DE3002653C2

DE3002653C2 -

Info

Publication number: DE3002653C2
Application number: DE3002653A
Authority: DE
Inventors: Barry A. Morton Grove Ill. Us Omilinsky; Fredrick E. Brookfield Ill. Us Wolatz
Original assignee: Oil Dri Corp of America
Current assignee: Oil Dri Corp of America
Priority date: 1979-02-26
Filing date: 1980-01-25
Publication date: 1988-11-24
Also published as: GB2045221B; DE3002653A1; GB2045221A; CA1129668A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Calciumsulfatdihydrat enthaltenden Granulaten.

Es werden bereits eine Reihe von festen Materialien in großem Umfang als Trägersubstanzen für landwirtschaftliche Chemikalien, wie z. B. Insektizide, Herbizide, Düngemittel und dgl., verwendet. Die landwirtschaftlichen Chemikalien werden mit einer solchen Trägersubstanz kombiniert, um sie mit verschiedenen Verteilervorrichtungen bequem ausbringen bzw. verteilen zu können.

Bei einigen Typen von landwirtschaftlichen Trägersubstanzen liegt der darin enthaltene Wirkstoff in fester Form vor, in der Regel in Form eines Pulvers oder in Form von kleinen Teilchen (Körnchen) oder in Form eines Granulats, und er wird mit der Trägersubstanz gemischt, wonach die erhaltene Mischung zu Pellets geformt wird. Bei anderen Typen von Trägersubstanzen liegt die Trägersubstanz in Form von Teilchen (Körnchen) oder in Form eines Granulats vor, die bzw. das den Wirkstoff in flüssiger Form (ab)sorbiert enthalten. Bei einem weiteren Typ von Trägersubstanzen haftet der Wirkstoff an der Oberfläche der Trägersubstanz.

Landwirtschaftliche Trägermaterialien können in vielen Formen verwendet werden, z. B. als Pulver, Teilchen, Granulat oder Pellets. Zur Erleichterung der Handhabung und aus anderen Gründen werden üblicherweise Materialien mit einer solchen Korngröße verwendet, daß sie ein Sieb einer lichten Maschenweite von 0,85 mm passieren und auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,25 mm zurückgehalten werden.

Bei einem Granulat einer solchen Korngröße ist es wichtig, daß die Körnchen ihre Strukturintegrität und damit ihre Größe sowohl während der Herstellung als auch während der nachfolgenden Lagerung, ihres Vertriebs und ihrer Verwendung beibehalten. Bei vielen Anwendungen ist es wichtig, daß die Teilchen oder Körnchen eine solche Größe haben, daß sie ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,25 mm nicht passieren, um so die Wahrscheinlichkeit zu verringern, daß einige der Teilchen oder Körnchen so klein sind, daß eine Staubbildung auftritt. Es ist auch wesentlich, daß die Teilchen ihre Größe und ihren Zustand beibehalten, so daß sie keinen Staub bilden oder nicht zu Staub werden als Folge eines Zerfalls während ihrer Lagerung oder Verwendung oder als Folge eines generellen Abriebs während ihrer Herstellung, Handhabung, Lagerung, ihres Transports und ihres Ausbringens (Verteilens) mittels mechanischer Vorrichtungen auf Ackerboden. Staub ist unerwünscht wegen der dabei auftretenden bekannten Probleme, die mit der Verteilung des Staubes in der Luft und auf Menschen und Tieren zusammenhängen, und weil er von den Arbeitern, die solche Trägersubstanzen herstellen oder handhaben, eingeatmet wird.

Viele in der Natur vorkommende mineralische Trägersubstanzen, die zusammen mit landwirtschaftlich aktiven Komponenten einschließlich bestimmter Typen von Pestiziden verwendet werden, weisen eine Oberflächenacidität auf, die in Abhängigkeit von der Kristall- und Molekülstruktur des Minerals variiert. Man nimmt an, daß die Oberflächenacidität ansteigt als Folge der ungleichmäßigen Verteilung von elektrischen Ladungen in oder auf der Oberfläche der Mineralteilchen. In bestimmten Bereichen kann auf einer Oberfläche eines mineralischen Trägerteilchen eine große Anzahl von elektrischen Ladungen vorliegen, und diese werden als saure oder elektrophile Zentren bezeichnet. Die Stärke dieser Zentren variiert in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Oberfläche und des Grades der Verformung der Struktur, welche die ungleichmäßige Verteilung der elektrischen Oberflächenladungen mit sich bringt. Die Oberflächenacidität auf einem mineralischen Trägerteilchen kann die Reaktionsfähigkeit dieses Mineralteilchens mit der landwirtschaftlichen Chemikalie, die von ihr getragen wird, beeinflussen. Es wird angenommen, daß die Oberflächenacidität und insbesondere die sauren Zentren eine katalytische Wirkung in bezug auf die Zersetzung der jeweiligen Chemikalie haben. Es wurde gefunden, daß bei einigen pestizid wirkenden Chemikalien die katalytische Aktivität der sauren Zentren in bezug auf die Einleitung oder Beschleunigung der Zersetzung stark verringert werden kann durch Desaktivierung der sauren Zentren mit bestimmten organischen oder anorganischen Materialien, die ihre Elektronen bevorzugt mit dem Mineral teilen unter Ausbildung einer Bindung, die stärker ist als diejenige, die zwischen der landwirtschaftlichen Chemikalie und dem sauren Zentrum selbst bestehen kann. Die Zugabe irgendeines Desaktivatormaterials, in der Regel in Mengen bis zu 6 oder 8 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Trägers, bringt unerwünschte Kosten bei der Herstellung der mit einer landwirtschaftlichen Chemikalie beladenen Trägersubstanz mit sich.

Man ist daher seit langem bemüht, ein Verfahren zur Herstellung einer im wesentlichen neutralen und inerten Trägersubstanz für landwirtschaftliche Chemikalien, insbesondere für Pestizide, die keine oder nur eine geringe Oberflächenacidität aufweist und bei der die Zugabe eines Desaktivatormaterials nicht erforderlich ist, zu entwickeln. Eine (ab)sorptionsfähige Trägersubstanz für flüssige Chemikalien sollte ein verhältnismäßig hohes (Ab)Sorptionsvermögen oder ein (Ab)Sorptionsvermögen aufweisen, das mindestens hoch genug ist, um kommerziell zufriedenstellend zu sein.

