CN106086908A - 一种铜材酸洗抛光液及其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种铜材酸洗抛光液及其制备方法和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属抛光技术领域，具体涉及一种铜材酸洗抛光液及其制备方法和使用方法，所述铜材酸洗抛光液包括如下重量百分比的原料：三价铁盐15‑28%、硫酸10‑15%、氯酸盐0‑5%、过硫酸盐0‑7%、次氯酸盐0‑0.5%、复合助剂0.9‑2.1%，水余量。本发明的铜材酸洗抛光液环保无铬，无“黄烟”产生，不含氮磷成分，性能稳定，抛光速度快，光亮度与铬酸盐体系工艺的抛光效果相当，可循环使用，使用寿命长，维护简单，使用成本与铬酸盐体系工艺的使用成本相当。

Description

一种铜材酸洗抛光液及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明涉及金属抛光技术领域，具体涉及一种铜材酸洗抛光液及其制备方法和使用方法。
背景技术
目前，应用铜材酸洗抛光工艺，按成分体系分主要有：铬酸盐体系、硝酸及硝酸盐体系和双氧水体系这三种体系的。铬酸盐体系的酸洗抛光工艺的优点为抛光速度快、效率高、光亮度好且表面质地硬度小有利于后续加工、维护简单、使用寿命长；缺点为含重金属铬且为高致癌的六价铬，损害操作工人的健康。硝酸及硝酸盐体系的酸洗抛光工艺的优点为不含重金属铬、抛光速度快、光亮度高、维护较为简单；缺点为生产过程中会放出有毒的“黄烟”（NO2），造成生产环境恶劣损害操作工人的健康，抛光后的表面质地较硬不利于后续加工操作。双氧水体系的酸洗抛光工艺的优点为不含重金属铬、光亮度非常高、无“黄烟”（NO2）产生；缺点为双氧水极不稳定易分解导致药水的使用寿命不长，使用时极易升温沸腾，且维护较为复杂，抛光后的工件表面光亮度虽然非常高但表面质地非常的硬，导致后续的尺寸矫正等等工艺的加工工艺很难进行。如上所述这些体系的工艺存在诸多缺陷，随着环保要求及意识不断地提高急需开发一个能够完全具有铬酸盐工艺的优点且又不含重金属、无“黄烟”、性能稳定的酸洗抛光液配方及使用方法。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种铜材酸洗抛光液，该铜材酸洗抛光液环保无铬，无“黄烟”产生，不含氮磷成分，性能稳定，抛光速度快，可循环使用，使用寿命长，维护简单，成本低。
本发明的另一目的在于提供一种铜材酸洗抛光液的制备方法，该制备方法步骤简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，可大规模工业化生产。
本发明还有一个目的在于提供一种铜材酸洗抛光液的使用方法，使用该方法的铜材工件表面光亮度和平整度较好。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种铜材酸洗抛光液，所述铜材酸洗抛光液包括如下重量百分比的原料：
三价铁盐 15-28%
硫酸 10-15%
氯酸盐 0-5%
过硫酸盐 0-7%
次氯酸盐 0-0.5%
复合助剂 0.9-2.1%
水 余量。
所述硫酸的浓度（质量分数）为98%。
本发明的铜材酸洗抛光液通过采用三价铁盐作为主要氧化剂，利用其氧化性使铜表面迅速氧化溶解，取代传统化学抛光采用的浓硝酸、过氧化氢和铬酸盐等，避免了现有技术中使用对环境有害的氧化剂和产生对人毒性很强的氮氧化物气体，具有环境友好，无污染，抛光液较稳定（比过氧化氢类抛光液稳定性有很大程度的提高），且抛光速度快，抛光效果好。
本发明的铜材酸洗抛光液通过采用硫酸，可以增强酸洗抛光液的酸度，加快反应速度。本发明的铜材酸洗抛光液通过采用氯酸盐、过硫酸盐和次氯酸盐中的至少一种，可以保持三价铁离子的氧化性（将亚铁离子氧化成铁离子），保证药水的稳定性及延长使用寿命。
