CH659667A5 - Verfahren und vorrichtung zum steuern des anspinnvorgangs bei einer offenend-rotorspinnmaschine. - Google Patents

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur luftdurchlässigen Knitterfestausrüstung von Textilmaterialien durch Imprägnierung mit Lösungen oder Emulsionen von Isocyanatgruppen enthaltenden Produkten, die durch Umsetzung von aliphatischen Dioder Polyisocyanaten mit mindestens 2 Hydroxylgruppen tragenden und ein Molekulargewicht von 500 bis 10000 aufweisenden Verbindungen hergestellt sind, Trocknen und Hitzebehandlung während kurzer Zeit bei 100-180° C.

Als aliphatische Di- oder Polyisocyanate, die den im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Umsetzungsprodukten zugrunde liegen, seien beispielsweise Äthylendiisocyanat,

T etramethylendiisocyanat,

Hexamethylendiisocyanat,

1,4-Cyclohexandiisocyanat, 4,4'-Dicyclohexylmethandiisocyanat, Thiodipropyl-w,tu'-diisocyanat sowie das aus 3 Mol Hexamethylendiisocyanat und 1 Mol Wasser erhältliche Triisocyanat der Formej^

OCN-(CH2)fi-N[CONH-(CH2)r,-NCOÌ2

genannt.

Als mindestens 2 Hydroxylgruppen tragende Verbindungen kommen beispielsweise die folgenden Verbindungen, soweit sie ein Molekulargewicht von 500 bis 10 000 besitzen, oder Mischungen derselben in Betracht: Polyäthylenglykole, Polypropylenglykole, Poly-butylenglykole, Polyhexylenglykole, Polyxylylenglykple, Polyglycerin sowie die Einwirkungsprodukte von Alky-lenoxiden, wiie Äthylenoxid und/oder Propylenoxid, auf Xylylenglykol, Trimethylolpropan oder primäre Amine, wie Butylamin, ferner Polythioäther, die durch Kondensation von Thiodiglykol mit sich selbst oder mit Poly-alkoholen, wie Äthylenglykol, Polyäthylenglykolen und Glyoerin, hergestellt sind, sowie Polythioäther, die durch Einwirkung von Alkylenoxiden, wie Äthylenoxid und/

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oder Propylenoxid, auf Thiodiglykol erhalten sind, weiterhin mindestens zwei freie Hydroxylgruppen aufweisende Polyester, die aus Di- oder Polycarbonsäuren, wie Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, Malein-5 säure, Äpfelsäure, Tricarballylsäure, Phthalsäure, Tri-mellithsäure oder Pyromellithsäure, und Polyalkoholen, wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Propylenglykol, Bu-tylenglyicol, Neopentylglykol, Xylylenglykol, Glyoerin oder Trimethylolpropan, erhältlich sind. Von den in io Betracht kommenden, mindestens zwei Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen sind solche zu bevorzugen, deren Molekulargewicht im Bereich von 500-6000 liegt und deren OH-Zahl einen Wert von 15-200 hat.

Unter den verwendeten Isocyanatgruppen enthalten-15 den Produkten haben sich diejenigen besonders bewährt, die in der Weise hergestellt worden sind, daß die mindestens zwei Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen vorgelegt und dann mit den Di- oder Polyisocyanaten versetzt wurden.

20 Gewünschtenfalls kann man auch solche Isocyanatgruppen enthaltende Produkte verwenden, die durch Umsetzung der Di- oder Polyisocyanate mit Mischungen aus mindestens zwei Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen vom Molekulargewicht 500-10 000 und min--25 destens zwei Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen von einem unterhalb 500 liegenden Molekulargewicht, z. B. mit Mischungen aus einem Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht 3000 und Äthylenglykol, Diäthylenglykol oder Propylenglykol, hergestellt sind. 30 Das Verhältnis von Isocyanatgruppen zu Hydroxylgruppen bei den Komponenten, die zur Herstellung der verwendeten Produkte gedient haben, soll im allgemeinen etwa 2 : 1 betragen haben.

Das Imprägnieren der Textilmaterialien mit den 35 Lösungen oder Dispersionen der Isocyanatgruppen enthaltenden Produkte erfolgt zweckmäßig in der Wieise, daß man die Textilmaterialien mit Lösungen der Pro

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dukte in organischen Lösungsmitteln, wie Aceton, Essigsäureäthylester und Dimethylformamid, mit wäßrigen Dispersionen der Produkte oder mit wäßrigen Lösungen ihrer Bisulfitadditionsprodukte bei 20-60° C besprüht oder foulardiert. Die jeweils erforderlichen Mengen lassen sich durch Vorversuche leicht ermitteln; im allgemeinen haben sich 0,5-3 % an Umsetzungsprodukten, bezogen auf das Gewicht der Textilmaterialien, als ausreichend erwiesen.

