CH502068A - Verfahren zur Herstellung von haltbaren Futterzusätzen - Google Patents
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Description
Verfahren zur Herstellung von haltbaren Futterzusätzen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von haltbaren Futterzusätzen mit einer erhöhten Konzentration an keine Arzneimittel darstellenden Wirkstoffen durch Zugabe von Füllmitteln, welches zu Produkten führt, die insbesondere bei einem Gehalt an leicht zersetzlichen Wirkstoffen auch bei einem geringen Zusatz an inertem Füllmaterial sich durch ausreichende Haltbarkeit auszeichnen und insbesondere in Gebieten tropischen Klimas zum Einsatz gelangen können. Es ist bekannt, dass die intensive Viehzucht im modernen Sinne nicht durchführbar ist, wenn dem Be darf der Tiere an Vitaminen, Mineralien und anderen biologisch wirksamen Mitteln nicht durch Zufuhr dieser Stoffe in einem höheren Masse nachgekommen wird, als dies durch Verabreichung von natürlichen Futtermitteln allein möglich ist. Deshalb wird dieser Bedarf der Tiere durch Verwendung von Kraftfuttern beglichen. Diese Kraftfutter enthalten allgemein neben einem sogenannten Futterzusatz (Premix) Futtermittel von hohem Eiweissgehalt pflanzlicher oder tierischer Herkunft und Getreidegfiess. Futterzusätze verschiedener Zusammensetzung sind bekannt, welche Vitamine, Antibiotika, andere kräftigende oder z.B. bei Hühnern die Legefreudigkeit anregende Wirkstoffe bzw. Mineralien und Spureiemente enthalten. Ein sehr wesentlicher Wirkstoff ist das Cholin, welches eine wichtige Rolle im Lipoidstoffwechsel spielt und welches besonders von sich im Wachstum befindlichen oder stark beanspruch- ten Organismen benötigt wird. Ein allgemeines Problem bei der Herstellung von Futterzusätzen liegt in dem Vermischen eines Füllstoffs relativ kleiner Quantität mit wertvollen Wirkstoffen in einer Weise, dass neben der Sicherung der entsprechenden Homogenität eine maximale Haltbarkeit erreicht wird. Hierbei können natürlich lediglich Stoffe verwendet werden, die indifferent sind und den Organismus unverändert passieren oder durch den Organismus ohne dessen Beeinträchtigung aufgenommen werden können. Besondere Schwierigkeiten ergeben sich, wenn Wirkstoffe verwendet werden sollen, welche an sich schon leicht zersetzlich sind (z. B. hygroskopische Stoffe) und die schon nach dem verhältnismässig kurzfristigen Lagern die Haltbarkeit des kombinierten Premixes vermindern, es sei denn, dass eine grosse Quantität an Füllmitteln verwendet wird, was jedoch die Verwendung und den Transport erschwert. So wird z. B. bei den Futterzusätzen, welche Cholinchlorid EMI1.1 enthalten, schon im Laufe des Herstellungsverfahrens derselben ein grosses Volumen bewegt, und es müssen spezielle Massnahmen getroffen werden (Verwendung von grossen Quantitäten an Füllmitteln, z. B. Kleie, wegen der Hygroskopizität und Labilität des Stoffes). Der so hergestellte Futterzusatz ist aber in vielen Fällen immer noch nicht so haltbar, wie es erwünscht wäre, besonders z. B. bei Verwendung in den Tropengebieien. Der Erfindung lag die Aufgabenstellung zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von haltbaren Futterzusätzen mit einer erhöhten Konzentration an Wirkstoffen durch Zugabe von Füllmitteln anzugeben, welches zu Produkten führt, die insbesondere bei einem Gehalt an leicht zersetzlichen Wirkstoffen auch bei einem geringen Zusatz an inertem Füllmaterial sich durch ausreichende Haltbarkeit auszeichnen und insbesondere in Gebieten tropischen Klimas zum Einsatz gelangen können. Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, dass die Wirkstoffe der Futterzusätze durch Zu gabe synthetisch hergestellten hochdispersen Silizium- dioxydes mit einer Teilchengrösse von weniger als 500 my haltbar gemacht werden. Die Verwendung des erfindiungsgemäss vorgeschlagenen röntgenamorphen Siliziumdioxyds ist seit langem schon für verschiedene Zwecke bekannt: So wurde es als Verdickungsstoff in der Kunststoffindustrie, in der Farben- und Druckfarbenindustrie als Dispergiefungs- mittel und Emulsionsstabilisator, in der Leuchtröhrenindustrie als Mattierungsmittel und für Leuchtstoffe, in der Papierindustrie als Sedimentationsverzögerer, in verschiedenen Zweigen der chemischen Industrie zum Streufähigmachen von Pulvern, z. B. in der Nahrungsmittelindustrie gegen Zusammenbacken und Erhaltung der Streufähigkeit von an sich fliessfähigen Substanzen, als Verdickungsmittel für Flüssigkeiten und als Tablettierhilfe in der ph arm azeutisch-kosmetischen Industrie, ferner als Füllstoff in der Kautschukverarbeitung, in der Ölindustrie zum Herstellen von Starfschmieren, in der Bodenpflegemittelindustrie zum Erhöhen der Rutschfestigkeit, für Kälteisolation usw. verwendet. Die vielseitige Anwendbarkeit des Stoffes hatte zur Folge, dass auch die Gründe der besonderen Eigenschaften des Stoffes vielfach untersucht und mehrere Erklärungen für die enthaltenen Befunde erarbeitet wurden, welche hauptsächlich im Auftreten von physikalischen, physikalisch-chemischen und chemischen Wechselwirkungen bzw. deren Kombinationen bestanden. Die einheitliche Deutung der Dispersionseigenschaften verursachte jedoch Schwierigkeiten, weil der einheitliche Grund der Oberflächenerscheinuagen in den Systemen nicht geklärt war und weil auch die Mikround Makrostruktur der Organismen in Betracht zu ziehen ist. Vorliegende Erfindung basiert auf dem empirischen Befund, dass die Oberflächenerscheinungen, welche eine grundlegende Rolle unter den Wechselwirkungen der Siliziumdioxyd-Dispefsionen spielen nach der folgenden Gleichung, in einem exponentialen Verhältnis zu der Polarität des als Adsorbat fungierenden Stoffes stehen E = b . a wobei E die Adsorptionswärme des dispersen Systems und < das Dipolmoment des Adsorbats bedeutet. Die Adsorptionswärme stammt von der Wechselwirkung des Siliziumdioxyds und wird lediglich durch die Oberflächenerscheinungen bestimmt. Durch Untersuchung der Adsorptionswärmen einiger Modelle wird den in obigem Zusammenhang folgende Konstanten bestimmt: a= 2,12;(+ 0,01) und b=45,7 Der einheitliche Grund der Oberflächenerscheinungen ist also die Funktion der Polarität des Adsorbats bzw. Mediums. Dieses Ergebnis konnte auf das Problem der Futterzusätze verwendet werden. Es wurde nämlich festgestellt, dass das röntgen amorphe Siliziumdioxyd der oben angegebenen Teilchengrösse im Falle einer geeigneten Polarität mit den verwendeten Wirkstoffen in Wechselwirkung treten kann und dadurch die Eigenschaften dieses Stoffes vorteilhaft verändert werden können. Es können also leicht Wirkstoffe verwendet werden, welche bisher wegen ihren unerwünschten physikochemikali- schen bzw. chemischen Eigenschaften (z. B. Hygroskopizität, Labilität) lediglich nur mit einem beträchtlichen Volumen an Füllmitteln anwendbar waren. Dieser Befund erwies sich als besonders zutreffend im Falle von Cholin, welches allgemein in Folrm des Choliniumchiorids in der Futterzusatz-Industrie verwendet wird und welches, wie oben bereits angeführt, als ein besonders wichtiger Wirkstoff anzusprechen ist. Zur