本发明的铜材酸洗抛光液通过采用上述原料，并严格控制各原料的重量比，制得的铜材酸洗抛光液环保无铬，无“黄烟”产生，不含氮磷成分，性能稳定，抛光速度快，光亮度与铬酸盐体系工艺的抛光效果相当，可循环使用，使用寿命长，维护简单，使用成本与铬酸盐体系工艺的使用成本相当。
优选的，所述铜材酸洗抛光液包括如下重量百分比的原料：
三价铁盐 19-25%
硫酸 12-14%
氯酸盐 1-4%
过硫酸盐 2-5%
次氯酸盐 0.1-0.4%
复合助剂 1.3-1.8%
水 余量。
更为优选的，所述铜材酸洗抛光液包括如下重量百分比的原料：
三价铁盐 22%
硫酸 13%
氯酸盐 3%
过硫酸盐 4%
次氯酸盐 0.3%
复合助剂 0.9-2.1%
水 余量。
优选的，所述三价铁盐为硫酸铁、氯化铁和柠檬酸铁中的至少一种。本发明通过采用上述三价铁盐，可以对铜材工件表面进行腐蚀。
所述氯酸盐为氯酸钾、氯酸钠、氯酸钙和氯酸镁中的至少一种。本发明通过采用上述氯酸盐，可以保证三价铁离子的活性，将亚铁离子氧化成铁离子。
优选的，所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的至少一种。本发明通过采用上述过硫酸盐，可以保证三价铁离子的氧化性性，将亚铁离子氧化成铁离子，同时还可以对铜材工件表面进行腐蚀。
所述次氯酸盐为次氯酸钾、次氯酸钠和次氯酸钙中的至少一种。本发明通过采用上述次氯酸盐，可以保证三价铁离子的活性，将亚铁离子氧化成三价铁离子。
优选的，所述复合助剂由络合剂0.3-0.8%和非离子表面活性剂0.6-1.3%组成。本发明通过采用络合剂和非离子表面活性剂作为复合助剂复配使用，可以促进氧化皮的溶解、防止铜材基体的过腐蚀、增加铜材工件表面光亮度以及润湿作用。络合剂能与铜离子形成络合物，从而促进氧化皮的溶解，加快反应速率，非离子表面活性剂具有强烈的乳化和分散能力，可保证酸洗液足够润湿和渗透性能，加快清洗速度，同时还可以去除残留在铜材工件表面少量的油污，提高铜材工件的酸洗质量。
优选的，所述络合剂由EDTA 0.1-0.3%和酒石酸钾钠0.2-0.5%组成。本发明通过采用EDTA和酒石酸钾钠作为络合剂复配使用，可以促进氧化皮的溶解，加快反应速率。
优选的，所述非离子表面活性剂由脂肪胺聚氧乙烯醚0.5-0.8%和烷基酚聚氧乙烯醚0.1-0.5%组成。本发明通过采用脂肪胺聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚作为非离子表面活性剂复配使用，可以防止铜材基体的过腐蚀，增加铜材工件表面光亮度以及润湿作用。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种铜材酸洗抛光液的制备方法，按重量百分比称取上述原料混合均匀，制得铜材酸洗抛光液。
本发明还有一个目的通过下述技术方案实现：一种铜材酸洗抛光液的使用方法，包括如下步骤：
（1）酸洗抛光：将待处理的铜材工件放入铜材酸洗抛光液中进行抛光，并通气使铜材酸洗抛光液翻滚，使铜材工件与铜材酸洗抛光液充分接触，抛光时间为15-90s；
（2）水洗：用水将抛光好的铜材工件表面残留的铜材酸洗抛光液冲洗干净，冲洗时间为30-60s；
（3）脱膜出光：将冲洗干净后的铜材工件放入脱膜液中进行脱膜，脱膜时间为10-20s；
（4）水洗：用水将脱膜好的铜材工件表面残留的脱膜液冲洗干净，冲洗时间为30-60s。
通气使铜材酸洗抛光液翻滚，这样有利于工件与药水充分接触，同时也可以给药水补充氧气保持三价铁的氧化活性，有利于延长药水的使用寿命。酸洗抛光后铜材工件表面容易有少许灰膜，特别是氧化皮严重的铜材工件工件，因此需要脱膜出光处理。