Im Falle von (ab)sorptionsfähigen Materialien steht die Porosität des Materials in der Regel in einer bestimmten Beziehung zu den (Ab)Sorptionseigenschaften des Materials. Außerdem ist im allgemeinen eine niedrige Trockenschüttdichte ein Charakteristikum für die stärker (ab)sorptionsfähigen Materialien. Mit zunehmender Größe des Teilchens oder Körnchens steigt im allgemeinen die Oberflächengröße bei einer gegebenen Anzahl von Teilchen oder Körnchen an.

Da das (Ab)Sorptionsvermögen im Prinzip ein Oberflächenphänomen und eine Funktion der Porendichte innerhalb einer Oberfläche ist, ist es erwünscht, ein Verfahren zur Herstellung eines Trägermaterialgranulats zu entwickeln, das eine genügend geringe Teilchengröße aufweist, um eine verhältnismäßig hohe spezifische Oberflächengröße und eine Porendichte, die hoch genug ist, so daß das (Ab)Sorptionsvermögen kommerziell zufriedenstellend ist, zu besitzen. Damit eine granulierte Trägersubstanz richtig funktioniert und durch Abrieb oder Zerreiben bei mechanischer Beanspruchung während der Herstellung, des Verpackens, der Lagerung, des Transports und der Verwendung nicht zu Staub zerfällt, müssen die Trägermaterialkörnchen eine ausreichende mechanische Festigkeit aufweisen. Es ist daher erwünscht, ein Verfahren zur Herstellung eines Trägermaterialgranulats zu entwickeln, das eine verhältnismäßig hohe mechanische Festigkeit oder Beständigkeit gegen Abrieb bzw. Zerreiben besitzt, wobei gleichzeitig die Bildung einer unerwünschten Menge an kleinen, staubförmigen Teilchen minimal gehalten wird.

Aus der US-PS 34 80 387 und der GB-PS 11 89 902 sind Verfahren zur Herstellung von Gipspellets bekannt, wobei ein Gemisch von Calciumsulfathalbhydrat-Kristallen und Wasser gebildet und das Gemisch pelletiert wird. Die Halbhydrat-Kristalle werden zerrieben, wodurch frische Kristallflächen freigelegt werden, wodurch die Hydratisierungsgeschwindigkeit des Halbhydrats verbessert wird, so daß die erhaltenen Pellets praktisch kein Halbhydrat mehr enthalten. Auf diese Weise wird die mechanische Festigkeit der Pellets verbessert, so daß sie als Zusätze für Zementklinker geeignet sind.

Demgegenüber besteht die Aufgabe der Erfindung darin, ein Verfahren bereitzustellen, mit dessen Hilfe Calciumsulfatdihydrat enthaltende Granulate erhalten werden, die ein hohes Sorptionsvermögen für Flüssigkeiten haben, deren Härte dafür entsprechend niedrig ist.

Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur Herstellung von Calciumsulfatdihydrat enthaltenden Granulaten, wobei man in eine teilchenförmige Beschickung, die feinteiliges Calciumsulfathalbhydrat in einer Menge von mindestens etwa 35 Gewichtsprozent, bezogen auf die Beschickung, enthält, ein wäßriges Bindemittel in einer Menge die zur Benetzung, Granulierung und Hydratisierung des Calciumsulfathalbhydrats ausreicht, einführt und die gebildeten Granulate abtrennt; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man in die in einem schraubenlinienförmigen turbulenten Gasstrom dispergierte Beschickung das Bindemittel einführt.

Die erhaltenen Granulate können gegebenenfalls getrocknet werden.

Die erhaltenen Granulate haben eine verhältnismäßig niedrige Dichte und sind besonders als Trägermaterial für landwirtschaftliche Chemikalien geeignet. Sie reagieren praktisch neutral. Trotz ihrer verhältnismäßig niedrigen Dichte sind die erfindungsgemäß hergestellten Granulate gegen Abrieb infolge mechanischer Beanspruchungen während der Herstellung, Verpackung, Lagerung, des Versands und anderer Verwendungen beständig.

Außerdem sind die erfindungsgemäß hergestellten (ab)sorptionsfähigen Granulate verhältnismäßig inert, und sie weisen ein (Ab)Sorptionsvermögen auf, das für die kommerzielle Verwendung als (ab)sorptionsfähiges Material ausreicht. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Teilchengrößenverteilung der gebildeten Granulate so gesteuert werden kann, daß sie innerhalb eines verhältnismäßig engen Bereiches liegt. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird auch der Vorteil erzielt, daß die gebildeten (ab)sorptionsfähigen Granulate eine Schüttdichte aufweisen, die niedriger ist als diejenige von der in der Natur vorkommenden Gipsteilchen, und, wie oben erörtert, ein höheres (Ab)Sorptionsvermögen aufweisen als in der Natur vorkommende Gipsteilchen mit einer ähnlichen Größe.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren enthaltenden Granulate eignen sich nicht nur als Trägermaterial für landwirtschaftliche Chemikalien, sondern auch als Öl- und Fett(ab)sorbentien, als (Ab)Sorbentien für Haushalt-Haustiertoiletten und für ähnliche Anwendungszwecke.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung gehen aus der speziellen Beschreibung und den Beispielen hervor.

Das zur Herstellung der Calciumsulfatdihydrat enthaltenden Granulate verwendete Calciumsulfathalbhydrat CaSO₄×1/2 H₂O kann auch zusammen mit einem anderen sorptionsfähigen Material verwendet werden. Vorzugsweise enthält die teilchenförmige Beschickung mindestens etwa 50 Gew.-% feinteiliges Calciumsulfathalbhydrat.

Um eine schnellere Benetzung und Hydratisierung des Calciumsulfathalbhydrats zu erzielen, sollten praktisch alle Teilchen der Beschickung, insbesondere die Teilchen des Calciumsulfathalbhydrats, einen ausreichend kleinen Durchmesser aufweisen. Es hat sich als günstig erwiesen, Beschickungsteilchen zu verwenden, die ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,25 mm passieren. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Beschickungsteilchen und insbesondere die Teilchen aus dem Calciumsulfathalbhydrat eine solche Größe haben, daß sie ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,044 mm passieren.