In vielen Fällen ist es vorteilhaft, zusätzlich zu den Isocyanatgruppen enthaltenden Produkten, die durch Umsetzung von aliphatischen Di- oder Polyisocyanaten mit mindestens zwei Hydroxylgruppen tragenden und ein Molekulargewicht von 500-10 000 besitzenden Verbindungen hergestellt sind, auch noch Isocyanatgruppen enthaltende Produkte zur Anwendung zu bringen, die aus Di- oder Polyisocyanaten und mindestens zwei Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen von einem Molekulargewicht unterhalb 500 hergestellt sind. Hierfür kommen als Di- oder Polyisocyanate außer den oben erwähnten aliphatischen Di- und Polyisocyanaten auch aromatische Di- und Polyisocyanate in Betracht, z. B. Toluylendiisocyanat, Diphenylmethan-4,4-diisocy-anat, Triphenylmethan-4,4',4"-triisocyanat oder Naph-thylendiisocyanat-( 1,5), und als mindestens zwei Hydroxylgruppen besitzende Verbindungen vom Molekulargewicht unterhalb 500 seien beispielsweise Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Tetraäthylenglykol und Propylenglykol genannt. Auch mehrwertige niedrige aliphatische Alkohole, wie Äthylenglykol, Glycerin, Neopentylglykol, Tetraäthylenglykol und Hexapropylenglykol, können als solche zusätzlich zu den verwendeten Umsetzungsprodukten zur Anwendung gelangen.

In der britischen Patentschrift Nr. 956 509 ist ein Verfahren beschrieben, in welchem textile Flächenge-bilde mit einer Emulsion von Isocyanatgruppen ent-' haltenden Produkten, die durch Umsetzung von aliphatischen Diiisocyanaten mit mindestens zwei Hydroxylgruppen tragenden und ein Molekulargewicht von 500-5000 aufweisenden Verbindungen hergestellt sind, imprägniert, getrocknet und anschließend auf 50 bis 200° C erhitzt werden. Die solchermaßen behandelten textilen Flächengebilde werden anschließend luftdurchlässig gemacht, indem durch Verdehnen der gebildete Urethanfilm mechanisch zerstört wird. Nach diesem Verfahren lassen sich somit nur dehnbare Textilmaterialien ausrüsten, welche die nötige mechanische Widerstandsfähigkeit aufweisen. Durch die Verdehnung entsteht außerdem eine Veränderung der Faserstruktur bzw. der Struktur des Flächengebildes und die Verdehnung bedingt einen technisch aufwendigen Verarbeitungsschritt.

Es ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, welches die Erzielung der angestrebten Luftdurchlässigkeit auf einfache Art ermöglicht und die vorstehend beschriebenen Nachteile nicht aufweist.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die Textilmaterialien unmittelbar nach der Hitzebehandlung einer Nachwäsche mit Lösungen oder Emulsionen oberflächenaktiver Mittel unterzogen werden.

Für die Nachwäsche kommen anionaktive, nicht-ionogene und kationaktive Verbindungen in Betracht, z. B. das Natriumsalz der Dodecylbenzolsulfonsäure, die Einwirkungsprodukte von 6 bis 12 Mol Äthylenoxid auf 1 Mol ölsäureamid und das ameisensaure

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Salz des mit Ölsäure einfach veresterten Triäthanol-amins.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es, Textilmaterialien der verschiedensten Art, z. B. Fasern, Fäden, texturierte Fäden, Gewebe und Gewirke natürlicher oder synthetischer Herkunft, insbesondere Textilmaterialien aus Polyacrylnitril, Polyamiden und Polyestern, in hervorragender Weise knitterfest zu machen. Die erhaltene Knitierfestausrüstung besitzt außerdem eine hervorragende Beständigkeit gegenüber Wäschen und gegenüber chemischer Reinigung. Scheuerfestigkeit und Reißfestigkeit der Textilmaterialien werden nicht beeinträchtigt. Bemerkenswert ist ferner, daß der Griff der Textilmaterialien durch die Wahl der zur Verwendung gelangenden Umsetzungsproduktie beeinflußt werden kann: Umsetzungsprodukte, denen im wesentlichen Polyester zugrunde liegen, ergeben einen harten Griff, während Umsetzungsprodukte, denen im wesentlichen Polyäther und/oder Polythioäther zugrunde liegen, zu einem weicheren Griff führen. Erwähnt sei noch, daß Umsetzungsprodukte, denen im wesentlichen aus Äthylenoxid gebildete Polyäther zugrunde liegen, die Textilmaterialien hydrophiler machen, während Umsetzungsprodukte, denen im wesentlichen aus Propylenoxid gebildete Polyäther zugrunde liegen, die Textilmaterialien hydrophober machen.

