DE1619021A1

DE1619021A1 - Verfahren zum Knitterfestmachen von Textilmaterialien

Info

Publication number: DE1619021A1
Application number: DE19661619021
Authority: DE
Inventors: Dr Wolfgang Carl; Dipl-Ing Heinz Graf; Dr Wolfgang Klebert; Dr Alfred Reichle; Dr Martin Wandel; Dr Horst Wieden
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1966-05-11
Filing date: 1966-05-11
Publication date: 1969-12-18
Also published as: FR1522797A; GB1131006A; BE698368A; CH659667A4; AT273879B; NL6706616A; CH473944A

Description

FARBENFABRIKEN BAYERAG^1619021

LEVERKUSEN-Biyenrert B,/bU Pitent-Abtellun* 23. Juli 1965

Verfahren zum Knitterfestmachen von Textilmaterlallen

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Knitterfestmachen von Textilmaterialien. Das Verfahren besteht darin, daß man die Textilmaterialien mit lösungen oder Disperoionen von Isocyanatgruppen enthaltenden Produkten, die durch Umsetzung von aliphatischen Di- oder Polyisocyanaten mit mindestens 2 Hydroxylgruppen tragenden und ein MoleJmlargewicht von 500 - 10 000 besitzenden Verbindungen hergestellt sind, tränkt, dann trocknet, hiernach kurze Zeit auf 100 - 180° C erhitzt und abschließend mit Lösungen oder Emulsionen oberflächenaktiver Mittel behandelt.

Ale aliphatische Di- oder Polyisocyanate, die den erfindungsgemäß zu verwendenden TJmsetzungs produkt en zugrunde liegen, seien beispielsweise Äthylendiisocyanat, Tetramethylendiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, 1,^-Cyclohexandlisocyanat, 4,4^I-Dicyclohexylmethandiisocyanat_f Thiodipropyl-u/,ur^fdiisocyanat sowie das aus 3 Mol Hexamethylendiisocyanat und 1 Mol Wasser erhältliche Trlisocyanat der Formel OCN-(CH₂)₆-N/CONH-(CH₂)₆-FC07₂ genannt.

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Neue Untertanen (Art. 7glMs.a N?.l8*li3--deeÄiiieiuns^|«.if.!a,ft19e7f

Als mindestens 2 Hydroxylgruppen tragende Verbindungen kommen

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beispielsweise die folgenden Verbindungen, soweit sie ein Molekulargewicht von 500 - 10 000 besitzen, oder Mischungen derselben ifl Betracht: Polyäthylenglykole, Polypropylenglykole, Polybutylenglykole, Polyhexylenglykole, Polyxylylenglyköle, Polyglycerin sowie die Einwirkungsprodukte von Alkylenoxiden, wie Äthylenoxid und/oder Propylenoxid, auf Xylylenglykol, Trimethylolpropan oder primäre Amine, wie Butylamin, ferner Polythioäther, die durch Kondensation von Thiodiglykol mit sich selbst oder mit Polyalkoholen, wie Äthylenglykol, Polyäthylenglykolen und Glycerin, hergestellt sind, sowie Polythioäther, die durch Einwirkung von Alkylenoxiden, wie Äthylenoxid und/oder Propylenoxid, auf Thiodiglykol erhalten sind, weiterhin mindestens 2 freie Hydroxylgruppen aufweisende Polyester, die aus Di- oder Polycarbonsäuren, wie Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, Maleinsäure, Äpfelsäure, Tricarballylsäure, Phthalsäure, Trimellithsäure oder Pyromellithsäure, und Polyalkoholen, wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Neopentylglykol, Xylylenglykol, Glycerin oder Trimethylolpropan, erhältlich sind. Von den in Betracht kommenden, mindestens 2 Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen sind solche zu bevorzugen, deren Molekulargewicht im Bereich von 500 - 6000 liegt und deren OH-Zahl einen Wert von 15 - 200 hat.

Unter den erfindungsgemäß zu verwendenden Isocyanatgruppen enthaltenden Produkten haben sich diejenigen besopdsrs bewährt,.

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die in der Weise hergestellt worden sind, daß die mindestens 2 Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen vorgelegt und dann mit den Di- oder Polyisocyanaten versetzt wurden.

Gewünschtenfalls kann man auch solche Isocyanatgruppen enthaltende Produkte verwenden, die durch Umsetzung der Di- oder Polyisocyanate mit Mischungen aus mindestens 2 Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen vom Molekulargewicht 500 - 10 000 und mindestens 2 Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen von einem unterhalb 500 liegenden Molekulargewicht, z. B. mit Mischungen aus einem Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht 3000 und Äthylenglykol, Diäthylenglykol oder Propylenglykol, hergestellt sind.