优选的，所述步骤（1）中，当待处理的铜材工件的型号为H62、H65或H68时，抛光时间为15-30s；当待处理的铜材工件的型号为H70、H75或H78时，抛光时间为30-60s；当待处理的铜材工件的型号为H80、H85或H90时，抛光时间为60-90s。
优选的，所述步骤（3）中，脱膜液由如下重量百分比的原料组成：硫酸3-7%、光亮剂0.2-0.6%，余量为水。
本发明的有益效果在于：本发明的铜材酸洗抛光液环保无铬，无“黄烟”产生，不含氮磷成分，性能稳定，抛光速度快，光亮度与铬酸盐体系工艺的抛光效果相当，可循环使用，使用寿命长，维护简单，使用成本与铬酸盐体系工艺的使用成本相当。
本发明的制备方法步骤简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，可大规模工业化生产。
使用本发明的铜材酸洗抛光液对铜材工件进行抛光后，铜材工件表面平整光滑，没有棱角毛刺，光亮度和平整度较好，外观金黄色。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种铜材酸洗抛光液，所述铜材酸洗抛光液包括如下重量百分比的原料：
三价铁盐 15%
硫酸 10%
复合助剂 0.9%
水 余量。
所述三价铁盐为硫酸铁。
所述复合助剂由络合剂0.3%和非离子表面活性剂0.6%组成。
所述络合剂由EDTA 0.1%和酒石酸钾钠0.2%组成。
所述非离子表面活性剂由脂肪胺聚氧乙烯醚0.5%和烷基酚聚氧乙烯醚0.1%组成。
一种铜材酸洗抛光液的制备方法，按重量百分比称取上述原料混合均匀，制得铜材酸洗抛光液。
一种铜材酸洗抛光液的使用方法，包括如下步骤：
（1）酸洗抛光：将待处理的铜材工件（型号为H62）放入铜材酸洗抛光液中进行抛光，并通气使铜材酸洗抛光液翻滚，使铜材工件与铜材酸洗抛光液充分接触，抛光时间为15s；
（2）水洗：用水将抛光好的铜材工件表面残留的铜材酸洗抛光液冲洗干净，冲洗时间为30s；
（3）脱膜出光：将冲洗干净后的铜材工件放入脱膜液中进行脱膜，脱膜时间为10s；
（4）水洗：用水将脱膜好的铜材工件表面残留的脱膜液冲洗干净，冲洗时间为30s。
所述步骤（3）中，脱膜液由如下重量百分比的原料组成：硫酸3%、光亮剂0.2%，余量为水。
实施例2
本实施例与上述实施例1的不同之处在于：
一种铜材酸洗抛光液，所述铜材酸洗抛光液包括如下重量百分比的原料：
三价铁盐 19%
硫酸 12%
氯酸盐 3%
过硫酸盐 5%
次氯酸盐 0.3%
复合助剂 1.3%
水 余量。
所述三价铁盐为氯化铁；所述氯酸盐为氯酸钾或氯酸钠。
所述过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸钠；所述次氯酸盐为次氯酸钾或次氯酸钠。
所述复合助剂由络合剂0.5%和非离子表面活性剂0.8%组成。
所述络合剂由EDTA 0.2%和酒石酸钾钠0.3%组成。
所述非离子表面活性剂由脂肪胺聚氧乙烯醚0.5%和烷基酚聚氧乙烯醚0.3%组成。
一种铜材酸洗抛光液的使用方法，包括如下步骤：
（1）酸洗抛光：将待处理的铜材工件（型号为H62、H65或H68）放入铜材酸洗抛光液中进行抛光，并通气使铜材酸洗抛光液翻滚，使铜材工件与铜材酸洗抛光液充分接触，抛光时间为20s；
（2）水洗：用水将抛光好的铜材工件表面残留的铜材酸洗抛光液冲洗干净，冲洗时间为40s；
（3）脱膜出光：将冲洗干净后的铜材工件放入脱膜液中进行脱膜，脱膜时间为12s；
（4）水洗：用水将脱膜好的铜材工件表面残留的脱膜液冲洗干净，冲洗时间为40s。
所述步骤（3）中，脱膜液由如下重量百分比的原料组成：硫酸5%、光亮剂0.2%，余量为水。
实施例3
本实施例与上述实施例1的不同之处在于：
一种铜材酸洗抛光液，所述铜材酸洗抛光液包括如下重量百分比的原料：
三价铁盐 15%
硫酸 10%