Beispiel I

Vorgewaschene Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern werden auf dem Foulard mit der nachstehend beschriebenen Lösung mit 100 % Abquetscheffekt geklotzt, 15 Minuten bei 85° C getrocknet und dann noch 10 Minuten auf 120° C erhitzt. Trocknung und nachfolgende Hitzebehandlung können auch auf einem Spannrahmen (Laufgeschwindigkeit 10 m/min, Temperatur 140° C) vorgenommen werden. Hierauf werden die Gewebe mit einer wäßrigen Flotte, die 2 g eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats und 0,2 g eines Antistatikums, z. B. einer quaternären Alkylammoniumverbindung, enthält, bei 40-90° C mit anschließendem fünfmaligem Spülen im vollautomatischen Arbeitsgang gewaschen. Nach dem üblichen Trocknen bei 85° C werden die Gewebe bei 20° C und 65 % relativer Luftfeuchtigkeit klimatisiert. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel « 60 beträgt dann 150-170° (K-Werte 50-60%); der Winkel a 60 bai den unbehandelten Geweben beträgt 80-90° (K-Werte 9-11 %).

Die verwendete Lösung war in folgender Weise hergestellt:

100 g (0,05 Mol) eines Polyesters, der aus Adipinsäure und einer Hexandiol-( 1,6) und 2,2-Dimethylpro-pandiol-(l,3) im Gewichtsverhältnis 65 : 35 enthaltenden Mischung bereitet war und ein Molgewicht von 2000 sowie eine OH-Zahl von 66,5 besaß, wurden auf 70° C erwärmt, in geschmolzenem Zustand unter Rühren im Vakuum entwässert, dann auf 120° C erhitzt und im Laufe von 15 Minuten tropfenweise mit 10,5 g (0,0625 Mol) Hexamethylendiisocyanat-(l,6) versetzt. Hiernach wurde die Reaktionsmischung, deren Temperatur auf 127° C gestiegen war, noch 1 Stunde bei dieser Temperatur gerührt, dann auf 30° C abgekühlt und mit Essigsäureäthylester zu einer 50 % igen Stammlösung verdünnt. Das Reaktionsprodukt, das sich in dieser Stammlösung befand, enthielt 0,77 Gewichtsprozent freie Isocyanatgruppen. Anschließend wurde die Stammlösung mit Essigsäureäthylester auf 5,5 1 aufgefüllt.

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Beispiel 2

Anstelle der vorgewaschenen Gewebe aus Poly-acrylnitrilfasern werden vorgewaschene Gewebe aus Polyamidfasern in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise behandelt. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel a 60 beträgt dann 140-160° (K-Werte 45-55 %); der Winkel a 60 bei den unbehandelten Geweben aus Polyamidfasern beträgt 60-70° (K-Werte 8-10 %).

Beispiel 3

Vorgewaschene Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern werden in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise behandelt, jedoch mit dem Unterschied, daß anstelle der dort verwendeten Lösung die nachstehend angegebene Lösung verwendet wird. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel a 60 beträgt dann 150-160° (K-Werte 50-60 %); der Winkel « 60 bei den unbehandelten Geweben beträgt 80-90° (K-Werte 9-11%).

Die verwendete Lösung war in folgender Weise hergestellt:

100 g (0,05 Mol) eines Polyesters, der aus Adipinsäure und einer Hexandiol-(l,6) und 2,2-Dimethylpro-pandiol-(l,3) im Gewichtsverhältnis 65:35 enthaltenden Mischung bereitet war und ein Molgewicht von 2000 sowie eine OH-Zahl von 66,5 besaß, wurden auf 80° C erwärmt, in geschmolzenem Zustand unter Rühren im Vakuum entwässert und dann im Laufe von etwa 2 Minuten unter Rühren mit 16,0 g (0,1 Mol) 1,4-Cy-clohexan-diisocyanat versetzt. Die Reaktionsmischung, deren Temperatur auf 90° C angestiegen war, wurde noch 30 Minuten gerührt, hiernach auf 40° C abgekühlt und mit Essigsäureäthylester zu einer 50 % igen Stammlösung verdünnt. Das Reaktionsprodukt, das sich in dieser Stammlösung befand, enthielt 3,8 Gewichtsprozent freie Isocyanatgruppen. Anschließend wurde die Stammlösung mit Essigsäureäthylester auf 5,5 1 aufgefüllt.