Das Verhältnis von Isocyanatgruppen zu Hydroxylgruppen bei den Komponenten, die zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Produkte gedient haben, soll im allgemeinen etwa 2 : 1 betragen haben.

Das Tränken der Textilmaterialien mit den Lösungen oder Dispersionen der Isocyanatgruppen enthaltenden Produkte erfolgt zweckmäßig in der Weise, daß man die Textilmaterialien mit Lösungen der Produkte in organischen Lösungsmitteln, wie Aceton, Essigsäureäthylester und Dimethylformamid, mit wäßrigen Dispersionen der Produkte oder mit wäßrigen Lösungen ihrer'Bisulf itadditionsprodukte bei 20 - 60° C besprüht oder foulardiert. Die jeweils erforderlichen Mengen lassen sich ; '

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durch Vorversuche leicht ermitteln; im allgemeinen.haben eich Mengen von 0,5 - 3 % an Umsetzungsprodukten, bezogen auf die Textilmaterialien, als ausreichend erwiesen.

In vielen Fällen ist es vorteilhaft, zusätzlich zu den Isocyanatgruppen enthaltenden Produkten, die durch Umsetzung von aliphatischen Di- oder Polyisocyanaten mit mindestens 2 Hydroxylgruppen tragenden und ein Molekulargewicht von 500 - 10 000 besitzenden Verbindungen hergestellt sind, auch noch Isocyanatgruppen enthaltende Produkte zur Anwendung zu bringen, die aus Di- oder Polyisocyanaten und mindestens 2 Hydroxylgruppen tragenden .Verbindungen von einem Molekulargewicht unterhalb 500 hergestellt sind. Hierfür kommen als Di- oder Polyisocyanate außer den oben erwähnten aliphatischen Di- und Polyisocyanaten auch aromatische Di- und Polyisocyanate in Betracht, z. B. Toluylendiisocyanat, Diphenylmethan-4,4-diisocyanat, Triphenylmethan-4»4¹»4"-triisocyanat oder Naphthylendiisocyanat-(1,5)» und als mindestens 2 Hydroxylgruppen besitzende Verbindungen vom Molekulargewicht unterhalb 500 seien beispielsweise Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Tetraäthylenglykol und Propylenglykol genannt. Auch mehrwertige niedere aliphatische Alkohole, wie Äthylenglykol, Glycerin, Neopentylglykol, Tetraäthylenglykol und Hexapropylenglykol, können als solche zusätalich zu den erfindungsgemäß zu verwendenden Umsetzungsprodukten zur Anwendung gelangen.

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Für die abschließende Behandlung der Textilmaterialien mit Lösungen oder Emulsionen oberflächenaktiver Mittel kommen anionaktive, nichtionogene und kationaktive Verbindungen, in Betracht, z. B. das Natriumsalz der Dodecylbenzolsulfonsäure, die Einwirkungsprodukte von 6 bis 12 Mol Äthylenoxid auf 1 Mol ölsäureamid und das ameisensaure Salz dee mit ölsäure einfach veresterten Triethanolamine.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es, Textilmaterialien der verschiedensten Art, z. B. Pasern, Fäden, Gewebe und Gewirke natürlicher oder synthetischer Herkunft, insbesondere Textilmaterialien aus Polyacrylnitril, Polyamiden und Polyestern, in hervorragender Weise knitterfest zu machen'. Die erhaltene Knitterfestausrüstung besitzt außerdem eine hervorragende Beständigkeit gegenüber Waschen, und gegenüber chemischer Reinigung» Scheuerfestigkeit und Reißfestigkeit der Textilmaterialien werden nicht beeinträchtigt. Bemerkenswert ist ferner, daß der Griff der Textilmaterialien durch die Wahl der zur Verwendung gelangenden Umsetzungsprodukte beeinflußt werden kann: Umsetzungsprodukte, denen im wesentlichen Polyester zugrunde liegen, ergeben einen harten Griff, während Umsetzungsprodukte, denen im wesentlichen Polyäther und/oder Polythioäther zugrunde liegen, zu einem weicheren Griff führen. Erwähnt sei noch, daß Umsetzungsprodukte, denen im wesentlichen aus Äthylenoxid gebildete Polyäther zugrunde liegen, die Textilmaterialien hydrophiler machen, während Umsetzungsprodukte, denen im wesentlichen

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aus Prdpylenoxid gebildete Polyäther zugrunde liegen, die Textilmaterialien hydrophober machen.

