛光预处理液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按上述摩尔比的成分混合均匀并保证pH值≤3，得到铜材抛光预处理液。
7.一种如权利要求1-5任意一项所述的铜材抛光预处理液的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：将待处理的铜材放入铜材抛光预处理液中进行抛光预处理，抛光预处理时间为5-70s。
8.根据权利要7所述的一种铜材抛光预处理液的使用方法，其特征在于：所述待处理的铜材在抛光预处理的过程中，维持所述铜材抛光预处理液的pH值≤3。
9.根据权利要求7所述的一种铜材抛光预处理液的使用方法，其特征在于：所述铜材抛光预处理液处理铜材后，向每升所述铜材抛光预处理液中加入0.1-2mol双氧水搅拌均匀。
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