氯酸盐 1%
过硫酸盐 5%
次氯酸盐 0.1%
复合助剂 1.6%
水 余量。
所述三价铁盐为柠檬酸铁；所述氯酸盐为氯酸钙。
所述过硫酸盐为过硫酸铵；所述次氯酸盐为次氯酸钙。
所述复合助剂由络合剂0.7%和非离子表面活性剂0.9%组成。
所述络合剂由EDTA 0.2%和酒石酸钾钠0.5%组成。
所述非离子表面活性剂由脂肪胺聚氧乙烯醚0.6%和烷基酚聚氧乙烯醚0.3%组成。
一种铜材酸洗抛光液的使用方法，包括如下步骤：
（1）酸洗抛光：将待处理的铜材工件（型号为H70、H75或H78）放入铜材酸洗抛光液中进行抛光，并通气使铜材酸洗抛光液翻滚，使铜材工件与铜材酸洗抛光液充分接触，抛光时间为45s；
（2）水洗：用水将抛光好的铜材工件表面残留的铜材酸洗抛光液冲洗干净，冲洗时间为45s；
（3）脱膜出光：将冲洗干净后的铜材工件放入脱膜液中进行脱膜，脱膜时间为15s；
（4）水洗：用水将脱膜好的铜材工件表面残留的脱膜液冲洗干净，冲洗时间为45s。
所述步骤（3）中，脱膜液由如下重量百分比的原料组成：硫酸5%、光亮剂0.4%，余量为水。
实施例4
本实施例与上述实施例1的不同之处在于：
一种铜材酸洗抛光液，所述铜材酸洗抛光液包括如下重量百分比的原料：
三价铁盐 25%
硫酸 15%
氯酸盐 5%
过硫酸盐 7%
次氯酸盐 0.5%
复合助剂 1.8%
水 余量。
所述三价铁盐为硫酸铁、氯化铁和柠檬酸铁中的任意两种以重量比1:1组成的混合物；所述氯酸盐为氯酸镁。
所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的任意两种以重量比1:1组成的混合物；所述次氯酸盐为次氯酸钾、次氯酸钠和次氯酸钙中的任意两种以重量比1:1组成的混合物。
所述复合助剂由络合剂0.7%和非离子表面活性剂1.1%组成。
所述络合剂由EDTA 0.2%和酒石酸钾钠0.5%组成。
所述非离子表面活性剂由脂肪胺聚氧乙烯醚0.8%和烷基酚聚氧乙烯醚0.3%组成。
一种铜材酸洗抛光液的使用方法，包括如下步骤：
（1）酸洗抛光：将待处理的铜材工件（型号为H80、H85或H90）放入铜材酸洗抛光液中进行抛光，并通气使铜材酸洗抛光液翻滚，使铜材工件与铜材酸洗抛光液充分接触，抛光时间为75s；
（2）水洗：用水将抛光好的铜材工件表面残留的铜材酸洗抛光液冲洗干净，冲洗时间为50s；
（3）脱膜出光：将冲洗干净后的铜材工件放入脱膜液中进行脱膜，脱膜时间为18s；
（4）水洗：用水将脱膜好的铜材工件表面残留的脱膜液冲洗干净，冲洗时间为50s。
所述步骤（3）中，脱膜液由如下重量百分比的原料组成：硫酸5%、光亮剂0.5%，余量为水。
实施例5
本实施例与上述实施例1的不同之处在于：
一种铜材酸洗抛光液，所述铜材酸洗抛光液包括如下重量百分比的原料：
三价铁盐 28%
硫酸 15%
氯酸盐 5%
过硫酸盐 7%
次氯酸盐 0.5%
复合助剂 2.1%
水 余量。
所述三价铁盐为硫酸铁、氯化铁和柠檬酸铁以重量比1:1:1组成的混合物；所述氯酸盐为氯酸钾、氯酸钠、氯酸钙和氯酸镁中的任意两种以重量比1:1组成的混合物。
所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵以重量比1:1:1组成的混合物；所述次氯酸盐为次氯酸钾、次氯酸钠和次氯酸钙以重量比1:1:1组成的混合物。
所述复合助剂由络合剂0.8%和非离子表面活性剂1.3%组成。
所述络合剂由EDTA 0.3%和酒石酸钾钠0.5%组成。
所述非离子表面活性剂由脂肪胺聚氧乙烯醚0.8%和烷基酚聚氧乙烯醚0.5%组成。
一种铜材酸洗抛光液的制备方法，按重量百分比称取上述原料混合均匀，制得铜材酸洗抛光液。
一种铜材酸洗抛光液的使用方法，包括如下步骤：