Herstellung von Cholin enthaltenden Futterzusätzen verfährt man folgendermassen: In der ersten Stufe wird die benötigte Menge Choliniumchlorid mit dem Siliziumdioxyd möglichst intensiv vermischt. Hierbei können sowohl eine mechanische Vermischung vorgenommen als auch die beiden Stoffe in geeigneten Lösungsmitteln gemeinsam gelöst bzw. suspendiert werden, wobei nach anschliessendem Eindampfen eine Dispersität höchsten Grades erreichbar ist. Man kann aber auch durch Herstellen von Schmelzen oder durch mechanisches Vermischen die Dispersionen herstellen. Im Laufe dieser Verfahrensstufe entsteht zwischen dem feinverteilten Siliziumdioxyd und dem Choliniumchlorid eine Wechselwirkung, wodurch in dem entstandenen dispersen System bis zur weiteren Aufarbeitung ein Gleichgewicht entsteht und der erhaltene Stoff im Gegensatz zu dem reinen Choliniumchlorid, weiches in Gegenwart von Luft sofort verfliesst und deshalb technologisch schwierig zu behandeln ist, einen trockenen, leichten, krümeligen Charakter aufweist. In der zweiten Stufe des Verfahrens werden die weiteren Wirkstoffe mit der Cholindispersion vermischt. Nach Zusetzen der weiteren Wirkstoffe entsteht zwischen den Wechselwirkungen des Siliziumdioxyds, Choliniumchlorids und den weiteren Wirkstoffen ein Gleichgewicht, wodurch das krümelige Gemisch nach einer kurzen Übergangszeit in ein trockenes Pulver übergeht. Das Produkt kann in dieser Form leicht behandelt, verpackt, transportiert und aufbewahrt werden. Man erhält einen Futterzusatz von hoher Konzentration, dessen Verwendung wesentlich vorteilhafter ist als die bisher bekannten. Während z. B. im allgemeinen bei den bisher verwendeten Premixen auf 1 kg Cholin etwa 9 kg Kleie verwendet wurden, ist bei dem Futterzusatz gemäss der Erfindung auf 1 kg Cholin lediglich ein Zusatz von etwa 0,11 kg Siliziumdioxyd ausreichend, wobei der Zusatz an Kleie bis auf den als Futterstoff wirksamen Anteil reduziert werden kann. Die Wechselwirkungen zwischen den Wirkstoffen und dem Siliziumdioxyd ergaben vorteilhafte Eigenschaften, welche aufgrund der bisherigen Kenntnisse nicht zu erwarten waren. Die physikalische Stabilität und chemische Haltbarkeit der Premixe werden nämlich wesentlich erhöht. So kann der mit gleichen Wirkstoffen hergestellte Futterzesatz bei 500 C 10 Tage lang ohne bemerkbare Veränderung gehalten werden, während bei den bekannten Premixen nach 5 Tagen eine Veränderung stattfand. Es ist besonders bemerkenswert, dass auch die biologische Haltbarkeit des Produktes erhöht wird (8-10 Tage anstelle von 3-4 Tagen). Die Gegenwart von Siliziumdioxyd beeinflusst die Verteilung des Feuchtigkeitsgehaltes sowie das Netzvermögen des Präparats. Der Feuchtigkeitsgehalt befindet sich im Falle des nach der Erfindung hergestellten Futterzusatzes in einer anderen energetischen Position, was durch die Ge schwindigkeit der thermischen Prozesse und der Ver änderung der Enthaipie bewiesen werden kann. In dem Kraftfutter gemäss der Erfindung wächst die Diffusivität des Wasserdampfes langsamer als in den Vergleichssubstanzen, selbst bei extremen Begingungen in mit Wasserdampf gesättigtem Milieu. Neben diesen Erscheinungen können auch die bereits bekannten vorteilhaften Eigenschaften des feinverteilten Siliziumdioxyds beobachtet werden. So kann eine etwa 6-7mal höhere Schüttgeschwindigkeit festgestellt werden. Bei der vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung werden im allgemeinen etwa 10-20% des feinverteilten Siliziumdioxyds, berechnet auf Cholinium- chlorid bzw. auf andere