Beispiel 4

Vorgewaschene Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern werden in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise behandelt, jedoch mit dem Unterschied, daß anstelle der dort verwendeten Lösung die nachstehend angegebene Lösung verwendet wird. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel « 60 beträgt dann 150-170° (K-Werte 50-60 %); der Winkel a 60 bei den unbehandelten Geweben beträgt 80-90° (K-Werte 8-11 %).

Die verwendete Lösung war in folgender Weise hergestellt:

100 g (0,033 Mol) eines aus Trimethylolpropan und Propylenoxid bereiteten verzweigten Polyäther«, der ein Molgewicht von etwa 3000 besaß, wurden unter Rühren auf 145° C erhitzt und im Verlauf einer Stunde tropfenweise mit 16,8 g (0,1 Mol) Hexamethylen-diiso-cyanat-(l,6) versetzt. Das Reaktionsgemisch, dessen Temperatur auf 155° C angestiegen war, wurde dann auf etwa 20° C abgekühlt und mit Essigsäureäthylester auf 5,5 1 aufgefüllt.

Beispiel 5

Vorgewaschene Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern werden in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise behandelt, jedoch mit dem Unterschied, daß anstelle der dort verwendeten Lösung die nachstehend angegebene Lösung verwendet wird. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel a 60 beträgt dann 150-160° (K-Werte 45 bis 55 %); der Winkel a 60 bei den unbehandelten Geweben beträgt 80-90° (K-Werte 9-11 %).

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Die verwendete Lösung war in folgender Weise hergestellt:

100 g (0,05 Mol) eines Polyesters, der aus Adipinsäure und einer Hexandiol-(l,6) und 2,2-Dimethylpro-pandiol-(l,3) im Gewichtsverhältnis 65 : 35 enthaltenden Mischung bereitet war und ein Molgewicht von 2000 sowie eine OH-Zahl von 66,5 besaß, wurden mit 100 g (0,05 Mol) eines aus Propylenglykol und Propylenoxid bereiteten Polyäthers vom Molgewicht 2000 vermischt, und die Mischung wurde bei 70° C unter Rühren im Vakuum entwässert. Hiernach wurde das Gemisch auf 120° C erhitzt, im Laufe von etwa 2 Minuten mit 33,6 g (0,2 Mol) Hexamethylen-diisocyanat versetzt, noch 1 Stunde gerührt, dann auf 30° C abgekühlt und mit Essigsäurepropylester zu einer 50 % igen Stammlösung verdünnt. Das Reaktionsprodukt, das sich in dieser Stammlösung befand, enthielt 3,43 Gewichtsprozent freie Isocyanatgruppen. Anschließend wurde die Stammlösung mit Essigsäurepropylester auf 5,5 1 aufgefüllt.

Beispiel 6

Vorgewaschene Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern werden in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise behandelt, jedoch mit dem Unterschied, daß anstelle der dort verwendeten Lösung die nachstehend angegebene Emulsion verwendet wird. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel a 60 beträgt dann 155-160° (K-Werte 55 bis 60%); der Winkel a 60 bei den unbehandelten Geweben beträgt 80-90° (K-Werte 9-11 %).

Die verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt:

100 g (0,05 Mol) eines Polyesters, der aus Adipinsäure und einer Hexandiol-( 1,6) und 2,2-Dimethylpro-pandiol-(l,3) im Gewichtsverhältnis 65 : 35 enthaltenden Mischung bereitet war und ein Molgewicht von 2000 sowie eine OH-Zahl von 66,5 besaß, wurden mit 50 g (0,025 Mol) eines aus Propylenglykol und Propylenoxid bereiteten Polyäthers vom Molgewicht 2000 vermischt, und die Mischung wurde bei 70° C unter Rühren im Vakuum entwässert. Hiernach wurde das Gemisch bei 150—155° C mit 24,0 g (0,15 Mol) 1,4-Cyclohexan-diisocyanat versetzt und noch 1 '/s Stunden gerührt. Dann wurde die Reaktionsmischung abgekühlt und mit Essigsäureäthylester zu einer 50 % igen Stammlösung verdünnt. 300 g der erhaltenen Stammlösung wurden mit 118,8 g Wasser und 1,2 g eines handelsüblichen Emulgators, z. B. eines Benzyloxydi-phenylpolyglykoläthere, zu einer Emulsion verrührt und anschließend mit Wasser auf 7,5 1 aufgefüllt.