Man kann auch eine Beschickung verwenden, die zusätzlich zu dem Calciumsulfathalbhydrat noch feste (ab)sorptionsfähige Teilchen enthält. Diese zusätzlichen (ab)sorptionsfähigen Teilchen können aus einer extrem großen Gruppe von sowohl organischen als auch anorganischen Materialien ausgewählt werden. Wie das Calciumsulfathydrat sollten vorzugsweise praktisch alle Teilchen aus den anderen (ab) sorptionsfähigen Materialien, die in der Beschickung vorhanden sind, während des Granulierverfahrens von dem wäßrigen Bindemittel benetzt werden. Es ist auch günstig, wenn die Teilchengröße der übrigen (ab)sorptionsfähigen Materialien derjenigen des gebrannten Gipses ähnelt, d. h. wenn die Teilchen eine solche Größe haben, daß sie ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,25 mm passieren, wobei Teilchengrößen besonders bevorzugt sind, die ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,044 mm passieren.

Zu besonders wertvollen anderen (ab)sorptionsfähigen Teilchen gehören anorganische Materialien, wie absorbierende Tonmineralien, Vermiculit, Diatomeenerde, Bimsstein, Portland-Zement, Gips, Aktivkohle und dgl. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignet sind auch teilchenförmige pflanzliche Materialien, wie gemahlene Maiskolben, eine Hafermühlenbeschickung, eine Sojabohnenmühlenbeschickung, Alfalfa-Mehl, Kokusnußmehl, gemahlene Baumwollsamenhüllen, gemahlene Reishüllen, zerhacktes Heu, Holzmehl (Sägespäne) und dgl.

Teilchenförmige absorbierende Tonmineralien werden besonders bevorzugt. Diese Materialien stellen in der Natur vorkommende erdige Produkte dar, die in erster Linie aus wasserhaltigen Aluminiumsilikaten bestehen. Es können auch geringe Mengen an Nicht-Tonmaterialien vorhanden sein. Typische absorbierende Tonmineralien sind Montmorillonit, Kaolin, Illit, Halloysit, Vermiculit, die Natrium- und Calciumbentonite (die Tone bestehen großenteils aus Montmorillonit, sie können jedoch Beidellit, Attapulgit und ähnliche Mineralien enthalten), Attapulgit, Sepiolit und dgl. Calciumbentonit ist ein für die Zwecke der vorliegenden Erfindung besonders bevorzugtes Tonmineral. Die Farbe von Calciumbentonit kann innerhalb des Bereiches von einer cremefarbenen, grauweißen bis zu einer dunklen rötlich-gelben Farbe liegen und er ist im Handel häufig unter den Bezeichnungen Mississippi brown-, Georgia-brown und Georgia white-clays erhältlich.

Gips enthaltende Teilchen, wie z. B. solche, die erfindungsgemäß hergestellt worden sind, deren Teilchengröße so ist, daß die entweder für die kommerzielle Verwendung zu groß sind und daher für die Wiederverwendung zerkleinert werden müssen, oder solche, deren Größe für die kommerzielle Verwendung zu gering ist, können einfach in die Beschickung bei einer anschließenden Herstellung von (ab) sorptionsfähigen Granulaten wiedereingeführt werden.

Die teilchenförmige Beschickung kann außerdem auch färbende Materialien enthalten, wenn verschieden gefärbte Granulate erwünscht sind, und sie kann auch Mittel enthalten, welche die Hydratisierungsreaktion und damit das Abbinden zu einem festen Gips verzögern oder beschleunigen. Verzögerungsmittel sind in der Regel von kolloidaler Natur, wie Leim, Sägemehl, Blut, Konservenfabrik-Abfälle und dgl., Beschleunigungsmittel sind häufig kristallisierte Salze, wie Natriumchlorid, Natriumsulfat, Natriumcarbonat und dgl.

Die erfindungsgemäßen Granulate werden in einem Reaktionsgefäß mit einem begrenzten langgestreckten Hohlraum hergestellt, der häufig röhrenförmig sein kann. Innerhalb dieses Hohlraumes wird ein im allgemeinen schraubenlinienförmiger turbulenter Gasstrom erzeugt, beispielsweise durch sich drehende Propeller, Flügel oder ähnliche Einrichtungen, und die teilchenförmige Beschickung wird in diesen eingeführt. Die eingeführte teilchenförmige Beschickung wird in dem turbulenten Gasstrom suspendiert, innerhalb des begrenzten Hohlraumes einer mechanischen Rührung unterworfen, mit dem wäßrigen Bindemittel benetzt und sie folgt einem im allgemeinen schraubenlinienförmigen Weg, der praktisch der gleiche ist wie derjenige des turbulenten Gasstromes. Das bevorzugte Gas ist die umgebende Luft. Es können aber auch erhitzte oder gekühlte Luft sowie andere Gase, wie Stickstoff, Kohlendioxid, Argon und dgl., verwendet werden.

Zur Erzielung einer optimalen Durchrührung der suspendierten teilchenförmigen Beschickung entlang ihres Weges innerhalb des Reaktionsgefäßes wird die mechanische Rührung durch eine Reihe von Propellern bewirkt, die entlang der Länge des Reaktionsgefäßes im Abstand voneinander angeordnet sind. Jeder der Propeller (Flügelräder) besteht aus einer Vielzahl von Schaufeln oder Blättern, die auf die suspendierte teilchenförmige Beschickung und auf die benetzten Körnchen, wenn sie gebildet werden, aufprallen. In bevorzugten Reaktionsgefäßen kann der Winkel der Schaufeln oder Blätter in dem gewünschten Maße geändert werden, um so den durch jeden Propeller erzeugten Grad der physikalischen Rührung sowie die Verweilzeit der suspendierten teilchenförmigen Beschickung innerhalb des Reaktionsgefäßes zu steuern.