（1）酸洗抛光：将待处理的铜材工件（型号为H90）放入铜材酸洗抛光液中进行抛光，并通气使铜材酸洗抛光液翻滚，使铜材工件与铜材酸洗抛光液充分接触，抛光时间为90s；
（2）水洗：用水将抛光好的铜材工件表面残留的铜材酸洗抛光液冲洗干净，冲洗时间为60s；
（3）脱膜出光：将冲洗干净后的铜材工件放入脱膜液中进行脱膜，脱膜时间为20s；
（4）水洗：用水将脱膜好的铜材工件表面残留的脱膜液冲洗干净，冲洗时间为60s。
所述步骤（3）中，脱膜液由如下重量百分比的原料组成：硫酸7%、光亮剂0.6%，余量为水。
实施例1-5采用的硫酸浓度为98%。使用实施例1-5的铜材酸洗抛光液对铜材工件进行抛光后，铜材工件表面无氧化皮，均一度好，没有棱角毛刺，光亮度和平整度较好，外观金黄色。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铜材酸洗抛光液，其特征在于：所述铜材酸洗抛光液包括如下重量百分比的原料：
三价铁盐 15-28%
硫酸 10-15%
氯酸盐 0-5%
过硫酸盐 0-7%
次氯酸盐 0-0.5%
复合助剂 0.9-2.1%
水 余量。
2.根据权利要求1所述的一种铜材酸洗抛光液，其特征在于：所述三价铁盐为硫酸铁、氯化铁和柠檬酸铁中的至少一种；所述氯酸盐为氯酸钾、氯酸钠、氯酸钙和氯酸镁中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种铜材酸洗抛光液，其特征在于：所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的至少一种；所述次氯酸盐为次氯酸钾、次氯酸钠和次氯酸钙中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种铜材酸洗抛光液，其特征在于：所述复合助剂由络合剂0.3-0.8%和非离子表面活性剂0.6-1.3%组成。
5.根据权利要求4所述的一种铜材酸洗抛光液，其特征在于：所述络合剂由EDTA 0.1-0.3%和酒石酸钾钠0.2-0.5%组成。
6.根据权利要求4所述的一种铜材酸洗抛光液，其特征在于：所述非离子表面活性剂由脂肪胺聚氧乙烯醚0.5-0.8%和烷基酚聚氧乙烯醚0.1-0.5%组成。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种铜材酸洗抛光液的制备方法，其特征在于：按重量百分比称取上述原料混合均匀，制得铜材酸洗抛光液。
8.如权利要求1-6任一项所述的一种铜材酸洗抛光液的使用方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）酸洗抛光：将待处理的铜材工件放入铜材酸洗抛光液中进行抛光，并通气使铜材酸洗抛光液翻滚，使铜材工件与铜材酸洗抛光液充分接触，抛光时间为15-90s；
（2）水洗：用水将抛光好的铜材工件表面残留的铜材酸洗抛光液冲洗干净，冲洗时间为30-60s；
（3）脱膜出光：将冲洗干净后的铜材工件放入脱膜液中进行脱膜，脱膜时间为10-20s；
（4）水洗：用水将脱膜好的铜材工件表面残留的脱膜液冲洗干净，冲洗时间为30-60s。
9.根据权利要求8所述的一种铜材酸洗抛光液的使用方法，其特征在于：所述步骤（1）中，当待处理的铜材工件的型号为H62、H65或H68时，抛光时间为15-30s；当待处理的铜材工件的型号为H70、H75或H78时，抛光时间为30-60s；当待处理的铜材工件的型号为H80、H85或H90时，抛光时间为60-90s。
10.根据权利要求8所述的一种铜材酸洗抛光液的使用方法，其特征在于：所述步骤（3）中，脱膜液由如下重量百分比的原料组成：硫酸3-7%、光亮剂0.2-0.6%，余量为水。
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