JP2018109224A - 金属基材を電解研磨する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)少なくとも一つの電極を含む電解セルに電解質(EL:electrolyte)を提供するステップと、
(ii)電解セルに陽極として金属基材を配置するステップと、
(iii)少なくとも一つの電極と金属基材との間に270〜315Vの電圧で電源から電流を印加するステップと、
(iv)金属基材を電解質(EL)に浸漬するステップと
を含み、
電解質(EL)は、
(a)少なくとも一つの酸化合物(A)と、
(b)少なくとも一つのフッ素化合物(F)と、
(c)少なくとも一つの錯化剤(CA)と
を含む。
(iv)少なくとも一つの媒体(M)と、
(v)任意に添加剤(AD)と
を含む。
(i)電解質(EL)の重量に基づいて20重量%以下の量の、好ましくは15重量%以下の量の、より好ましくは10重量%以下の量の、なお好ましくは5重量%以下の量の、例えば0.05〜20重量%の範囲内の量、好ましくは0.5〜15重量%の範囲内の量、より好ましくは1〜10重量%の範囲内の量、なお好ましくは1〜5重量%の範囲内の量などの、少なくとも一つの酸化合物(A)、および/または
(ii)電解質(EL)の重量に基づいて40重量%以下の量の、好ましくは30重量%以下の量の、より好ましくは15重量%以下の量の、なお好ましくは10重量%以下の量の、例えば1〜40重量%の範囲内の量、好ましくは1〜30重量%の範囲内の量、より好ましくは2〜15重量%の範囲内の量、なお好ましくは4〜10重量%の範囲内の量などの、少なくとも一つのフッ素化合物(F)、および/または
(iii)電解質(EL)の重量に基づいて
30重量%以下の量の、好ましくは20重量%以下の量の、より好ましくは10重量%以下の量の、なお好ましくは5重量%以下の量の、例えば0.5〜30重量%の範囲内の量、好ましくは0.5〜20重量%の範囲内の量、より好ましくは0.5〜10重量%の範囲内の量、なお好ましくは0.5〜5重量%の範囲内の量、さらに好ましくは1〜3重量%の範囲内の量などの、少なくとも一つの錯化剤(CA)
を含む。
(i)電解質(EL)の重量に基づいて20重量%以下の量の、好ましくは15重量%以下の量の、より好ましくは10重量%以下の量の、なお好ましくは5重量%以下の量の、例えば0.05〜20重量%の範囲内の量、好ましくは0.5〜15重量%の範囲内の量、より好ましくは1〜10重量%の範囲内の量、なお好ましくは1〜5重量%の範囲内の量などの、少なくとも一つの酸化合物(A)、および/または
(ii)電解質(EL)の重量に基づいて40重量%以下の量の、好ましくは30重量%以下の量の、より好ましくは15重量%以下の量の、なお好ましくは10重量%以下の量の、例えば1〜40重量%の範囲内の量、好ましくは1〜30重量%の範囲内の量、より好ましくは2〜15重量%の範囲内の量、なお好ましくは4〜10重量%の範囲内の量などの、少なくとも一つのフッ素化合物(F)、および/または
(iii)電解質(EL)の重量に基づいて30重量%以下の量の、好ましくは20重量%以下の量の、より好ましくは10重量%以下の量の、なお好ましくは5重量%以下の量の、例えば0.5〜30重量%の範囲内の量、好ましくは0.5〜20重量%の範囲内の量、より好ましくは0.5〜10重量%の範囲内の量、なお好ましくは0.5〜5重量%の範囲内の量、さらに好ましくは1〜3重量%の範囲内の量などの、少なくとも一つの錯化剤(CA)、および/または
(iv)電解質(EL)の重量に基づいて少なくとも10重量%の量の、好ましくは少なくとも30重量%の量の、より好ましくは少なくとも50重量%の量の、なお好ましくは少なくとも70重量%の量の、例えば10〜98.5重量%の範囲内の量、好ましくは30〜95重量%の範囲内の量、より好ましくは50〜90重量%の範囲内の量、なお好ましくは70〜85重量%の範囲内の量などの、少なくとも一つの媒体(M)、および/または
(v)電解質(EL)の重量に基づいて
25重量%以下の量の、好ましくは15重量%以下の量の、より好ましくは10重量%以下の量の、なお好ましくは5重量%以下の量の、さらに好ましくは2重量%以下の量の、例えば0.01〜25重量%の範囲内の量、好ましくは0.01〜10重量%の範囲内の量、より好ましくは0.01〜5重量%の範囲内の量、なお好ましくは0.01〜2重量%の範囲内の量などの、添加剤(AD)
を含む。
本発明は、金属基材を電解研磨する方法を対象とする。
(i)少なくとも一つの電極を含む電解セルに電解質(EL)を提供するステップと、
(ii)電解セルに陽極として金属基材を配置するステップと、