Ein Reaktionsgefäß, das sich als für die praktische Durchführung der Erfindung besonders geeignet erwiesen hat, wird von der Firma Strong-Scott Mfg. Co., Minneapolis, Minnesota, USA, unter dem Handelsnamen "TURBULIZER" vertrieben. Ein "TURBULIZER" wird vom Hersteller als "kontinuierlicher Hochgeschwindigkeits-Mischer" beschrieben und eine empfohlene Verwendung desselben ist die für die Deagglomeration und Homogenisierung von Feststoffen. Es wurde jedoch festgestellt, daß diese Verbindung, wenn sie in einer bestimmten Art und Weise betrieben wird, auch zur Herstellung von Granulaten aus sehr feinen Teilchen verwendet werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch nicht auf die Verwendung dieses speziellen Reaktionsgefäßtyps oder Reaktionsgefäßaufbaus beschränkt.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird beim Beginn der mechanischen Rührung in dem Reaktionsgefäß ein turbulenter schraubenlinienförmiger Gasstrom erzeugt durch Drehen der Reaktionsgefäß-Schaufeln oder -Flügel. Wenn eine teilchenförmige Beschickung in das Reaktionsgefäß eingeführt wird, gelangen die die Beschickung bildenden Teilchen in den Gasstrom und erzeugen darin eine praktisch gleichförmige Dispersion der Beschickungsteilchen. In das Reaktionsgefäß wird außerdem ein wäßriges Bindemittel in einer Menge eingeführt, die ausreicht, um die Beschickungsteilchen zu benetzen und die Hydratisierung des Calciumsulfathalbhydrats zu initiieren, während die Teilchen im Reaktionsgefäß dispergiert sind. Auf diese Weise erhält man eine neue Dispersion, die Gas, Wasser, zusätzliche (ab)sorptionsfähige Teilchen (falls vorhanden) und hydratisierendes Calciumsulfathalbhydrat enthält. Im Reaktionsgefäß benetzt das wäßrige Bindemittel vorzugsweise praktisch alle Beschickungsteilchen und durch diese Benetzung beginnt das Calciumsulfathalbhydrat sich in das Dihydrat umzuwandeln. Das Calciumsulfathalbhydrat, das gerade hydratisiert wird, agglomeriert sich unter dem Einfluß der mechanischen Rührung, die im Reaktionsgefäß zusammen mit dem schraubenlinienförmigen Gasstrom stattfindet, mit den verschiedenen anderen im Reaktionsgefäß vorhandenen Materialien unter Bildung von im wesentlichen kugelförmigen (ab) sorptionsfähigen Granulaten.

Bei dem in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten wäßrigen Bindemittel handelt es sich vorzugsweise um Wasser. Es kann auch destilliertes oder entionisiertes Wasser verwendet werden. Außerdem können Zusätze, wie z. B. polymere Materialien, in dem Wasser enthalten sein, die das Granulierverfahren unterstützen und dem erfindungsgemäßen Granulatprodukt auch eine gewisse zusätzliche mechanische Festigkeit verleihen. Beispiele für polymere Materialien, die in dem Wasser verwendet werden können, sind, ohne daß die Erfindung darauf beschränkt ist, Polyvinylalkohol enthaltende Harze, lösliche Acrylharze sowie in Wasser unlösliche, jedoch darin dispergierbare Acrylharze, wie sie bei der Herstellung von Farbanstrichen gebildet werden, und dgl.

Vorzugsweise werden die teilchenförmige Beschickung und das wäßrige Bindemittel im wesentlichen gleichzeitig in das Reaktionsgefäß und in den Gasstrom eingeführt, so daß kein Vorlauf der teilchenförmigen Charge vor dem gewünschten Produkt aus dem Reaktionsgefäß austritt und auch kein wäßriges Bindemittel vor dem Granulatprodukt aus dem Reaktionsgefäß austritt.

Die verwendete Menge des wäßrigen Bindemittels ist eine Funktion seines Wassergehaltes und der Menge an Calciumsulfathalbhydrat (gebrannter Gips), die in der Beschickung vorliegt. Die verwendete Wassermenge sollte in der Nähe der stöchiometrischen Menge liegen, die für die Umwandlung des Calciumsulfathalbhydrats in Calciumsulfatdihydrat, d. h. von gebranntem Gips in Gips, erforderlich ist. Die verwendete Wassermenge liegt vorzugsweise in einem geringen Überschuß gegenüber der Menge vor, die für die Hydratisierungsreaktion stöchiometrisch erforderlich wäre. An dem stöchiometrischen Punkt verbrauchen etwa 6 Gew.-Teile gebrannter Gips etwa 1 Gew.-Teil Wasser. Das Wasser sollte jedoch besonders bevorzugt in einer Menge von nicht mehr als etwa 25% des Gewichtes des gebrannten Gipses verwendet werden oder, anders gesagt, das besonders bevorzugte Gewichtsverhältnis zwischen gebranntem Gips und Wasser, die zu einem beliebigen Zeitpunkt in das Reaktionsgefäß eingeführt werden, beträgt etwa 4 Gew.-Teile gebrannter Gips auf 1 Gew.-Teil Wasser.

Granulate, die unter Verwendung der bevorzugten Wassermengen hergestellt worden sind, treten etwas feucht aus dem Reaktionsgefäß aus, wenn man die Hydratisierungsreaktion jedoch fortschreiten läßt, trocknen die Granulate von selbst. Es wird angenommen, daß das Wasser, welches die Feuchte verursacht, entweder in die Umgebung verdampft oder, was wahrscheinlicher ist, verbraucht wird zur Fortsetzung der Hydratisierung des gebrannten Gipses zu Gips. Wenn wesentlich mehr Wasser verwendet wird als eine Menge, die innerhalb des bevorzugten Bereiches liegt, kann die mechanische Festigkeit der Granulate darunter leiden. Auch müssen die das Reaktionsgefäß verlassenden Granulate getrocknet werden, so daß eine zusätzliche Stufe erforderlich ist und die Produktionskosten dadurch ansteigen.

Wenn es sich bei dem oben beschriebenen Reaktionsgefäß um ein solches handelt, das keine nennenswerte Rückmischung erlaubt, sollte das wäßrige Bindemittel in einer Menge in das Reaktionsgefäß eingeführt werden, die ausreicht, um den Teil der teilchenförmigen Beschickung zu hydratisieren, der auch eingeführt worden ist. Es wird daher bevorzugt, daß das wäßrige Bindemittel in das Reaktionsgefäß und in seinen Gasstrom in einer solchen Menge eingeführt wird, daß das Gewicht des eingeführten wäßrigen Bindemittels nicht mehr als etwa 25% des Gewichtes der Beschickung, die gleichzeitig eingeführt wird, beträgt.

Die Art und Weise, in der das wäßrige Bindemittel in das Reaktionsgefäß eingeführt wird, kann variieren. Wenn Wasser allein als Bindemittel verwendet wird, kann es in Form von Wasserdampf eingeführt werden. Außerdem kann ein wäßriges Bindemittel auch in Form eines Flüssigkeitsstromes eingeführt werden, der durch mechanische Rührer aufgeteilt werden sollte. Vorzugsweise wird es in Form einer Flüssigkeit in Teilchenform, d. h. in Form eines Sprays oder Nebels, eingeführt. Es sind mehrere verschiedene Typen von Öffnungen für das Versprühen von wäßrigen Lösungen oder Dispersionen bekannt und die spezielle Auswahl unter diesen Öffnungen oder Düsen bleibt dem Fachmann auf diesem Gebiet überlassen in Abhängigkeit von dem speziellen Typ des jeweils gewünschten Granulats, der Teilchengröße der eingeführten Beschickung, dem verwendeten Bindemittel und den spezifischen Anforderungen des gewählten Reaktionsgefäßes.