Beispiel 7

Vorgewaschene Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern werden wie in Beispiel 1 mit der nachstehend beschriebenen Lösung behandelt, jedoch nach dem Trocknen 10 Minuten auf 130° C erhitzt. Trocknung und nachfolgende Hitzebehandlung können auch auf einem Spannrahmen (Laufgeschwindigkeit 10 m/min, Temperatur 140° C) vorgenommen werden. Hierauf werden die Gewebe mit einer wäßrigen Flotte, die 2 g eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats und 0,2 g eines Antistatikums, z. B. einer quaternären Alkylammoniumverbindung, enthält, bei 40-90° C mit anschließendem fünfmaligem Spülen im vollautomatischen Arbeitsgang gewaschen. Nach dem üblichen Trocknen bei 85° C werden die Gewebe bei 20° C und 65 % relativer Luftfeuchtigkeit klimatisiert. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel a 60 beträgt dann 157-160° (K-Werte

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55-60 %); der Winkel a 60 bei den unbehandelten Geweben beträgt 80-90° (K-Werte 9-11 %).

Die verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt:

130 g (0,1 Mol) eines Polythioäthers, der aus Thiodiglykol und 2,2-Dimethylpropandiol-(l,3) im Mol-verhältniis 1 : 2 bereitet war und ein Molgewicht von 1300 besaß, wurden mit 33,6 g (0,2 Mol) Hexamethy-len-diisocyanat-(l,6) sowie mit 1 g eines handelsüblichen Stabilisators, z. B. Butadiensulf on in 10 % iger acetonischer Lösung versetzt, dann 4 Stunden unter Rühren auf 130° C erhitzt und hiernach auf etwa 20° C abgekühlt. 150 g des so erhaltenen Umsetzungsproduktes, das dank der Zugabe des Stabilisators sehr beständig war, wurden mit 118,8 g Wasser, 30 g Essdgsäure-äthylester und 1,2 g (eines handelsüblichen Emulgatore, z. B. eines ölsäurepolyglykoläthers, zu einer Emulsion verrührt. Diese Emulsion wurde dann mit Wasser auf 3 1 aufgefüllt.

Beispiel 8

Vorgewaschene Gewebe aus Cuprofasern werden mit der nachstehend beschriebenen Emulsion wie in Beispiel 7 behandelt. Trocknung und nachfolgende Hitzebehandlung können auch auf einem Spannrahmen (Laufgeschwindigkeit 10 m/min, Temperatur 140° C) vorgenommen werden. Hierauf werden die Gewebe in einer wäßrigen Flotte, die 2 g eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats enthält, bei 70-90° C mit anschließendem fünfmaligem Spülen (gewaschen. Nach dem üblichen Trocknen bei 85° C werden die Gewebe bei 20° C und 65 % relativer Luftfeuchtigkeit klimatisiert. Der nach DIN 53 890 gemessene Winkel a 60 beträgt dann 125° (K-Werte 27 %); der Winkel a 60 bei den unbehandelten Geweben beträgt 80° (K-Werte 7 %).

Die verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt:

100 g (0,05 Mol) eines Polyäthers, der aus Propylenglykol und Propylenoxid bereitet war und ein Molgewicht von etwa 2000 besaß, wurde unter Rühren auf 140° C erhitzt und im Verlauf einer Stunde tropfenweise mit 25,8 g (0,1 Mol) 4,4-Dicyclohexylmethan-diisocyanat versetzt. Die Reaktionstemperatur stieg dabei auf 145-150° C an. Anschließend wurde das Reaktionsgemisch auf 25° C abgjekühlt und mit Essigsäureäthylester zu einer 50 % igen Stammlösung verdünnt. 200 g der erhaltenen Stammlösung wurden mit 79,2 g Wasser und 0,8 g eines handelsüblichen Emul-gators, z. B. eines Fettaminpolyglykoläthers, zu einer Emulsion verrührt und dann mit Wasser auf 5 1 aufgefüllt.

Beispiel 9

Vorgewaschene Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern/ Wolle (55/45) werden mit der nachstehend beschriebenen Emulsion wie in Beispiel 7 behandelt. Trocknung und nachfolgende Hitzebehandlung können auch auf einem Spannrahmen (Laufgeschwindigkeit 10 m/min, Temperatur 140° C) vorgenommen werden. Hierauf werden die Gewebe in einer wäßrigen Flotte, die 2 g eines handelsüblicheii Alkylbenzolsulfonats enthält, bei 70-90° C mit anschließendem fünfmaligem Spülen gewaschen. Nach dem üblichen Trocknen bei 85° C werden die Gewebe bei 20° C und 65% relativer Luftfeuchtigkeit klimatisiert. Der nach DIN 53 890 gemessene Winkel a 60 beträgt dann 157-159° (K-Werte 50-52 %); der Winkel a 60 bei den unbehandelten Gewieben beträgt 140-142° (K-Werte 46-47 %).