Beispiel 1

Vorgewaschene Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern werden auf dem Poulard mit der nachstehend beschriebenen Lösung getränkt, hiernach auf eine Gewichtszunahme von 100 # abgequetscht, 15 Minuten bei 85° C getrocknet und dann noch 10 Minuten auf 120° C erhitzt. Trocknung und nachfolgende Hitzebehandlung können auch auf einem Spannrahmen (Laufgeschwindigkeit 10 m/min, Temperatur 140° C) vorgenommen werden. Hierauf werden die Gewebe mit einer wäßrigen Flotte, die 2 g eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats und 0,2 g eines Antistatikuma, z. B. einer quaternären Alkylammoniumverbindung, enthält, bei 40 - 90° C mit anschließendem, fünfmaligem Spülen im vollautomatischen Arbeitsgang gewaschen. Nach dem üblichen Trocknen bei 85° C werden die Gewebe bei 20° C und 65 # relativer Luftfeuchtigkeit klimatisiert. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel dC 60 beträgt dann 150 - 170° (K-Werte 50 - 60 <f>)\ der Winkel dC 60 bei den unbehandelten Geweben beträgt 80 - 90° (K-Werte 9 - 11 #).

Die verwendete Lösung war in folgender Weise hergestellt:

100 g (0,05 Mol) eines Polyesters, der aus Adipinsäure und einer Hexandiol-( 1,6) und 2,2-Dimethylpropandiol-(1,3) im Gewichtsverhältnis 65:35 enthaltenden Mischung bereitet war und ein Molgewicht von 2000 sowie eine OH-Zahl von 66,5 besaß, wurden auf 70° C erwärmt, in geschmolzenem Zustand unter Rühren

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im Vakuum entwässert, dann auf 120° C erhitzt und im Laufe von 15 Minuten tropfenweise mit 10,5 g (0,0625 Mol) Hexamethylendiisoeyanat-(1,6) versetzt. Hiernach wurde die Reaktionsmischung, deren Temperatur auf 127° C gestiegen war, noch 1 Stunde bei dieser Temperatur gerührt, dann auf 30° C abgekühlt und mit Essigsäureäthylester zu einer 50 $igen Stammlösung verdünnt. Das Reaktionsprodukt, das sich in dieser Stammlösung befand, enthielt 0,77 Gewichtsprozent freie Isocyanatgruppen. Anschließend wurde die Stammläsung mit Essigsäureäthylester auf 5,5 1 aufgefüllt.

Beispiel 2

Anstelle der vorgewaschenen Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern werden vorgewaechene Gewebe aus Polyamidfasern in der in Beispiel 1 beschriebenen V/eise behandelt. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel <£ 60 beträgt dann 140 - 160° (K-Werte 45 - 55 #); der Winkel <£ 60 bei den unbehandelten Geweben aus Polyamidfasern beträgt 60 - 70° (K-Werte 8 - 10 $>).

Beispiel 3

Vorgewaschene Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern werden in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise behandelt, jedoch mit dem Unterschied, daß anstelle der dort verwendeten Lösung die nachstehend angegebene Lösung verwendet wird. Der nach DIN 55890 gemessene Winkel <£ 60 beträgt dann 150 - 160° (K-Werte 50 - 60 #); der Winkel oC 60 bei den unbehandelten Geweben beträgt 80 - 90° (K-Werte 9 - 11 #).

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Die verwendete Lösung war in folgender Weise hergestellt:

100 g (0,05 Mol) eines Polyesters, der aus Adipinsäure und einer Hexandiol-(1,6) und 2,2-Dimethylpropandiol-(1,3) im Gewichtsverhältnis 65:35 enthaltenden Mischung bereitet war und ein Molgewicht von 2000 sowie eine OH-Zahl von 66,5 besaß, wurden auf 80° C erwärmt, in geschmolzenem Zustand unter Rühren im Vakuum entwässert und dann im Laufe von etwa 2 Minuten unter Rühren mit 16,0 g (0,1 Mol) 1,4-Cyclohexan-diisocyanat versetzt. Die Reaktionsmischung, deren Temperatur auf 90° C angestiegen war, wurde noch 30 Minuten gerührt, hiernach auf 40° C abgekühlt und mit Essigsäureäthylester zu einer 50 $igen Stammlösung verdünnt. Das Reaktionsprodukt, das sich in dieser Stammlösung befand, enthielt 3,8 Gewichtsprozent freie Isocyanatgruppen. Anschließend wurde die Stammlösung mit Essigsäureäthylester auf 5,5 1 aufgefüllt.

Beispiel 4

Vorgewaschene Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern werden in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise behandelt, jedoch mit dem Unterschied, daß anstelle der dort verwendeten Lösung die nachstehend angegebene Lösung verwendet wird. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel oC60 beträgt dann 150 - 170° (K-Werte 50 - 60 #); der Winkel cC 60 bei den unbehandelten Geweben beträgt 80 - 90° (K-Werte 8. - 11 #).