Mittel entsprechender Polarität und biologischer Aktivität, verwendet. In Abhängigkeit der erzielten Eigenschaften der Endprodukte bzw. der Polarität der weiteren aktiven Mittel, ihrer Quantität und der physikochemikalischen Eigenschaften derselben kann man jedoch auch eine kleinere oder grössere Quantität an Siliziumdioxyd verwenden. Im allgemeinen liegt die Menge zwischen 0,5-30 %. Die Qualität des Siliziumdioxyds ist wesentlich. Für das Verfahren nach der Erfindung wird zweckmässigerweise ein Siliziumdioxyd verwendet, welches praktisch chemisch fein ist und ein Pulver darstellt, welches vor- teilhaft die Teilchengrösse von 3-40 m , ein spezifisches Gewicht von etwa 2, die Oberfläche von 150 bis 200 m2/g (gemessen nach der BET-Methode), ein Schüttgewicht von 40 g/l und ein Rüttelgewicht von 60-65 gil aufweist. Unter praktisch chemisch rein sind solche Pfo- dukte zu verstehen, deren Gehalt an HCl weniger als 0,03 % und an Fe2O5 weniger als 0,003 % beträgt, während der Gehalt an Al.20.9 oder TiG.2 weniger als 0,05 bzw. 0,03 % und im Falle von zu verwendenden Mischoxyden, bei welchen jedes einzelne Primärteilchen aus SiO2 plus A1203 bzw. TiO2 besteht, oder Oxyd gemischen, welche durch gemeinsame Koagulation von jeweils einzelnen Primärteilchen aus SiO2 und A1203 bzw. TiO2 als sogenannte Ko-Koaguiate dieser Oxyde erhalten werden, etwa 0,3 bis 1,5 % betragen kann. Ein Siliziumdioxyd dieser Qualität kann vorteilhaft aus Siliziumtetrachlorid oder Siliziumtetrafluorid durch Flammenhydrolyse hergestellt werden. Es sind aber auch andere Kieselsäuren verwendbar, z. B. solche, die durch andere thermische Prozesse, etwa im Lichtbogen oder im Plasmabrenner, oder nass chemisch, insbesondere durch Fällung gewonnen werden. Als weitere Zusätze kann man eine breite Auswahl von biologisch wichtigen und die chemische Kompatibilität sichernden Stoffen verwenden. So kann man Vitamine (z. B. Vitamin A, Ds, E, K, Bt, BJ, B3, Bft, B6, C, Nyacin, Folsäure usw.), Antioxydantien, Aminosäuren, Mikroelemente (Eisen, Mangan, Kupfer, Zink, Jod, Kobalt) und verschiedene Salze einmischen. Die nach der Erfindung hergestellten Futterzusätze werden unmfttelbar vor der Verwendung in ähnlicher Weise wie die bekannten Futterzusätze mit Fischmehl, Sojagriess, Erdnussgriess, Hefe, Melas usw. vermischt und unmittelbar gefüttert oder weiter mit Futtermitteln verdünnt. Weitere Einzelheiten des Verfahrens sind den folgenden Beispielen zu entnehmen. Beispiele 1. 200 kg kristallines Cholinchiorid werden in einer sich langsam drehenden Mühle bis auf die mit einem Sieb Nr. 16 erzielbare Teilchengrösse zerkleinert. Hierauf wird das vorbehandelte Cholinchiorid in mehreren Portionen mit 22,22 kg hochdispersem pyrogen gewonnenem Siliziumdioxyd von 10-40 mm Teilchengrösse 20 Minuten lang gerührt, so dass eine Dispersität hohen Grades erzielt wird. Zu dem trockenen krümeligen Stoff werden unter ständigem Umrühren folgende Wirkstoffe zugegeben: Vitamin A lE 1 500 000 000 Vitamin D lE 300 000 000 Vitamin E lE 1 000000 Vitamin 200 g Vitamin B1 300 g Vitiamin B2 500 g Vitamin B12 5 g Nyacin 2000 g Vitamin B3 1 200 g Der auf diese Weise hergestellte Futterzusatz kann zum Füttern von Gänsen oder Hühnern verwendet werden. Nach 10wöchiger Verabreichung einer hundertfachen Dosis der in den Futterzusätzen verwendeten Quantitäten der Cholinchlorid-SiO2-Dispefsionen an Hübner konnten keine toxischen Wirkungen oder unvorteilhaften Nebenwirkungen beobachtet werden. Dies besagt, dass diese Dispersion indifferent ist und die Verwertbarkeit der in den Futterzusätzen enthaltenen Wirkstoffe {nicht beeinflusst. Die thermoanalytische Untersuchung des Präparats erfolgte in einem Paulik-Paulik-Erdey Derivatograph (Z. Anal. Chem. 160. 