Die Größe der gebildeten Granulate hängt in großem Umfange von der Behandlungsdauer der teilchenförmigen Beschickung innerhalb des Reaktionsgefäßes ab. Im allgemeinen ist die durchschnittliche Größe, d. h. der Durchmesser der gebildeten Granulate um so größer, je länger die Behandlungsdauer ist. In einem gegebenen Reaktionsgefäß sollte jedoch die nach der Behandlung eines Reaktionsgefäßvolumens der zu granulierenden dispergierten teilchenförmigen Beschickung verstrichene Zeit, d. h. die Verweilzeit mindestens 0,5 Sekunden betragen, um die Benetzung der Teilchen aus dem gebrannten Gips und die Verdichtung der gebildeten Granulate durch mechanisches Rühren zu ermöglichen. Die Verweilzeit R kann errechnet werden durch Dividieren des Reaktionsgefäßvolumens durch die volumetrische Strömungsgeschwindigkeit des Reaktionsgefäß- Output. Der reziproke Wert der Verweilzeit R ist die Raumgeschwindigkeit S, d. h. S=1/R.

So können beispielsweise bei Verwendung eines Granulier- Reaktionsgefäßes mit einem Reaktionsgefäßvolumen von etwa 0,1 m³, wie z. B. ein TURBULIZER, Modell T-14, Granulate, die überwiegend eine Teilchengröße von 0,85 bis 0,25 mm aufweisen, d. h., ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,85 mm passieren und auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,25 mm zurückgehalten werden, in einer Rate von etwa 1130 kg pro Stunde gebildet werden, wobei pro Stunde etwa 907 kg handelsüblicher gebrannter Gips und etwa 227 kg Wasser in Form eines feinteiligen Sprays zusammen mit Umgebungsluft als Trägergas in einer Rate von etwa 7,65 m³ pro Minute oder von etwa 460 m³ pro Stunde durch das Reaktionsgefäß durchgesetzt werden. Die ungefähre Verweilzeit in dem obigen Granulierverfahren beträgt daher etwa 2×10^-4 Stunden.

Es wurde gefunden, daß im allgemeinen eine Verweilzeit von etwa 1,4×10^-4 bis etwa 1×10^-3 Stunden in dem erfindungsgemäßen Verfahren für die Herstellung von Granulaten einer solchen Größe, daß mindestens etwa 20 Gew.-% der Granulate ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,85 mm passieren und auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,25 mm zurückgehalten werden, bevorzugt ist. Verweilzeiten von etwa 1,8×10^-4 bis etwa 2,2×10^-4 Stunden sind bevorzugt für die Herstellung von Granulaten mit einer solchen Teilchengröße, daß mindestens etwa 85 Gew.-% der Granulate ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,85 mm passieren und auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,25 mm zurückgehalten werden.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Granulate weisen im allgemeinen eine Trockenschüttdichte von etwa 0,96 g/cm³ und weniger auf, je nach den vorhandenen Bestandteilen, und sie haben vorzugsweise eine Trockenschüttdichte von etwa 0,64 bis etwa 0,88 g/cm³. Diese Granulate weisen im allgemeinen eine Oberflächenhärte von weniger als etwa 40% Abrieb und ein Flüssigkeitsrückhaltevermögen von mindestens etwa 30 Gew.-% auf.

Die Tatsache, daß die Oberflächenhärte der erfindungsgemäß hergestellten Körnchen weniger als etwa 40% Abrieb beträgt, ist ein Anzeichen dafür, daß das erfindungsgemäß hergestellte Granulat besonders gut geeignet ist für die kommerzielle Verwendung als Trägermaterial für flüssige Chemikalien und insbesondere als Trägermaterial für landwirtschaftliche Chemikalien, die an oder in dem Granulat (ab)sorbiert werden und die auf landwirtschaftliche Flächen aufgebracht werden können unter Verwendung von üblichen landwirtschaftlichen Geräten. Die verhältnismäßig hohe Oberflächenhärte verleiht ihnen einen hohen Grad an mechanischer Festigkeit oder Beständigkeit gegen Abrieb unter den mechanischen Beanspruchungen, die während des Herstellungsverfahrens, während der Verpackung und des Versands sowie während der Verwendung auftreten, wenn die Granulate mittels mechanischer Apparaturen auf landwirtschaftlichen Flächen ausgebracht werden.

Die verhältnismäßig hohe Oberflächenhärte trägt ferner zu der verhältnismäßig geringen Staubbildungsneigung des Granulats bei. Das heißt, das erfindungsgemäß hergestellte Granulat mit einer verhältnismäßig hohen Oberflächenhärte hat eine geringere Neigung, zu zerbrechen und Staubteilchen oder "Feinteile" zu bilden, die im allgemeinen unerwünscht sind, weil die Feinteile durch die Luft verteilt und an Stellen transportiert werden, wo sie unerwünscht sind und weil sie von Tieren und/oder Arbeitern, welche die Granulate handhaben, eingeatmet werden können.

Die erfindungsgemäß hergestellten Calciumsulfatdihydratgranulate sind gegenüber landwirtschaftlichen Chemikalien, für die sie als Trägersubstanz dienen sollen, praktisch inert. Es wird angenommen, daß dieses Trägermaterial wenige, falls überhaupt, katalytische Zentren oder saure Zentren aufweist, die eine Zersetzung von verschiedenen Chemikalien, die an den Körnchen absorbiert sind, hervorrufen oder beschleunigen. Die Verwendung von Desaktivatorverbindungen ist daher bei den erfindungsgemäß hergestellten Granulaten für die Neutralisation der sauren Zentren in der Regel nicht erforderlich, wie dies bei vielen anderen Typen von Trägersubstanzen der Fall ist.