(iii)少なくとも一つの電極と金属基材との間に270〜315Vの電圧で電源から電流を印加するステップと、
(iv)金属基材を電解質(EL)に浸漬するステップと
を含み、
電解質(EL)は、
(a)少なくとも一つの酸化合物(A)と、
(b)少なくとも一つのフッ素化合物(F)と、
(c)少なくとも一つの錯化剤(CA)と
を含む。
(i)少なくとも一つの電極を含む電解セルに電解質(EL)を提供するステップと、
(ii)Ti‐6Al‐4V、Inconel718、Invarおよびこれらの組み合わせからなる群より選択される金属基材を、電解セルに陽極として配置するステップと、
(iii)少なくとも一つの電極と金属基材との間に270〜315V、好ましくは285〜305V、より好ましくは295〜305V、なお好ましくは298〜302V、最も好ましくは300Vの電圧で電源から電流を印加するステップと、
(iv)金属基材を電解質(EL)に浸漬するステップと
を含み、
電解質(EL)は、
(a)少なくとも一つの酸化合物(A)と、
(b)少なくとも一つのフッ素化合物(F)と、
(c)少なくとも一つの錯化剤(CA)と
を含む。
本発明の方法では、長期安定性および表面粗さ減少の効率に優れた金属基材の電解研磨のための電解質(EL)が用いられる。
本発明により使用されるところの「酸化合物」という用語は、電子対を受け入れて共有結合を形成することができる有機または無機化合物をさす。
本発明により使用されるところの「フッ素化合物」という用語は、フッ素イオン源として働きうる化合物をさす。電解研磨方法で処理される金属基材に応じて、例えば溶解された金属イオンと安定錯体を形成することにより溶解プロセスを支えるためにフッ素イオンが必要でありうる。
本発明により使用されるところの「錯化剤」という用語は、金属原子またはイオンと配位結合を形成する化合物をさす。キレート剤は、多座(複数結合)配位子と多価の一つの中心原子との間の二つ以上の別々の配位結合の形成または存在を含む特定のタイプの錯体を形成する錯化剤である。通常、これらのリガンドは有機化合物であり、キーラント、キレータ、キレート剤または金属イオン封鎖剤と呼ばれる。「錯化剤」という用語は非キレート錯化剤およびキレート錯化剤の両方を含み、後者が好ましい。
電解質(EL)は、少なくとも一つの媒体(M)を含みうる。本発明により使用されるところの「媒体」という用語は、金属基材の電解研磨が行われうる媒体を提供するのに適した任意の有機または無機化合物をさす。少なくとも一つの媒体(M)は、例えば電解槽の伝導性を高めることによって、少なくとも一つの錯化剤(CA)により形成される錯体を安定させることによって、および/または電解質(EL)に含まれる化合物に関して十分な溶解性を提供することによって、金属基材を電解研磨する方法に役立つのが好ましい。
電解質(EL)は、方法に役立てるために金属基材の電解研磨において用いられる追加の添加剤(AD)を含みうる。典型的な添加剤は、金属基材の電解研磨の当業者に周知であり、必要に応じて用いられる。金属基材の電解研磨のための典型的な添加剤は、例えば界面活性剤、多価アルコール、シリケート、増粘剤などである。
平均表面粗さ(Ra)は、DIN EN4287:1998‐10にしたがい、DIN EN ISO3274による接触切開(tactile incision)技術(JenoptikのHommel Tester T1000 Wave、先端半径5μm、テーパ角度90°)を用いて決定する。
−− 粗悪品質:多数の起伏(corrusions)および/または溝、表面粗さの不均一な減少
− 低品質:いくつかの起伏および/または溝、表面粗さのより均一でない減少
+ 高品質:非常に軽微な起伏および/または溝のみ、表面粗さの均一な減少
++ 最高品質:起伏および/または溝なし、表面粗さの均一な減少
初期平均表面粗さがRa=20,0μmであるTi‐6Al‐4Vの32mm×16mm×30mmの金属板の形態の金属基材を、ステンレス鋼陰極を含む電解セルに陽極として配置する。陰極と金属基材との間に300Vの電流を直流電源から印加する。金属基材を、6重量%のNH4F、4重量%のH2SO4および1重量%のMGDAからなる電解質に浸漬する。電解質は、pHが3.5である。金属基材を30分間処理する。Ra=2,0μmの最終平均表面粗さが達成される。研摩基材の研磨の均一性は最高である。研摩基材に視覚的に観察できる起伏または溝はない。研摩基材は光沢のある外観を有する。
250〜350Vの範囲内の印加電圧の平均表面粗さの減少に対する影響を評価する。
