CH511848A - Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren

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CH511848A
CH511848A CH862269A CH862269A CH511848A CH 511848 A CH511848 A CH 511848A CH 862269 A CH862269 A CH 862269A CH 862269 A CH862269 A CH 862269A CH 511848 A CH511848 A CH 511848A
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CH
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oxidation
pyridinecarboxylic
pyridinecarboxylic acid
acid
hno3
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CH862269A
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August Dr Stocker
Pfammatter Theodul
Gerhart Dr Schreiner
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Lonza Ag
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D213/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/04—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D213/60—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D213/78—Carbon atoms having three bonds to hetero atoms, with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals
    • C07D213/79—Acids; Esters
    • C07D213/803—Processes of preparation

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Description


  
 



  Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren
1
Im Hauptpatent Nr. 495 990 wird ein Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren beansprucht, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man zur Oxydation von Alkylpyridinen Salpetersäure in solcher Menge verwendet, dass der   Überschuss    an   HNO3    über die zur Oxydation theoretisch benötigte Menge 25 bis 600% beträgt, dass man das Gemisch bei Temperaturen von
180 bis 2600 C und Drücken von 20 bis 60 atü bei einer Verweilzeit von 1 bis 20 Minuten umsetzt, das entstehende Reaktionsgemisch auf eine   HNO3- Konzentration    von 10 bis 28% einstellt, die Pyridincarbonsäure in Form ihres Hydronitrats bei 0 bis 200 C auskristallisiert und von der sauren Mutterlauge abtrennt, das kristallisierte Pyridincarbonsäurehydronitrat in Wasser löst,

   die Lösung mit der entsprechenden Ausgangsbase (Alkylpyridin) auf den isoelektrischen Punkt der herzustellenden Pyridincarbonsäure einstellt, die dabei auskristallisierende Pyridincarbonsäure von der basenhaltigen Mutterlauge abtrennt, die beiden Mutterlaugen vereinigt, auf Ausgangskonzentration bringt und in den Prozess zu   rückführt.   



   Im Zusatzpatent Nr. 504 437, wurde weiter gefunden, dass auch andere mehrkernige heterocyclische Verbin   dingen    die einen Pyridinkem aufweisen, wie Chinolin, Chinolinderivate, wie Chinaldin, Lepidin, Hydroxychinolin,   Aminochinolin,    Isochinolin, Isochinolinderivate, Acridin und Acridinderivate, nach dem Verfahren des Hauptpatents in Pyridincarbonsäuren übergeführt werden können.



   Es wurde nun gefunden, dass das Verfahren nach dem Hauptpatent und Zusatzpatent auch bei höheren Temperaturen bis zu 3200   C    und bei höheren Drücken bis zu 100 atü durchgeführt werden kann.



   Gegenstand vorliegenden Patents bildet ein Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren durch Oxydation von Alkylpyridinen und von mehrkernigen heterocyclischen Verbindungen, die einen Pyridinkern aufweisen, mit Salpetersäure bei erhöhter Temperatur und erhöhten Drücken, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Oxydation wässerige Salpetersäure in solcher Menge anwendet, dass der Überschuss an   HNO3    über die zur Oxydation theoretisch benötigte Menge 25 bis 600% beträgt, dass man dieses Gemisch bei höheren Temperaturen von 2600 C bis zu 3200 C und höheren Drücken von 60 bis zu 100 atü bei einer Verweilzeit von 1 bis 20 Minuten umsetzt, das entstehende Reaktionsgemisch auf eine   HNO3-Konzentration    von 10 bis 28% einstellt,

   die Pyridincarbonsäure in Form ihres Hydronitrats bei 0 bis 200 C auskristallisiert und von der sauren Mutterlauge abtrennt, das kristallisierte Pyridincarbonsäurehydronitrat im Wasser löst, die Lösung mit der entsprechenden Ausgangsbase auf den isoelektrischen Punkt der herzustellenden Pyridincarbonsäure einstellt, die dabei auskristallisierende Pyridincarbonsäure von der basehaltigen Mutterlauge abtrennt, die beiden Mutterlaugen vereinigt, auf Ausgangskonzentration bringt und in den Prozess zurückführt.



   PATENTANSPRUCH



   Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren durch Oxydation von Alkylpyridin und von mehrkernigen heterocyclischen Verbindungen, die einen Pyridinkern aufweisen, mit Salpetersäure bei erhöhter Temperatur und erhöhten Drücken, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Oxydation wässerige Salpetersäure in solcher Menge anwendet, dass der   Überschuss    an   HNO    über die zur Oxydation theoretisch benötigte Menge 25 bis 600% beträgt, dass man dieses Gemisch bei höheren Temperaturen von 2000 C bis zu 3200 C und höheren Drücken von 60 bis zu 100 atü bei einer Verweilzeit von 1 bis 20 Minuten umsetzt, das entstehende Reaktionsgemisch auf eine HNO3-Konzentration von 10 bis 28% einstellt, 

   die Pyridincarbonsäure in Form ihres Hydronitrats bei 0 bis 200 C auskristallisiert und von der sauren 