Das erfindungsgemäß hergestellte Calciumsulfatdihydrat-Granulat hat eine Schüttdichte von weniger als etwa 0,88 g/cm³, wenn es wie nachfolgend angegeben hergestellt worden ist. Eine solche Schüttdichte ist günstig, verglichen mit der Schüttdichte von in der Natur vorkommendem Gips (Calciumsulfatdihydrat), die zwischen 1,04 und 1,12 g/cm³ liegt. Obgleich diese Abnahme der Schüttdichte derzeit nicht in zufriedenstellender Weise erklärt werden kann, ist eine solche Abnahme der Schüttdichte höchst erwünscht, weil sie ein Anzeichen für das (Ab)Sorptionsvermögen ist. Das Ölrückhaltevermögen des erfindungsgemäß hergestellten Granulats beträgt mindestens etwa 30 Gew.-% und es kann 100 Gew.-% erreichen, je nach Granulatbestandteilen. Das Wasserrückhaltevermögen dieses Granulats ist etwa das gleiche bis geringfügig höher als das Ölrückhaltevermögen.

Die bevorzugte Teilchengröße des erfindungsgemäß hergestellten Granulats liegt innerhalb eines solchen Bereiches, daß das Granulat ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,85 mm passiert und von einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,25 mm zurückgehalten wird. Ein Granulat mit dieser Korngröße weist Trockenfließeigenschaften und Handhabungseigenschaften auf, die es für die Verwendung als Trägersubstanz für landwirtschaftliche Chemikalien extrem gut geeignet machen.

Die Anwesenheit von Feinteilen in der Beschickung beeinflußt die Oberflächenhärte des schließlich erhaltenen (ab) sorptionsfähigen Granulats, so daß die Oberflächenhärte auch durch Steuerung der Menge an in der teilchenförmigen Beschickung für das Reaktionsgefäß vorhandenen Feinteilen reguliert werden kann. Im allgemeinen kann die teilchenförmige Beschickung bis zu etwa 50 Gew.-% Feinteile enthalten. Je höher die Konzentration an diesen Feinteilen in der Beschickung ist, um so niedriger ist die Oberflächenhärte der schließlich erhaltenen Granulate.

Nachfolgend wird zum Zwecke der weiteren Erläuterung und Beschreibung der Erfindung eine Reihe von Beispielen beschrieben, auf welche die Erfindung jedoch nicht beschränkt ist. In jedem Beispiel ist eine Aufzählung von Parametern angegeben, die sich auf die Material-Ausgangsbeschickung, die Verfahrensbedingungen und die Eigenschaften des Endproduktes beziehen. Bestimmte Ausdrücke oder Eigenschaften, die vorstehend und in den nachfolgenden Beispielen erwähnt werden, sind wie folgt definiert oder werden wie folgt bestimmt:

(1.) "Schüttdichte": Dabei handelt es sich um die gemessene lockere Packungsdichte des agglomerierten Produktes, wenn es bis auf nicht mehr als 1 Gew.-% freie Feuchtigkeit getrocknet worden ist. Ein graduierter 250-ml-Zylinder wird ohne Zusammenpressen vollständig mit dem Produkt gefüllt. Die Schüttdichte in g/cm³ wird bestimmt durch Dividieren des Gewichtes der Probe in Gramm durch das Volumen der Probe in cm³.
(2.) "Wasserabsorptionsvermögen": Es wird bestimmt nach dem folgenden Verfahren: Zuerst wird eine Probe von etwa 50 g des getrockneten Produkts bis auf ±0,1 g ausgewogen und in ein Glasrohr mit einer Länge von 22,9 cm und einem Innendurchmesser von 30 mm gegossen. Das Glasrohr wird in einer vertikalen Stellung gehalten und ein Ende des Rohres wird mit einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1,0 mm bedeckt. Die feinen Teilchen, die das Sieb passieren, werden gesammelt und in das obere Ende des Rohres wieder eingeführt. Das Glasrohr wird auf einem Dreifußgestell gehalten und unter einem Winkel von 30° gegenüber der Horizontalen angeordnet. Unter das Rohr an dem Sieb wird ein graduierter 100-ml-Zylinder gestellt.
Es werden 75 ml Wasser aus einer Pipette durch das offene Ende des 22,9 cm langen Glasrohres in die Probe eingeführt. Das Wasser wird von der Probe absorbiert, bis der Sättigungspunkt erreicht ist, und das überschüssige Wasser beginnt in den graduierten Glaszylinder abzulaufen. Diese Stufe wird fortgesetzt, bis alle Portionen der Probe in dem Rohr benetzt sind. Nachdem sichergestellt ist, daß kein Teil der Probe in dem Rohr trocken ist, läßt man das Rohr 30 Minuten lang abtropfen. Da 75 ml Wasser ursprünglich in der Pipette vorhanden waren und da jedes von der Probe in dem Rohr nicht absorbierte Wasser in dem graduierten Zylinder unterhalb des Rohres gesammelt worden ist, entspricht daher die absorbierte Wassermenge der Anfangsmenge von 75 ml abzüglich des in dem graduierten Zylinder gesammelten Wasservolumens. Diese Menge wird durch das Gewicht der Probe in Gramm dividiert, wobei man das Absorptionsvermögen der Probe in ml/g erhält.
(3.) Das "Ölabsorptionsvermögen" wird nach dem im Bulletin P-A-1056, Federal Specification, Absorbent Material, Oil and Water (For Floors and Decks), herausgegeben von der General Services Administration der USA, angegebenen Test bestimmt. Das festgestellte Ölabsorptionsvermögen ist in ml/g angegeben.
(4.) Die "Oberflächenhärte" ist angegeben in % Abrieb und sie wird wie folgt bestimmt: Ein Satz aus zwei Standard- Testsieben (Sieb Nr. 8 mit einer lichten Maschenweite von 2,4 mm und Sieb Nr. 60 mit einer lichten Maschenweite von 0,25 mm mit einer jeweils kreisförmigen Gestalt und einem Durchmesser von 20,3 cm wird ausgewählt für die Verwendung in Verbindung mit einer mechanischen Ro-Tap-Siebvorrichtung, hergestellt von der W.S. Tyler Co., Dayton, Ohio/USA. Als Probe wird aus dem granulierten Produkt ein aliquoter Anteil von 100 g, auf ± 0,1 g ausgewogen, entnommen. Die Probe wird auf das Sieb Nr. 8 in der Siebvorrichtung aufgebracht und 5 Minuten lang geschüttelt. Das sowohl das Sieb Nr. 8 als auch das Sieb Nr. 60 passierende Material, das in die Sammelpfanne unterhalb des Siebs Nr. 60 gelangt, wird zusammen mit dem Material mit einer größeren Teilchengröße, welches das Sieb Nr. 8 nicht passieren kann, verworfen. 50 g des auf dem Sieb Nr. 60 zurückgehaltenen Materials werden zusammen mit 300 g Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 0,64 cm in eine Pfanne eingeführt und von Hand gemischt. Die Pfanne wird dann in der mechanischen Siebvorrichtung 20 Minuten lang geschüttelt, ohne daß der Abzugsarm angeschlossen ist. Der Inhalt der Pfanne wird oben auf das Sieb Nr. 8 aufgebracht und hindurchfallen gelassen bis zum Sieb Nr. 60 und in die Auffangpfanne unterhalb des Siebs Nr. 60. Die Stahlkugeln werden aus dem Sieb Nr. 8 entfernt und mittels der Siebvorrichtung wird 5 Minuten lang mit angeschlossenem Abzugsarm gesiebt. Das Material, das das Sieb passiert hat, wird dann gewogen. Die Härte, ausgedrückt in "% Bruch" oder Abrieb, wird errechnet durch Dividieren des Gewichtes des Materials, welches das Sieb Nr. 60 passiert hat, durch 50 g und Multiplizieren mit 100.
(5.) "Flüssigkeitsrückhaltevermögen": Zur Bestimmung des Flüssigkeitsrückhaltevermögens (trockener Strom) wird eine organische Flüssigkeit mit einer niedrigen Viskosität mit einem spezifischen Gewicht von 1 g/ml verwendet. Eine Mischung aus schwerem aromatischem Naphta und o-Chlortoluol (Gewichtsverhältnis 1 : 1) ergibt das gewünschte spezifische Gewicht und die gewünschte Viskosität und sie ist verhältnismäßig nicht-flüchtig. Das angewendete Verfahren ist das folgende:
- (a) 20 g des Granulats werden in eine quadratische 226,8-g-Flasche eingefüllt;
- (b) es werden 5-g-Portionen Flüssigkeit zu den Granulaten zugegeben und bei jeder Zugabe wird die Flasche geschüttelt, (α) bis keine Granulate mehr an den Seiten haften oder (β) 5 Minuten lang;
- (c) wenn genügend Flüssigkeit zugegeben worden ist, so daß die Granulate noch nach 5minütigem Schütteln an den Seiten des Glases haften, werden 1-g-Portionen trockene Granulate (mit zwischenzeitlichem 5minütigem Schütteln nach jeder Zugabe bis der Punkt erreicht ist, an dem keine Granulate an den Seiten des Behälters mehr haften) zugegeben. An diesem Punkt wird das Flüssigkeitsrückhaltevermögen (LHC) wie folgt berechnet:
(6.) Die in jedem Beispiel angegebene "Siebverteilungsanalyse" faßt die Ergebnisse eines Standardtests zur Bestimmung der Verteilung der Korngrößen in der Produktcharge zusammen. Am Ende des Granulierverfahrens wird die Charge aus den gebildeten Granulaten getrocknet. Danach werden 5 kreisförmige Standard-Siebe mit einem Durchmesser von 20,3 cm oder Maschensiebe für die Analyse verwendet und sie werden zu einem Satz zusammengefaßt in absteigender Reihenfolge in bezug auf die Siebgröße (Maschenweite). Etwa 200 g des Granulatproduktes werden auf das obere Sieb aufgebracht und die Siebe werden 5 Minuten lang geschüttelt unter Verwendung einer mechanischen Ro- Tap-Siebvorrichtung. Das auf jedem geeichten Sieb zurückgehaltene Gewicht wird in % Retention der 200-g- Probe umgewandelt und ist für jedes Beispiel unter der Sieb- oder Maschennummer, auf dem es zurückgehalten wurde, aufgezählt. Eine Aufzählung eines Siebpaares oder eines Maschennummerpaares, getrennt durch einen Querstrich (/), zeigt, daß die Körnchen die erste Siebnummer oder das erste Sieb passiert hatten und auf der zweiten Siebnummer oder dem zweiten Sieb zurückgehalten worden waren. Eine Sieb- oder eine Maschennummer, der ein Pluszeichen (+) vorangestellt ist, zeigt an, daß die Körnchen auf diesem Sieb zurückgehalten wurden, während eine Sieb- oder eine Maschennummer, der ein Minuszeichen (-) vorangestellt ist, anzeigt, daß die Körnchen dieses Sieb passierten.

Beispiel 1

Zum Granulieren von handelsüblichem gebranntem Gips wurde ein Strong-Scott-TURBULIZER-Reaktionsgefäß, Modell T-14, verwendet. Pro Stunde wurden etwa 862 kg gebrannter Gips zusammen mit einem Wasserspray in einer Rate von etwa 25 Gew.-% der Zuführungsrate für den gebrannten Gips in das Reaktionsgefäß eingeführt. Die gebildeten Gipskörnchen wurden dann abgetrennt und getrocknet. Pro Stunde erhielt man etwa 998 kg Gipskörnchen mit einer Schüttdichte von etwa 0,91 g/cm³ und der folgenden Siebanalyse:

Sieb Nr. (lichte Maschenweite in mm)Gew.-%

+ 4 (<4,7) 0,3 + 6 (<3,3) 1,3 + 8 (<2,4) 2,6 +10 (<2,0) 2,1 +12 (<1,65) 4,3 +16 (<1,16) 15,0 +20 (<0,85) 23,9 +60 (<0,25) 40,4 -60 (<0,25) 10,1
100,0

Beispiel 2

Zum Granulieren einer Mischung aus etwa 50 Gew.-% kanadischem Gips und etwa 50 Gew.-% "Mississippi brown clay" mit einer solchen Teilchengröße, daß sie ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,25 mm passierte, wurde ein Strong-Scott-TURBULIZER-Reaktionsgefäß, Modell T-14, verwendet. Vor dem Granulieren wurden die teilchenförmigen Materialien in einem Zementmischer mit einer Kapazität von etwa 0,11 m³ vorgemischt.

TURBULIZER-Betriebsbedingungen:

Beschickungsrate:839 kg/Std. Wasserzuführungsrate:5,7 l/Min. Output:1180 kg/Std., naß
907 kg/Std., trocken Achsengeschwindigkeit:728 UpM Schaufeleinstellung:45° Energieentnahme:20 A mit Stromstößen bis 60 A bei 240 V

Aus dem Reaktionsgefäß wurden nasse Granulate abgezogen und in Form eines Wirbelbettes unter den folgenden Bedingungen getrocknet:

Einlaßtemperatur:90°C Endauslaßtemperatur:40°C Chargengröße:34 kg, naß pro Charge
erforderliche Zeit:25 bis 30 Minuten Rauchschieber-
Einstellungen:100% Einlaß
100% Auslaß

Die getrockneten Granulate wurden dann einer Teilchenzerkleinerung unterworfen.