Die verwendete Lösung war in folgender Weise hergestellt: Le A 9987 909851/17U

100 g (0,035 Mol) eines ana Trimethylolpropan und Propylenoxid bereiteten verzweigten Polyäthers, der ein Molgewicht von etwa 3000 besaß, wurden unter Rühren auf 145 C erhitzt und im Verlauf einer Stunde tropfenweise mit 16,8 g (0,1 Mol) Hexamethylen-diisocyanat-(1,6) versetzt. Das Reaktionsgemisch, dessen Temperatur auf 155° C angestiegen war, wurde dann auf etwa 20° C abgekühlt und mit Essigsäureäthylester auf 5j5 1 aufgefüllt.

Beispiel 5

Vorgewaschene Gewebe aus Polyakrylnitrilfasern werden in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise behandelt, jedoch mit dem Unterschied, daß anstelle der dort verwendeten Lösung die nachstehend, angegebene Lösung verwend&t wird. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel £ 60 beträgt dann 150 - 160° (K-Werte 45 - 55 %); der Winkel Λ 60 bei den unbehandelten Geweben beträgt 80 - 90° (K-Werte 9 - 11 $).

Die verwendete Lösung war in folgender Weise hergestellt:

100 g (0,05 Mol) eines Polyesters, der aus Adipinsäure und einer Hexandiol-(1,6) und 2,2-Dimethylpropandiol-(1,3) im Gewichtsverhältnis 65:35 enthaltenden Mischung bereitet war und ein Molgewicht von 2000 sowie eine OH-Zahl von 66,5 besaß," wurden mit 100 g (0,05 Mol) eines aus Propylenglykol und Propylenoxid bereiteten Polyäthers vom Molgewicht 2000 vermischt, und die Mischung wurde bei 70° C unter Rühren im Vakuum entwässert. Hiernach wurde das Gemisch auf 120° G

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erhitzt, im Laufe von etwa 2 Minuten mit 33,6 g (0,2 Hol) Hexamethylen-diisocyanat versetzt, noch 1 Stunde gerührt, dann auf 30 C abgekühlt und mit Essigsäurepropylester zu einer 50 ^igen Stammlösung verdünnt. Das Reaktionsprodukt, das sich in dieser Stammlösung befand, enthielt 3,43 Gewichtsprozent freie Isocyanatgruppen. Anschließend wurde die Stanunlösung mit Essigsäurepropylester auf 5,5 1 aufgefüllt.

Beispiel 6

Vorgewaschene Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern werden in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise behandelt, jedoch mit dem Unterschied, daß anstelle der dort verwendeten Lösung die nachstehend angegebene Emulsion verv/endet wird. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel dC 60 beträgt dann 155 - 160° (K-Werte 55 - 60 #); der Winkel oC 60 bei den unbehandelten Geweben beträ&t 80 - 90° (K-Werte 9.- 11 #).

Die verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt:

100 g (0,05 Mol) eines Polyesters, der aus Adipinsäure und einer Hexandiol-(1,6) und 2,2-Dimethylpropandiol-(1,3) im Gewichtsverhältnis 65:35 enthaltenden Mischung bereitet war und ein Molgewicht von 2000 sowie eine OH-Zahl von 66,5 besaß, wurden mit 50 g (0,025 Mol) eines aus Propylenglykol und Propylenoxid bereiteten Polyäthers vom Molgewicht 2000 vermischt, und die Mischung wurde bei 70° C unter Rühren im Vakuum entwässert. Hiernach wurde das Gemisch bei 150 - 155° C

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mit 24,0 g (0,15 Mol) 1,^-Cyclohexan-diisocyanat versetzt und noch 1 1/2 Stunden gerührt. Dann wurde die Reaktionsmischung abgekühlt'und.mit Essigsäureäthylester zu einer 50 #igen Stammlösung verdünnt. 300 g der erhaltenen Stammlösung wurden mit 118,8 g Wasser und 1,2 g eines handelsüblichen Emulgators, z. B. eines Benzyloxydiphenylpolyglykoläthers, zu einer Emulsion verrührt und anschließend mit Wasser auf 7,5 1 aufgefüllt.

Beispiel 7

Vorgewaschene Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern werden auf dem Poulard mit der nachstehend beschriebenen lösung getränkt, hiernach auf eine Gewichtszunahme von 100 $ abgequetscht, 15 Minuten bei 85 C getrocknet und dann noch 10 Minuten auf 130° C erhitzt. Trocknung und nachfolgende Hitzebehandlung können auch auf einem Spannrahmen (Laufgeschwindigkeit 10 m/min, Temperatur 140 C) vorgenommen werden. Hierauf werden die Gewebe mit einer wäßrigen Flotte, die 2 g eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats und 0,2 g eines Antistatikums, z. B. einer quaternären Alkylanunoniumverbindung, enthält, bei 40-90 C mit anschließendem fünfmaligem Spülen im vollautomatischen Arbeitsgang gewaschen. Nach dem üblichen Trocknen bei 85° C werden die Gewebe bei 20° C und 65 $> relativer Luftfeuchtigkeit klimatisiert. Der nach I)IN 53890 gemessene Winkel c< 60 beträgt dann 157 - 160° (K-Werte 55 - 60 #); der Winkel eC 60 bei den unbehandelten Geweben beträgt 80 - 90° (K-Werte 9 - 11 #).