241 [1958]) bei einer Erhitzungsgeschwindigkeit von 3 C/min bei Luftatmosphäre mit einer Stoffquantität von 300-400 mg. Das Derivatogramm des Produktes ist in Fig. 1 zu sehen. Es ist ersichtlich, dass das beobachtete Produkt 9,1 % Wasser enthielt. Die bei gleichmässiger Erwärmung beobachtete Gewichtsveränderung verlief zwischen 70-110 C in zwei endothermen Prozessen. (In den Präparaten, welche kein Siliziumdioxyd enthielten, konnte ein exothermer und ein endothermer Prozess beobachtet werden.) Die Schüttgeschwindigkeit des Präparats wurde in einem Trichter von 0,8 cm Durchmesser, dessen Seite mit der waagrechten Linie in einem Winkel von 60 steht, untersucht. 100 g des Präparats wurden in einen Apparat gebracht, welcher mit einem Vibrationsrührer in Bewegung gehalten wurde. Das Präparat, welches Siliziumdioxyd enthält, weist den Wert von 7,4 (1 0,05) g cm-2 sec - 1 auf, während bei der Vergleichssubstanz dieser Wert 1,4 i( 0,2) g . cm-2 . sec-l betrug, ob- wohl in beiden Mustern die Diffusivität des Wasserdampfes und der Feuchtigkeitsgehalt praktisch derselbe war. 2,00 g des Präparats wurden in mit Gummistopfen verschlossenen Glasampullen bei 50 C in einem Luftthermostat 11 Tage lang gehalten. Je sechs Parallelmuster wurden mit 100,0 ml 96 % igem Äthanol unter Rückfluss zum Sieden erhitzt, worauf die erhaltenen Extrakte in einem Unicam 5. P 500 Photometer in 1 cm Schichten bei 420 am Wellenlänge zwecks Verfolgung der chemischen Änderungen auf die Extinktion untersucht wurden. Die Extinktionsdifferenz betrug im Falle des nach der Erfindung hergestellten Präparates nach 11 Tagen 0,120 i 0,075, während bei der Vergleichssubstanz der Unterschied 0,284 + 0,026 war. Das Präparat wurde in einem offenen Gefäss in mit Feuchtigkeit gesättigter Luft bei 200 C gehalten, und als Vergleichssubstanz wurde ein Präparat ohne Siliziumdioxyd verwendet. Auf der Vergleichssubstanz erschienen schon nach 3-4 Tagen Schimmelkolonien, während das Siliziumdioxyd enthaltende Präparat nach 8-9 Tagen noch unverändert war, also eine erhöhte biologische Stabilität aufwies. 2. 200 kg kristallines Cholinchlorid werden bei 500 C mit 35 kg Wasser zu einem homogenen Gemisch verrührt, worauf allmählich unter intensivem Umrühren mit 32,22 kg Siliziumdioxyd (10-40 m,u) eine homogene Dispersion hergestellt wird. Die krümelige Substanz wird unter Umrühren mit den Wirkstoffen von Beispiel 1 versetzt. Stabilität und Wirkung entsprechen denen des gemäss Beispiel 1 erhaltenen Präparats. 3. Gemäss Beispiel 1 wird ein Futterzusatz folgender Zusammensetzung hergestellt: Cholinchlorid 50000 mg Siliziumdioxyd (10-40 mrc) 5 600 mg Vitamin A-Acetat (stabilisiert) 350 000 NE Vitamin D (stab.) 70 000 NE Vitamin B1 200 mg Vitamin 350 mg Vitamin B12 3 mg Nyacin 1 000 mg Ca-dl-Pantothenat 500 mg dl-Methionin 5 000 mg Das Präparat ist geeignet, Schweine von 15-40 kg Gewicht zu füttern. Die Stabilität ist ebenfalls erhöht (verglichen mit Substanzen, die kein Siliziumdioxyd enthalten). Beispiel 4 600 kg eines Fettgemisches werden in einem geeigneten Kessel geschmolzen, worauf nach Zusetzen von 1,42 kg Butylhydroxyltolnot 18 kg eines Emulgiermittels aus einem Polyoxyäthylensorbitan-Fettsäure- ester (Tween 80) und unter gleichmässigem Rühren bei 70-80 C homogenisiert wird. Anschliessend werden 200 kg Bentonit zugesetzt (Wassergehalt 5-15 S) und