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Die verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt:

125 g (0,05 Mol) eines aus Trimethylolpropan, Propylenglykol und Propylenoxid bereiteten verzweigten Polyäthers, der ein Molgewicht von etwa 2500 besaß, wurden mit 20,0 g (0,1 Mol) Thiodipropyl-aat'-diisoeyanat eine Stunde auf 140° C erhitzt. Das Reaktionsgemisch wurde dann auf 20° C abgekühlt und mit Essigsäureäthylester zu einer 50 % igen Stammlösung verdünnt. Das Reaktionsprodukt, das sich in dieser Stammlösung befand, enthielt 2,8 Gew.% freie Isocyanatgruppen. 100 g der Stammlösung wurden mit 39,8 g Wasser, 10 g Essigsäureäthylester und 0,4 g eines handelsüblichen Emulgators, z. B. eines o-Benzyl-oxydiphenylpolyglykoläthers, zu einer Emulsion verrührt und anschließend mit Wasser auf 5 1 aufgefüllt.

Beispiel 10

Vorgewaschene und durch kurzes Erhitzen auf 170-180° C fixierte Gewebe aus Polyesterfasern werden mit der nachstehend beschriebenen Emulsion wie in Beispiel 7 behandelt. Trocknung und Hitzebehandlung können auch auf einem Spannrahmen (Laufgeschwindigkeit 10 m/min, Temperatur 140° C) vorgenommen werden. Hiernach werden die Gewebe mit einer wäßrigen Flotte, die 2 g eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats und 0,2 g eines Antistatikums, z. B. einer quaternären AlkylammoniumVerbindung, enthält, bei 40-90° C mit anschließendem fünfmaligem Spülen gewaschen. Nach dem üblichen Trocknen bei 85° C werden die Gewebe bei 20° C und 65 % relativer Luftfeuchtigkeit klimatisiert. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel « 60 beträgt dann 165-170° (K-Werte 68-73 %); der Winkel a 60 bei den unbehandelten Geweben beträgt 155-160° (K-Werte 45-50 %).

Die verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt:

130 g (0,1 Mol) eines Polythioäthers, der aus Thiodiglykol und Neopentylglykol im Gewichts Verhältnis 70 : 30 bereitet war und ein Molgewicht von 1300 besaß, wurde mit 33,6 g (0,2 Mol) Hexamethylen-diisocyanat-(l,6) sowie mit 1 g eines handelsüblichen Stabilisators, z. B. Butadiensulfon in 10 % iger acetonischer Lösung versetzt, dann 4 Stunden unter Rühren auf 130° C erhitzt und hiernach auf etwa 20° C abgekühlt. 150 g des so erhaltenen Umsetzungsproduktes wurden mit 118,8 g Wasser, 30 g Essigsäureäthylester und 1,2 g eines handelsüblichen Emulgators, z. B. eines ölsäurepolyglykoläthers, zu einer Emulsion verrührt. Diese Emulsion wurde dann mit Wasser auf 3 1 aufgefüllt.

Beispiel 11

Vorgewaschene unfixierte Gewirke aus Polyamidgarn werden auf dem Foulard mit der nachstehend beschriebenen Emulsion behandelt, auf eine Gewichtszunahme von 100% abgequetscht, auf dem Spannrahmen getrocknet und bei 180° C fixiert. (Laufgeschwindigkeit 10 m/min). Dann werden die Gewirke mit einer Flotte, die 2 g/1 eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats enthält, bei 40-60° C nachgewaschien und getrocknet. Anschließend werden die behandelten Gewirke bei 20° C und 65 % r. F. klimatisiert. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel « 60 beträgt dann 165-175° (K-Werte 55-58 %). Der Winkel a 60 von unbehandeltem Gewirke beträgt 130-135° (K-Werte 35-40 %).

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Die verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt:

100 g (0,05 Mol) eines Polyäthers, der aus Propylenglykol und Propylenoxid bereitet war und ein Molgewicht von etwa 2000 besaß, wurden unter Rühren mit 16,8 g (0,1 Mol) Hexamethylendiisocyanat versetzt und auf 130° C erhitzt. Die Reaktion «ist nach 3 Stunden beendet. Anschließend wurde das Reaktionsgemisch auf 25° C abgekühlt und mit Essigsäureäthylester zu einer 50 % igen Stammlösung verdünnt. 200 g der erhaltenen Stammlösung wurden mit 79,2 g Wasser und 0,8 g eines handelsüblichen Emulgators, z. B. eines Fettaminpolyglykoläthers, zu einer Emulsion verrührt und dann mit Wasser auf 10 1 aufgefüllt.