初期平均表面粗さがRa=14μmであるInconel718の50mm×10mm×20mmの金属板の形態の金属基材を、ステンレス鋼陰極を含む電解セルに陽極として配置する。陰極と金属基材との間に300Vの電流を直流電源から印加する。金属基材を、6重量%のNH4F、4重量%のH2SO4および1重量%のMGDAからなる電解質に浸漬する。電解質は、pHが3.5である。金属基材を10分間処理する。Ra=4μmの最終平均表面粗さが達成される。研摩基材の表面は光沢のある外観を有する。研摩基材に視覚的に観察できる起伏または溝はない。
Claims (12)
- 金属基材を電解研磨する方法であって、
(i)少なくとも一つの電極を含む電解セルに電解質(EL)を提供するステップと、
(ii)前記電解セルに陽極として金属基材を配置するステップと、
(iii)前記少なくとも一つの電極と前記金属基材との間に270〜315Vの電圧で電源から電流を印加するステップと、
(iv)前記金属基材を前記電解質(EL)に浸漬するステップと
を含み、
前記電解質(EL)は、
(a)少なくとも一つの酸化合物(A)と、
(b)少なくとも一つのフッ素化合物(F)と、
(c)少なくとも一つの錯化剤(CA)と
を含む、方法。 - 前記電流は、285〜305Vの電圧で印加される、請求項1に記載の方法。
- 前記電解質は、温度が10〜95℃の範囲内である、請求項1に記載の方法。
- 前記電流は、0.05〜10A/cm2の範囲内の電流密度で印加される、請求項1に記載の方法。
- 前記電流は、1〜240分の範囲内の時間にわたり印加される、請求項1に記載の方法。
- 前記金属基材は、Ti‐6Al‐4V、Inconel718、Invarおよびこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記電解質は、
(iv)少なくとも一つの媒体(M)と、
(v)任意に添加剤(AD)と
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記電解質(EL)の重量に基づいて、
(i)前記少なくとも一つの酸化合物(A)は、20重量%以下の量で含まれ、
および/または
(ii)前記少なくとも一つのフッ素化合物(F)は、40重量%以下の量で含まれ、
および/または
(iii)前記少なくとも一つの錯化剤(CA)は、30重量%以下の量で含まれる、
請求項1に記載の方法。 - 前記電解質(EL)の重量に基づいて、
(iv)前記少なくとも一つの媒体(M)は、少なくとも10重量%の量であり、
および/または
(v)添加剤(AD)は、25重量%以下の量である、
請求項7に記載の方法。 - 前記少なくとも一つの酸化合物(A)は、硫酸、硝酸、リン酸、塩酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸またはこれらの混合物等の無機酸または有機酸からなる群より選択され、硫酸、硝酸、リン酸またはこれらの混合物からなる群より選択されるのが好ましく、硫酸であるのがより好ましい、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも一つのフッ素化合物(F)は、フッ化アンモニウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、トリフルオロ酢酸またはこれらの混合物からなる群より選択され、フッ化アンモニウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウムまたはこれらの混合物からなる群より選択されるのが好ましく、フッ化アンモニウムであるのがより好ましい、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも一つの錯化剤(CA)は、メチルグリシン二酢酸(MGDA)、エチレンジアミン四酢酸塩(EDTA)、ジエチレントリアミンペンタキスメチレンホスホン酸(DTPMP)、アミノポリカルボン酸(APC)、ジエチレントリアミン五酢酸塩(DTPA)、ニトリロ三酢酸塩(NTA)、三リン酸塩、1,4,7,10テトラアザシクロドデカン‐1,4,7,10‐四酢酸(DOTA)、ホスホン酸塩、グルコン酸、β−アラニン二酢酸(ADA)、N‐ビス[2‐(1,2ジカルボキシ‐エトキシ)エチル]グリシン(BCA5)、N‐ビス[2‐(1,2‐ジカルボキシエトキシ)エチル]アスパラギン酸(BCA6)、テトラシス(2‐ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン(THPED)、N‐(ヒドロキシエチル)‐エチレンジアミン三酢酸(HEDTA)またはこれらの混合物からなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
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