Zerkleinerungs- und Siebbedingungen

Durchsatz:363 bis 454 kg/Std. Anzahl der Durchgänge:4 bis 5

Vor der Verringerung der Teilchengröße:

Nach dem ersten Durchgang der Zerkleinerung der Fraktion des Siebs Nr. +20 (<0,85 mm) der Charge Nr. 3:

Sieb Nr.Ausbeute (lichte Maschenweite in mm)in Gew.-%

+20 (<0,85) 72 20/60 (0,85/0,25) 12 -60 (<0,25) 16
100

Nach dem zweiten Durchgang unter Verwendung der Fraktion +20 (<0,85 mm) aus dem ersten Durchgang:

Sieb Nr.Ausbeute (lichte Maschenweite in mm)in Gew.-%

+20 (<0,85) 83 20/60 (0,85/0,25) 9 -60 (<0,25) 8
100

Nach dem dritten Durchgang unter Verwendung der Fraktion +20 (<0,85 mm) aus dem zweiten Durchgang:

Sieb Nr.Ausbeute (lichte Maschenweite in mm)in Gew.-%

+20 (<0,85) 51 20/60 (0,85/0,25) 31 -60 (<0,25) 18
100

Gesamtausbeute bei der Charge Nr. 3:

Sieb Nr.Ausbeute (lichte Maschenweite in mm)in Gew.-%

+20 (<0,85) 0 20/60 (0,85/0,25) 55 -60 (<0,25) 45
100

Produktbewertung:

Schüttdichte,
locker0,70 g/cm³ gepackt0,77 g/cm³ O′Haus0,66 g/cm³ Absorptionsvermögen für Öl0,9 ml/g Absorptionsvermögen für Wasser0,8 ml/g Härte25,3% freie Feuchtigkeit1,1% gebundene Feuchtigkeit1,4% pH-Wert7,2 Farbegrau pKa1,5 negativ
3,3 positiv

Siebanalyse

Sieb Nr. (lichte Maschenweite in mm)Gew.-%

+20 (<0,85) 0 +30 (<0,60)17,2 +40 (<0,44)34,1 +50 (<0,30)41,1 +60 (<0,25) 6,1 -60 (<0,25) 1,5

Beispiel 3

Zum Granulieren einer Mischung aus etwa 60 Gew.-% kanadischem Gips und etwa 40 Gew.-% "Mississippi brown clay" mit einer solchen Teilchengröße, daß sie ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,25 mm passierte, wurde das gleiche Reaktionsgefäß wie in dem obigen Beispiel 2 verwendet. Die obige Mischung wurde hergestellt durch Mischen der obengenannten Materialien in einem Zementmischer mit einer Kapazität von etwa 0,11 m³

TURBULIZER-Betriebsbedingungen

Beschickungsrate857 kg/Std. Wasserzuführungsrate6,2 l/Min. Output1220 kg/Std., naß
939 kg/Std., trocken Achsengeschwindigkeit728 UpM Schaufeleinstellung45° Energieentnahme20 A mit Stromstößen bis zu 60 A bei 240 V

Der feuchte Granulat-Output aus dem Reaktionsgefäß wurde entnommen und in Form eines Wirbelbettes unter den folgenden Bedingungen getrocknet:

Einlaßtemperatur90°C Endauslaßtemperatur40°C Chargengröße34 kg, naß pro Charge
erforderliche Zeit20 bis 25 Min. Rauchschieber-
Einstellungen100% Einlaß
100% Auslaß

Die erhaltenen trockenen Körnchen wurden dann einer Teilchenzerkleinerung unterworfen.

Zerkleinerungs- und Siebbedingungen

Durchsatz363 bis 454 kg/Std. Anzahl der Durchgänge4 bis 5

Vor der Teilchenzerkleinerung:

Nach der Zerkleinerung der Fraktion +20 (Teilchengröße <0,85)

Gesamtausbeute der Fraktion 20/60 (0,85/0,25)

Produktbewertung

Schüttdichte,
locker0,72 g/cm³ gepackt0,80 g/cm³ O′Haus0,70 g/cm³ Absorptionsvermögen für Öl0,8 ml/g Absorptionsvermögen für Wasser0,8 ml/g Härte25,5% freie Feuchtigkeit1,1% gebundene Feuchtigkeit11,0% pH-Wert7,1 Farbegrau pKa-Wert1,5 negativ
3,3 positiv

Siebanalyse

Sieb Nr. (lichte Maschenweite in mm)Gew.-% +20 (<0,85) 0 +30 (<0,60)19,6 +40 (<0,44)35,9 +50 (<0,30)37,2 +60 (<0,25) 5,5 -60 (<0,25) 1,8

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Calciumsulfathydrat enthaltenden Granulaten, wobei man in eine teilchenförmige Beschickung, die feinteiliges Calciumsulfathalbhydrat in einer Menge von mindestens etwa 35 Gewichtsprozent, bezogen auf die Beschickung, enthält, ein wäßriges Bindemittel in einer Menge, die zur Benetzung, Granulierung und Hydratisierung des Calciumsulfathydrats ausreicht, einführt und die gebildeten Granulate abtrennt, dadurch gekennzeichnet, daß man in die in einem schraubenlinienförmigen turbulenten Gasstrom dispergierte Beschickung das Bindemittel einführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Beschickung verwendet, die zusätzlich zu dem Calciumsulfathalbhydrat noch feste (ab)sorptionsfähige Teilchen enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des in die dispergierte Beschickung eingeführten Wassers nicht mehr als etwa 25% des Gewichtes des in den Gasstrom eingeführten Calciumsulfathydrats beträgt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Beschickung verwendet, die als (ab)sorptionsfähige feste Teilchen Ton in Form von Feinteilen in einer Menge von bis zu etwa 50 Gew.-%, bezogen auf die Beschickung, enthält.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als (ab)sorptionsfähige Tonfeinteile Teilchen einer Größe verwendet, die ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,25 mm, vorzugsweise von 0,044 mm, passieren.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit der teilchenförmigen Beschickung im turbulenten Gasstrom etwa 14×10^-4 bis etwa 1×10^-3, vorzugsweise etwa 1,8×10^-4 bis etwa 2,2×10^-4 Stunden beträgt.