in einer Knetrührmaschine weiter homogenisiert. Nach Erreichen des Gelzustandes wird mit feinstteiligem, pyrogen gewonnenem Siliziumdioxyd (10-40 ,um) auf 1000 kg ergänzt. Das Rühren wird fortgesetzt, bis man ein pulverartiges Gemisch erhält, wobei darauf zu achten ist, dass die Temperatur des Gemisches 20-25 C beträgt. Das so erhaltene Produkt wird in einer geeigneten Apparatur granuliert, so dass eine gleichmässige Granulatgrösse erzielt wird. Das Produkt ist zum Anreichern von Nährmitteln geeignet. Beispiel 5 Für die Herstellung von Enefgiespeicherungsmitteln wird ein Gemisch folgender Zusammensetzung vorgeschlagen: 680 kg eines Fettgemisches werden in einem geeigs neten Kessel geschmolzen, worauf nach Zusetzen von 2,50 kg Butylhydroxytoluol 21 kg Lecithin 2 kg dl-Methionin und 1,5 kg Cholinchlorid unter gleichmässigem Rühren bei etwa 70-80 C homogenisiert wird. Anschliessend werden 193 kg feinteiliges präzipitiertes Siliciumdioxid (Wassergehalt 6-12 X, BET-Oberfläche 240 m2/g, Primärteilchengrösse 10 m,u) zugesetzt und in einer Knetrührmaschine weiter homogenisiert. Nach Erreichen des Gelzustandes wird mit 100 kg eines pyrogen gewonnenen Siliziumdioxids (10-40 m) auf 1000 kg ergänzt. Das Rühren wird fortgesetzt, bis man ein pulverförmiges Gemisch erhält, wobei darauf zu achten ist, dass die Temperatur des Gemisches 20-25 C beträgt. Das so erhaltene Produkt wird in einer geeigneten Apparatur granuliert, so dass eine gleichmässige Granu latgrösse erzielt wird. Das Gemisch ist besonders zum Füttern von Hühnern geeignet. Beispiel 6 Es wird wie in Beispiel 1 beschrieben ein Gemisch folgender Zusammensetzung hergestellt: 1950 g Cholinchlorid werden mit 200 kg eines pyrogen gewonnenen Siliziumdioxids (1040 m,ez) zusammengearbeitet. Das so erhaltene Produkt wird einem Gemisch folgender Zusammensetzung (hergestellt nach den Anweisungen des Beispiels 4 oder 5) zugegeben: 600 kg Fettgemisch 18 kg Lecithin 2,5 kg Butylhydroxytoluol 170 kg präzipitiertes Siliziumdioxid 5 g Vitamin Ks 7 g Vitamin B1 40 g Vitamin B 50 g Vitamin B3 0,23 g Vitamin B12 25 g Nyacin 125 g Oxytetracyclin-hydrochlorid 250 Mill. I. E. Vitamin A 50 Mill. I. E. Vitamin D und 75 000 I. E. Vitamin E, Dieses Gemisch kann beim Füttern von Kälbern zur Ergänzung von Magermilch verwendet werden. Das Produkt ist stabil und erfordert ausser der guten Verpackung keine besondere Vorrichtung bei der Lagerung.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCHVerfahren zur Herstellung von haltbaren Futterzusätzen von erhöhter Konzentration an keine Arzneimittel darstellenden Wirkstoffen durch Zugabe von Füllmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass die Wirkstoffe der Futterzusätze durch Zugabe synthetisch hergestellten, hochdispersen Siliziumdioxyds mit einer Teilchengrösse von weniger als 500 mu haltbar gemacht werden.UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass 0,5-30 %, vorzugsweise 10-20 % Siliziumdioxyd, berechnet auf die Wirkstoffmengen, verwendet werden.2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass Cholinchlorid mit Siliziumdioxyd di spergieft und das so erhaltene Cholin-Konzentfat mit den weiteren Wirkstoffen vermischt wird.3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Futterzusätze mit chemisch rei- nem, föntgenamorphem Siliziumdioxyd, wie es durch Flammenhydrolyse aus Siliziumtetrachlorid oder -tetrafluorid erhalten wird, haltbar gemacht werden.
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1967
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