Die verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt: _; · Le A 9987 809851 / 17U

13Og (0,1 Mol) eines Folythioäthers, der aus Thiodiglykol und 2,2-Dimethylpropandiol-(1,3) im Molverhältnis 1:2 bereitet war und ein Molgewicht von 1300 besaß, wurden mit 33,6 ^ (0,2 Mol) Hexamethylen-diisocyanat-(1,6) sowie mit 1 g eines handelsüblicher Stabilisators, z. B. Butadiensulfon in 10 #iger acetonischer Lösung, versetzt, dann 4 Stunden unter Rühren auf 130° C erhitzt und hiernach auf etwa 20° C abgekühlt. 150 g des so erhaltenen Umsetzungsproduktes, das dank der Zugabe des Stabilisators sehr beständig war, wurden mit 118,8 g Wasser, 30 g Essigsäureäthylester und 1,2 g eines handelsüblichen Emulgators, z. B. eines olsäurepolyglykoläthers, zu einer Emulsion verrührt. Diese Emulsion wurde dann mit Wasser auf 3 1 aufgefüllt.

Beispiel 8

Vorgewaschene Gewebe aus Baumwolle werden auf dem Foulard mit der nachstehend beschriebenen Emulsion getränkt, auf eine ' Gewichtszunahme von 100 9fc abgequetscht, 15 Minuten bei 85° C getrocknet und dann noch 10 Minuten auf 130° C erhitzt. Trocknung und nachfolgende Hitzebehandlung können auch auf einem Spannrahmen (Laufgeschwindigkeit 10 m/min, Temperatur 140° C) vorgenommen werden. Hierauf werden die Gewebe in einer wäßrigen Flotte, die 2 g eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats enthält, bei 70 - 9,0° C mit anschließendem fünfmaligem Spülen gewaschen. Nach dem üblichen Trocknen bei 85° C werden die Gewebe bei 20° C und 65 # relativer Luftfeuchtigkeit klimatisiert. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel cfC 60 beträgt dann 108 - 110° (K-Werte 19,3 - 21,1 fr); der Winkel öC 60 bei * * den unbehandelten Geweben beträgt 60 - 62° (K-Werte 5 - 6 #).

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Sie verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt?

100 g (0,05 Mol) eines Polyäthers, der aus Propylenglykol und . Propylenoxid bereitet war und ein Molgewicht von etwa 2000 besaß, wurden unter Rühren auf HO⁰ C erhitzt und im Verlauf einer Stunde tropfenweise mit 25_t8 g (0,1 Mol) 4,4-Dicyelohexylmethan-diisocyanat versetzt. Die Reaktionstemperatur stieg dabei auf 145*- 150° C an. Anschließend wurde das Reaktionsgemisch auf 25° C abgekühlt und mit Essigsäureäthyleeter zu einer 50 $igen Stammlösung verdünnt. 200 g der erhaltenen Stammlösung wurden mit 79,2 g Wasser und 0,8 g eines handelsüblichen Emulgators, z. B. eines Fettaminpolyglykoläthers, zu einer Emulsion verrührt und dann mit Wasser auf 5 1 aufgefüllt.

Beispiel 9

Vorgewaschene Gewebe aus Wolle werden auf dent Foulard mit der nachstehend beschriebenen Emulsion getränkt, auf sine Gewichtszunahme von 100 ?6 abgequetscht, 15 Minuten bei 35° C getrocknet und dann noch 10 Minuten auf 150° 0 erhitzt. Trocknung und nachfolgende Hitzebehandlung könaea" ©,nacsfe auf einem Spannrahmen (Laufgeschwindigkeit 10 m/mia, ^©lajsemtiaE HO⁰ G) vorgenommen. weröeis.» - Eierauf werden die Gewefe© in: ®&new wäßrigen. Flotte, die 2 g eines handelsübliches Alkylfe©ms©ls3mlf©jaats satliält, bei 70 - 90° - G mit anseliließead@ii fünfmaligem Spülen gewaschen. Nach äem tfeliofees Tvucksmn bei 85^Ö C werissa öl® 6-@\7®ΐ5@ bei 20° 0 miä 65 f> relativer Luftfeuchtigkeit kliEaatisiest. Der ·

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nach DIN 53890 gemessene Winkel (^ 60 beträgt dann 153 - 155°- (K-Werte 51 - 53 96); der Winkel << 60 bei den unbehandelten . Geweben beträgt 140 - 142° (K-Werte 46 - 47 £).