Beispiel 12

Vorgewaschene unfixierte Gewebe aus Polyamid-Fasern werden in der in Beispiel 7 beschriebenen Weise behandelt.

Der nach DIN 53 890 gemessene Winkel a 60 beträgt dann 170-178° (K-Werte 55-60 %); der Winkel a 60 von unbehandelten Geweben beträgt 130-140° (K-Werte 35-40 %).

Beispiel 13

Vorgewaschene Gewebe aus Polyacrylnitril/Poly-amid/Cupro-Fasern werden auf dem Foulard mit der nachstehend beschriebenen Emulsion getränkt, auf eine Gewichtszunahme von 100 % abgequetscht, auf einem Spannrahmen getrocknet und bei 150° C fixiert (Laufgeschwindigkeit 10 m/min). Die behandelten Gewebe werden in einer wäßrigen Flotte, die 2 g eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats enthält, nachgewaschen und getrocknet. Nach Klimatisierung bei 20° C und 65 % r. F. beträgt der nach DIN 53 890 gemessene Winkel a 60 160-165° (K-Werte 50-60%). Der Winkel a 60 von unbehandeltem Gewebe beträgt 90-110° (K-Werte 30-40 %>).

Die verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt:

100 g (0,05 Mol) eines Polyäthers, der aus Propylenglykol und Propylenoxid/Äthylenoxid bereitet war und ein Molekulargewicht von etwa 2000 besaß, wurden unter Rühren mit 67,2 g (0,4 Mol) Hexamethylendiisocyanat versetzt und auf 120° C 3 Stunden erhitzt. Anschließend wird das Reaktionsprodukt durch Destillation vom überschüssigen Hexamethylendiisocyanat getrennt. Das Umsetzungsprodukt wird dann mit Essigsäureäthylester zu einer 50% igen Lösung verdünnt. 200 g der erhaltenen Lösung wurden mit 79,2 g Wasser und 1 g eines handelsüblichen Emulgators, z. B. eines Fettaminpolyglykoläthers, zu einer Emulsion verrührt und mit Wasser auf 5 1 aufgefüllt.

Beispiel 14

Texturiertes Multifilamentgarn aus Polycaprolactam (90/25 den, Drehung: 2700 Touren/Meter, Abzugsgeschwindigkeit: 63,3 m/min oder daraus hergestellte Gewirke werden mit der nachstehend beschriebenen Emulsion getränkt, getrocknet und bei 150-170° C fixiert. Anschließend wird das Garn bzw. die daraus hexgestellten Gewirke mit einer Flotte, die 2 g/1 eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats enthält, bei 40-60° C nachgewaschen und getrocknet. Der Auftrag an Poly-additionsprodukt beträgt, auf das Garngewicht bezogen, 0,1-0,3 Gew.%. Das Garn bzw. die daraus hergestellten Gewirke sind ausgezeichnet knitterfest ausgerüstet und

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das Garn zeigt nach der Behandlung hervorragende Kräuselung, einen hohen Fixierungsgrad und ausgezeichnetes Dehnungs- und Erholungsvermögen. Die erzielten Effekte sind waschbeständig.

Die Emulsion wurde wie folgt hergestellt:

100 g (0,05 Mol) eines linearen Polyäthers, der aus Propylenglykol und Propylenoxid bereitet worden war und ein Molekulargewicht von etwa 2000 besitzt, wurden unter Rühren mit 16,8 g (0,1 Mol) Hexamethylendiisocyanat bei 140° C zur Reaktion gebracht. Das Umsetzungsprodukt wurde in 116,8 g Essigsäureäthylester gelöst, die 50 % ige Lösung mit 10 g eines Emulgators auf Polyglykolbasis (o-Benzyloxydiphenylpolyglykol-äther) versetzt und in 83 1 Wasser emulgiert.

Beispiel 15

Texturiertes Multifilamentgarn aus Polyacrylnitril (160/72 den, Drehung: 2050 Touren/Meter, oder daraus hergestellte Gewirke werden mit der nachstehend beschriebenen Emulsion getränkt, bei 80° C getrocknet und bei 140-170° C fixiert. Anschließend wird das Garn bzw. die daraus hergestellten Gewirke mit einer Flotte, die 2 g/1 eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats enthält, bei 40-60° C nachgewaschen und getrocknet. Der Auftrag an Behandlungsprodukt beträgt 0,52 Gew.%, bezogen auf Garngewicht. Das Garn bzw. die daraus hergestellten Gewirke sind ausgezeichnet knitterfest ausgerüstet, und die behandelten Textilmaterialien zeigen nach der Behandlung stabile Kräuselung, ausgezeichnetes Dehnungs- und Erholvermögen, gute Formbeständigkeit und weiche Griffeigenschaften. Die Effekte sind wasch- und reinigungsbeständig.