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Claims (1)

  1. **WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **.
    Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren 1 Im Hauptpatent Nr. 495 990 wird ein Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren beansprucht, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man zur Oxydation von Alkylpyridinen Salpetersäure in solcher Menge verwendet, dass der Überschuss an HNO3 über die zur Oxydation theoretisch benötigte Menge 25 bis 600% beträgt, dass man das Gemisch bei Temperaturen von 180 bis 2600 C und Drücken von 20 bis 60 atü bei einer Verweilzeit von 1 bis 20 Minuten umsetzt, das entstehende Reaktionsgemisch auf eine HNO3- Konzentration von 10 bis 28% einstellt, die Pyridincarbonsäure in Form ihres Hydronitrats bei 0 bis 200 C auskristallisiert und von der sauren Mutterlauge abtrennt, das kristallisierte Pyridincarbonsäurehydronitrat in Wasser löst,
    die Lösung mit der entsprechenden Ausgangsbase (Alkylpyridin) auf den isoelektrischen Punkt der herzustellenden Pyridincarbonsäure einstellt, die dabei auskristallisierende Pyridincarbonsäure von der basenhaltigen Mutterlauge abtrennt, die beiden Mutterlaugen vereinigt, auf Ausgangskonzentration bringt und in den Prozess zu rückführt.
    Im Zusatzpatent Nr. 504 437, wurde weiter gefunden, dass auch andere mehrkernige heterocyclische Verbin dingen die einen Pyridinkem aufweisen, wie Chinolin, Chinolinderivate, wie Chinaldin, Lepidin, Hydroxychinolin, Aminochinolin, Isochinolin, Isochinolinderivate, Acridin und Acridinderivate, nach dem Verfahren des Hauptpatents in Pyridincarbonsäuren übergeführt werden können.
    Es wurde nun gefunden, dass das Verfahren nach dem Hauptpatent und Zusatzpatent auch bei höheren Temperaturen bis zu 3200 C und bei höheren Drücken bis zu 100 atü durchgeführt werden kann.
    Gegenstand vorliegenden Patents bildet ein Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren durch Oxydation von Alkylpyridinen und von mehrkernigen heterocyclischen Verbindungen, die einen Pyridinkern aufweisen, mit Salpetersäure bei erhöhter Temperatur und erhöhten Drücken, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Oxydation wässerige Salpetersäure in solcher Menge anwendet, dass der Überschuss an HNO3 über die zur Oxydation theoretisch benötigte Menge 25 bis 600% beträgt, dass man dieses Gemisch bei höheren Temperaturen von 2600 C bis zu 3200 C und höheren Drücken von 60 bis zu 100 atü bei einer Verweilzeit von 1 bis 20 Minuten umsetzt, das entstehende Reaktionsgemisch auf eine HNO3-Konzentration von 10 bis 28% einstellt,
    die Pyridincarbonsäure in Form ihres Hydronitrats bei 0 bis 200 C auskristallisiert und von der sauren Mutterlauge abtrennt, das kristallisierte Pyridincarbonsäurehydronitrat im Wasser löst, die Lösung mit der entsprechenden Ausgangsbase auf den isoelektrischen Punkt der herzustellenden Pyridincarbonsäure einstellt, die dabei auskristallisierende Pyridincarbonsäure von der basehaltigen Mutterlauge abtrennt, die beiden Mutterlaugen vereinigt, auf Ausgangskonzentration bringt und in den Prozess zurückführt.
    PATENTANSPRUCH
    Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren durch Oxydation von Alkylpyridin und von mehrkernigen heterocyclischen Verbindungen, die einen Pyridinkern aufweisen, mit Salpetersäure bei erhöhter Temperatur und erhöhten Drücken, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Oxydation wässerige Salpetersäure in solcher Menge anwendet, dass der Überschuss an HNO über die zur Oxydation theoretisch benötigte Menge 25 bis 600% beträgt, dass man dieses Gemisch bei höheren Temperaturen von 2000 C bis zu 3200 C und höheren Drücken von 60 bis zu 100 atü bei einer Verweilzeit von 1 bis 20 Minuten umsetzt, das entstehende Reaktionsgemisch auf eine HNO3-Konzentration von 10 bis 28% einstellt, die Pyridincarbonsäure in Form ihres Hydronitrats bei 0 bis 200 C auskristallisiert und von der sauren Mutterlauge abtrennt,
    das kristallisierte Pyridincarbonsäurehydronitrat im Wasser löst, die Lösung mit der entsprechenden Ausgangsbase auf den isoelektrischen Punkt der herzustellenden Pyridincarbonsäure einstellt, die dabei auskristallisierende Pyridincarbonsäure von der basehaftigen Mutterlauge abtrennt, die beiden Mutterlaugen vereinigt, auf Ausgangskonzentration bringt und in den Prozess zurückführt.
CH862269A 1968-11-08 1969-06-06 Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren CH511848A (de)

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