Die verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt:

125 g (0,05 Hol) eines aus Triraethylolpropan, Propylenglykol und Propylenoxid bereiteten verzweigten Polyäthers, der ein Holgewicht von etwa 2500 besaß, wurden mit 20,0 g (0,1 Hol) Thiodipropyl-w,ur'-diisocyanat eine Stunde auf 140° C erhitzt. Bas Reaktionsgemisch wurde dann auf 20° C abgekühlt und mit Essigsäureäthylester zu einer 50 ?6igen Stammlösung verdünnt. Bas Reaktionsprodukt, das sich in dieser Stammlösung befand, enthielt 2,8 Gewichtsprozent freie Isocyanatgruppen. 100 g der Stammlösun&rwurden mit 39,8 g Wasser, 10 g Essigsäureäthylester und 0,4 g eines handelsüblichen Emulgators, z. B. eines o-Benzyloxydiphenylpolyglykoläthers, zu einer Emulsion verrührt und anschließend mit Wasser auf 5 1 aufgefüllt.

Beispiel 10

Vorgawaschene und durch kurzes Erhitzen auf 170 - 180° C fixierte Gewebe aus Polyesterfasern werden auf dem Poulard mit der nachstehend beschriebenen Emulsion getränkt, auf eine Gewichtszunahme von 100 f> abgequetscht, 45 Hinuten bei 85° C getrocknet und dann noch 10 Hinuten auf 130° C erhitzt. Trocknung und Hitzebehandlung können auch auf einem Spannrahmen (laufgeschwindigkeit 10 m/miE,₃ Temperatur 140° C) vorgenommen ; ■ werden. Hiernach werden die Gewebe mit einer wäßrigen Flotte,

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die 2 g eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats und 0,2 g eines Antistatikums, ζ, B. einer quaternären Alkylammoniumverbindung, enthält, bei 40 - 90° C mit anschließendem fünfmaligem Spülen gewaschen. Fach dem üblichen Trocknen bei 85° C werden die Gewebe bei 20° C und 65 i> relativer Luftfeuchtigkeit klimatisiert. Der nach DIN 53890 gemessene Winkel d. 60 beträgt dann 165 - 170° (K-Werte 68 - 73 #); der Winkel (k 60 bei den unbehandelten Geweben beträgt 155 - 160° (K-Werte 45 - 50 $>).

Die verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt:

130 g (0,1 Mol) eines Polythioäthers, der aus Thiodiglykol und Neopentylglykol im Gewichtsverhältnis 70 : 30 bereitet war und ein Molgewicht von 1300 besaß, wurde mit 33,6 g (0,2 Mol) Heramethylen-diisocyanat-(1,6) sowie mit 1 g eines handelsüblichen Stabilisators, z. B. Butadiensulfon in 10 #iger acetonischer Lösung, versetzt, dann 4 Stunden unter Rühren auf 130° C erhitzt und hiernach auf etwa 20° G abgekühlt» 150 g des so erhaltenen Umsetzungsproduktes wurden mit 118,8 g Wasser, 30 g Essigsäureäthylester und 1,2g eines handelsüblichen Emulgators, z. B. eines ölsäurepolyglykoläthers, zu einer Emulsion verrührt. Diese Emulsion wurde dann mit Wasser auf 3 1 aufgefüllt.

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Beispiel 11

Vorgewasohene unfixierte Gewirke aus Polyamidfäden werden auf dem Foulard mit der nachstehend beschriebenen Ε»1 si on behandelt, auf eine Gewichtszunahme von 100 $ abgequetscht, auf dem Spannrahmen getrocknet und bei 1°-0 G fixiert· (Laufgeschwindigkeit 10 m/min). Anschließend werden die Gewirke mit einer Flotte, die 2 g/l eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats enthält, bei 40 bis 60 ⁰C nachgewaschen und getrocknet« Anschließend werden die behandelten Gewirke bei 20 ⁰C und 65 f° r. F. klimatisiert· Der nach DIN 53 890 gemessene Winkel of 60 beträgt dann 165 bis 175 ° (K-Werte 55 - 58 #)· Der Winkel «*T60 von unbehandeltem Gewirke beträgt 130 - 135 ° (K-Werte 35 - 4P #).

Die verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt!