Die Emulsion wurde wie folgt hergestellt: 150 g (0,05 Mol) eines verzweigten Polyäthers, der aus Trimethylolpropan, Propylenglykol und Propylenoxid hergestellt wurde und ein Molekulargewicht von etwa 3000 besitzt, wurde mit 100 g (0,05 Mol) eines linearen Polyäthers, der aus Propylenglykol und Propylenoxid bereitet worden ist und ein Molekulargewicht von etwa 2000 besitzt, vermischt und mit 33,6 g (0,2 Mol) Hexamethylendiisocyanat bei 110-130° C zur Umsetzung gebracht. Das Reaktionsprodukt wurde in 284 g Essigsäureäthylester gelöst, 12 g eines Emulgators auf Polyglykolbasis zugegeben und in so viel Wasser emulgiert, daß man eine Emulsion mit 2 g Polyurethan je Liter erhält.

Beispiel 16

Texturiertes Multifilamentgarn aus Polyester oder daraus hergestellte Gewirke (135 den, Drehung: 2200 Touren/Meter) werden mit der nachstehend beschriebenen Emulsion behandelt, getrocknet und bei 130-160° C fixiert. Anschließend wird das Garn bzw. d^e daraus hergestellten Gewirke mit einer Flotte, die 2 g/1 eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats enthält, bei 40 bis 60° C nachgewaschen und getrocknet. Der Auftrag des Behandlungsmittels beträgt 1-2 Gew.%, bezogen auf das Garngewicht. Das Garn bzw. die daraus hergestellten Gewirke sind ausgezeichnet knitterfrei ausgerüstet und zeigen nach der Behandlung gute Kräuseleigenschaften, ausgezeichnetes Dehnungs- und Erholvermögen, einen sehr hohen Fixierungsgrad und weiche, elastische Griffeigenschaften.

Die Emulsion wurde wie folgt hergestellt:

150 g (0,05 Mol) eines verzweigten Polyäthers, der aus Trimethylolpropan, Propylenglykol, Propylenoxid hergestellt wurde und ein Molekulargewicht von 3000

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10

15

2(1

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30

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50

55

£0

65

11

12

besitzt, wurde mit 16,8 g (0,1 Mol) Hexamethylenisocy-anat bei 110° C umgesetzt. Das Reaktionsprodukt wurde in 167 g Essigsäureäthylester gelöst, mit 8 g eines Emulgators auf Polyglykolbasis und 30 g eines Weichmachers auf Basis eines äthoxylierten Fettsäureamids versetzt und in so viel Wasser emulgiert, daß man eine Emulsion mit 2 g Polyurethan je Liter erhält.

Beispiel 17

Textiles Flächengebilde, bestehend aus texturiertem Multifilamentgarn nach Beispiel 14, hergestellt auf Cot-ton-Maschinen (Bindung: rechts/links; Maschinenteä-lung: 248 g) wird mit der in Beispiel 14 beschriebenen Emulsion behandelt. Der Auftrag an Behandlungsmittel beträgt 0,2 Gew.%, bezogen auf Warengewicht. Nach dem Trocknen und Dampffixieren bei 140-150° C ist das behandelte Flächengebilde ausfixiert und wird mit einer Flotte, die 2 g/1 eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats enthält, bei 40-60° C nachgewaschen und getrocknet. Das textile Flächengebilde ist ausgezeichnet knitterfest ausgerüstet und zeigt gute weiche Griffeigenschaften und ausgezeichnete Formbeständigkeit. Die Behandlung ist wasch- und reinigungsbeständig.

Claims (4)

1. Nr 6596/67

   AUS LEGESCHRIFT

   Nr 6596/67

   Internationale Klassifikation:

   D06 m 15/72

   SCHWEIZERISCHE EIDGENOSSENSCHAFT

   EIDGENÖSSISCHES AMT FÜR GEISTIGES EIGENTUM

   Anmeldungsdatum:

   Priorität:
2. 10. Mai 1967, 18 Uhr

   Deutschland, 11. Mai 1966 (F 49176 IV c/8 k)

   Gesuch bekanntgemacht:
3. 28. Februar 1969

   HAUPTPATENTGESUCH Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen (Deutschland) Verfahren zur luftdurchlässigen Knitterfestausrüstung von Textilmaterialien
4. Dr. Wolfgang Carl, Dr. Martin Wandel, Dr. Alfred Reichle, Dormagen, Dr. Wolfgang Klebert, Leverkusen, Dr. Horst Wieden und Dipl.-Ing. Heinz Graf, Dormagen (Deutschland), sind als Erfinder genannt worden

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