100 g (0,05 Mol) eines Polyethers, der aus Propjlenglykol und Propylenoxid bereitet war und ein Molgewicht von etwa 2000 _t besaß, wurden unter Rühren mit 16,8 g (0,1 Mo.l) Hexamethylen-

. dilsocyanat versetzt und auf I30 ⁰C erhitzt· Die Reaktion ist nach 3 Stunden beendet« Anschließend wurde das Beak» tionsgeaisch auf 25 ⁰C abgekühlt und mit Essigsäureäthylester zu einer ^Ofoigen Stammlösung verdünnt« 200 g der erhaltenen Stammlösung wurden mit 79»2 g Wasser .und 0,8 g «ines handelsüblichen Emulgators, z· B. eines Fettaminpolyglykoläthers, zu einer Emulsion verrührt und dann mit Wasser auf 10 Liter aufgefüllt. -

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Beispiel 12

Yorgeraoohene unfixierte Gewebe aus Polyamid-Fasern werden in dar in Beispiel 7 beöohriebenen Weise behandelt. *

Der nach DIN 53 890 gemessene WinkoloC 60 beträgt dann 170 bis 178 ° (K-Werte 55 bis 60 jS)j der Winkel ei 60 ton unbehandelten Gegeben beträgt UO bis 140 ° (K-Werte 35 ^is $>)·

Beispiel 13

Vorgewasehene Gewebe aus Polyacrylnitril/Polyamid/CuprO'-Pasern werden auf dem Foulard alt der nachstehend beschriebenen Emulsion getränkt, auf eine Gewichtszunahme von 100 £ abgequetscht, auf einem Spannrahmen getrocknet und bei 150 ° fixiert (Laufgeschwindigkeit 10 m/min)· Die behandelten Gewebe werden in ' einer wäßrigen Flotte, die 2 g eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonata enthält, nachgevaschen und getrocknet· Nach Klimatisierung bei 20 ⁰C und 65 # r. P· beträgt der nach DIIi 53 890 gemessene Winkel oC 60 160 bis 165 ° (K-Werte bis 60 $)· Der Winkel oC 60 von unbehandelter Ware beträgt 90 bis 110 ο (K-Werte $0 bis 40 jS). ·

Die verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt!

100 g (0,05 Mol) eines Polyäthers, der au3 Propylenglykol und Propylenoxid/Äthylenoxid bereitet war und ein Molekulargewicht von etwa 2000 besaß, wurden unter Rühren mit 67,2 g (0,4 Mol) HexaEethylendiisocyanat versetzt und auf 120 ⁰C 3 Stunden erhitzt· Anschließend wird das Reaktioreprodukt durch Destillation vom überschüssigen Hexaniethyleadiisocyanat getrennt· Das Umsetzungsprodukt wird dann mit Essigsaureäthylester zu einer 509&igen Lösung verdünnt» 200 g der erhaltenen Lösung wurden mit 79t2 g ffaseer und 1 g eines hanfeisüblichen Emulgators, z. B· eines Pettaminpolyglykoläthers au einer Emulsion verrührt und mit Wasser auf 5 Liter aufgefüllt.

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Textiitexturierte Fäden, bestehend aus Polycaprolactam (90/25 den, Drehung: 2700 Touren/Meter, Abzugsgeschv/indigkeit: 63»3 Meter/Minute oder daraus hergestellte Gestricke werden mit der nachstehend beschriebenen Emulsion getränkt, getrocknet und bei 150 - 170⁰C fixiert. Anschließend werden die texturierten Fäden bzw. die daraus , hergestellten Gestricke mit einer Flotte, die 2g/h eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats enthält, bei 40 - 6O⁰C nachgewaschen und getrocknet. Der Auftrag an Polyadditionsprodukt beträgt, auf das Fadengewicht bezogen, 0,1 - 0,3 Gewichtsprozent, Die Fäden zeigen nach der Behandlung hervorragende Kräuselung, einen hohen Fixierungsgrad und ausgezeichnetes Dehnungs- und Erholungsvermögen. Die erzielten Effekte sind waschbeständig. Die Emulsion wurde wie folgt hergestellt: 100 g (0,05 Mol) eines linearen Polyethers, der aus Propylenglykol und Propylenoxid bereitet worden war und ein Molekulargewicht von etwa 2000 besitzt, wurden unter Rühren mit 16,8 g (0,1 Mol) Hexamethylendiisocyanat bei 140⁰C zur Heaktion gebracht. Das Urasetzungsprodukt wurde in 116,8 g Essigsäureäthylester gelöst, die 50 3&ge Lösung mit 10 g eines Emulgators auf Polyglykolbasis (o-Benzyloxydiphenylpolyglykoläther) versetzt und in 83 1 Wasser emulgiert.

Beispiel 15

Textiltextuierte Fäden, bestehend aus Polyacrylnitril (160/72 den, Drehung: 2050 Touren/Meter, oder daraus herge-· stellte Gewirke werden mit der nachstehend beschriebenen

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Emulsion getränkt, bei 80 C getrocknet und bei 140 - 170 C fixiert. Anschließend werden die texturierten Fäden bzw. die daraus hergestellten Gewirke mit einer Flotte, die 2g/h eines handelsüblichem Alkylbenzolsulfonats enthalt, bei 40 - 60⁰C nachgewaschen *nd getrocknet. Der Auftrag an Behandlungsprodukt beträgt 0,5 - 2 Gewichtsprozent, bezogen auf Fadengewicht. Die behandelten Formkörper zeigen nach der Behandlung stabile Kräuselung, ausgezeichnete Dehnungs- und Erholvermögen, gute Foimbeständigkeit und weiche Griffeigenschaften. Die Effekte sind wasch- und reinigungsbeständig.
Die Emulsion wurde wie folgt hergestellt:

150 g (0,05 Mol) eines verzweigten Polyäthers, der aus Trimethyloipropan, Propylenglykol und Prepylenoxid hergestellt wurde und ein Molekulargewicht von ca. 3000 besitzt, wurde mit 100 g (0,05 Mol) eines linearen Bplyäthers, der aus Propylenglykol und Propylenoxid bereitet worden ist und ein Molekulargewicht von ca. 2000 besitzt, vermischt und mit 33,6 g (0,2 Mol) Hexamethylendiisoeyaaaat bei 110 - 13O⁰G zur Umsetzung gebracht. Das Reaktionsprockakt wurde in 284 g Essigsäureäthylester gelöst, 12 g eines Emulgators auf PoIyglykolbasis zugegeben und in soviel V&sser emulgiert, daß man eine Emulsion mit 2 g Polyurethan je Liter erhält.

Beispiel 16

Texti.lt exturi er te Fäden, bestehend aus Polyesterpolymeren, oder daraus hergestellte Gewirke (135 den, Drehung: 2200 iouren/Meter) werden mit der nachstehend beschriebenen Soul-' sion behandelt, getrocknet und bei 13D- 160⁰O fixiert. An-

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schließend werden die texturierten Faden bzw. die daraus hergestellten Gewirke mit einer Plölte, die 2g/h eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonate enthält, bei 40 - 60⁰G nachgewaschen und getrocknet. Der Auftrag des Behandlungsmittels beträgt 1 - 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Feingewicht. Die Formkörper zeigen nach der Behandlung gute Kräuseleigenschaften, ausgezeichnete Dehnung- und Erholvermögen, einen sehr hohen Fixierungsgrad und weiche, elastische Griffeigenschaften.

Die Emulsion wurde wie-folgt hergestellt:

150 g (0,05 Mol) eines verzweigten Polyäthers, der aus Trimethylolpropan, Propylenglykol uni Propylenoxid hergestellt wurde und ein Molekulargewicht von 3000 besitzt, wurde mit 16,8 g (0,1 Mol) Hexamethylenisocyanat bei 110⁰C umgesetzt. Das Reaktionsprodukt wurde in 167 g Essigsäureäthylester gelöst, mit 8 g eines Emulgators auf Polyglykolbasis und 30 g eines Weichmachers auf Basis eines äthoxylierten Fettsäureamids versetzt und in soviel Wasser emulgiert, daß man eine Emulsion mit 2 g Polyurethan je Liter erhält,

Beispiel 17

Textiles Flächengebilde, bestehend aus texturierten Fäden nach Beispiel 14, hergestellt auf Coifcton-Maschinen (Bindung!

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re,chts/linksj Maschinenteilung: 248 g) wird mit der in Bei-. spiel 14 beschriebenen Emulsion behandelt. Der Auftrag an Behandlungsmittel beträgt 0,2 Gewichtsprozent, bezogen auf das War enge wi clit. Nach dem Trocknen und Dampf fixier en bei 140 1.50°C ist die behandelte Ware ausfixiert und wird mit einer Plotte, die 2g/h eines handelsüblichen Alkylbenzolsulfonats enthält, bei 40 - 6O⁰G nachgewaschen und getrocknet. Das textile Flächengebildet ist ausgezeichnet knitterfest ausgerüstet und zeigt gute weiche Griffeigenschaften und ausgezeichnete Formbeständigkeit. Die Behandlung ist wasch- und reinigungsbeständig.

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Claims

Pat entan's pruch

Verfahren zum Knitterfestmachen von Textilmaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilmaterialien mit Lösungen oder Dispersionen von Isocyanatgruppen enthaltenden Produkten, die durch Umsetzung von aliphatischen Di- oder Polyisocyanaten mit mindestens 2 Hydroxylgruppen tragenden und ein Molekulargewicht von 500 - 10 000 besitzenden Verbindungen hergestellt sind, tränkt, dann trocknet, hiernach kurze Zeit auf 100 - 180° C erhitzt und abschließend mit lösungen oder Emulsionen oberflächenaktiver Mittel behandelt.

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Neue Unterlagen (Art 7 § 1 Aus. Ζ Wx. l Satz 3 des Ändenmgsaee. v.